CN109096165A - 一种二硫代二苯甲酸的精制装置及工艺 - Google Patents
一种二硫代二苯甲酸的精制装置及工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109096165A CN109096165A CN201810985288.0A CN201810985288A CN109096165A CN 109096165 A CN109096165 A CN 109096165A CN 201810985288 A CN201810985288 A CN 201810985288A CN 109096165 A CN109096165 A CN 109096165A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- filter
- acidification
- acid
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LBEMXJWGHIEXRA-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-carboxyphenyl)disulfanyl]benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1SSC1=CC=CC=C1C(O)=O LBEMXJWGHIEXRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 84
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims abstract description 34
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 33
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000008676 import Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- BDUPKZTWQYDOGC-UHFFFAOYSA-N 2-(2-carboxyphenyl)sulfanylbenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1SC1=CC=CC=C1C(O)=O BDUPKZTWQYDOGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000006166 lysate Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C327/00—Thiocarboxylic acids
- C07C327/18—Dithiocarboxylic acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Centrifugal Separators (AREA)
Abstract
本发明提供一种二硫代二苯甲酸的精制装置,其中所述的溶解反应釜顶部设有液碱进口及软化水进口,内部安装有搅拌装置,且外壁安装有夹套,溶解反应釜底部经输送管道连接过滤器;过滤器内安装有滤筒,且滤筒顶部设有过滤网;过滤器下部经输送管道连接酸化反应釜顶部,且酸化反应釜顶部设有盐酸进口,酸化反应釜外壁安装有夹套,酸化反应釜底部经输送管道与离心机连接;优点为:本发明通过碱溶、除杂及酸化过程,最大程度地得到优质产品,提高产品纯度;且在溶解反应釜及酸化反应釜外壁加装夹套,通过循环水与反应釜进行热交换来带走反应釜内热量,避免因温度过高损伤产品,且不必持续滴加碱溶液及酸溶液,节省人力,提高工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及二硫代二苯甲酸领域,尤其是涉及一种二硫代二苯甲酸的精制装置及工艺。
背景技术
二硫代二苯甲酸生产线的产品纯度为95%~97%,使用反应釜进行大生产过程中会由于管路腐蚀及物料残渣导致产品中混入杂质粉末、灰尘颗粒,所得含量不能达到高端产品需求,生产效益大大降低。
发明内容
本发明的目的在于为解决现有技术的不足,而提供一种二硫代二苯甲酸的精制装置及工艺。
本发明新的技术方案是:一种二硫代二苯甲酸的精制装置,包括溶解反应釜、过滤器及酸化反应釜,所述的溶解反应釜顶部设有液碱进口及软化水进口,所述的溶解反应釜内安装有搅拌装置,且溶解反应釜外壁安装有夹套,所述的溶解反应釜底部连接在输送管道一端,输送管道另一端连接在过滤器顶部;所述的过滤器内安装有滤筒,且滤筒顶部设有过滤网;所述的过滤器下部一侧连接在输送管道一端,所述的输送管道另一端安装在酸化反应釜顶部,且酸化反应釜顶部设有盐酸进口,所述的酸化反应釜外壁安装有夹套,所述的酸化反应釜底部经输送管道与离心机连接。
所述溶解反应釜内液碱为30%。
所述溶解反应釜内盐酸为30%。
所述的溶解反应釜内液碱与软化水混合溶剂的浓度为16%。
所述的夹套为循环水冷却系统。
所述的精制工艺流程为:
1)在溶解反应釜内加入30%液碱及软化水形成混合溶剂,再向溶解反应釜中加入二硫代二苯甲酸粗品,通过搅拌装置搅拌至粗品完全溶解;同时溶解反应釜外壁安装的夹套内通入循环水,与溶解反应釜中产生的热量进行热交换;
2)溶解反应釜中的溶液经输送管道进入过滤器内,溶液中含有的杂质滤出,不含杂质的溶液经滤筒落入过滤器底部;
3)不含杂质的溶液经输送管道进入酸化反应釜内,酸化反应釜内加有30%盐酸,且酸化反应釜外壁的夹套内通入循环水,与酸化反应釜内产生的热量进行热交换,调节溶液PH至3.5,此时溶液中的二硫代二苯甲酸达到最佳析出效果;
