CN214553477U - 一种三元材料前驱体的制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种三元材料前驱体的制备系统，包括第一反应釜、沉降罐、缓冲罐、第二反应釜和水力旋流器。第一反应釜的内壁上纵向设置有挡板，内部设置有第一搅拌装置和可上下伸缩的第一加料管，侧壁上的溢流口通过管路连通缓冲罐的侧壁的上部。水力旋流器的进口连通缓冲罐底部，上出口连通第一反应釜，下出口连通第二反应釜。第二反应釜内有第三搅拌装置和第二加料管，底部有底阀。沉降罐底部与第一反应釜的侧壁偏下部位连通，沉降罐底部高于第一反应釜上的连通位置；沉降罐顶部与第一反应釜顶部基本平齐；沉降罐侧壁上部连通蠕动泵的清液口。本实用新型的三元材料前驱体的制备系统实现了三元材料前驱体的粒径及粒径分布可控。

Description

一种三元材料前驱体的制备系统

技术领域

本实用新型属于锂离子电池正极材料领域，尤其涉及一种三元材料前驱体的制备系统。

背景技术

近些年，随着全球能源危机和环境污染问题日益突出，节能环保有关行业的发展被高度重视，发展新能源汽车已经在全球范围内形成共识，在其推动下，产业链各环节快速发展，市场规模日益扩大。由于锂离子电池对于一致性、稳定性和安全性要求极高，随着锂离子电池在电池中占比的不断提升，锂离子电池生产设备的重要性也日益凸显。锂电池具有能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点，随着锂电池技术发展与成本下降，锂电池的应用领域不断扩大。目前，锂电池已广泛应用于新能源汽车、电动自行车、扫地机器人、无人机、可穿戴设备等领域。锂电池应用领域不断扩大，有利于锂离子正极三元材料行业发展。

现有技术中三元材料前驱体生产方法有间歇法和连续法。间歇法生产物料在反应釜内停留时间较为均一，生产出前驱体粒径分布更窄，但存在生产连续性差，批次稳定性差等缺点。连续法生产产率更高，相同容积反应釜连续法生产产能约为间歇法产能两倍，并且批次稳定性好；但由于连续法生产时一边进料一边出料，物料在反应釜内停留时间分布较宽，生产出的前驱体粒径分布也更宽，尤其存在一些粒径过小颗粒，在正极烧结过程中会导致过烧，从而影响电池正极的品质。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种三元材料前驱体的制备系统，可以控制所制备的三元材料前驱体的粒径分布，使其粒径分布较窄、颗粒大小一致、形貌好。

本实用新型的技术方案为：

一种三元材料前驱体的制备系统，包括第一反应釜、沉降罐、缓冲罐、第二反应釜和水力旋流器；所述第一反应釜的内壁上纵向设置有挡板；所述第一反应釜内设置有第一搅拌装置和第一加料管，所述第一加料管为三根环绕所述第一搅拌装置排列的可上、下伸缩的管；所述第一反应釜的侧壁上部设置有溢流口，所述溢流口通过管路连通所述缓冲罐的侧壁的上部；所述水力旋流器的进口通过隔膜泵连通所述缓冲罐的底部，所述水力旋流器的上出口连通所述第一反应釜，所述水力旋流器的下出口连通所述第二反应釜；所述第二反应釜内设置有第三搅拌装置和第二加料管，底部设置有底阀；所述沉降罐的底部与所述第一反应釜的侧壁偏下部位相连通，且所述沉降罐的底部高于所述第一反应釜上的连通位置；所述沉降罐的顶部与所述第一反应釜的顶部基本平齐；所述沉降罐的侧壁上部设置有清液口，所述清液口通过管路连通蠕动泵。

优选地，所述第一加料管包括外套管、内管和紧固螺栓，所述内管为长管，所述外套管为固定在所述第一反应釜上盖上的短管，所述内管活动套接在所述外套管中；所述外套管上设置有螺栓孔，所述紧固螺栓设置在所述螺栓孔内，所述紧固螺栓拧紧时固定所述内管，松开时所述内管可上下移动。

优选地，所述第一反应釜底部设置有第一进气管。

优选地，所述第二反应釜底部设置有第二进气管。

优选地，所述挡板为平行的多个。

优选地，缓冲罐内设置有第二搅拌装置。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型的三元材料前驱体的制备系统通过设置可上、下伸缩第一加料管，实现了三元材料前驱体的粒径及形貌可控；通过设置缓冲罐和水力旋流器实现了将较轻的小粒径的三元材料前驱体返回第一反应釜内继续成长，而将粒径一致的接近所需粒径大小的三元材料前驱体浓缩至第二反应釜中继续长大成所需粒径的、粒径分布较窄、形貌好的三元材料前驱体成品，实现了三元材料前驱体的粒径及粒径分布可控。

