CN113546208A - 一种搭载艾草精油树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种搭载艾草精油树脂及其制备方法和应用，属于树脂材料技术领域。本发明提供的搭载艾草精油树脂，包括丙烯酸树脂和与所述丙烯酸树脂接枝共聚的载药环糊精；所述载药环糊精包括环糊精和包覆在所述环糊精的内腔中的艾草精油。本发明提供的搭载艾草精油树脂中，丙烯酸树脂具有高吸水性能，环糊精具有缓释性能，能够将环糊精内腔中的具有良好抗菌性能的艾草精油长时间、不间断地释放出来，从而实现长期持续的抗菌性能，应用于一次性卫生用品中，能够保持与人体接触的局部微环境具有长时间高效抗菌性能；无需在一次性卫生用品的面层额外表面喷洒抗菌剂或在面层中掺杂壳聚糖纤维，保证了一次性卫生用品在使用过程中具有良好的舒适性。

Description

一种搭载艾草精油树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及树脂材料技术领域，具体涉及一种搭载艾草精油树脂及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们生活品质以及个人卫生用品的需求不断提高，纸尿裤、卫生巾等一次性卫生用品近些年发展迅猛，人们不仅追求产品的舒适、柔软性，同时向产品的健康使用提出了更高的要求。然而，人们佩戴这类卫生用品过程中，极易滋生细菌，影响人们健康，因此，具有抑菌、抗菌功能的纸尿裤、卫生巾等功能产品应运而生。
目前，对一次性卫生用品的抗菌处理主要有以下几个方法：(1)在卫生巾或纸尿裤的面层(即与人体皮肤接触的织物)表面喷洒抗菌剂(例如中专利CN112618168A、CN112430902A、CN112609330A、CN111202866A和CN211095311U)；(2)加入壳聚糖等具有抗菌效果的纤维作为面层(例如中专利CN112451216A、CN112618779A和CN212973270U)；(3)加入带有抗菌的芯片(例如中国专利CN112472863A、CN112717190A和CN211271682U)来解决卫生用品的抗菌性。然而，上述抗菌处理后纸尿裤、卫生巾的表面具有抗抗菌性，而整个微环境不具有抗菌效果。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种搭载艾草精油树脂及其制备方法和应用，本发明提供的搭载艾草精油树脂在使用过程中处的微环境具有长期、优异的抗菌性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种搭载艾草精油树脂，包括丙烯酸树脂和与所述丙烯酸树脂接枝共聚的载药环糊精；
所述载药环糊精包括环糊精和包覆在所述环糊精的内腔中的艾草精油。
优选的，所述环糊精包括α-环糊精，β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基环糊精和羟乙基环糊精中的一种或几种。
优选的，所述搭载艾草精油树脂中艾草精油的质量分数为0.05～0.5wt％。
优选的，所述搭载艾草精油树脂中载药环糊精的质量为丙烯酸树脂质量的0.1～1％。
本发明提供了上述技术方案所述搭载艾草精油树脂的制备方法，包括以下步骤：
将艾草精油的乙醇溶液滴加到环糊精饱和水溶液中进行包覆，得到载药环糊精溶液；
将所述载药环糊精溶液、无机强碱水溶液、丙烯酸、交联剂和引发剂混合，进行接枝共聚反应，得到搭载艾草精油树脂。
优选的，所述艾草精油的乙醇溶液的浓度为40～60wt％；
所述滴加的速度为30～90滴/min。
优选的，所述包覆的温度为50～85℃，时间为1～6h。
优选的，所述载药环糊精溶液中载药环糊精与丙烯酸的质量比为1：100～1000。
优选的，所述接枝共聚反应的温度为50～85℃，时间为1～5h。
本发明提供了上述技术方案所述的搭载艾草精油树脂或上述技术方案所述制备方法得到的搭载艾草精油树脂在一次性卫生用品中的应用。