4)将析出的二硫代二苯甲酸及酸性溶液输送至离心机,在离心机的作用下,酸性溶液排入污水池,最终得到精制的二硫代二苯甲酸。
本发明的有益效果为:本发明通过碱溶、除杂及酸化过程,最大程度地得到优质产品,提高产品纯度;且在溶解反应釜及酸化反应釜外壁加装夹套,通过循环水与反应釜进行热交换来带走反应釜内热量,避免因温度过高损伤产品,且不必持续滴加碱溶液及酸溶液,节省人力,提高工作效率。
附图说明
图1为本发明的连接结构示意图。
其中:1为溶解反应釜、101为液碱进口、102为软化水进口、2为过滤器、201为滤筒、3为酸化反应釜、301为盐酸进口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
一种二硫代二苯甲酸的精制装置,包括溶解反应釜1、过滤器2及酸化反应釜3,所述的溶解反应釜1顶部设有液碱进口101及软化水进口102,所述的溶解反应釜1内安装有搅拌装置,且溶解反应釜1外壁安装有夹套,所述的溶解反应釜1底部连接在输送管道一端,输送管道另一端连接在过滤器2顶部;所述的过滤器2内安装有滤筒201,且滤筒201顶部设有过滤网;所述的过滤器2下部一侧连接在输送管道一端,所述的输送管道另一端安装在酸化反应釜3顶部,且酸化反应釜3顶部设有盐酸进口301,所述的酸化反应釜3外壁安装有夹套,所述的酸化反应釜3底部经输送管道与离心机连接。
所述溶解反应釜1内液碱为30%。
所述溶解反应釜1内盐酸为30%。
所述的溶解反应釜1内液碱与软化水混合溶剂的浓度为16%。
所述的夹套为循环水冷却系统。
所述的精制工艺流程为:
1)在溶解反应釜1内加入30%液碱及软化水形成混合溶剂,再向溶解反应釜1中加入二硫代二苯甲酸粗品,通过搅拌装置搅拌至粗品完全溶解;同时溶解反应釜1外壁安装的夹套内通入循环水,与溶解反应釜1中产生的热量进行热交换;
2)溶解反应釜1中的溶液经输送管道进入过滤器2内,溶液中含有的杂质滤出,不含杂质的溶液经滤筒201落入过滤器2底部;
3)不含杂质的溶液经输送管道进入酸化反应釜3内,酸化反应釜3内加有30%盐酸,且酸化反应釜3外壁的夹套内通入循环水,与酸化反应釜3内产生的热量进行热交换,调节溶液PH至3.5,此时溶液中的二硫代二苯甲酸达到最佳析出效果;
4)将析出的二硫代二苯甲酸及酸性溶液输送至离心机,在离心机的作用下,酸性溶液排入污水池,最终得到精制的二硫代二苯甲酸。
实施例:
在溶解反应釜1中加入二硫代二苯甲酸粗品200kg(其中杂质含量约为4%~5%),30%液碱1260kg、软化水1100kg,搅拌溶解,将溶解液通入过滤器2,滤液经管路流入酸化反应釜3,滴加30%盐酸1050kg,待溶液pH值至3.5并且10分钟内pH无变化即为反应终点,将溶液通入离心机水洗,水洗量为1500kg,甩干25min,烘干即得到二硫代二苯甲酸精制品199.8kg,色谱含量98%,收率99.9%。
Claims (6)
1.一种二硫代二苯甲酸的精制装置,包括溶解反应釜(1)、过滤器(2)及酸化反应釜(3),其特征在于:所述的溶解反应釜(1)顶部设有液碱进口(101)及软化水进口(102),所述的溶解反应釜(1)内安装有搅拌装置,且溶解反应釜(1)外壁安装有夹套,所述的溶解反应釜(1)底部连接在输送管道一端,输送管道另一端连接在过滤器(2)顶部;所述的过滤器(2)内安装有滤筒(201),且滤筒(201)顶部设有过滤网;所述的过滤器(2)下部一侧连接在输送管道一端,所述的输送管道另一端安装在酸化反应釜(3)顶部,且酸化反应釜(3)顶部设有盐酸进口(301),所述的酸化反应釜(3)外壁安装有夹套,所述的酸化反应釜(3)底部经输送管道与离心机连接。
2.根据权利要求1所述的一种二硫代二苯甲酸的精制装置,其特征在于:所述溶解反应釜(1)内液碱为30%。
3.根据权利要求1所述的一种二硫代二苯甲酸的精制装置,其特征在于:所述溶解反应釜(1)内盐酸为30%。
4.根据权利要求1或2所述的一种二硫代二苯甲酸的精制装置,其特征在于:所述的溶解反应釜(1)内液碱与软化水混合溶剂的浓度为16%。
5.根据权利要求1所述的一种二硫代二苯甲酸的精制装置,其特征在于:所述的夹套为循环水冷却系统。
6.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的二硫代二苯甲酸的精制装置进行的精制工艺,包括碱溶、除杂及酸化,其特征在于:
所述的精制工艺流程为:
1)在溶解反应釜(1)内加入30%液碱及软化水形成混合溶剂,再向溶解反应釜(1)中加入二硫代二苯甲酸粗品,通过搅拌装置搅拌至粗品完全溶解;同时溶解反应釜(1)外壁安装的夹套内通入循环水,与溶解反应釜(1)中产生的热量进行热交换;
2)溶解反应釜(1)中的溶液经输送管道进入过滤器(2)内,溶液中含有的杂质滤出,不含杂质的溶液经滤筒(201)落入过滤器(2)底部;
3)不含杂质的溶液经输送管道进入酸化反应釜(3)内,酸化反应釜(3)内加有30%盐酸,且酸化反应釜(3)外壁的夹套内通入循环水,与酸化反应釜(3)内产生的热量进行热交换,调节溶液PH至3.5,此时溶液中的二硫代二苯甲酸达到最佳析出效果;
4)将析出的二硫代二苯甲酸及酸性溶液输送至离心机,在离心机的作用下,酸性溶液排入污水池,最终得到精制的二硫代二苯甲酸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810985288.0A CN109096165A (zh) | 2018-08-28 | 2018-08-28 | 一种二硫代二苯甲酸的精制装置及工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810985288.0A CN109096165A (zh) | 2018-08-28 | 2018-08-28 | 一种二硫代二苯甲酸的精制装置及工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109096165A true CN109096165A (zh) | 2018-12-28 |