附图说明

图1为本实用新型的三元材料前驱体的制备系统的结构示意图。

图2为第一加料管结构示意图。

图中：

1、第一反应釜；11、第一加料管；111、外套管；112、内管；113、紧固螺栓；114、螺栓孔；12、第一搅拌装置；13、溢流口；14、挡板；15、上盖；2、沉降罐；21、清液口；3、缓冲罐；31、第二搅拌装置；4、第二反应釜；41、底阀；42、第三搅拌装置；43、第二加料管；5、隔膜泵；6、蠕动泵；7、水力旋流器；8、第一进气管；9、第二进气管。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本实用新型做详细说明。

实施例1

图1为本实用新型的三元材料前驱体的制备系统的结构示意图。本实用新型的一种三元材料前驱体的制备系统如图1所示，包括第一反应釜1、沉降罐2、缓冲罐3、第二反应釜4和水力旋流器7；所述第一反应釜1的内壁上纵向设置有挡板14；所述第一反应釜1内设置有第一搅拌装置12和第一加料管11，所述第一加料管11为三根环绕所述第一搅拌装置12排列的可上、下伸缩的管；所述第一反应釜1的侧壁上部设置有溢流口13，所述溢流口13通过管路连通所述缓冲罐3的侧壁的上部；所述水力旋流器7的进口通过隔膜泵5连通所述缓冲罐3的底部，所述水力旋流器7的上出口连通所述第一反应釜1，所述水力旋流器7的下出口连通所述第二反应釜4；所述第二反应釜4内设置有第三搅拌装置42和第二加料管43，底部设置有底阀41；所述沉降罐2的底部与所述第一反应釜1的侧壁偏下部位相连通，且所述沉降罐2的底部高于所述第一反应釜1上的连通位置；所述沉降罐2的顶部与所述第一反应釜1的顶部基本平齐；所述沉降罐2的侧壁上部设置有清液口21，所述清液口21通过管路连通蠕动泵6。

工作原理：

本实用新型的三元材料前驱体的制备系统在工作时，通过第一加料管11的三根环绕所述第一搅拌装置12排列的可上、下伸缩的管分别向第一反应釜1中通入三元材料前驱体的原料镍、钴、锰混合盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液，同时开启第一搅拌装置12，并保持一定的温度和pH值进行共沉淀反应。在第一反应釜1的内壁上纵向设置的挡板14有效地对第一反应釜1内转动的液体进行适度的折流，使其混合更加均匀，这样三元材料前驱体的成球效果更好。由于本实用新型中的第一加料管11是三根可以上、下伸缩的管，在反应时，可以根据需要调整每一根管在第一反应釜1中相对的上、下位置。由于第一加料管加料时高度不同时，其距搅拌叶距离也不同，由此可以影响到结晶生成颗粒的速度、圆度、密度等，因此通过调节第一加料管的上下位置可以制备出不同形貌的三元材料前驱体，控制生成物的物理性能。

当不断地加料进行沉淀反应至第一反应釜1的液面达溢流口13时，生成物浆料通过溢流口13流入缓冲罐3内，再从缓冲罐3经隔膜泵5打入水力旋流器7，在水力旋流器7中分离，在水力旋流器7的上出口流出的浆料固含量较低，约在5-50 g/L，其中含有的物料颗粒较为细小，这些浆料中的细小颗粒通过水利旋流器7的上出口返回到第一反应釜1内继续成长，避免了这些不合格的细小颗粒的浪费，使产品的成品率大大提高。这些小颗粒物料返回第一反应釜1的反应体系中经摩擦、碰撞、表面溶解、表面重结晶，直至最终粒径尺寸达到要求。经水力旋流器7下出口分离出来的物料中的颗粒较大，这些浆料进入第二反应釜4中再继续成长，在第二反应釜4中物料固含量达600-1000g/L；在第二反应釜4内经第二加料管43分别加入镍、钴、锰混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液，在第三搅拌装置42的搅拌下、并对第二反应釜4内的温度、物料流量、pH、控制并反应。由于第二反应釜中起始反应的物料颗粒较大，已经去除了较小颗粒，因此能够得到所需粒径大小要求、且粒径分布较小的前驱体。在第二反应釜4的底部设置有底阀41，粒径及粒径分布合格的产品可以从底阀41排出。

所述沉降罐2的底部与所述第一反应釜1的侧壁偏下部位相连通，且所述沉降罐2的底部高于所述第一反应釜1上的连通位置，因此，第一反应釜1与沉降罐2为连通器，第一反应釜1中的反应液液面与沉降罐2中的液面平齐，且在沉降罐2中较重的物料会经由连通的管路返回到第一反应釜1内。由于在沉降罐2中并没有搅拌装置，因此其中的液体较为静止，在静止状态下，较重在带有生成物颗粒的反应液下沉，而清液则上升，随着第一反应釜1中的液面不断上升，沉降罐2中的液面也不断上升直至达到清液口21时，清液通过所述沉降罐2的侧壁上部连通的蠕动泵6将沉降罐2中的清液抽出，进行单独处理，而较重的物料则由管路返回到第一反应釜1内；通过蠕动泵6流量的调节，可以对第一反应釜1内的固含量进行控制，且有利于降低成品中的Na、S含量，相对浓缩机提固成本低，更加节能，且由于没有物料进入，解决了第一反应釜和浓缩机循环有可能造成物料氧化变色的风险，从而保障第一反应釜1的液面恒定和固含量的平衡可控。