本发明提供了一种搭载艾草精油树脂，包括丙烯酸树脂和与所述丙烯酸树脂接枝共聚的载药环糊精；所述载药环糊精包括环糊精和包覆在所述环糊精的内腔中的艾草精油。本发明提供的搭载艾草精油树脂中，丙烯酸树脂具有高吸水性能，环糊精具有缓释性能，能够将环糊精内腔中的具有良好抗菌性能的艾草精油长时间、不间断地释放出来，从而实现长期持续的抗菌性能。应用于一次性卫生用品中，能够保持与人体接触的局部微环境具有长时间高效的抗菌性能；无需在一次性卫生用品的面层额外表面喷洒抗菌剂或在面层中掺杂壳聚糖纤维，保证了一次性卫生用品在使用时具有良好的舒适性；而且，以艾草精油作为抗菌剂，对于人体无副作用，安全健康。如实施例结果所示，本发明实施例1制备的搭载艾草精油树脂经过24h后，在30℃下的搭载艾草精油树脂中艾草精油的含量保有87.27％，60℃下搭载艾草精油树脂中艾草含量仍然还有75.23％。说明，本发明制备的搭载艾草精油的高吸水树脂具有明显的控释作用，可以持久保持艾草精油在微环境下的抗菌作用。
本发明提供了上述技术方案所述搭载艾草精油树脂的制备方法。本发明提供的制备方法，操作简单，生产成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的搭载艾草精油树脂和对比例1制备的丙烯酸环糊精树脂的抗菌结果图，其中，a为空白试验，b为丙烯酸环糊精树脂，c为搭载艾草精油树脂；
图2为实施例1制备搭载艾草精油树脂中艾草精油的缓释试验图；
图3为不同包覆时间对艾草精油的包覆率的影响结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种搭载艾草精油树脂，包括丙烯酸树脂和与所述丙烯酸树脂接枝共聚的载药环糊精；
所述载药环糊精包括环糊精和包覆在所述环糊精的内腔中的艾草精油。
在本发明中，所述环糊精优选包括α-环糊精，β-环糊精和γ-环糊精中的一种或几种。
在本发明中，所述搭载艾草精油树脂中艾草精油的质量分数优选为0.05～0.5wt％，更优选为0.1～0.4wt％，进一步优选为0.2～0.3wt％。
在本发明中，所述搭载艾草精油树脂中载药环糊精的质量优选为丙烯酸树脂质量的0.1～1％，更优选为0.3～0.8％，进一步优选为0.5～0.6％。
在本发明中，所述搭载艾草精油树脂的粒度优选为200～270μm，更优选为210～250μm。
本发明提供了上述技术方案所述搭载艾草精油树脂的制备方法，包括以下步骤：
将艾草精油的乙醇溶液滴加到环糊精饱和水溶液中进行包覆，得到载药环糊精溶液；
将所述载药环糊精溶液、无机强碱水溶液、丙烯酸、交联剂和引发剂混合，进行接枝共聚反应，得到搭载艾草精油树脂。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将艾草精油的乙醇溶液滴加到环糊精饱和水溶液中进行包覆，得到载药环糊精溶液。
在本发明中，所述艾草精油的乙醇溶液优选由艾草精油溶解于无水乙醇中得到。在本发明中，所述艾草精油的乙醇溶液的浓度优选为40～60wt％，更优选为45～55wt％，进一步优选为50wt％；所述艾草精油的乙醇溶液的滴加速度优选为30～90滴/min，更优选为40～80滴/min，进一步优选为50～70滴/min。
在本发明中，所述环糊精饱和水溶液的温度优选为50～85℃，更优选为60～80℃，进一步优选为70～75℃。在本发明中，所述环糊精饱和水溶液优选将环糊精溶解于50～85℃的水中得到。
本发明对于所述艾草精油的乙醇溶液的用量没有特殊限定，滴加至环糊精饱和水溶液中产生沉淀或浑浊现象即可，此时，环糊精饱和水溶液中的环糊精包覆艾草精油达到饱和状态。
在本发明中，所述包覆的温度优选为50～85℃，更优选为60～80℃，进一步优选为70～75℃；所述包覆的时间优选为1～6h，更优选为2～5h，进一步优选为3～4h；所述包覆在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为300～1000r/min，更优选为600～800r/min；所述包覆过程中，艾草精油进入到环糊精的内腔中形成载药环糊精。
得到载药环糊精溶液后，本发明将所述载药环糊精溶液、无机强碱水溶液、丙烯酸、交联剂和引发剂混合，进行接枝共聚反应，得到搭载艾草精油树脂。
在本发明中无机强碱水溶液中的无机强碱优选为氢氧化物；所述氢氧化物优选包括氢氧化钠。在本发明中，所述无机强碱水溶液的浓度优选为1～3mol/L，更优选为1.5～2.5mol/L，进一步优选为2mol/L。
在本发明中，所述丙烯酸的质量优选为无机强碱水溶液质量的10～20％，更优选为12～18％，进一步优选为15％。
在本发明中，所述载药环糊精溶液中载药环糊精和丙烯酸的质量比优选为1：100～1000，更优选为1：150～500，进一步优选为1：250～350。
