CN115501879A - 一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法。本发明通过使用均向共沉淀法加入有机沉淀物，进行氢氧化物的缓慢沉淀，达到能够与载体充分混合，避免由于沉淀速度过快带来的活性物质分散不均匀的问题。本发明能够使活性物质更均匀的分散在载体表面，能够有效控制在生产碳纳米管时长径比不高的问题。本发明通过调变硝酸盐的配比使得活性物质达到最好的分散效果，从而能够在生产碳纳米管时更好的控制碳纳米管产生的缺陷解决碳纳米管导电性能差的原因。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管技术领域，具体是一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法。
背景技术
碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能，在储能、动力电池、复合材料、芯片、航空等领域均有较高的利用价值。
催化剂是生产碳纳米管的原始材料。性能良好的催化剂可以生产出导电性好、长径比高、性能优异的碳纳米管，对提高了碳纳米管的性能具有重大意义。
现有技术通常采用共沉淀法制备碳纳米管催化剂。其缺点是：使用氨水、氢氧化钠等沉淀剂沉淀速度过快导致不能均匀的分散催化剂中的活性物质。导致成品催化剂内活性物质分散不均匀，基于其制作出来的碳纳米管存在较多缺陷，导致碳纳米管长径比不高、性能较差。
发明内容
本发明旨在提供一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，以解决上述现有技术存在的弊病。
本发明为实现上述目的，将采用以下的技术方案：
一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，包括如下步骤：
S1.计算去离子水用量，并将指定量的去离子水注入搅拌釜内；
S2.按比例向搅拌釜中加入硝酸镁、硝酸铁、硝酸铝，搅拌至完全溶解；
S3.向容器A中加入去离子水和钼酸铵，搅拌至完全溶解；
S4.使用蠕动泵将容器A内溶液打入搅拌釜中，泵入搅拌釜后进行混合搅拌；
S5.将尿素分批缓慢倒入搅拌釜中；
S6.使用N2冲压至0.8MPa，保压20-50min；
S7.保持搅拌釜夹套的温度为150℃，当搅拌釜内温度到达99.5℃后，将夹套设置温度更改为110℃，降低加热功率；
S8.待温度到达100℃时，开始计时，反应10-12h，然后缓慢释放压力，气体通入吸收罐中；
S9.待反应12h后，通水降温，将搅拌釜内温度降至95℃，停止搅拌，夹套温度设置为105℃；
S10.在95℃静置12h后，通水降温；
S11.待反应釜温度降低至45℃以下后进行固液离心分离；
S12.离心分离完毕后，将滤饼称重，然后在烘箱内烘干后进行二次称重；
S13.将烘干后的物料放入马弗炉中煅烧；
S14.煅烧后的物料进行粉碎，过筛得到成品。
作为改进，步骤S2中所述硝酸镁、硝酸铁、硝酸铝的摩尔比为6-10：1：1。
作为改进，步骤S1和步骤2中所述硝酸镁与去离子水的添加量为每摩尔硝酸镁添加90-95L水。
作为改进，步骤S3中所述钼酸铵的添加量为：每摩尔硝酸镁添加0.10-0.15钼酸铵；步骤3中去离子水的使用量为每摩尔硝酸镁添加6-7L。
作为改进，步骤S5中所述尿素的添加量为每摩尔硝酸镁添加0.3-0.5mol尿素。
作为改进，所述S2步骤与S4步骤中搅拌的频率为50Hz。
作为改进，所述S4步骤中使用17#管即将容器A中溶液泵入搅拌釜中，蠕动泵保持200r/min，泵入时间为35-45min。
作为改进，步骤S12中所述烘箱的温度为110℃。
作为改进，步骤13中所述煅烧条件为：逐渐升温到600℃，用时120min，然后在600℃恒温煅烧2.5h，然后降温。
作为改进，步骤14中所述煅烧后的物料粉碎后，过60-200目筛。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明通过使用均向共沉淀法加入有机沉淀物，进行氢氧化物的缓慢沉淀，达到能够与载体充分混合，避免由于沉淀速度过快带来的活性物质分散不均匀的问题。本发明能够使活性物质更均匀的分散在载体表面，能够有效控制在生产碳纳米管时长径比不高的问题。
2.本发明通过调变硝酸盐的配比使得活性物质达到最好的分散效果，从而能够在生产碳纳米管时更好的控制碳纳米管产生的缺陷解决碳纳米管导电性能差的原因。
3.本发明可以有效简化加工操作，增加整形质量。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明形成的LDHs的结构图。
