CN114789065A - 一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺及生产用催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂技术领域，提供了碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，催化剂的各组分按重量百分比计，复合金属氧化物为60％～70％，氧化石墨烯10％～20％，盐酸多巴胺10％～20％，水滑石5～15％；还提供一种碳酸乙烯酯的生产工艺，包括如下步骤：以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料，碳酸二甲酯为溶剂，在上述的催化剂催化的条件下反应得到碳酸亚乙烯酯。通过使用改性后的催化剂，不仅可更高效快速地进行催化，提高氯代碳酸乙烯酯的转化率及碳酸亚乙烯酯的产率；而且在催化反应过程中，能够对反应体系中产生的聚合物进行排斥，从而避免了碳酸亚乙烯酯聚合物粘附于催化剂表面，进而提高了碳酸亚乙烯酯的产率。

Description

一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺及生产用催化剂
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体地说，涉及一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺及生产用催化剂。
背景技术
碳酸亚乙烯酯的应用非常广泛。它具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以作为锂离子电池电解液的添加剂，也可以作为一种表面涂层的组分。它还是生产化学品、药品、作物保护剂以及特别的用于聚合物、涂料和电池电解质的重要的中间体，其作为聚合物单体可以在自由基引发作用下形成较高分子量的聚碳酸亚乙烯酯，另外碳酸亚乙烯酯可以和许多有机化合物发生反应，合成出许多精细化工中间体。
现有的碳酸亚乙烯酯制备原理大体相同，即以碳酸乙烯酯为原料首先进行氯代反应得到一氯代碳酸乙烯酯，一氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯。然而，该类型的合成反应过程，往往存在一氯代碳酸乙烯酯转化为碳酸亚乙烯酯的转化率偏低的问题，造成碳酸亚乙烯酯的收率不理想。因此，往往需要催化剂助力，如公开号为CN111808064A的中国专利，公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其包括以下步骤：一氯代碳酸乙烯酯和催化剂混合后加热至设定温度……得到碳酸亚乙烯酯；所述催化剂为氧化铁-氧化铝-氧化钛纳米纤维；公开号为CN106699720B的中国专利，公开了一种生产碳酸亚乙烯酯的方法，它包括以下步骤：(a)将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应得氯代碳酸乙烯酯；(b)将所述氯代碳酸乙烯酯溶于有机溶剂中，在催化剂的作用下与有机胺进行消去反应，生成碳酸亚乙烯酯，所述催化剂为氧化铜、氧化锌和氧化亚镍的混合物；公开号为CN113816937B的中国专利，公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括：向反应装置中加入一定质量的负载型铜基催化剂、碳酸乙烯酯和氢受体，催化脱氢-加氢耦合反应，制备得到碳酸亚乙烯酯产品，所述负载型铜基催化剂的载体为La2O3、Al2O3、氧化锌、氧化铁或氧化镁。通过加上述金属氧化物催化剂后，可有效提高碳酸亚乙烯酯的收率、降低反应温度、降低碳酸亚乙烯酯的生产成本；然而产物的收率仍不太理想，甚至有副产物产生。
发明内容
本发明的第一个目的在于，提供碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，该催化剂以复合金属氧化物和氧化石墨烯为载体，载体上负载有活性组分，活性组分包括：盐酸多巴胺、水滑石；催化剂的各组分按重量百分比计，复合金属氧化物为60％～70％，氧化石墨烯10％～20％，盐酸多巴胺10％～20％，水滑石5～15％。
本发明的第二个目的在于，提供一种碳酸乙烯酯的生产工艺，包括如下步骤：以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料，碳酸二甲酯为溶剂，在上述的催化剂催化的条件下反应得到碳酸亚乙烯酯，其中催化剂的加入量为环氧乙烷用量的0.1～3％，三乙胺与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1.10～1.40，碳酸二甲酯与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2.1～2.4。
本发明的有益效果表现在：
1、本发明的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，以复合金属氧化物和氧化石墨烯为载体，并负载盐酸多巴胺及水滑石，可以增加催化剂的孔隙率，便于提供更多的附着位点，更高效快速地进行催化，提高氯代碳酸乙烯酯的转化率及碳酸亚乙烯酯的产率。
2、本发明的碳酸乙烯酯生产方法，通过使用改性后的催化剂，在催化反应过程中，能够对反应体系中产生的聚合物进行排斥，从而避免了碳酸亚乙烯酯聚合物粘附于催化剂表面，进而提高了碳酸亚乙烯酯的产率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，该催化剂是以复合金属氧化物和氧化石墨烯为载体，载体上负载有活性组分，活性组分包括：盐酸多巴胺、水滑石；催化剂的各组分按重量百分比计，复合金属氧化物为60％～70％，氧化石墨烯10％～20％，盐酸多巴胺10％～20％，水滑石5～15％。
