JP6407537B2 - 殺菌・抗ウイルス性組成物 - Google Patents
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Description
本実施形態の殺菌・抗ウイルス組成物は、例えば、銀塩と、ハロゲン化物と、水溶性高分子とを溶液中で混合することにより製造することができる。銀塩とハロゲン化物とを混合することで銀塩とハロゲン化物とが反応し、ハロゲン化銀が生成される。各成分の割合は特に限定されないが、生成されるハロゲン化銀中に含有される銀とハロゲン化物イオンとのモル比が1:1〜1:20となるように銀塩とハロゲン化物の比率(銀塩を構成する銀イオンと、ハロゲン化物を構成するハロゲン化物イオンの比率)が設定されることが好ましい。
銀塩としては、硝酸銀、亜硝酸銀、塩素酸銀、過塩素酸銀、酢酸銀及び硫酸銀などが挙げられ、ハロゲン化物としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、ヨウ化カリウム、塩化リチウム、塩化銅(II)、塩化銀、フッ化塩素などが挙げられるが、これらの組合せについては、実際に使用したいハロゲン化銀に併せて自由に選択する事ができる。
1:1よりもハロゲン化物イオンの割合が小さくなると、組成物の調製において全てのハロゲン化物イオンが銀イオンと反応してしまうか、銀イオンと反応しないハロゲン化物イオンの分量が少なくなりすぎるため、後述する電気二重層を形成するためのハロゲン化物イオンがなくなってしまう、あるいは十分でない。一方、1:20よりもハロゲン化物イオンの割合が多くなると、ハロゲン化物イオンが過剰になりすぎて、銀と錯体を形成してしまう。
なお、本明細書でいうハロゲン化物イオンとは、フッ化物イオン(F-)、塩化物イオン(Cl-)、臭化物イオン(Br-)、ヨウ化物イオン(I-)、アスタチン化物イオン(At-)などが挙げられる。
また、組成物の調製において銀塩の溶液とハロゲン化物の溶液を混合する工程を含む場合には、両液の接触時間が短いほど粒子径の小さいハロゲン化銀ナノ粒子が得られるため、当該工程をできるだけ短時間で行うことが好ましい。
水溶性高分子は、ナノ粒子の分散性を上げるものであれば特に制限はないが、一例として、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアルコールなどの水溶性高分子分散剤が挙げられる。これらの水溶性高分子は、様々な分子量のものがあるが、分子量が高くなるに従い、粒径の小さいナノ粒子が得られるため、500以上の分子量の水溶性高分子が好適に用いられる。
本実施形態で分散安定なハロゲン化銀ナノ粒子を含む分散液を合成する場合、ハロゲン化銀ナノ粒子の凝集を防止することが重要となる。ハロゲン化銀ナノ粒子の凝集は粒子が有するゼータ電位に大きく影響されるため、有機酸および/またはその塩を用い、分散液のpHを酸性側にし、ハロゲン化銀ナノ粒子のゼータ電位を高くすることで凝集を抑制でき、その分散安定性をさらに高めることができる。カルボキシル基を有する有機酸および/またはその塩の添加量は、水溶液のpHを2.0〜6.0に調整する量であることが好ましい。また、ハロゲン化銀ナノ粒子の粒子径を制御するためには、ハロゲン化銀ナノ粒子の主成分である銀イオンの溶液中からの供給を、如何に制御するかが重要となる。つまり、ハロゲン化銀ナノ粒子の合成時に反応に寄与せず組成物中に残っている銀イオンや、経時変化により、ナノ粒子から溶出してきた銀イオンなどによるナノ粒子の粒子成長を如何に阻害するかが重要となる。カルボキシル基を有する有機酸および/またはその塩は銀イオンと錯体を形成し安定化しやすいため、上述の銀イオンが粒子成長に関与するのを阻害できる。このうち、カルボキシル基を有する有機酸の中でもオキシカルボン酸(特にクエン酸)は銀イオンと錯体を形成し安定化しやすい。従って、pH調整剤としてオキシカルボン酸(より好ましくはクエン酸)を用いることが、数nmの極めて小さい粒子径で、且つ、分散安定性に優れた粒子径のハロゲン化銀ナノ粒子を合成する上で、より好適である。
また、本実施形態の殺菌・抗ウイルス組成物においてカルボキシル基を有するカルボン酸、好ましくはオキシカルボン酸、より好ましくはクエン酸を含有することで、さらにハロゲン化銀ナノ粒子の分散安定性を高めることができる。
また、本実施形態の殺菌・抗ウイルス組成物においてカルボキシル基を有するカルボン酸、好ましくはオキシカルボン酸、より好ましくはクエン酸を含有することで、殺菌・抗ウイルス組成物におけるハロゲン化銀ナノ粒子が再凝集するのを防ぐことができるため、より長期間、性能を維持することができるという効果が得られる。