在本发明中，所述交联剂优选为分子内含不饱和双键化合物，更优选包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯和二异氰酸酯中的一种或几种，更优选为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述交联剂的质量优选为丙烯酸和环糊精总质量的0.02～2％，更优选为0.1～1.5％，进一步优选为0.5～1％。
本发明对于所述引发剂的种类没有特殊限定，能够使得环糊精与丙烯酸实现接枝共聚反应即可；在本发明的实施例中，所述引发剂优选为过硫酸盐，更优选包括过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或几种；所述引发剂的质量优选为丙烯酸和环糊精总质量的0.02～2％，更优选为0.1～1.5％，进一步优选为0.5～1％。
本发明对于所述混合的方式没有特殊限定，能够将原料混合均匀即可；在本发明的实施例中，所述混合的方式优选为搅拌混合；所述混合的顺序优选为将无机强碱水溶液与丙烯酸混合均匀，加入交联剂混合均匀，升温至所述接枝共聚反应的温度后加入载药环糊精溶液混合均匀，然后加入引发剂混合均匀。
在本发明中，所述接枝共聚反应的温度优选为50～85℃，更优选为60～80℃，进一步优选为70～75℃；所述包覆的时间优选为1～5h，更优选为2～4h，进一步优选为3～4h；所述接枝共聚反应过程中，环糊精中的羟基与丙烯酸中的羧基发生酯化反应。
所述接枝共聚反应后，本发明优选还包括将所述接枝共聚反应的体系进行干燥后粉碎，得到搭载艾草精油树脂。在本发明中，所述干燥的温度优选为-10～50℃，更优选为20～30℃；本发明对于所述干燥的时间没有特殊限定，干燥至恒重即可。本发明对于所述粉碎的方式没有特殊限定，粉碎后的搭载艾草精油树脂的粒度为200～270μm即可。
本发明提供了上述技术方案所述的搭载艾草精油树脂或上述技术方案所述制备方法得到的搭载艾草精油树脂在一次性卫生用品中的应用。在本发明中，所述一次性卫生用品优选包括尿不湿或卫生巾。
在本发明中，所述搭载艾草精油树脂保留了丙烯酸树脂的高吸水性能，同时环糊精具有缓释性能，能够将其内腔中的艾草精油抗菌性长时间不间断的释放出来，应用于一次性卫生用品中，能够保证与人体接触的局部微环境具有长时间、优异的抗菌性能；而且，无需在一次性卫生用品的面层额外表面喷洒抗菌剂或在面层中掺杂壳聚糖纤维，保证了一次性卫生用品与人体接触部分具有良好的舒适性。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将α-环糊精溶解于50℃的水中，得到α-环糊精饱和水溶液；将艾草精油溶解于无水乙醇中，得到浓度为40wt％的艾草精油乙醇溶液；在50℃、400r/min条件下将艾草精油乙醇溶液以40滴/min的速度滴加到α-环糊精饱和水溶液中至有白色沉淀形成，包覆2h，得到载药环糊精溶液，保温备用。
在浓度为1mol/L的NaOH溶液中加入丙烯酸单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合均匀，升温至50℃后加入载药环糊精溶液混合均匀，然后加入过硫酸铵搅拌混合均匀，共聚反应3h，冷冻干燥后粉碎，得到搭载艾草精油树脂，其中，丙烯酸单体的质量为NaOH溶液质量的10％，载药环糊精质量是丙烯酸单体的质量的0.1％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.04％，过硫酸铵的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.05％，搭载艾草精油树脂中艾草精油的质量分数为0.05wt％。
实施例2
将β-环糊精溶解于60℃的水中，得到β-环糊精饱和水溶液；将艾草精油溶解于无水乙醇中，得到浓度为50wt％的艾草精油乙醇溶液；在60℃、600r/min条件下将艾草精油乙醇溶液以50滴/min的速度滴加到β-环糊精饱和水溶液中至有白色沉淀形成，包覆5h，有白色沉淀形成，得到载药环糊精溶液，保温备用。
