CN114853596A - 一种长链二元酸精制方法及装置 - Google Patents

一种长链二元酸精制方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种长链二元酸精制方法及装置，采用气力搅拌结(洗)晶方式，控制适当的空气流速，改善釜内物料混合效率，达到精确控制结晶洗晶釜内温度，实现溶液快速结晶，但又不影响晶体的收率和质量。采用本发明的技术方案生产长链二元酸结(洗)晶时间明显缩短，现有机械搅拌精制工艺平均耗时32小时，而本发明气力搅拌精制工艺平均耗时7小时，生产效率明显提升，晶体总收率可达到90％以上；长链二元酸晶体粒径较大，晶体平均粒径Dv(50)为62.7μm，晶体最大粒径Dv(98)为324μm。

Description

一种长链二元酸精制方法及装置
技术领域
本发明涉及一种长链二元酸精制方法及装置，属于生物化工领域。
背景技术
长链二元酸是指含有10个以上碳原子的直链二元酸，是化工过程中重要的工业原料。是合成麝香-T、共聚酰胺热熔胶、尼龙工程塑料等特殊用品的主要原料。以长链二元酸为基础原料生产合成高级香料麝香、高级尼龙橡胶、高温电解质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级油漆和涂料等精细化工产品，被广泛应用于化工、轻工、农药、医药、液晶材料等领域。
与常规化工产品精制工艺相似，现有生物法合成生产的长链二元酸精制工艺主要包括结晶和洗晶两道单元操作。长链二元酸精制工艺中，无论是结晶单元还是洗晶单元，均采用结(洗)晶釜内水循环盘管结构结合机械搅拌对过饱和溶液进行控温结(洗)晶。在进行结晶单元操作时，为实现结晶釜内物料充分均匀混合和均匀升(降)温的目的，防止爆发成核，结晶釜内机械搅拌桨需使用一定的搅拌转速，而机械搅拌桨产生的剪切力会给晶核生长造成不利影响；在进行洗晶单元操作时，为实现结晶釜内物料充分均匀混合和均匀升(降)温的目的，洗晶釜内机械搅拌桨亦需使用一定的搅拌转速，而机械搅拌桨产生的剪切力会造成晶体破碎。同时，无论是结晶单元还是洗晶单元，在降温阶段，釜内水循环盘管外壁均会形成大量晶疤或晶垢，产生传热不均匀、降温操作控制时间长(结晶时间平均为22小时，洗晶时间平均为10小时)问题；最为重要的是，以上问题的产生将最终导致长链二元酸精制产品晶形较小，产品呈现粉末化，不利于后续合成高性能尼龙工程塑料、高档热熔胶和高级油漆和涂料。
发明内容
针对现有技术中，长链二元酸精制过程工艺时间长、获得产品的晶形较小，产品呈现粉末化等问题；本发明提供一种长链二元酸精制方法及装置，将长链二元酸粗品过饱和溶液原来的机械搅拌结(洗)晶改为气力搅拌结(洗)晶，使得生产效率高、结晶率高、晶体粒径大且产品更符合市场对产品无尘化、低粉化要求，以克服上述现有技术中存在的不足之处。
根据本发明提供的第一种实施方案，提供一种长链二元酸精制方法。
即本发明的第一方面在于提供一种气力搅拌代替机械搅拌以促进长链二元酸粗品溶于溶剂的方法，同时通过控制气力搅拌的气体温度，在搅拌过程中起到均匀加热/冷却的作用，避免仅通过介质冷却而产生过热过冷或冷热不均引起的局部晶垢/晶疤。
一种长链二元酸精制方法，包括以下步骤：
1)将长链二元酸粗品加入溶剂在精制装置中进行气力搅拌，并通过气体搅拌、加热以获得长链二元酸溶液；
2)通过气体搅拌冷却所述长链二元酸溶液，以获得长链二元酸晶体；
3)分离所述长链二元酸晶体。
在本发明中，所述方法还包括在气体搅拌加热或冷却过程中，通过设置于所述精制装置中的加热冷却装置进行加热和/或冷却。
根据本发明的一些具体实施方式，所述方法包括以下步骤的结晶方法：
1a)将长链二元酸溶液加入到设置有气力搅拌混合系统和/或加热冷却装置的精制装置中；
1b)启动气力搅拌混合系统，控制气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送气体的流速；同时启动加热冷却装置；气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液，加热冷却装置加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液；
1c)然后通过气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并冷却结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液、加热冷却装置冷却结晶洗晶釜，经过分离工序，获得长链二元酸晶体。
本发明的第二方面进一步包括在结晶步骤之后的洗晶过程，即所述长链二元酸精制方法还包括对所述长链二元酸晶体进一步进行洗晶的步骤；
根据本发明的一些具体实施方式，所述方法还包括：
1)将所述长链二元酸晶体加入水中在精制装置中进行气力搅拌，并通过气体搅拌、加热溶解所述长链二元酸晶体，获得长链二元酸溶液；
2)通过气体搅拌、冷却所述长链二元酸溶液以获得精制的长链二元酸晶体；
3)分离干燥所述精制的长链二元酸晶体。
在本发明中，所述方法还包括在气体搅拌加热或冷却过程中，通过设置于所述精制装置中的加热冷却装置进行加热和/或冷却。
根据本发明的一些更具体实施方式，所述方法还包括洗晶：
2a)将长链二元酸晶体和水混合，将长链二元酸晶体和水的混合物加入到带有气力搅拌混合系统和加热冷却装置的结晶洗晶釜中；
2b)启动气力搅拌混合系统，控制气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送气体的流速；同时启动加热冷却装置；气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液，加热冷却装置加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液；
2c)然后通过气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并冷却结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液、加热冷却装置冷却结晶洗晶釜，获得长链二元酸晶浆，再将长链二元酸晶浆经过分离工序，干燥，获得精制的长链二元酸晶体。
在本发明中，气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送的气体为压缩空气。
作为优选，气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送的气体为加热后的压缩空气。
在本发明中，所述加热冷却装置加热或冷却结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液为间接加热或冷却。