本实用新型的三元材料前驱体的制备系统通过将第一反应釜1生成的前驱体溢流到缓冲罐3中，经水力旋流器7将较重的大颗粒前驱体产物分离并置于第二反应釜4中继续长大到所需的粒径大小，将小粒径的前驱体产物返回到第一反应釜1中继续长大，这样就可以在第二反应釜4中得到粒径分布较窄、颗粒大小一致、形貌好的三元材料前驱体。也可以通过调整第一加料管11相对于第一反应釜1位置的不同，得到所需粒径大小和形貌的三元材料前驱体，因此，本实用新型的三元材料前驱体的制备系统可以实现三元材料前驱体在制备时的粒径大小和粒径分布可控。

优选地，所述第一加料管11包括外套管111、内管112和紧固螺栓113，所述内管112为长管，所述外套管111为固定在所述第一反应釜1上盖15上的短管，所述内管112活动套接在所述外套管111中；所述外套管111上设置有螺栓孔114，所述紧固螺栓113设置在所述螺栓孔114内，所述紧固螺栓114拧紧时固定所述内管112，松开时所述内管112可上下移动。在需要加长第一加料管11伸入第一反应釜1中的长度时，松开紧固螺栓114，同时将内管112向下移动，达到所需的位置时，拧紧紧固螺栓114固定内管112即可。当在需要减短第一加料管11伸入第一反应釜1中的长度时，松开紧固螺栓114，同时将内管112向上移动，达到所需的位置时，拧紧紧固螺栓114固定内管112即可。当然，也可以采用其它的伸缩方式实现第一加料管11的在第一反应釜1中的长度调节。比如，直接用活动的管子作为第一加料管，需要伸入第一反应釜1中多一些时直接向下移动即可；也可以直接向上移动减少第一加料管在第一反应釜1中的长度。

优选地，所述第一反应釜1底部设置有第一进气管8。在第一反应釜1的底部设置第一进气管8可以通过第一进气管8向反应釜中通入气体，比如需要氧化可通入氧气；需要防止氧化可通入保护性气体，避免物料氧化。

优选地，所述第二反应釜4底部设置有第二进气管9。在第二反应釜1的底部设置第二进气管9可以通过第二进气管9向反应釜中通入气体，比如需要氧化可通入氧气；需要防止氧化可通入保护性气体，避免物料氧化。

优选地，所述挡板14为平行的多个。多个挡板的折流效果更好。可以根据具体的产物粒径要求设置不同数量的挡板，也可以根据需要调整挡板的长度和宽度。

优选地，缓冲罐3内设置有第二搅拌装置31。在缓冲罐3内设置第二搅拌装置31可以搅拌缓冲罐3中的液体，避免所得的固体颗粒沉积，这样可以更好地将混合后的浆液通过隔膜泵5打入水力旋流器7中分离。

在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本实用新型，但并不构成对本实用新型的限定。此外，以上所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。另外以上仅为本实用新型的部分实施例，而不是全部实施例，基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

Claims (6)

1.一种三元材料前驱体的制备系统，其特征在于，包括第一反应釜、沉降罐、缓冲罐、第二反应釜和水力旋流器；

所述第一反应釜的内壁上纵向设置有挡板；所述第一反应釜内设置有第一搅拌装置和第一加料管，所述第一加料管为三根环绕所述第一搅拌装置排列的可上、下伸缩的管；所述第一反应釜的侧壁上部设置有溢流口，所述溢流口通过管路连通所述缓冲罐的侧壁的上部；所述水力旋流器的进口通过隔膜泵连通所述缓冲罐的底部，所述水力旋流器的上出口连通所述第一反应釜，所述水力旋流器的下出口连通所述第二反应釜；所述第二反应釜内设置有第三搅拌装置和第二加料管，底部设置有底阀；

所述沉降罐的底部与所述第一反应釜的侧壁偏下部位相连通，且所述沉降罐的底部高于所述第一反应釜上的连通位置；所述沉降罐的顶部与所述第一反应釜的顶部基本平齐；所述沉降罐的侧壁上部设置有清液口，所述清液口通过管路连通蠕动泵。

2.如权利要求1所述的三元材料前驱体的制备系统，其特征在于，所述第一加料管包括外套管、内管和紧固螺栓，所述内管为长管，所述外套管为固定在所述第一反应釜上盖上的短管，所述内管活动套接在所述外套管中；所述外套管上设置有螺栓孔，所述紧固螺栓设置在所述螺栓孔内，所述紧固螺栓拧紧时固定所述内管，松开时所述内管可上下移动。

3.如权利要求1所述的三元材料前驱体的制备系统，其特征在于，所述第一反应釜底部设置有第一进气管。

4.如权利要求1所述的三元材料前驱体的制备系统，其特征在于，所述第二反应釜底部设置有第二气进气管。

5.如权利要求1所述的三元材料前驱体的制备系统，其特征在于，所述挡板为平行的多个。

6.如权利要求1所述的三元材料前驱体的制备系统，其特征在于，缓冲罐内设置有第二搅拌装置。

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