CN113149863B - 一种accp的纯化系统及方法 - Google Patents
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Abstract
一种ACCP的纯化系统,包括洗涤罐、第一离心机、配制罐、结晶器、第二离心机,洗涤罐设有第一进料管、第二进料管,洗涤罐中设置第一搅拌装置,洗涤罐的底部通过第一管路对第一离心机供料,第一离心机的晶体出料口通过第二管路对配制罐供料,配制罐设置第三进料管,用于与乙醇源相连,配制罐中设置第二搅拌装置,且设有第一换热机构,配制罐的底部通过第三管路对结晶器供料,结晶器中设置第三搅拌装置,且设有第二换热机构,结晶器的晶体排料口通过第四管路对第二离心机供料,该第二离心机的晶体排料口对外排出目标产品。本发明结构简单、操作方便,可高效率、低能耗纯化ACCP,还可有效回收其中的己二腈。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,特别涉及一种ACCP的纯化系统及方法。
背景技术
1-氨基-2-氰基环戊烯(ACCP)是己二腈的副产品。ACCP自1923年被合成出来,其结构一直被认为是1-亚氨基-2-氰基环戊烷(ICCP),直到上个世纪90年代,通过对其红外光谱、紫外吸收光谱以及核磁共振谱图研究,确定该化合物的结构为1-氨基-2-氰基环戊烯。ACCP作为精细化工原料,可合成环戊酮、2-氨基环戊烷甲基胺、1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯等香料、染料、医药行业中间体。
由于1-氨基-2-氰基环戊烯与己二腈的相对挥发性为1.45,采用蒸馏或真空蒸馏的方法难以将己二腈和ACCP分离。目前,ACCP的回收通常是根据其在己二腈中的结晶温度,采用结晶、过滤的方法回收ACCP。
CN202945188U提出一种将液氨直接引入结晶器中与ACCP溶液换热,使ACCP结晶,然后经过滤回收ACCP晶体的装置。实际这种装置回收的ACCP残渣中ACCP含量仅为60%~70%,仍含有15%~20%己二腈、10~15%4-氨基-2-甲基-5,6-三甲撑吡啶等其他杂质。这种纯度不高的ACCP无法被下游直接利用,必须对ACCP纯化处理。
因此,如何高效率、低能耗纯化ACCP,是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种ACCP的纯化系统,其结构简单、操作方便,可高效率、低能耗纯化ACCP,还可有效回收其中的己二腈。
本发明还提供了采用上述纯化系统纯化ACCP的方法,可有效纯化粗ACCP,并回收其中的己二腈,纯化得到的ACCP中己二腈含量低至0.08%以下,其他杂质含量低于0.03%以下,可直接作为原料用于下游工艺。
本发明的技术方案是:一种ACCP的纯化系统,包括洗涤罐、第一离心机、配制罐、结晶器、第二离心机,所述洗涤罐设有第一进料管,用于与粗ACCP源相连,设有第二进料管,用于与脱盐水源和/或工艺水源相连,洗涤罐中设置第一搅拌装置,所述洗涤罐的底部通过第一管路对第一离心机供料,所述第一离心机的晶体出料口通过第二管路对配制罐供料,所述配制罐设置第三进料管,用于与乙醇源相连,配制罐中设置第二搅拌装置,且设有第一换热机构,所述配制罐的底部通过第三管路对结晶器供料,所述结晶器中设置第三搅拌装置,且设有第二换热机构,所述结晶器的晶体排料口通过第四管路对第二离心机供料,该第二离心机的晶体排料口对外排出目标产品。
所述第一管路上设置过滤器、第一输送泵,过滤器位于第一输送泵的上游。
所述第二管路上设置螺杆体积式喂料机、下料阀,所述螺杆体积式喂料机位于下料阀的上游。
所述下料阀为星形下料阀。
所述第三管路上设置有缓冲罐、第二输送泵,缓冲罐位于第二输送泵的上游,且缓冲罐设有第三换热机构。
所述第四管路上设置第三输送泵。
采用任一上述纯化系统纯化ACCP的方法,包括以下步骤:
1)通过第一进料管向洗涤罐中加入粗ACCP,通过第二进料管向洗涤罐中加入脱盐水和/或工艺水,搅拌混匀,得到粗溶液,粗ACCP和脱盐水和/或工艺水的质量比为1:4-1:2;
2)粗溶液进入第一离心机,经离心,得到粗湿晶;