作为优选，加热冷却装置为设置在结晶洗晶釜外侧四周的夹套，并采用介质水对结晶洗晶釜进行加热或冷却。
作为优选，所述长链二元酸为十二碳二元酸。
在本发明中，步骤1b)和步骤2b)中，气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送气体的流速为0.5-5VVM，优选为0.8-3VVM，更优选为1-2VVM。
在本发明中，加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液至70-95℃，恒温10-120min；优选为加热至75-90℃，恒温30-60min。
在本发明中，步骤1c)和步骤2c)中，通过气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并冷却结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液、加热冷却装置冷却结晶洗晶釜至室温；具体为：控制气力搅拌混合系统输送气体的温度和加热冷却装置中冷却介质的温度，使得气体的温度和冷却介质的温度低于冷却结晶洗晶釜内的温度。
作为优选，气体的温度和冷却介质的温度低于冷却结晶洗晶釜内的温度5-10℃。
在本发明中，所述分离工序采用过滤、压滤或者抽滤。
在本发明中，所述精制装置为结晶洗晶釜。
在本发明中，所述气力搅拌的气体为压缩空气。
作为优选，所述气力搅拌通过气力搅拌混合系统实现，气力搅拌混合系统向精制装置内输送的气体为加热后的压缩空气。
在本发明中，所述气力搅拌的气体流速为0.5-5VVM，优选为0.8-3VVM，更优选为1-2VVM。
在本发明中，所述加热或冷却的方式为间接加热或冷却。
作为优选，所述加热或冷却通过加热冷却装置实现，所述加热冷却装置为设置在精制装置外侧四周的夹套，采用冷却介质对精制装置进行加热或冷却；优选地所述冷却介质为水。
在本发明中，所述通过气力搅拌混合系统和/或加热冷却装置将长链二元酸溶液加热至70-95℃，恒温保持10-120分钟；优选为加热至75-90℃，恒温30-60分钟。
在本发明中，所述通过气力搅拌混合系统和/或加热冷却装置冷却至室温。
优选地，通过控制气力搅拌混合系统输送气体的温度和加热冷却装置中冷却介质的温度，使得气体的温度和冷却介质的温度低于冷却结晶洗晶釜内的温度；更优选地，所述气力搅拌的气体的温度和冷却介质的温度低于精制装置的温度5-10℃。
在本发明中，所述溶剂包括水、乙醇-水溶液、乙酸-水溶液的一种或几种。
优选地，所述长链二元酸粗品与溶剂的质量百分比含量为10％-30％，最优选为12-20％。
在本发明中，所述长链二元酸粗品纯度大于等于90％，优选地，所述长链二元酸粗品加入乙酸-水溶液或乙醇-水溶液中的量为300-500g/3L；所述洗晶中水的体积用量以长链二元酸粗品重量计为3L/300-500g。
在本发明中，所述长链二元酸溶液为含有长链二元酸粗品的水溶液、优选为含有长链二元酸粗品的乙醇-水溶液或乙酸-水溶液。
作为优选，含有长链二元酸粗品的水溶液或者为含有长链二元酸粗品的乙醇-水溶液中、或者为含有长链二元酸粗品的乙酸-水溶液中长链二元酸粗品的质量百分比含量为10％-30％，优选为12-20％。长链二元酸晶体和水的混合物中长链二元酸晶体的质量百分比含量为10％-30％，优选为12-20％。
作为优选，所述乙醇-水溶液或乙酸-水溶液为乙醇或乙酸质量百分比90％以上的水溶液；优选地，质量百分比95％以上的水溶液；最优选地，质量百分比99％以上的水溶液。
作为优选，所述长链二元酸包括碳原子大于等于10的长链二元酸，更优选地，碳原子大于等于12的长链二元酸，最优选，为十二碳二元酸。
根据本发明提供的第三方面，提供一种长链二元酸精制装置。
一种长链二元酸精制装置，该长链二元酸精制装置包括结晶洗晶釜、储料罐、尾气吸收池、料液收集罐和气力搅拌混合系统、加热冷却装置。结晶洗晶釜顶部的进料口与储料罐连通。结晶洗晶釜顶部的排气口与尾气吸收池连通。结晶洗晶釜底部的放料口与料液收集罐连通。气力搅拌混合系统包括空气压缩机、空气加热器、上进气管和单侧上开孔多孔螺旋组成。单侧上开孔多孔螺旋设置在结晶洗晶釜内部，空气压缩机通过上进气管与单侧上开孔多孔螺旋连通。空气加热器设置在上进气管上。加热冷却装置设置在结晶洗晶釜的外壁。加热冷却装置与结晶洗晶釜外壁为夹套结构。加热冷却装置下端设有循环水进口，上端设有循环水出口。
作为优选，该长链二元酸精制装置还包括：下进气管。空气压缩机通过下进气管与结晶洗晶釜底部的放料口连通。
作为优选，下进气管为上进气管分出的支路，而且下进气管与上进气管分支的位置位于空气加热器的下游。
作为优选，该长链二元酸精制装置还包括：储气罐、第一过滤器、第二过滤器、第三滤器、减压阀、流量计。所述空气压缩机通过设有阀门的管路依次与储气罐、第一过滤器、第二过滤器、第三过滤器、空气加热器和减压阀连通，然后再分成两条支路，两条支路分别为上进气管和下进气管。流量计设置在上进气管上，上进气管上设有控制阀。下进气管上还设有控制阀。
作为优选，所述进料口通过设有阀门的管路连接储料罐。所述排气口通过设有阀门的管路连通尾气吸收池。所述放料口通过设有阀门的排料管与料液收集罐连通。
作为优选，结晶洗晶釜内还设有温度检测装置。
作为优选，温度检测装置设置在结晶洗晶釜的下部。
作为优选，所述第一过滤器的滤芯包括无纺布或活性炭。
作为优选，所述第二过滤器的滤芯包括活性炭。
作为优选，所述第三过滤器的滤芯包括硅胶。
根据本发明提供的第三种实施方案，采用第二种实施方案中所述长链二元酸精制装置进行长链二元酸精制的方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：将长链二元酸粗品溶于乙酸-水的混合溶液形成长链二元酸粗品溶液，从储料罐泵入结晶洗晶釜中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机，打开上进气管的阀门和空气加热器，储气罐中的空气依次通过第一过滤器、第二过滤器、第三过滤器过滤后经空气加热器加热，调节流量计控制空气流速为1-2VVM，同时启动加热冷却装置，加热加热冷却装置中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜中溶液温度升至75-90℃，恒温30-60分钟；然后通过调节空气加热器中的热空气和加热冷却装置中的循环水温度，使其均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，冷却至室温，结晶结束；通过放料口将长链二元酸晶浆从排料管排出后进入料液收集罐，压滤后，获得长链二元酸晶体滤饼；
