CN114874390B - 一种Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents

一种Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Ag/AgCl‑聚丙烯酸‑淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，分别制备水相和油相，再将水相和油相混合进行聚合反应，聚合反应过程中持续搅拌，反应完成后分离出产物中的白色固体，即成；所述水相与油相的体积比为3：1~6：1；所述水相原料为丙烯酸、交联剂、引发剂、糊化淀粉、Ag/AgCl分散液和氢氧化钠溶液；所述油相的原料为环己烷、正己烷和分散剂。本发明将Ag/AgCl抗菌剂引入到吸水性树脂中，产品具有高吸水性，制备方法简单高效。

Description

一种Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酸树脂的制备方法，具体涉及一种Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉树脂的制备方法。
背景技术
吸水性树脂广泛应用于女性、新生儿和罹患重症不方便的老人等卫生领域，作为贴身用品，其质量优劣、功能高低直接关系着消费者的身体健康。中国是世界上使用卫生用品最多的国家，自20世纪80年代从外国引进该类日常生活用品以来，给人们生活带来了极大便利。但是随着人们生活水平的提高，对吸水性树脂的功能化提出了越来越高的要求，特别是使用相对长时间会滋生细菌，引起了消费者的广泛关注。例如，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌通常容易出现在人体皮肤粘膜中，繁殖能力强，容易造成新生儿皮肤和妇女阴部感染。所以探究制备出具有抗菌功能的吸水性树脂对于解决以上问题具有重要意义。
现有技术主要通过制备聚丙烯酸的过程中引入壳聚糖等具有抑菌功能的季铵盐类有机物质实现抗菌，但季铵盐有一定的毒性，容易引起皮肤过敏，而且产生抗菌效果所需时间长。相比较而言，无机抗菌剂则可以避免或减少上述问题的发生。无机抗菌剂按照抗菌原理分为金属型和光催化型两种，其中银系抗菌剂不仅具有无机抗菌剂的耐久性，还具有高安全性，不易产生抗药性、耐热性好、加工方便等特点，并且是广谱抗菌剂，也没有化学过敏等问题，同时Ag/AgCl满足光催化杀菌和离子杀菌两种抗菌机制，具有更高的抗菌效率。但Ag/AgCl抗菌剂在高快吸水性树脂生产中的应用却很罕见，其原因在于银的密度大，无法稳定均匀的分散在水相中。与此同时，在反相悬浮制备高快丙烯酸吸水性树脂的过程中，碱与丙烯酸中和缓慢，水油相混合时间长，阻碍了其工业化效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，该制备方法简单高效，所得树脂具有高吸水性、抗菌效果好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，分别制备水相和油相，再将水相和油相混合进行聚合反应，聚合反应过程中持续搅拌，反应完成后分离出产物中的白色固体，即成；
所述水相与油相的体积比为3：1~6：1
所述水相原料为丙烯酸、交联剂、引发剂、糊化淀粉、Ag/AgCl分散液和氢氧化钠溶液；
所述油相的原料为环己烷、正己烷和分散剂。
优选地，水相中丙烯酸的中和度为65%~90%。
优选地，丙烯酸在水相中的含量为3~6g/mL。
优选地，所述糊化淀粉由淀粉糊化30~60分钟获得。
优选地，糊化淀粉与丙烯酸的质量比为15~25:100。
优选地，所述Ag/AgCl分散液的浓度为1%~2%，Ag/AgCl分散液为DMAc（N，N-二甲基乙酰胺）和水的混合溶液。
优选地，所述Ag/AgCl分散液与丙烯酸的质量比为4~10：100。
优选地，环己烷与正己烷的体积比为0.8~1.2：1。
优选地，Ag/AgCl分散液的制备方法为：向质量分数为6~8%的LiCl/DMAc溶液中，依次加入硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶液至澄清透明，加入去离子水溶液稀释10~20倍，得Ag/AgCl分散液。Ag/AgCl一般无法稳定均匀的分散在水相中，是利用银作为吸水性树脂中的抗菌剂的一大阻碍；通过制备该Ag/AgCl分散液，使得本发明能够将Ag/AgCl作为抗菌剂引入到水相中，获得良好的抗菌效果。
更优选地，硝酸银和LiCl的摩尔比为0.1~0.4：1。
更优选地，聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1~2：1。