3)粗湿晶通过第二管路排至配制罐中,通过第三进料管向配制罐中加入乙醇,粗湿晶和乙醇的质量比为1:4-1:2.5,搅拌均匀,且控制温度为60-82℃,得到乙醇溶液;
4)乙醇溶液进入结晶器,控制温度为6-30℃,在搅拌条件下得到ACCP晶体及其饱和溶液;
5)饱和溶液通过第四管路进入第二离心机,经离心,得到ACCP晶体。
步骤1)所述粗ACCP,其中的ACCP含量为60-70wt%,己二腈含量为15-20wt%,余量为杂质。
步骤2)所述第一离心机为平板式刮刀辅助拉袋自动下卸料离心机,使粗ACCP与杂质及其水溶液分离。
步骤5)所述第二离心机为平板式刮刀辅助拉袋自动下卸料离心机,使ACCP与杂质及其饱和乙醇溶液分离。
采用上述技术方案具有以下有益效果:
1、ACCP的纯化系统包括洗涤罐、第一离心机、配制罐、结晶器、第二离心机,其中,洗涤罐与第一离心机配合,用于初步除去粗ACCP中大部分己二腈,结晶器与第二离心机配合,用于进一步除去粗ACCP中残留的己二腈。所述洗涤罐设有第一进料管,用于与粗ACCP源相连,设有第二进料管,用于与脱盐水源和/或工艺水源相连。洗涤罐中设置第一搅拌装置,用于搅拌粗ACCP和脱盐水和/或工艺水,使其中的大部分己二腈溶于脱盐水和/或工艺水中,而ACCP几乎不溶于脱盐水和/或工艺水。所述洗涤罐的底部通过第一管路对第一离心机供料,所述第一离心机的晶体出料口通过第二管路对配制罐供料,通过第一离心机的离心分离,将溶于脱盐水和/或工艺水中的己二腈以清液的形式分离出,可直接回收利用,不溶于脱盐水和/或工艺水的ACCP以湿晶的形式分离出,完成初步分离。所述配制罐设置第三进料管,用于与乙醇源相连,配制罐中设置第二搅拌装置,且设有第一换热机构,在加热条件下,使ACCP湿晶完全溶于乙醇中。所述配制罐的底部通过第三管路对结晶器供料,所述结晶器中设置第三搅拌装置,且设有第二换热机构,溶解有ACCP的乙醇溶液在结晶器中冷却结晶,过量的ACCP析出,得到过饱和乙醇溶液,而残留的己二腈溶于乙醇中。所述结晶器的晶体排料口通过第四管路对第二离心机供料,该第二离心机的晶体排料口对外排出目标产品,通过第二离心机的离心分离,将溶于饱和乙醇溶液中的少量ACCP以及己二腈以清液的形式分离出,结晶的ACCP以湿晶的形式分离出,完成再次分离,可有效保证分离得到ACCP产品中杂质(己二腈及其他杂质)的含量低于规定值,满足企业标准。
2、第一管路上设置过滤器,用于机械除去其中的杂质。
3、第二管路上设置螺杆体积式喂料机、下料阀,所述螺杆体积式喂料机位于下料阀的上游,下料阀为星形下料阀,通过螺杆体积式喂料机向配料罐中输送ACCP粗湿晶,使得ACCP粗湿晶可以精确计量,方便控制ACCP粗湿晶和乙醇的质量比1:4-1:2.5。通过在螺杆体积式喂料机和配制罐之间设置下料阀,在满足向配料罐输送ACCP粗湿晶的基础上,可有效避免配制罐内的乙醇因受热蒸发损失,保证ACCP粗湿晶和乙醇的质量比1:4-1:2.5在指定范围内。
4、第三管路上设置有缓冲罐、第二输送泵,缓冲罐位于第二输送泵的上游,且缓冲罐设有第三换热机构,用于对配置的ACCP乙醇溶液进行缓冲、减速,利于下游结晶器结晶,且通过设置第三换热机构,用于对ACCP乙醇溶液加热,防止溶液结晶,提高ACCP的收率。
5、本发明纯化方法,先利用脱盐水和/或工艺水对粗ACCP进行洗涤,将其中大部分己二腈溶解,而ACCP溶解量较小,与第一离心机配合,完成初级分离,且ACCP的收率高,再利用乙醇溶解经过初步分离的ACCP粗湿晶,经降温结晶,其中的ACCP大部分析出,而残留的己二腈保留在过饱和乙醇溶液中,经二级离心机分离,保留析出的ACCP湿晶,而排出溶解有己二腈的过饱和溶液,完成再次分离,可有效保证分离出的ACCP湿晶中的己二腈、其他杂质的含量极低,满足企业的实际需求。