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入反应釜内；将步骤(1)全部晶体滤饼与水混合形成晶体水溶液，打入储料罐，然后泵入到结晶洗晶釜中；关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机，打开空气加热器，调节流量计控制空气流速为1-2VVM，同时启动加热冷却装置，加热加热冷却装置中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜中晶体水溶液温度升至75-90℃，恒温30-60分钟；然后通过调节空气加热器中的热空气和加热冷却装置中的循环水温度，使其均低于反应釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，冷却至室温，洗晶结束；通过放料口将长链二元酸晶浆从排料管排出进入料液收集罐，将晶浆压滤后，烘干，得到精制的长链二元酸晶体。
本发明主要是采用气力搅拌结(洗)晶方式，建立长链二元酸(例如十二碳二元酸)精制系统装置，该系统包括带有气力搅拌混合系统和加热冷却装置的结晶洗晶釜，结晶洗晶釜上设有气力搅拌混合系统和加热冷却装置。其中结晶洗晶釜内设置单侧上开孔多气孔螺旋构件，可实现热空气以一定速度进入长链二元酸粗品过饱和溶液(十二碳二元酸晶体—水混悬液)，达到控制溶液温度及气力搅拌之目的。结合加热冷却装置内加热、冷却循环水，可进一步实现升温、降温速度的精确控制。此外，本发明的方案中在排料口连通一个下进气管路，用于把出料管路中残存的晶体反吹进入釜内，增加产品直收率，降低劳动强度。通过下进气管与放料口连通的设计，用于将排料管路中残存的晶体反吹进入反应釜内，降低主管路空气对支路的冲击，降低转子流量计的操作难度(压力过大，转子流量计很难控制)。
在本发明中，采用特殊的结晶洗晶釜，实现气力搅拌结(洗)晶方式对长链二元酸进行精制。本发明采用的结晶洗晶釜，带有气力搅拌混合系统和加热冷却装置；通过气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜输送带有压力和温度的气体(例如压缩热空气)，进入结晶洗晶釜内的带有压力和温度的气体对结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液起到两个作用：第一是加热长链二元酸溶液，第二是搅拌长链二元酸溶液。
气力搅拌结(洗)晶方式主要具有以下三个效果：
第一、由于采用气力搅拌的方式，避免了机械搅拌桨产生的剪切力，从而有利于长链二元酸结晶成核的形成，可以获得晶形较大的长链二元酸结晶；此外，由于采用气力搅拌，结晶洗晶釜内没有固定的机械搅拌桨，避免了晶疤或晶垢的形成；
第二、采用气力搅拌的方式，气力搅拌混合系统输送进入结晶洗晶釜内的气体与长链二元酸充分混合，由于输入的气体具有加热作用，通过气体加热长链二元酸，接触面积更大，接触更加充分，加热更均匀，也能大大减少由于受热不均造成的晶疤或晶垢的形成；采用气力搅拌的方式，获得的长链二元酸结晶更加均匀，纯度更高；
第三、采用气力搅拌的方式，搅拌更加均匀，加热更加高效，大大缩短了长链二元酸的结晶、洗晶工序时间，提高了工作效率。
在本发明中，在结晶洗晶釜的外侧四周设有加热冷却装置，加热冷却装置与结晶洗晶釜的外壁形成夹套结构，通过加热冷却装置对结晶洗晶釜起到辅助加热和辅助冷却的作用，从而保证结晶洗晶釜处于一个理想的温度工作环境中，更有利于长链二元酸结晶的形成。
在本发明中，单侧上开孔多孔螺旋使得空气仅向反应釜顶部方向流动。气体(压缩热空气)从单侧上开孔多孔螺旋向上喷出。喷出的气体带动结晶/洗晶釜的物料向上流动，喷出的气流可以起到搅拌的作用，而且避免了传统搅拌棒搅拌产生的剪切力；从而实现结晶/洗晶的操作。同时，喷出的气体对结晶/洗晶釜的物料起到冷却或者加热的作用。
在长链二元酸结晶/洗晶过程中，通过单侧上开孔多孔螺旋实现气力搅拌混合的作用，实现釜体内长链二元酸结晶/洗晶液的搅拌、升温和降温结晶/洗晶操作，使长链二元酸含晶体溶液在压缩空气的带动下进行结晶/洗晶，长链二元酸晶体粒径较大，并且能够得到粒径均匀的晶体，大大提高长链二元酸的结晶/洗晶质量。通过调节压缩空气的温度和流速，来控制长链二元酸的结晶/洗晶速度和晶体大小。
在本发明中，尾气吸收池用于吸收和处理气力搅拌混合系统输送进入结晶洗晶釜内的气体，实现气体的循环利用。
在本发明中，所述空气加热器为管道式空气加热器。
在本发明中，所述第一过滤器为油水分离器，用于去除空气中尘埃粒子和水，优选为无纺布或活性炭滤芯。
在本发明中，所述第二过滤器为冷却过滤器，用于进一步去除空气中尘埃粒子和水，优选为活性炭滤芯。
在本发明中，所述第三过滤器为除水过滤器，用于去除冷凝水，优选为硅胶滤芯。
在本发明中，温度检测装置用于实时检测结晶洗晶釜内溶液的温度，及时调整和控制气力搅拌混合系统、加热冷却装置的工作状态。
在本发明中，通过控制气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送气体的流速从而控制结晶洗晶釜内的搅拌速度。
采用本发明提供的技术方案对长链二元酸进行洁净洗净的精制工艺，尤其是对十二碳二元酸的精制，效果尤其突出，大大缩短了结晶洗晶的工序时间，提高了结晶的效率；更主要的是通过本发明提供的技术方案获得的十二碳二元酸结晶的晶形比常规采用机械搅拌获得结晶大，产品呈颗粒状，结晶收率高。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：
1、生产效率大大提高，结(洗)晶时间明显缩短，现有机械搅拌精制工艺平均耗时32小时(结晶时间平均为22小时，洗晶时间平均为10小时)，而气力搅拌精制工艺平均耗时7小时(结晶时间平均为4小时，洗晶时间平均为3小时)，生产效率明显提升。
2、气力搅拌结(洗)晶方式精制工艺的结晶率进一步提高。在不套用母液的条件下，机械搅拌结(洗)晶精致工艺的晶体总收率一般低于85％，而气力搅拌结(洗)晶方式精制工艺晶体总收率可达到90％以上，有利于进一步提高产品直收率。
3、气力搅拌结(洗)晶方式精制工艺的产品十二碳二元酸晶体粒径较大，晶体平均粒径Dv(50)为62.7μm，晶体最大粒径Dv(98)为324μm，产品更符合市场对产品的无尘化、低粉化要求。
附图说明
图1：本发明中一种长链二元酸精制装置的结构示意图。
图2：本发明中一种长链二元酸精制装置中单侧上开孔多气孔螺旋结构示意图。
图3：本发明中一种长链二元酸精制装置应用实施例1制备获得的十二碳二元酸气相色谱图。
图4：本发明中一种长链二元酸精制装置应用实施例1制备获得的十二碳二元酸晶体粒径分布图。
图5：本发明中一种长链二元酸精制装置应用实施例1制备获得的十二碳二元酸晶体外观图。
附图标记：