图3-8为使用实施例1中催化剂制得的碳纳米管的电子显微图像。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
本实施例公开了一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，包括如下步骤：
S1.计算去离子水用量，并将280±0.1L的去离子水注入搅拌釜内。
S2.按比例向搅拌釜中加入3mol硝酸镁、0.5mol硝酸铁、0.5mol硝酸铝，搅拌至完全溶解，搅拌频率50Hz。
S3.向容器A中加入20±0.1L的去离子水和0.4±0.01钼酸铵，搅拌1h至完全溶解。
S4.使用蠕动泵将容器A内溶液打入搅拌釜中，17#管即将容器A中溶液泵入搅拌釜中，蠕动泵保持200r/min，泵入时间为40min，泵入搅拌釜后进行混合搅拌，搅拌频率50Hz；
S5.将0.3mol尿素分批缓慢倒入搅拌釜中。
S6.使用N2冲压至0.8MPa，保压30min。
S7.保持搅拌釜夹套的温度为150℃，当搅拌釜内温度到达99.5℃后，将夹套设置温度更改为110℃，降低加热功率。
S8.待温度到达100℃时，开始计时，反应10-12h，然后缓慢释放压力，气体通入吸收罐中。
S9.待反应12h后，通水降温，将搅拌釜内温度降至95℃，停止搅拌，夹套温度设置为105℃。
S10.在95℃静置12h后，通水降温。
S11.待反应釜温度降低至45℃以下后进行固液离心分离。
S12.离心分离完毕后，将滤饼称重，然后在烘箱内在110℃烘干后进行二次称重；
S13.将烘干后的物料放入马弗炉中煅烧，煅烧条件为：逐渐升温到600℃，用时120min，然后在600℃恒温煅烧2.5h，然后降温。
S14.煅烧后的物料进行粉碎，过60-200目筛得到成品。
实施例2
本实施例公开了一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，包括如下步骤：
S1.计算去离子水用量，并将280±0.1L的去离子水注入搅拌釜内。
S2.按比例向搅拌釜中加入4mol硝酸镁、0.5mol硝酸铁、0.5mol硝酸铝，搅拌至完全溶解，搅拌频率50Hz。
S3.向容器A中加入20±0.1L的去离子水和0.4±0.01钼酸铵，搅拌1h至完全溶解。
S4.使用蠕动泵将容器A内溶液打入搅拌釜中，17#管即将容器A中溶液泵入搅拌釜中，蠕动泵保持200r/min，泵入时间为40min，泵入搅拌釜后进行混合搅拌，搅拌频率50Hz；
S5.将0.3mol尿素分批缓慢倒入搅拌釜中。
S6.使用N2冲压至0.8MPa，保压30min。
S7.保持搅拌釜夹套的温度为150℃，当搅拌釜内温度到达99.5℃后，将夹套设置温度更改为110℃，降低加热功率。
S8.待温度到达100℃时，开始计时，反应11h，然后缓慢释放压力，气体通入吸收罐中。
S9.待反应12h后，通水降温，将搅拌釜内温度降至95℃，停止搅拌，夹套温度设置为105℃。
S10.在95℃静置12h后，通水降温。
S11.待反应釜温度降低至45℃以下后进行固液离心分离。
S12.离心分离完毕后，将滤饼称重，然后在烘箱内在110℃烘干后进行二次称重；
S13.将烘干后的物料放入马弗炉中煅烧，煅烧条件为：逐渐升温到600℃，用时120min，然后在600℃恒温煅烧2.5h，然后降温。
S14.煅烧后的物料进行粉碎，过60-200目筛得到成品。
实施例3
本实施例公开了一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，包括如下步骤：
S1.计算去离子水用量，并将280±0.1L的去离子水注入搅拌釜内。
S2.按比例向搅拌釜中加入5mol硝酸镁、0.5mol硝酸铁、0.5mol硝酸铝，搅拌至完全溶解，搅拌频率50Hz。
S3.向容器A中加入20±0.1L的去离子水和0.4±0.01钼酸铵，搅拌1h至完全溶解。
S4.使用蠕动泵将容器A内溶液打入搅拌釜中，17#管即将容器A中溶液泵入搅拌釜中，蠕动泵保持200r/min，泵入时间为40min，泵入搅拌釜后进行混合搅拌，搅拌频率50Hz；
S5.将0.5mol尿素分批缓慢倒入搅拌釜中。
S6.使用N2冲压至0.8MPa，保压30min。
S7.保持搅拌釜夹套的温度为150℃，当搅拌釜内温度到达99.5℃后，将夹套设置温度更改为110℃，降低加热功率。
S8.待温度到达100℃时，开始计时，反应11h，然后缓慢释放压力，气体通入吸收罐中。
S9.待反应12h后，通水降温，将搅拌釜内温度降至95℃，停止搅拌，夹套温度设置为105℃。
S10.在95℃静置12h后，通水降温。
S11.待反应釜温度降低至45℃以下后进行固液离心分离。
S12.离心分离完毕后，将滤饼称重，然后在烘箱内在110℃烘干后进行二次称重；