Family
ID=64851497
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810985288.0A Pending CN109096165A (zh) | 2018-08-28 | 2018-08-28 | 一种二硫代二苯甲酸的精制装置及工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109096165A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111518003A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-11 | 东营市金凤凰化工股份有限公司 | 一种二硫代二苯甲酸的提纯方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4493802A (en) * | 1982-01-22 | 1985-01-15 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of o,o'-dithiodibenzoic acids |
CN102329237A (zh) * | 2011-06-24 | 2012-01-25 | 灌南伊斯特化工有限公司 | 一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺 |
-
2018
- 2018-08-28 CN CN201810985288.0A patent/CN109096165A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4493802A (en) * | 1982-01-22 | 1985-01-15 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of o,o'-dithiodibenzoic acids |
CN102329237A (zh) * | 2011-06-24 | 2012-01-25 | 灌南伊斯特化工有限公司 | 一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
贺贤璋: "2,2‘-二硫代二苯甲酸的制备", 杭州化工, no. 2, pages 14 - 18 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111518003A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-11 | 东营市金凤凰化工股份有限公司 | 一种二硫代二苯甲酸的提纯方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102009987A (zh) | 一步法除钙镁的盐水精制工艺 | |
CN109437137A (zh) | 一种粗品焦磷酸钠提纯生产磷酸三钠及氯化钠的方法 | |
CN101671246B (zh) | 一种副产三水合乙酸钠和无水乙酸钠的方法 | |
CN109096165A (zh) | 一种二硫代二苯甲酸的精制装置及工艺 | |
CN208980616U (zh) | 一种二硫代二苯甲酸的精制装置 | |
CN103241748A (zh) | 一种基于酸浴闪蒸结晶制取元明粉的工艺方法 | |
CN113666393A (zh) | 一种氯化钾精制工艺及生产系统 | |
CN107572747B (zh) | 一种氧化铝生产中的赤泥处理工艺及处理系统 | |
CN106064826A (zh) | 一种利用线路板酸性蚀刻废液回收铜资源的方法和设备 | |
CN110743476B (zh) | 一种具有多种功能的氢氧化钙制备罐及制备方法 | |
CN100371332C (zh) | 利用次氯酸钠一步连续式合成二氯异氰尿酸钠联产三氯异氰尿酸的方法 | |
CN208980342U (zh) | 一种酸性蚀刻废液制备氯化亚铜的系统 | |
CN111908499A (zh) | 一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法及其装置 | |
CN217297316U (zh) | 一种工业氯化钾提纯系统 | |
CN105441970A (zh) | 一种碲电解液中除杂的新方法 | |
CN201842654U (zh) | 焦化硫铵精加工装置 | |
CN204848706U (zh) | 一种羽毛制取多种氨基酸的装置 | |
CN108130433A (zh) | 一种稀土沉淀过程有效去除氯、钠离子的方法 | |
CN209940878U (zh) | 一种生产低钠草甘膦原药的装置 | |
CN208716861U (zh) | 一种生产电镀级硫酸铜的装置 | |
CN113149863B (zh) | 一种accp的纯化系统及方法 | |
CN106146356B (zh) | 连续生产1-萘磺酸的方法 | |
CN205258348U (zh) | 一种二甲酚生产过程中的除盐装置 | |
CN101486476B (zh) | 烧结法中压脱硅料浆与拜耳法溶出矿浆合流及分离方法 | |
CN104261419A (zh) | 一种液体硅酸钠的生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181228 |