1、空气压缩机；2、储气罐；3、第一过滤器；4、第二过滤器；5、第三过滤器；6、空气加热器；7、减压阀；8、上进气管；9、流量计；10、尾气吸收池；11、加热冷却装置；12、单侧上开孔多气孔螺旋；13、储料罐；14、放料口；15、下进气管；16、循环水入口；17、循环水出口；18、结晶洗晶釜；19、料液收集罐；20、温度检测装置；A：气力搅拌混合系统；图中箭头方向表示空气流方向。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明提供一种长链二元酸精制装置，该长链二元酸精制装置包括结晶洗晶釜18、储料罐13、尾气吸收池10、料液收集罐19和气力搅拌混合系统A、加热冷却装置11。结晶洗晶釜18顶部的进料口与储料罐13连通。结晶洗晶釜18顶部的排气口与尾气吸收池10连通。结晶洗晶釜18底部的放料口与料液收集罐19连通。气力搅拌混合系统A包括空气压缩机1、空气加热器6、上进气管8和单侧上开孔多孔螺旋12组成。单侧上开孔多孔螺旋12设置在结晶洗晶釜18内部，空气压缩机1通过上进气管8与单侧上开孔多孔螺旋12连通。空气加热器6设置在上进气管8上。加热冷却装置11设置在结晶洗晶釜18的外壁。加热冷却装置11与结晶洗晶釜18外壁为夹套结构。加热冷却装置11下端设有循环水进口16，上端设有循环水出口17。
作为优选，该长链二元酸精制装置还包括：下进气管15。空气压缩机1通过下进气管15与结晶洗晶釜18底部的放料口连通。
作为优选，下进气管15为上进气管8分出的支路，而且下进气管15与上进气管8分支的位置位于空气加热器6的下游。
作为优选，该长链二元酸精制装置还包括：储气罐2、第一过滤器3、第二过滤器4、第三滤器5、减压阀7、流量计9。所述空气压缩机1通过设有阀门的管路依次与储气罐2、第一过滤器3、第二过滤器4、第三过滤器5、空气加热器6和减压阀7连通，然后再分成两条支路，两条支路分别为上进气管8和下进气管15。流量计9设置在上进气管8上，上进气管8上设有控制阀。下进气管15上还设有控制阀。
作为优选，所述进料口通过设有阀门的管路连接储料罐13。所述排气口通过设有阀门的管路连通尾气吸收池10。所述放料口14通过设有阀门的排料管与料液收集罐19连通。
作为优选，结晶洗晶釜18内还设有温度检测装置20。
作为优选，温度检测装置20设置在结晶洗晶釜18的下部。
作为优选，所述第一过滤器3的滤芯包括无纺布或活性炭。
作为优选，所述第二过滤器4的滤芯包括活性炭。
作为优选，所述第三过滤器5的滤芯包括硅胶。
本发明的关键是采用气力搅拌结(洗)晶方式，控制适当的空气流速，改善釜内物料混合效率，达到精确控制结晶洗晶釜内温度，实现溶液快速结晶，但又不影响晶体的收率和质量。为了更进一步说明本发明的技术经济效果，具体实施请见以下：
本发明所述十二碳二元酸粗品为市购十二碳二元酸粗品。
本发明所述室温为25-30℃。
本发明中，Dv(10)15.2μm为10％的颗粒直径低于15.2μm，Dv(50)62.7μm为50％的颗粒直径低于62.7μm，Dv(98)324μm为98％的颗粒直径低于324μm。
实施例1
如图1所示，一种长链二元酸精制装置，该长链二元酸精制装置包括结晶洗晶釜18、储料罐13、尾气吸收池10、料液收集罐19和气力搅拌混合系统A、加热冷却装置11。结晶洗晶釜18顶部的进料口与储料罐13连通。结晶洗晶釜18顶部的排气口与尾气吸收池10连通。结晶洗晶釜18底部的放料口与料液收集罐19连通。气力搅拌混合系统A包括空气压缩机1、空气加热器6、上进气管8和单侧上开孔多孔螺旋12组成。单侧上开孔多孔螺旋12设置在结晶洗晶釜18内部，空气压缩机1通过上进气管8与单侧上开孔多孔螺旋12连通。空气加热器6设置在上进气管8上。加热冷却装置11设置在结晶洗晶釜18的外壁。加热冷却装置11与结晶洗晶釜18外壁为夹套结构。加热冷却装置11下端设有循环水进口16，上端设有循环水出口17。
实施例2
重复实施例1，只是该长链二元酸精制装置还包括：下进气管15。空气压缩机1通过下进气管15与结晶洗晶釜18底部的放料口连通。
实施例3
重复实施例2，只是该长链二元酸精制装置还包括：储气罐2、第一过滤器3、第二过滤器4、第三滤器5、减压阀7、流量计9。所述空气压缩机1通过设有阀门的管路依次与储气罐2、第一过滤器3、第二过滤器4、第三过滤器5、空气加热器6和减压阀7连通，然后再分成两条支路，两条支路分别为上进气管8和下进气管15。流量计9设置在上进气管8上，上进气管8上设有控制阀。下进气管15上还设有控制阀；空气压缩机1通过下进气管15与结晶洗晶釜18底部的放料口连通。
实施例4
重复实施例3，只是所述进料口通过设有阀门的管路连接储料罐13。所述排气口通过设有阀门的管路连通尾气吸收池10。所述放料口14通过设有阀门的排料管与料液收集罐19连通。
实施例5
重复实施例4，只是结晶洗晶釜18内还设有温度检测装置20，温度检测装置20设置在结晶洗晶釜18的下部。
实施例6
重复实施例5，只是所述第一过滤器3的滤芯包括无纺布或活性炭。所述第二过滤器4的滤芯包括活性炭。所述第三过滤器5的滤芯包括硅胶。
实施例7
一种长链二元酸精制装置，所述精制装置包括结晶洗晶釜18、储料罐13、尾气吸收池10、气力搅拌混合系统A和料液收集罐19；所述结晶洗晶釜18顶端设有进料口和排气口，底部设有放料口14；所述进料口通过设有阀门的管路连接储料罐13，所述排气口通过设有阀门的管路连通尾气吸收池10，所述放料口14通过设有阀门的排料管与料液收集罐19连通；所述加热冷却装置11下端设有循环水进口16，上端设有循环水出口17，在结晶洗晶釜外构成加热冷却闭合回路；所述气力搅拌混合系统由空气压缩机1、储气罐2、第一过滤器3、第二过滤器4、第三过滤器5、管道式空气加热器6、减压阀7、上进气管8、流量计9和单侧上开孔多孔螺旋12组成，所述空气压缩机1通过设有阀门的管路依次与储气罐2、用于去除空气中尘埃粒子和水的第一过滤器3、用于进一步去除空气中尘埃粒子和水分的第二过滤器4、用于去除空气中水分的第三过滤器5、管道式空气加热器6和减压阀7连通，所述减压阀通过设有阀门和流量计9的上进气管8与单侧上开孔多气孔螺旋12连通；所述减压阀7通过设有阀门的下进气管15与放料口14连通，用于将排料管路中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内。
所述单侧上开孔多气孔螺旋12和结晶洗晶釜18材质均为304不锈钢，无需任何特殊处理。所述结晶洗晶釜容积为5L。所述第一过滤器为油水分离器，滤芯为活性炭；所述第二过滤器为冷却过滤器，滤芯为活性炭；所述第三过滤器为除水过滤器，滤芯为硅胶。
应用实施例1：