优选地，所述聚合反应的温度为60℃-68℃，聚合反应时的搅拌速度为900~1200rad/min，聚合反应的时间为2~3h。
优选地，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯和二异氰酸酯中的一种或两种以上。
优选地，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、硫酸钾、过硫酸铁、过氧化二苯甲酰中的一种或两种以上。
优选地，所述分散剂为司班系列、吐温系列、十六烷基膦酸单酯、十八酯共聚物、十八烷基膦酸单酯中的一种或两种以上。
优选地，所述交联剂与丙烯酸的质量比2~6：100。
优选地，所述引发剂与丙烯酸的质量比为0.2~2.5：100。
优选地，所述分散剂与丙烯酸的质量比为1~3：100。
优选地，将丙烯酸倒入冷藏后的氢氧化钠溶液中，混合均匀，放置至室温，然后加入交联剂、引发剂、糊化淀粉、Ag/AgCl分散液搅拌混合，形成均匀水相溶液。冷藏后的氢氧化钠溶液温度降低，在向其中加入丙烯酸时，能够直接倒入，而不需要常规中和时将丙烯酸逐滴或缓慢加入。
更优选地，所述氢氧化钠溶液的温度为-5~5℃。
优选地，油相的制备方法为：将环己烷和正己烷混合均匀，加入分散剂，升温至50℃-70℃。
适当设置油相的温度条件和搅拌速度，使可以直接将水相倒入油相方式进行混合，而不同于以往的反向悬浮聚合法生产时，需要缓慢或逐滴加入混合，能明显提高制备效率。
本发明的有益效果为：
（1）本发明成功将Ag/AgCl抗菌剂引入到吸水性树脂中，产品具有优异抗菌性，克服采用有机抗菌剂容易使细菌产生耐药性、抗菌实效慢、耐热性差等不足；
（2）本发明具有高吸水性，可以满足婴儿纸尿裤、成人纸尿裤、女性卫生用品的使用要求；
（3）本发明制备方法简单高效，克服了传统反向悬浮聚合法，丙烯酸中和及其加入油相中混合缓慢的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的光学照片。
图2是本发明实施例1所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的显微照片。
图3 是本发明Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂随原料中糊化淀粉用量的变化，蒸馏水的吸收倍率图。
图4 是本发明Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂随原料中糊化淀粉用量的变化，盐水的吸收倍率图。
图5是本发明实施例1所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂在金黄色葡萄球菌中的抑菌效果图。
图6是本发明实施例1所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂在大肠杆菌中的抑菌效果图。
图7是本发明实施例2所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的光学照片。
图8是本发明实施例2所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的显微照片。
图9是本发明实施例3所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的显微照片。
图10是本发明实施例4所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的显微照片。
图11是本发明实施例5所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的显微照片。
图12是本发明实施例6所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的显微照片。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于对本发明中的实施例，本领域不同技术人员没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所使用的原料，均通过常规商业途径获得。
实施例1
本实施例的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法为：分别制备水相和油相，再将水相和油相按照体积比5：1混合，油浴68℃聚合反应3h，聚合反应过程中持续搅拌（搅拌速度1000rad/min），反应完成将产物中的白色固体倒出洗涤干燥，即成。