S13.将烘干后的物料放入马弗炉中煅烧，煅烧条件为：逐渐升温到600℃，用时120min，然后在600℃恒温煅烧2.5h，然后降温。
S14.煅烧后的物料进行粉碎，过60-200目筛得到成品。
本发明采用均向共沉淀，降低了沉淀速度，使用了有机沉淀剂尿素。通过尿素缓慢分解进行沉淀，从而解决了沉淀速快过快导致催化剂中活性物质分散不均匀的问题。反应的流程图如图1所示。方案将所需硝酸盐与有机沉淀物按照特定摩尔比值混合搅拌均匀，然后在特定条件下，进行有机溶剂缓慢分解，然后进行硝酸盐物质沉淀。
方案通过调变硝酸盐物质让其形成水滑石结构，利用水滑石的特殊结构优势进行催化剂制作(以下简称LDHs)。LDHs是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成化合物，它的结构类似于水镁石Mg(OH)2，由MgO6八面体共用棱形成单元层。有以下几个很突出的特点：(1)主体层板的化学组成可调变；(2)层间客体阴离子的种类和数量可调变；(3)插层组装体的粒径尺寸和分布可调控
典型的LDHs化合物是镁铝碳酸根型水滑石：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。LDHs的结构非常类似于水镁石[Mg(OH)2]，由MgO6八面体共用棱形成单元层，位于层上的Mg2+可在一定的范围内被Al3+同晶取代，使得层板带正电荷，层间有可交换的CO3 2-与层板上的正电荷平衡，使得LDHs的整体结构呈电中性。由于层板和层间阴离子通过氢键连接，使得LDHs层间阴离子具有可交换性。此外，在LDHs中存在层间水这些水分子可以在不破坏层状结构条件下除去。结构如图2所示。
图1-6分别给出了用催化剂实施例1的催化剂制得的碳纳米管的电子显微图像。从图中可以看到，碳纳米管长径比很大，碳纳米管缺陷极少。
具体地，图3中显示了碳纳米管垂直生长。图4中显示了碳纳米管有序生长。图5中显示了碳纳米管长度均一，长径比较大。图6中显示了碳纳米管缺陷少。图7中显示了碳纳米管管径均一。图8中显示了经分散的碳纳米管，可见碳纳米管管径较细，为7-10nm左右。
此外，催化剂实施例1-3的物理性能良好。其积碳倍率为以上，堆密度为约0.12g/cm 3，振实密度可达约15g/cm3，电导率优良，约为8-9×104S/m，电阻率约为10μΩ·m。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.计算去离子水用量，并将指定量的去离子水注入搅拌釜内；
S2.按比例向搅拌釜中加入硝酸镁、硝酸铁、硝酸铝，搅拌至完全溶解；
S3.向容器A中加入去离子水和钼酸铵，搅拌至完全溶解；
S4.使用蠕动泵将容器A内溶液打入搅拌釜中，泵入搅拌釜后进行混合搅拌；
S5.将尿素分批缓慢倒入搅拌釜中；
S6.使用N2冲压至0.8MPa，保压20-50min；
S7.保持搅拌釜夹套的温度为150℃，当搅拌釜内温度到达99.5℃后，将夹套设置温度更改为110℃，降低加热功率；
S8.待温度到达100℃时，开始计时，反应10-12h，然后缓慢释放压力，气体通入吸收罐中；
S9.待反应12h后，通水降温，将搅拌釜内温度降至95℃，停止搅拌，夹套温度设置为105℃；
S10.在95℃静置12h后，通水降温；
S11.待反应釜温度降低至45℃以下后进行固液离心分离；
S12.离心分离完毕后，将滤饼称重，然后在烘箱内烘干后进行二次称重；
S13.将烘干后的物料放入马弗炉中煅烧；
S14.煅烧后的物料进行粉碎，过筛得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，步骤S2中所述硝酸镁、硝酸铁、硝酸铝的摩尔比为6-10：1：1。
3.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，步骤S1和步骤2中所述硝酸镁与去离子水的添加量为每摩尔硝酸镁添加90-95L水。
4.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，步骤S3中所述钼酸铵的添加量为：每摩尔硝酸镁添加0.10-0.15钼酸铵；步骤3中去离子水的使用量为每摩尔硝酸镁添加6-7L。
5.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，步骤S5中所述尿素的添加量为每摩尔硝酸镁添加0.3-0.5mol尿素。
6.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，所述S2步骤与S4步骤中搅拌的频率为50Hz。