一种长链二元酸精制方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：采用实施例7长链二元酸精制装置，将纯度为97.3％的400g十二碳二元酸粗品溶于3L体积浓度99％的乙酸水溶液，形成十二碳二元酸粗品溶液，从储料罐13泵入结晶洗晶釜18中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机1，打开空气加热器6对空气进行加热，调节流量计9控制空气流速为1.5VVM，同时启动加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜18中十二碳二元酸粗品溶液温度升至85℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，180分钟后，结晶洗晶釜内溶液冷却至室温，结晶结束；通过排料管路将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，进入料液收集罐19，0.08MPa下真空抽滤至无液体流出后，获得晶体滤饼。
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内；关闭下进气管的阀门，将步骤(1)全部晶体滤饼与3L水混合形成晶体水溶液，打入储料罐13，然后泵入到结晶洗晶釜18中；启动空气压缩机1，打开空气加热器6对空气进行加热，调节流量计9控制空气流速为1.5VVM，同时启动加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜18中晶体水溶液温度升至85℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，150分钟后结晶洗晶釜内温度冷却至室温，洗晶结束。通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出进入料液收集罐19，将晶浆在0.08MPa下真空抽滤至无液体流出后，85℃烘干，得到375.3g白色结晶状DC12(图5所示)，晶体收率91.3％，经测定晶体纯度为98.84％，晶体平均粒径Dv(50)为62.7μm，晶体最大粒径Dv(98)为324μm。粒径分布图见图4所示，晶体见图5所示。
晶体纯度采用气相色谱法(Agilent7820A)测定：采用火焰离子检测器(FID)，Agilent J&W HP-5色谱柱(30m×0.32×0.25mm)；载气为氮气(N2)，流速为25mL/min，分流比为50:1，燃烧气为氢气(H2)，流速是40mL/min；助燃气为空气，流速是400mL/min；进样器温度为270℃，检测器温度为300℃。检测采用程序升温：初始柱温为180℃，维持2min，然后以10℃/min的速率升温至190℃，维持5min，再以25℃/min的速率升至240℃，维持6min。进样量均为1μL。
样品预处理：精确称取0.15g样品，滴加1mL质量浓度25％四甲基氢氧化铵水溶液，超声溶解，加水定容至10mL。
气相色谱图图3中，溶剂峰出峰时间为1.25min，十二碳二元酸(D12)出峰时间为4.51min，十碳二元酸(D10)出峰时间为2.86min，十一碳二元酸(D11)出峰时间为3.51min，十三碳二元酸(D13)出峰时间为5.63min，十四碳二元酸(D14)出峰时间为6.52min。十二碳二元酸纯度采用峰面积归一化进行计算。
应用实施例2
一种长链二元酸精制方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：采用实施例7长链二元酸精制装置，将纯度为96.3％的500g十二碳二元酸粗品溶于3L体积浓度95％的乙酸水溶液，形成十二碳二元酸粗品溶液，从储料罐13泵入结晶洗晶釜18中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机1，打开空气加热器6对空气进行加热，调节流量计9控制空气流速为2VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内十二碳二元酸粗品溶液温度升至75℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，150分钟后，冷却至室温，结晶结束；通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，进入料液收集罐19，在0.08MPa下真空抽滤至无液体流出后，获得晶体滤饼。
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内；关闭下进气管的阀门，将步骤(1)全部晶体滤饼与3L水混合，形成晶体水溶液，打入储料罐13，加入结晶洗晶釜18中；启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为2VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至75℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，120分钟后结晶洗晶釜内温度冷却至室温，洗晶结束。通过排料管将十二碳二元酸晶浆排出，将晶浆在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，85℃烘干，得到白色结晶状DC12 444.5g，晶体收率92.3％，经应用实施例1方法测定晶体纯度为98.80％，晶体平均粒径Dv(50)为29μm，晶体最大粒径Dv(98)为148μm。
应用实施例3
一种长链二元酸精制方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：采用实施例7长链二元酸精制装置，将纯度为96.3％的500g十二碳二元酸粗品溶于3L体积浓度90％乙酸水溶液，形成十二碳二元酸粗品溶液，从储料罐13泵入结晶洗晶釜18中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为1VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至90℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，180分钟后，冷却至室温，结晶结束；通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，进入料液收集罐19，在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，获得晶体滤饼。