0.8Mのヨウ化カリウム溶液320 mL(純度KI 99%(和光純薬製))に対し、ポリビニルピロリドン(Across organics製、分子量3500)1 vol%を添加し完全溶解するまで攪拌した。別の容器に、0.5Mの硝酸銀溶液50 mL(純度99.8%(和光純薬製))を、遮蔽容器内で作製した。銀イオン:ヨウ素イオンのモル比率が1:10になるように設定して上記2つの溶液を瞬時に攪拌混合し、実施例1の殺菌・抗ウイルス組成物を得た。ここで、得られた殺菌・抗ウイルス組成物に含まれるヨウ化銀ナノ粒子の粒子径をゼータ電位・粒経測定システム(大塚電子製、レーザードップラー法(動的・電気泳動光散乱法))により測定したところ、この時の平均粒子径は5.1nmであった。なお、ここでいう平均粒子径とは、体積平均粒子径のことをいう。さらに、このヨウ化銀ナノ粒子組成物を透過型電子顕微鏡(日本電子社製JEM-2100)を用いて観察した。その写真を図1に示す。
実施例1と同様にヨウ化カリウム溶液を作製し、この溶液の全溶液量に対しクエン酸(純度98%(和光純薬製))を0.02 %添加し、完全溶解するまで攪拌した。別の容器に、0.5Mの硝酸銀溶液を遮蔽容器内で作製した。上記溶液を、銀イオン:ヨウ素イオンのモル比率が1:10になるように設定して上記2つの溶液を瞬時に攪拌混合し、実施例2の殺菌・抗ウイルス組成物を得た。含有されるヨウ化銀ナノ粒子の平均粒子径は4.2nmであった。
実施例2の銀イオン:ヨウ素イオンのモル比率を1:5にした以外は全て同じ方法で実施例3の殺菌・抗ウイルス組成物を得た。含有されるヨウ化銀ナノ粒子の平均粒子径は27.3nmであった。
実施例2の銀イオン:ヨウ素イオンのモル比率を1:2にした以外は全て同じ方法で実施例4の殺菌・抗ウイルス組成物を得た。含有されるヨウ化銀ナノ粒子の平均粒子径は80.0nmであった。
0.08Mの塩化カリウム溶液32 mL(純度KCl 99%(和光純薬製))に対し、ポリビニルピロリドン(Across organics製、分子量3500)1 vol%を添加し完全溶解するまで攪拌した。別の容器に、0.05Mの硝酸銀溶液5 mL(純度99.8%(和光純薬製))を、遮蔽容器内で作製した。銀イオン:塩化物イオンのモル比率が1:10になるように設定して上記2つの溶液を瞬時に攪拌混合し、実施例5の殺菌・抗ウイルス組成物を得た。含有される塩化銀ナノ粒子の粒子径を測定したところ、平均粒子径は95.7 nmであった。
実施例1と同様にヨウ化カリウム溶液を作製し、別の容器に5Mの硝酸銀溶液を遮蔽容器内で作製した。銀イオン:ヨウ素イオンのモル比率が1:1になるように設定して上記2つの溶液を攪拌混合し、ヨウ化銀ナノ粒子組成物を得た。含有されるヨウ化銀ナノ粒子の平均粒子径は180.8nmであった。
実施例1と同様にヨウ化カリウム溶液を作製し、別の容器に10Mの硝酸銀溶液を遮蔽容器内で作製した。銀イオン:ヨウ素イオンのモル比率が2:1になるように設定して上記2つの溶液を攪拌混合し、ヨウ化銀ナノ粒子組成物を得た。含有されるヨウ化銀ナノ粒子の平均粒子径は626.9nmであった。また得られたヨウ化銀ナノ粒子組成物は合成後、すぐ粒子が沈殿してしまった。
実施例1と同様にヨウ化カリウム溶液を作製し、別の容器に0.1Mの硝酸銀溶液を遮蔽容器内で作製した。銀イオン:ヨウ素イオンのモル比率が1:50になるように設定して上記2つの溶液を攪拌混合したところ、ヨウ化銀ナノ粒子が溶解してしまったためか、ナノ粒子を得ることができなかった。
次に、上記の実施例および比較例1、2の各サンプルにおける大腸菌(Escherichia coli)に対する殺菌性を、定法を用いて測定した。なお比較例3についてはヨウ化銀ナノ粒子が得られていないため測定していない。
さらに、上記の実施例および比較例1、2の各組成物におけるインフルエンザウイルス(influenza A/北九州/159/93(H3N2))、および、ネコカリシウイルス(feline calicivirus(F9株))に対する抗ウイルス性を測定した。測定は、ウイルスを高精度で検出可能なプラーク法を用いた。なお比較例3についてはヨウ化銀ナノ粒子が得られていないため測定していない。
実施例1、2、比較例1のサンプルにおいて経時変化をみた。具体的には、AgI濃度が2000ppmに調整した各サンプル溶液50mLを蓋付バイアル瓶に入れ、暗所28℃にて保存した。目視にて液の状態を確認したところ、比較例1については翌日には沈殿が見られた。一方、実施例1については、翌日の時点においての沈殿は認められず、1週間後に瓶の底に若干の沈殿が確認された程度であった。また、クエン酸を添加した実施例2では1ヶ月後も沈殿はみられず、液も透明なものであった。各サンプルを1ヶ月暗所28℃にて保存したものについて殺菌、抗ウイルス効果を測定した。結果を表2に示す。
Claims (3)
- 粒径が1nm以上100nm以下であるハロゲン化銀からなるナノ粒子と、
前記ハロゲン化銀を構成するハロゲンと同元素のハロゲン化物イオンと、
少なくとも1種以上の水溶性高分子と、
カルボキシル基を有する有機酸および/またはその塩とを含み、
前記ハロゲン化銀中の銀と前記ハロゲン化物イオンとのモル比が1:1〜1:20であることを特徴とする殺菌・抗ウイルス組成物。 - 前記カルボキシル基を有する有機酸が、オキシカルボン酸であることを特徴とする請求項1に記載の殺菌・抗ウイルス組成物。
- 前記ハロゲン化銀がヨウ化銀であることを特徴とする請求項1または2に記載の殺菌・抗ウイルス組成物。
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