水相的原料：7.2 g丙烯酸、0.2 g交联剂（N，N-亚甲基双丙烯酰胺）、0.02 g引发剂（过硫酸钾）、1.3 g糊化淀粉、0.5 g Ag/AgCl分散液、0.5mol/L氢氧化钠溶液145mL（含氢氧化钠2.9g）。
油相的原料：25mL环己烷、25mL正己烷、0.1g分散剂（失水山梨糖醇酐单硬脂酸酯,属于司班系列）。
Ag/AgCl分散液的制备：向0.66 g含0.053g LiCl的DMAc溶液（LiCl质量分数为8%）中，依次加入0.071g硝酸银和0.1 g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶液至澄清透明，加入去离子水溶液稀释20倍，得Ag/AgCl分散液。
糊化淀粉通过将淀粉糊化30min获得。
水相的制备：将氢氧化钠溶于水置于冰箱中冷藏3h（温度为 -5 ℃），取出，将丙烯酸直接倒入冷藏后的氢氧化钠溶液中，混合均匀，恢复至室温后加入交联剂、引发剂、糊化淀粉、Ag/AgCl分散液，混合均匀。
油相的制备：将环己烷和正己烷混合均匀，加入分散剂，升温至60℃。
图1是本实施例所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的光学照片；图2是所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的显微照片。吸水性树脂为白色粉末，显微结构呈球状，尺寸为20~40㎛。
在本实施例制备方法的基础上，仅调整糊化淀粉的用量，制备一系列树脂，比较所得树脂的吸水性能。图3显示的是所得树脂随淀粉含量的变化，吸收蒸馏水的倍率变化情况，图4显示的是所得树脂随淀粉含量的变化，吸收质量分数为0.1% 氯化钠水溶液的倍率变化情况。结果表明当淀粉含量为16.8 wt %时蒸馏水的吸收率最高，可达349.58 wt %；淀粉含量为22.2 wt %时盐水的吸收率最高，可达62.2wt %。
将负载有本实施例所得吸水性树脂的滤纸置于含金黄色葡萄球菌或大肠杆菌的培养基中，结果如图5~6所示，滤纸周围出现了明显的抑菌圈，说明吸水性树脂具有优良抗金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的能力。
实施例2
本实施例的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法为：分别制备水相和油相，再将水相和油相按照体积比4：1混合,油浴67℃聚合反应3h，聚合反应过程中持续搅拌（搅拌速度1200rad/min），反应完成将产物中的白色固体倒出洗涤干燥，即成。
水相的原料：7.2 g丙烯酸、0.2 g交联剂（N，N-亚甲基双丙烯酰胺）、0.02 g引发剂（过硫酸钾）、1.3 g糊化淀粉、0.5 g Ag/AgCl分散液、0.5mol/L氢氧化钠溶液145mL（含氢氧化钠2.9g）。
油相的原料：20mL环己烷、20mL正己烷、0.1g分散剂（失水山梨糖醇酐单硬脂酸酯）。
Ag/AgCl分散液的制备：向0.66 g含0.053g LiCl的DMAc溶液（LiCl质量分数为8%）中，依次加入0.071g硝酸银和0.1 g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶液至澄清透明，加入去离子水溶液稀释20倍，得Ag/AgCl分散液。
糊化淀粉通过将淀粉糊化30min获得。
水相的制备：将氢氧化钠溶于水置于冰箱中冷藏3h（温度为 -5 ℃），取出，将丙烯酸直接倒入冷藏后的氢氧化钠溶液中，混合均匀，恢复至室温后加入交联剂、引发剂、糊化淀粉、Ag/AgCl分散液，混合均匀。
油相的制备：将环己烷和正己烷混合均匀，加入分散剂，升温至60℃。
图7是本实施例所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的光学照片；图8是实施例所得Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的显微照片。吸水性树脂的宏观成白色粉末，微观形貌呈30~50um的微球.。
实施例3
本对比例的制备方法与实施例1基本相同，只区别在于：将分散剂（失水山梨糖醇酐单硬脂酸酯）与丙烯酸的质量比改为2.08：100，即使用分散剂0.15g。所得树脂的显微照片如图9所示。分散剂用量较小时，颗粒有聚集现象，但颗粒粒径较大，有利于吸水速率的提高。
实施例4
本对比例的制备方法与实施例1基本相同，只区别在于：将交联剂（N，N-亚甲基双丙烯酰胺）与丙烯酸的质量比改为8：100，即使用交联剂0.576g。本实施例所得树脂的显微照片如图10所示。交联剂用量过大时，树脂交联密度较大，所形成的网状结构空隙缩小，水分子较难进入，导致吸水效果稍差。