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内；关闭下进气管的阀门，将步骤(1)全部晶体滤饼与3L水混合，形成晶体水溶液，打入储料罐13，加入到结晶洗晶釜18中；启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为1VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至90℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，150分钟后结晶洗晶釜内温度冷却至室温，洗晶结束。通过排料管将十二碳二元酸晶浆排出，将晶浆在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，85℃烘干，得到白色结晶状DC12442.5g，晶体收率91.9％，经应用实施例1方法测定晶体纯度为99.01％，晶体平均粒径Dv(50)为30.8μm，晶体最大粒径Dv(98)为100.1μm。
应用实施例4
一种长链二元酸精制方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：采用实施例7长链二元酸精制装置，将纯度为96.3％的500g十二碳二元酸粗品溶于3L体积浓度92％乙酸水溶液，形成十二碳二元酸粗品溶液，从储料罐13泵入结晶洗晶釜18中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为2VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至80℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内温度5-10℃进行降温操作，150分钟后，冷却至室温，结晶结束；通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，进入料液收集罐19，在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，获得晶体滤饼。
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内；关闭下进气管的阀门，将步骤(1)全部晶体滤饼与3L水混合，形成晶体水溶液，打入储料罐13，加入结晶洗晶釜18中；启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为2VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至80℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，120分钟后结晶洗晶釜内温度冷却至室温，洗晶结束。通过排料管路将十二碳二元酸晶浆排出，将晶浆在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，85℃烘干，得到白色结晶状DC12 438.0g，晶体收率91.0％，经应用实施例1方法测定晶体纯度为99.20％，晶体平均粒径Dv(50)为26.6μm，晶体最大粒径Dv(98)为163μm。
应用实施例5
一种长链二元酸精制方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：采用实施例7长链二元酸精制装置，将纯度为96.3％的500g十二碳二元酸粗品溶于3L体积浓度98％乙酸水溶液，形成十二碳二元酸粗品溶液，从储料罐13泵入结晶洗晶釜18中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为1VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至80℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，180分钟后，冷却至室温，结晶结束；通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，进入料液收集罐19，在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，获得晶体滤饼。
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内；将步骤(1)全部晶体滤饼与3L水混合形成晶体水溶液，打入储料罐13，加入到结晶洗晶釜18中；启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为1VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至80℃，恒温60分钟；调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，120分钟后结晶洗晶釜内溶液温度冷却至室温，洗晶结束。通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，将晶浆在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出，85℃烘干，得到白色结晶状DC12 439.0g，晶体收率91.2％，经应用实施例1方法测定晶体纯度为99.18％，晶体平均粒径Dv(50)为31.9μm，晶体最大粒径Dv(98)为171μm。
应用实施例6
一种长链二元酸精制方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：采用实施例7长链二元酸精制装置，将纯度为97.3％的300g十二碳二元酸粗品溶于3L体积浓度99％乙酸水溶液，形成十二碳二元酸粗品溶液，从储料罐13泵入结晶洗晶釜18中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为1.5VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至90℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，180分钟后，冷却至室温，结晶结束；通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，进入料液收集罐19，在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，获得晶体滤饼。