6、本发明通过控制粗ACCP和脱盐水和/或工艺水的质量比为1:4-1:2,与第一离心机配合,用于洗涤附着在ACCP晶体上的大部分己二腈,并在离心力作用下,ACCP晶体保留在第一离心机中,而洗涤掉的己二腈随脱盐水和/或工艺水作为清液排出,完成初步分离,若添加的脱盐水和/或工艺水过少,无法有效洗涤粗ACCP晶体上附着的己二腈,导致己二腈的分离量较少,无法满足分离需求,若添加的脱盐水和/或工艺水过多,虽然洗涤效果较好,但会导致后续清液回收利用己二腈时浓缩能耗增大,且会造成部分ACCP损失。通过控制ACCP湿晶和乙醇的质量比1:4-1:2.5,与结晶器和第二离心机配合,可将其中的残留的己二腈与ACCP分离,若添加的乙醇量过少,形成乙醇溶液浓度较高,在后续加热工序时容易沸腾蒸发,不利于工艺控制,若添加的乙醇量过多,会导致ACCP无法结晶析出,造成ACCP的收率严重下降,失去工业利用价值。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明的连接示意图。
附图中,1为洗涤罐,2为第一离心机,3为配制罐,4为结晶器,5为第二离心机,6为第一进料管,7为第二进料管,8为第三进料管,9为过滤器,10为第一输送泵,11为螺杆体积式喂料机,12为下料阀,13为缓冲罐,14为第二输送泵,15为第三输送泵,101为第一管路,102为第二管路,103为第三管路,104为第四管路。
具体实施方式
本发明中,未标明具体结构的设备或零部件,通常为化工领域常规的设备或零部件,未标明具体连接方式的,通常为化工领域常规的连接方式或厂家建议的连接方式。使用的原料满足相关的国家或行业标准要求。
本发明实施例中的使用的原料粗ACCP来源于重庆华峰聚酰胺有限公司己二腈装置,其中ACCP:60wt%~70wt%,己二腈:15%wt~20%wt,余量为杂质。脱盐水来源于华峰化工厂区自产脱盐水。乙醇为分析纯,购自重庆万盛川东化工有限公司。
实施例1
参见图1,ACCP的纯化系统包括洗涤罐1、第一离心机2、配制罐3、结晶器4、第二离心机5。所述洗涤罐1设有第一进料管6,用于与粗ACCP源相连,设有第二进料管7,用于与脱盐水源和/或工艺水源相连,第一进料管、第二进料管均设置在洗涤罐的顶部,洗涤罐1中设置第一搅拌装置,所述洗涤罐1的底部通过第一管路101对第一离心机2供料,本实施例中,第一管路101上设置过滤器9、第一输送泵10,过滤器9位于第一输送泵10的上游,过滤器的滤网尺寸根据粗ACCP的实际情况灵活调整。所述第一离心机2的晶体出料口通过第二管路102对配制罐3供料,第一离心机的清液出料口用于对外排出含有己二腈的水溶液,可排至其他系统对其中的己二腈进行回收处理。本实施例中,第二管路102上设置螺杆体积式喂料机11、下料阀12,下料阀为星形下料阀,所述螺杆体积式喂料机11位于下料阀12的上游。所述配制罐3设置第三进料管8,用于与乙醇源相连,配制罐3中设置第二搅拌装置,且设有第一换热机构,具体的,第一换热机构为设置在配制罐外壁的半管,通过通入热水或蒸汽对配制罐加热。所述配制罐3的底部通过第三管路103对结晶器4供料,本实施例中,第三管路103上设置有缓冲罐13、第二输送泵14,缓冲罐13位于第二输送泵14的上游,且缓冲罐13设有第三换热机构,该第三换热机构为设置在缓冲罐外壁的半管,通过通入热水或蒸汽对缓冲罐加热。所述结晶器4中设置第三搅拌装置,且设有第二换热机构,第二换热机构为设置在结晶器外壁的半管,通过通入己二醇水溶液或液氨或低温水,对结晶器降温。所述结晶器4的晶体排料口通过第四管路104对第二离心机5供料,第四管路上设置第三输送泵15,该第二离心机5的晶体排料口对外排出目标产品。
实施例2
采用实施例1的纯化系统纯化ACCP的方法,包括以下步骤:
1)通过第一进料管向洗涤罐中加入粗ACCP 400g,通过第二进料管向洗涤罐中加入脱盐水1600g,搅拌混匀,得到粗溶液;
2)粗溶液进入第一离心机,经离心,得到粗湿晶394g;
3)粗湿晶通过第二管路排至配制罐中,通过第三进料管向配制罐中加入乙醇1182g,搅拌均匀,且控制温度为64℃,得到乙醇溶液;
4)乙醇溶液1576g进入结晶器,控制温度为10℃,在搅拌条件下得到ACCP过饱和溶液1576g;
5)过饱和溶液通过第四管路进入第二离心机,经离心,得到ACCP晶体224g。
经申请人检测,ACCP晶体的ACCP含量为94.71%,收率为56%,己二腈含量为0.08%,乙醇含量为5.18%,其他杂质含量为0.03%,可用于下游工艺作为原料直接使用。
实施例3
采用实施例1的纯化系统纯化ACCP的方法,包括以下步骤:
1)通过第一进料管向洗涤罐中加入粗ACCP400g,通过第二进料管向洗涤罐中加入脱盐水1600g,搅拌混匀,得到粗溶液;
2)粗溶液进入第一离心机,经离心,得到粗湿晶392g;
3)粗湿晶通过第二管路排至配制罐中,通过第三进料管向配制罐中加入乙醇1176g,搅拌均匀,且控制温度为64℃,得到乙醇溶液;
4)乙醇溶液1568g进入结晶器,控制温度为10℃,在搅拌条件下得到ACCP过饱和溶液1568g;
5)过饱和溶液通过第四管路进入第二离心机,经离心,得到ACCP晶体230g。
经申请人检测,ACCP晶体的ACCP含量为94.92%,收率为57.5%,己二腈含量为0.08%,乙醇含量为5.09%,其他杂质含量为0.03%,可用于下游工艺作为原料直接使用。
Claims (10)
1.一种ACCP的纯化系统,其特征在于,包括洗涤罐(1)、第一离心机(2)、配制罐(3)、结晶器(4)、第二离心机(5),
所述洗涤罐(1)设有第一进料管(6),用于与粗ACCP源相连,设有第二进料管(7),用于与脱盐水源和/或工艺水源相连,洗涤罐(1)中设置第一搅拌装置,所述洗涤罐(1)的底部通过第一管路(101)对第一离心机(2)供料,
所述第一离心机(2)的晶体出料口通过第二管路(102)对配制罐(3)供料,所述配制罐(3)设置第三进料管(8),用于与乙醇源相连,配制罐(3)中设置第二搅拌装置,且设有第一换热机构,所述配制罐(3)的底部通过第三管路(103)对结晶器(4)供料,
所述结晶器(4)中设置第三搅拌装置,且设有第二换热机构,
所述结晶器(4)的晶体排料口通过第四管路(104)对第二离心机(5)供料,该第二离心机(5)的晶体排料口对外排出目标产品。
2.根据权利要求1所述的纯化系统,其特征在于:所述第一管路(101)上设置过滤器(9)、第一输送泵(10),过滤器(9)位于第一输送泵(10)的上游。
3.根据权利要求1所述的纯化系统,其特征在于:所述第二管路(102)上设置螺杆体积式喂料机(11)、下料阀(12),所述螺杆体积式喂料机(11)位于下料阀(12)的上游。
4.根据权利要求3所述的纯化系统,其特征在于:所述下料阀(12)为星形下料阀。
5.根据权利要求1所述的纯化系统,其特征在于:所述第三管路(103)上设置有缓冲罐(13)、第二输送泵(14),缓冲罐(13)位于第二输送泵(14)的上游,且缓冲罐(13)设有第三换热机构。
6.根据权利要求1所述的纯化系统,其特征在于:所述第四管路(104)上设置第三输送泵(15)。
7.采用权利要求1-6任一纯化系统纯化ACCP的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)通过第一进料管向洗涤罐中加入粗ACCP,通过第二进料管向洗涤罐中加入脱盐水和/或工艺水,搅拌混匀,得到粗溶液,粗ACCP和脱盐水和/或工艺水的质量比为1:4-1:2;
2)粗溶液进入第一离心机,经离心,得到粗湿晶;
3)粗湿晶通过第二管路排至配制罐中,通过第三进料管向配制罐中加入乙醇,粗湿晶和乙醇的质量比为1:4-1:2.5,搅拌均匀,且控制温度为60-82℃,得到乙醇溶液;
4)乙醇溶液进入结晶器,控制温度为6-30℃,在搅拌条件下得到ACCP晶体及其饱和溶液;
5)饱和溶液通过第四管路进入第二离心机,经离心,得到ACCP晶体。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤1)所述粗ACCP,其中的ACCP含量为60-70wt%,己二腈含量为15-20wt%,余量为杂质。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤2)所述第一离心机为平板式刮刀辅助拉袋自动下卸料离心机,使粗ACCP与杂质及其水溶液分离。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤5)所述第二离心机为平板式刮刀辅助拉袋自动下卸料离心机,使ACCP与杂质及其饱和乙醇溶液分离。
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