在浓度为2mol/L的NaOH溶液中加入丙烯酸单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合均匀，升温至60℃后加入载药环糊精溶液混合均匀，然后加入过硫酸铵搅拌混合均匀，共聚反应2h，冷冻干燥后粉碎，得到搭载艾草精油树脂，其中，丙烯酸单体的质量为NaOH溶液质量的15％，载药环糊精质量为丙烯酸单体质量的0.2％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.1％，过硫酸铵的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.5％，搭载艾草精油树脂中艾草精油的质量分数为0.1wt％。
实施例3
将γ-环糊精溶解于80℃的水中，得到γ-环糊精饱和水溶液；将艾草精油溶解于无水乙醇中，得到浓度为60wt％的艾草精油乙醇溶液；在80℃、800r/min条件下将艾草精油乙醇溶液以90滴/min的速度滴加到γ-环糊精饱和水溶液中至有白色沉淀形成，包覆6h，有白色沉淀形成，得到载药环糊精溶液，保温备用。
在浓度为3mol/L的NaOH溶液中加入丙烯酸单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合均匀，升温至50℃后加入载药环糊精溶液混合均匀，然后加入过硫酸铵搅拌混合均匀，共聚反应5h，冷冻干燥后粉碎，得到搭载艾草精油树脂，其中，丙烯酸单体的质量为NaOH溶液质量的20％，载药环糊精质量为丙烯酸单体质量的1％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的1％，过硫酸铵的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.5％，搭载艾草精油树脂中艾草精油的质量分数为0.5wt％。
实施例4
将α-环糊精溶解于85℃的水中，得到α-环糊精饱和水溶液；将艾草精油溶解于无水乙醇中，得到浓度为50wt％的艾草精油乙醇溶液；在85℃、500r/min条件下将艾草精油乙醇溶液以80滴/min的速度滴加到α-环糊精饱和水溶液中至有白色沉淀形成，包覆1h，有白色沉淀形成，得到载药环糊精溶液，保温备用。
在浓度为2mol/L的NaOH溶液中加入丙烯酸单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合均匀，升温至85℃后加入载药环糊精溶液混合均匀，然后加入过硫酸铵搅拌混合均匀，共聚反应4h，冷冻干燥后粉碎，得到搭载艾草精油树脂，其中，丙烯酸单体的质量为NaOH溶液质量的15％，载药环糊精质量为丙烯酸单体质量的0.6％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.5％，过硫酸铵的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.3％，搭载艾草精油树脂中艾草精油的质量分数为0.3wt％。
对比例1
将α-环糊精溶解于50℃的水中，得到α-环糊精饱和水溶液，保温备用。
在浓度为1mol/L的NaOH溶液中加入丙烯酸单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合均匀，升温至50℃后加入α-环糊精饱和水溶液混合均匀，然后加入过硫酸铵搅拌混合均匀，共聚反应3h，冷冻干燥后粉碎，得到丙烯酸环糊精树脂，其中，丙烯酸单体的质量为NaOH溶液质量的10％，载药环糊精质量为丙烯酸单体的质量的0.05％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.04％，过硫酸铵的质量为丙烯酸单体和α-环糊精总质量的0.05％。
测试例1
实施例1制备搭载艾草精油树脂和对比例1制备的丙烯酸环糊精树脂的抗菌性能测试
实验组：添加搭载艾草精油树脂；对照组：添加丙烯酸环糊精树脂；空白试验组：不添加树脂。