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内；关闭下进气管的阀门，将步骤(1)全部晶体滤饼与3L水混合形成晶体水溶液，打入储料罐13，加入结晶洗晶釜18中；启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为1.5VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至85℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和夹套循环水温度均低于结晶洗晶釜内温度5-10℃进行降温操作，150分钟后结晶洗晶釜内温度冷却至室温，洗晶结束。通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，将晶浆在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出，85℃烘干，得到白色结晶状DC12275.4g，晶体收率94.3％，经应用实施例1方法测定晶体纯度为99.03％，晶体平均粒径Dv(50)为26.4μm，晶体最大粒径Dv(98)为209μm。
应用实施例7
一种长链二元酸精制方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：采用实施例7长链二元酸精制装置，将纯度为97.3％的500g十二碳二元酸粗品溶于3L溶液，形成十二碳二元酸粗品溶液，从储料罐13泵入结晶洗晶釜18中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为1.5VVM，同时加热夹套循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至85℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和夹套循环水温度均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，180分钟后，冷却至室温，结晶结束；通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，进入料液收集罐19，在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，获得晶体滤饼。
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内；关闭下进气管的阀门，将步骤(1)全部晶体滤饼与3L水混合形成晶体水溶液，打入储料罐13，加入结晶洗晶釜18中；启动空气压缩机1，打开空气加热器6，调节流量计9控制空气流速为1.5VVM，同时加热加热冷却装置11中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜内溶液温度升至85℃，恒温60分钟；通过调节空气加热器6和加热冷却装置11使热空气和循环水温度均低于结晶洗晶釜内温度5-10℃进行降温操作，120分钟后结晶洗晶釜内温度冷却至室温，洗晶结束。通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口14排出，将晶浆在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，85℃烘干，得到白色结晶状DC12464g，晶体收率95.4％，经应用实施例1方法测定晶体纯度为99.02％，晶体平均粒径Dv(50)为24.3μm，晶体最大粒径Dv(98)为271μm。
对比实施例1
采用现有的带有机械搅拌和加热冷却装置的结晶洗晶釜对十二碳二元酸进行结晶洗晶的精制工艺，具体为：
(1)结晶：采用现有的带有机械搅拌和加热冷却装置的结晶洗晶釜，将纯度为97.3％的500g十二碳二元酸粗品溶于3L溶液，形成十二碳二元酸粗品溶液，从储料罐13泵入结晶洗晶釜18中，启动机械搅拌和加热冷却装置，使结晶洗晶釜内溶液温度升至85℃，恒温60分钟；通过机械搅拌和加热装置对结晶洗晶釜内溶液温度进行降温操作，180分钟后，冷却至室温，结晶结束；通过排料管将十二碳二元酸从放料口排出，进入料液收集罐，在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，获得滤饼。
(2)洗晶：将步骤(1)全部滤饼与3L水混合形成晶体水溶液，打入储料罐13，加入结晶洗晶釜中；启动机械搅拌和加热冷却装置，使结晶洗晶釜内溶液温度升至85℃，恒温60分钟；通过机械搅拌和加热装置对结晶洗晶釜内溶液温度进行降温操作，120分钟后结晶洗晶釜内温度冷却至室温，洗晶结束。通过排料管将十二碳二元酸晶浆从放料口排出，将晶浆在0.08M Pa下真空抽滤至无液体流出后，85℃烘干，得到白色粉末DC12 415g，晶体收率83％，经应用实施例1方法测定晶体纯度为96％，晶体平均粒径Dv(50)为16.8μm，晶体最大粒径Dv(98)为74.0μm。
本发明精制装置的相应管道上配套安装有阀门、压力表、流量计等部件及釜外加热冷却闭合回路，其具体结构及安装方式、安装位置属于公知技术，此处不再赘述。
表1、本发明应用实施例1～实施例7、对比实施例的实施效果
Figure BDA0002933501830000181
从表1可以看出，实施例1-7的技术方案生产效率大大提高，结(洗)晶时间明显缩短，现有机械搅拌精制工艺平均耗时32小时(结晶时间平均为22小时，洗晶时间平均为10小时)，而气力搅拌精制工艺平均耗时7小时(结晶时间平均为4小时，洗晶时间平均为3小时)，生产效率明显提升。机械搅拌结(洗)晶精致工艺的晶体总收率低于85％，而气力搅拌结(洗)晶方式精制工艺晶体总收率可达到90％以上，有利于进一步提高产品直收率。气力搅拌结(洗)晶方式精制工艺的产品十二碳二元酸晶体粒径较大，应用实施例1中获得的晶体平均粒径Dv(50)为62.7μm，晶体最大粒径Dv(98)可达324μm，产品更符合市场对产品的无尘化、低粉化要求。

Claims (15)

1.一种长链二元酸精制方法，包括以下步骤：
1)将长链二元酸粗品加入溶剂在精制装置中进行气力搅拌，并通过气体搅拌、加热以获得长链二元酸溶液；
2)通过气体搅拌、冷却所述长链二元酸溶液，以获得长链二元酸晶体；
3)分离所述长链二元酸晶体。
2.根据权利要求1所述的长链二元酸精制方法，其特征在于，所述方法还包括对所述长链二元酸晶体进一步进行洗晶的步骤。
3.根据权利要求2所述的长链二元酸精制方法，其特征在于，所述洗晶包括：
1)将所述长链二元酸晶体加入水中在精制装置中进行气力搅拌，并通过气体搅拌、加热溶解所述长链二元酸晶体，获得长链二元酸溶液；
2)通过气体搅拌、冷却所述长链二元酸溶液以获得精制的长链二元酸晶体；