实施例5
本对比例的制备方法与实施例1基本相同，只区别在于：将引发剂（过硫酸钾）与丙烯酸的质量比改为0.1：100，即使用引发剂0.0072g。本实施例所得树脂的显微照片如图11所示。引发剂用量少时，由于聚合反应体系中的活性中心数少，反应速率较慢，无法有效的形成三维分子网络，导致产品吸水效果稍差。
实施例6
本对比例的制备方法与实施例1基本相同，只区别在于：聚合反应的温度改为69℃。本实施例所得树脂的显微照片如图12所示。当反应温度在69℃时，产物有爆聚现象，其原因是聚合反应是放出大量热的反应，而反应温度高于油相沸点，反应热难以及时传出，导致爆聚，导致产品吸水效果稍差。

Claims (10)

1.一种Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，分别制备水相和油相，再将水相和油相混合进行聚合反应，聚合反应过程中持续搅拌，反应完成后分离出产物中的白色固体，即成；
所述水相与油相的体积比为3：1~6：1；
所述水相原料为丙烯酸、交联剂、引发剂、糊化淀粉、Ag/AgCl分散液和氢氧化钠溶液；
所述油相的原料为环己烷、正己烷和分散剂；
所述Ag/AgCl分散液的制备方法为：向质量分数为6~8%的LiCl/DMAc溶液中，依次加入硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶液至澄清透明，加入去离子水溶液稀释10~21倍，得Ag/AgCl分散液。
2.根据权利要求1所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，水相中丙烯酸的中和度为65%~90%；丙烯酸在水相中的含量为3~6g/mL；所述糊化淀粉由淀粉糊化30~60分钟获得；糊化淀粉与丙烯酸的质量比为15~25:100；所述Ag/AgCl分散液的质量浓度为1%~2%，Ag/AgCl分散液为DMAc和水的混合溶液；所述Ag/AgCl分散液与丙烯酸的质量比为4~10：100；环己烷与正己烷的体积比为0.8~1.2：1。
3.根据权利要求1所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，Ag/AgCl分散液的制备方法中，硝酸银和LiCl的摩尔比为0.1~0.4：1；聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1~2：1。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为60℃-68℃，聚合反应时的搅拌速度为900~1200rad/min，聚合反应的时间为2~3h。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯和二异氰酸酯中的一种或两种以上；所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铁、过氧化二苯甲酰中的一种或两种以上；所述分散剂为司班系列、吐温系列、十六烷基膦酸单酯、十八酯共聚物、十八烷基膦酸单酯中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述交联剂与丙烯酸的质量比2~6：100；所述引发剂与丙烯酸的质量比为0.2~2.5：100；所述分散剂与丙烯酸的质量比为1~3：100。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，水相的制备方法为：将丙烯酸倒入冷藏后的氢氧化钠溶液中，混合均匀，放置至室温，然后加入交联剂、引发剂、糊化淀粉、Ag/AgCl分散液搅拌混合，形成均匀水相溶液。
8.根据权利要求7所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的温度为-5~5℃。
9.根据权利要求1~3中任一项所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，油相的制备方法为：将环己烷和正己烷混合均匀，加入分散剂，升温至50℃-70℃。
10.根据权利要求7所述的Ag/AgCl-聚丙烯酸-淀粉抗菌高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，油相的制备方法为：将环己烷和正己烷混合均匀，加入分散剂，升温至50℃-70℃。
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