抗菌性能测试方法：按照GB/T 20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分:琼脂平皿扩散法》，对革兰氏阴性菌和大肠杆菌进行抑菌测试。将两种细菌菌株放在营养肉汤中，置于温度为37℃、振荡频率为130r/min的恒温摇床中培养18h，加入PBS缓冲液(pH值为7.4)稀释，取0.1mL的3×108CFU·mL-1接种细菌悬浮液，分别均匀涂布在营养琼脂平板，将搭载艾草精油树脂浸轧于菌纸盘(直径6mm)并根据载油率公式计算出搭载艾草精油树脂包覆的精油含量，同时浸渍无菌滤纸盘，并用紫外线灯照射干燥5min，然后贴在营养琼脂平板表面。同时，将无菌滤纸盘浸入丙烯酸环糊精树脂水分散体为对照组进行对比，以对比例1制备的不添加树脂材料的无菌滤纸盘作为空白试验。设置温度为37℃，把营养琼脂平板放入培养箱中培养1、3、5、7d，观察细菌生长情况，测量抑菌带大小，并记录，测试结果如图1所示，其中，a为空白试验，b为丙烯酸环糊精树脂，c为搭载艾草精油树脂。由图1可知，与不含艾草精油的丙烯酸环糊精树脂对照组相比较，搭载艾草精油树脂出现例抑菌带；实验测得抑菌带外径为38.7mm，平均抑菌带宽度为11.85mm，而丙烯酸环糊精树脂以及空白实验中均未发现抑菌带的产生，说明本发明实施例1制备的该搭载艾草精油树脂有明显的抗菌效果。实施例2～4制备的搭载艾草精油树脂中艾草精油的质量分数比实施例1高，抗菌效果比实施例1更好。
测试例2
实施例1制备搭载艾草精油树脂中艾草精油的缓释试验
取50mLpH＝7.4的PBS缓冲液置于100mL的锥形瓶中，将0.200g搭载艾草精油树脂浸泡于锥形瓶中，分别放入温度为30℃、40℃、50℃和60℃、振荡频率为80r/min的恒温摇床中振荡。在不同时间下每次取样3mL测试其吸光度后倒回锥形瓶中。用紫外可见分光光度计测其吸光度，将吸光度换算成相应的艾草精油的浓度，计算取样品溶液中含有的艾草精油的量，然后计算搭载艾草精油树脂中艾草精油中艾草精油的保留率，计算结果如图2所示。
由图2可知，随着温度的增加，分子运动剧烈，艾草精油挥发加快，搭载艾草精油树脂中艾草精油含量减少。经过24h后，在30℃下的搭载艾草精油树脂中艾草精油的含量保有87.27％，60℃下搭载艾草精油树脂中艾草含量仍然还有75.23％。说明，本发明制备的搭载艾草精油的高吸水树脂具有明显的控释作用，可以持久保持艾草精油在局部环境下的抗菌作用。
测试例3
不同包覆时间对艾草精油的包覆率的影响结果如图3所示，由图3可知，随着包埋时间延长，包埋率先升高后下降，最佳时间为2小时，其包埋率最高，因此，可根据不同的包埋时间和加入被包埋物质量，计算实际包埋含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种搭载艾草精油树脂，包括丙烯酸树脂和与所述丙烯酸树脂接枝共聚的载药环糊精；
所述载药环糊精包括环糊精和包覆在所述环糊精的内腔中的艾草精油。
2.根据权利要求1所述的搭载艾草精油树脂，其特征在于，所述环糊精包括α-环糊精，β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基环糊精和羟乙基环糊精中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的搭载艾草精油树脂，其特征在于，所述搭载艾草精油树脂中艾草精油的质量分数为0.05～0.5wt％。
4.根据权利要求1所述的搭载艾草精油树脂，其特征在于，所述搭载艾草精油树脂中载药环糊精的质量为丙烯酸树脂质量的0.1～1％。
5.权利要求1～4任一项所述搭载艾草精油树脂的制备方法，包括以下步骤：
将艾草精油的乙醇溶液滴加到环糊精饱和水溶液中进行包覆，得到载药环糊精溶液；
将所述载药环糊精溶液、无机强碱水溶液、丙烯酸、交联剂和引发剂混合，进行接枝共聚反应，得到搭载艾草精油树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述艾草精油的乙醇溶液的浓度为40～60wt％；
所述滴加的速度为30～90滴/min。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述包覆的温度为50～85℃，时间为1～6h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述载药环糊精溶液中载药环糊精与丙烯酸的质量比为1：100～1000。
9.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征在于，所述接枝共聚反应的温度为50～85℃，时间为1～5h。
10.权利要求1～4任一项所述的搭载艾草精油树脂或权利要求5～9任一项所述制备方法得到的搭载艾草精油树脂在一次性卫生用品中的应用。
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