7.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，所述S4步骤中使用17#管即将容器A中溶液泵入搅拌釜中，蠕动泵保持200r/min，泵入时间为35-45min。
8.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，步骤S12中所述烘箱的温度为110℃。
9.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，步骤13中所述煅烧条件为：逐渐升温到600℃，用时120min，然后在600℃恒温煅烧2.5h，然后降温。
10.根据权利要求1所述的一种高导电碳纳米管催化剂的生产方法，其特征在于，步骤14中所述煅烧后的物料粉碎后，过60-200目筛。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101822986A (zh) * | 2010-03-31 | 2010-09-08 | 北京化工大学 | 一种可以控制生长碳纳米管和碳纤维的催化剂制备方法 |
| US20180339905A1 (en) * | 2017-05-23 | 2018-11-29 | Indian Oil Corporation Limited | Multi-metal catalyst composition for production of morphology controlled cnts and process thereof |
| CN109665512A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-23 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种多壁碳纳米管的制备方法 |
| CN111495380A (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-07 | 江苏天奈科技股份有限公司 | 一种碳纳米管催化剂的制备方法及一种碳纳米管 |
| CN111495381A (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-07 | 新奥石墨烯技术有限公司 | 一种片状催化剂的制备方法、片状催化剂及其在制备超细碳纳米管中的应用 |
| CN114887626A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-08-12 | 湖北冠毓新材料科技有限公司 | 一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法 |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101822986A (zh) * | 2010-03-31 | 2010-09-08 | 北京化工大学 | 一种可以控制生长碳纳米管和碳纤维的催化剂制备方法 |
| US20180339905A1 (en) * | 2017-05-23 | 2018-11-29 | Indian Oil Corporation Limited | Multi-metal catalyst composition for production of morphology controlled cnts and process thereof |
| CN109665512A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-23 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种多壁碳纳米管的制备方法 |
| CN111495380A (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-07 | 江苏天奈科技股份有限公司 | 一种碳纳米管催化剂的制备方法及一种碳纳米管 |
| CN111495381A (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-07 | 新奥石墨烯技术有限公司 | 一种片状催化剂的制备方法、片状催化剂及其在制备超细碳纳米管中的应用 |
| CN114887626A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-08-12 | 湖北冠毓新材料科技有限公司 | 一种高比表面积高长径比碳纳米管催化剂的制备方法 |
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