3)分离干燥所述精制的长链二元酸晶体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的长链二元酸精制方法，其特征在于，所述方法还包括在气体搅拌加热或冷却过程中，通过设置于所述精制装置中的加热冷却装置进行加热和/或冷却。
5.根据权利要求1-4任一项所述的长链二元酸精制方法，其特征在于，所述气力搅拌的气体为压缩空气；作为优选，所述气力搅拌通过气力搅拌混合系统实现，气力搅拌混合系统向精制装置内输送的气体为加热后的压缩空气。
6.根据权利要求5所述的工艺方法，其特征在于，所述气力搅拌的气体流速为0.5-5VVM，优选为0.8-3VVM，更优选为1-2VVM。
7.根据权利要求5所述的工艺方法，其特征在于，所述加热或冷却的方式为间接加热或冷却；
作为优选，所述加热或冷却通过加热冷却装置实现，所述加热冷却装置为设置在精制装置外侧四周的夹套，采用冷却介质对精制装置进行加热或冷却；优选地所述冷却介质为水。
8.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，所述通过气力搅拌混合系统和/或加热冷却装置将长链二元酸溶液加热至70-95℃，恒温保持10-120分钟；优选为加热至75-90℃，恒温30-60分钟；和/或
所述通过气力搅拌混合系统和/或加热冷却装置冷却至室温；优选地，通过控制气力搅拌混合系统输送气体的温度和加热冷却装置中冷却介质的温度，使得气体的温度和冷却介质的温度低于冷却结晶洗晶釜内的温度；更优选地，所述气力搅拌的气体的温度和冷却介质的温度低于精制装置的温度5-10℃；和/或
所述分离工序采用过滤、压滤或者抽滤。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述溶剂包括水、乙醇-水溶液、乙酸-水溶液的一种或几种；优选地，所述长链二元酸粗品与溶剂的质量百分比含量为10％-30％，最优选为12-20％；和/或
所述乙醇-水溶液或乙酸-水溶液为乙醇或乙酸质量百分比90％以上的水溶液；优选地，质量百分比95％以上的水溶液；最优选地，质量百分比99％以上的水溶液；和/或
所述长链二元酸粗品纯度大于等于90％，优选地，所述长链二元酸粗品加入乙酸-水溶液或乙醇-水溶液中的量为300-500g/3L；所述洗晶中水的体积用量以长链二元酸粗品重量计为3L/300-500g。
10.一种长链二元酸精制装置，包括结晶洗晶釜(18)、储料罐(13)、尾气吸收池(10)、料液收集罐(19)和气力搅拌混合系统(A)、加热冷却装置(11)；结晶洗晶釜(18)顶部的进料口与储料罐(13)连通；结晶洗晶釜(18)顶部的排气口与尾气吸收池(10)连通；结晶洗晶釜(18)底部的放料口与料液收集罐(19)连通；气力搅拌混合系统(A)包括空气压缩机(1)、空气加热器(6)、上进气管(8)和单侧上开孔多孔螺旋(12)组成，单侧上开孔多孔螺旋(12)设置在结晶洗晶釜(18)内部，空气压缩机(1)通过上进气管(8)与单侧上开孔多孔螺旋(12)连通，空气加热器(6)设置在上进气管(8)上；加热冷却装置(11)设置在结晶洗晶釜(18)的外壁，加热冷却装置(11)与结晶洗晶釜(18)外壁为夹套结构，加热冷却装置(11)下端设有循环水进口(16)，上端设有循环水出口(17)。
11.根据权利要求9所述的长链二元酸精制装置，其特征在于：该长链二元酸精制装置还包括：下进气管(15)；空气压缩机(1)通过下进气管(15)与结晶洗晶釜(18)底部的放料口连通；
作为优选，下进气管(15)为上进气管(8)分出的支路，而且下进气管(15)与上进气管(8)分支的位置位于空气加热器(6)的下游。
12.根据权利要求9所述的长链二元酸精制装置，其特征在于：该长链二元酸精制装置还包括：储气罐(2)、第一过滤器(3)、第二过滤器(4)、第三滤器(5)、减压阀(7)、流量计(9)；所述空气压缩机(1)通过设有阀门的管路依次与储气罐(2)、第一过滤器(3)、第二过滤器(4)、第三过滤器(5)、空气加热器(6)和减压阀(7)连通，然后再分成两条支路，两条支路分别为上进气管(8)和下进气管(15)；流量计(9)设置在上进气管(8)上，上进气管(8)上设有控制阀；下进气管(15)上还设有控制阀。
13.根据权利要求9所述的长链二元酸精制装置，其特征在于：所述进料口通过设有阀门的管路连接储料罐(13)，所述排气口通过设有阀门的管路连通尾气吸收池(10)，所述放料口(14)通过设有阀门的排料管与料液收集罐(19)连通；和/或
结晶洗晶釜(18)内还设有温度检测装置(20)；作为优选，温度检测装置(20)设置在结晶洗晶釜(18)的下部。
14.根据权利要求12或13所述的长链二元酸精制装置，其特征在于：所述第一过滤器(3)的滤芯包括无纺布或活性炭；和/或
所述第二过滤器(4)的滤芯包括活性炭；和/或
所述第三过滤器(5)的滤芯包括硅胶。
15.采用权利要求10-14中任一项所述长链二元酸精制装置进行精制的方法，该方法包括以下步骤：
(1)结晶：将长链二元酸粗品溶于乙酸-水的混合溶液形成长链二元酸粗品溶液，从储料罐泵入结晶洗晶釜中，关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机，打开上进气管的阀门和空气加热器，储气罐中的空气依次通过第一过滤器、第二过滤器、第三过滤器过滤后经空气加热器加热，调节流量计控制空气流速为1-2VVM，同时启动加热冷却装置，加热加热冷却装置中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜中溶液温度升至75-90℃，恒温30-60分钟；然后通过调节空气加热器中的热空气和加热冷却装置中的循环水温度，使其均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，冷却至室温，结晶结束；通过放料口将长链二元酸晶浆从排料管排出后进入料液收集罐，压滤后，获得长链二元酸晶体滤饼；
(2)洗晶：关闭上进气管的阀门，开启下进气管的阀门，启动空气压缩机，将排料管中残存的晶体反吹进入结晶洗晶釜内；将步骤(1)全部晶体滤饼与水混合形成晶体水溶液，打入储料罐，然后泵入到结晶洗晶釜中；关闭下进气管的阀门，启动空气压缩机，打开空气加热器，调节流量计控制空气流速为1-2VVM，同时启动加热冷却装置，加热加热冷却装置中循环水进行辅助加热，使结晶洗晶釜中晶体水溶液温度升至75-90℃，恒温30-60分钟；然后通过调节空气加热器中的热空气和加热冷却装置中的循环水温度，使其均低于结晶洗晶釜内溶液温度5-10℃进行降温操作，冷却至室温，洗晶结束；通过放料口将长链二元酸晶浆从排料管排出进入料液收集罐，将晶浆压滤后，烘干，得到精制的长链二元酸晶体。
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