发明人创新性地发现：在回收的金属氧化物催化剂表面包附着反应过程中生成的一些聚合物是导致催化剂活性下降的主要原因。具体地，在合成碳酸亚乙烯酯过程中，脱氯反应的温度一般控制在80℃左右，但由于碳酸亚乙烯酯本身的热敏感性，造成了碳酸亚乙烯酯在较高温度下会发生一定程度的自聚合产生聚合物，并可能造成黏附于催化剂表面，使得合成过程中一氯代碳酸乙烯酯转化为碳酸亚乙烯酯的转化率偏低。
本发明以复合金属氧化物和氧化石墨烯为载体，并负载盐酸多巴胺及水滑石，可以增加催化剂的孔隙率，便于提供更多的附着位点，更高效快速地进行催化，提高氯代碳酸乙烯酯的转化率及碳酸亚乙烯酯的产率。这是由于氧化石墨烯表面含有较多的羟基、羧基和环氧基官能团，且呈网状结构形态，利用复合金属氧化物和氧化石墨烯为载体，形成物理和化学吸附的双重效果，不仅使的载体表面易功能化，而且利用硅烷偶联剂的桥联作用，可更稳定的负载盐酸多巴胺、水滑石，使得到活性组分在氧化石墨烯与盐酸多巴胺的交互作用下能够与复合金属氧化物之间形成物理吸附和化学吸附作用，使得催化剂在反应体系中能够保持良好的稳定性。
具体地，通过在氧化石墨烯的两亲性及分散性，并利用多巴胺的粘附效应，多巴胺能够附着并包覆于氧化石墨烯表面，使得氧化石墨烯与多巴胺之间的交联作用更强，从而使得活性组分与载体之间的吸附稳定性更稳固，另外，氧化石墨烯与水滑石之间具有类似的层状结构，可增加催化剂的孔隙率，便于给反应原料提供更多的附着位点，提高催化活性，从而提高氯代碳酸乙烯酯的转化率及碳酸亚乙烯酯的产率；更重要的是，在反应体系的碱性条件下，多巴胺能够被氧化生成带自由基的中间体，该自由基中间体在内层片状氧化石墨烯与外层层状水滑石的包覆下，能够对反应体系中产生的聚合物进行排斥，从而避免了碳酸亚乙烯酯聚合物粘附于催化剂表面，进而提高了碳酸亚乙烯酯的产率。
本发明中，催化剂的制备方法为：
S1.取金属盐溶液与尿素，加水混合，搅拌加热回流，沉淀至室温后水洗抽滤，将抽滤得到的滤饼、干燥、焙烧，即得复合金属氧化物；
S2.取草酸、碳酸钠和氨水的混合液并调节pH至7-10，得溶液A；本发明利用草酸、碳酸钠和氨水作为络合剂，在后续制备过程中将活性组分和载体络合起来，从而使得催化剂更加稳定；
S3.将盐酸多巴胺、水滑石混合，并加入缓冲溶液，混合均匀后然后再加入氧化石墨烯、搅拌，得溶液B；这样可以在氧化石墨烯载体上首先将离子液体、阴离子聚合物吸附稳定；
S4.在搅拌条件下，向溶液A中加入溶液B、复合金属氧化物及硅烷偶联剂，控温，待反应完毕后，将混合溶液在室温下陈化、过滤，将得到的沉淀清洗、干燥、焙烧，得催化剂。最后将两种载体一同加入到络合剂溶液中，使得载体与载体间、以及载体与活性组分间的吸附作用更强，更稳定，而且可使得活性组分在载体上份分布更均匀，从而使得催化剂分散后的催化活性更强。
本发明中，金属盐溶液包括硝酸盐、醋酸盐或氯化盐中的一种或几种。
本发明中，缓冲溶液包括三羟甲基氨基甲烷、巴比妥酸、柠檬酸、碳酸或醋酸。
本发明中，水滑石为MgAl水滑石、Zn-Al、Ni-Al类水滑石。
第二，本发明提供了一种碳酸乙烯酯的生产工艺，包括如下步骤：以氯代碳酸乙烯酯为原料，在上述的催化剂催化的条件下，在反应中使用对环境友好的溶剂碳酸二甲酯为溶剂，用脱氯剂三乙胺对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯；其中催化剂的加入量为环氧乙烷用量的0.1～3％，三乙胺与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1.10～1.40，碳酸二甲酯与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2.1～2.4，反应温度为60～90℃，反应时间12～18h。
在反应中使用对环境友好的溶剂碳酸二甲酯，用脱氯剂三乙胺对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯。
实施例1
一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，催化剂以复合金属氧化物和氧化石墨烯为载体，载体上负载有活性组分，活性组分包括：盐酸多巴胺、水滑石；催化剂的各组分按重量百分比计，Zn-Mg-Al复合金属氧化物为65％，氧化石墨烯15％，盐酸多巴胺15％，MgAl水滑石5％。
其制备方法为：
S1.Zn-Mg-Al复合金属氧化物：按照n(Zn2+):n(Mg2+):n(Al3+)＝3:1:1的比例称取该金属硝酸盐，尿素与金属离子的摩尔比为4:1的比例称取一定量的尿素，将上述的物质加入到一定量的去离子水中，搅拌加热回流4h，静置沉淀至室温后水洗抽滤，将抽滤得到的滤饼于120℃干燥6h，然后焙烧4h，即得到Zn-Mg-Al三元复合金属氧化物；
S2.取0.05M的草酸、碳酸钠和氨水的混合液并将草酸溶液pH调节至8，得溶液A；
S3.将盐酸多巴胺、水滑石混合，并加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，三羟甲基氨基甲烷溶液与盐酸多巴胺的质量比为2:1；混合均匀后然后再加入氧化石墨烯、搅拌，得溶液B；
S4.在搅拌条件下，向溶液A中加入溶液B、S1中的复合金属氧化物及硅烷偶联剂，硅烷偶联剂与溶液A的质量比为3:1；待反应完毕后，将混合溶液在室温下陈化、过滤，将得到的沉淀清洗、干燥、焙烧，得催化剂。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，催化剂的各组分按重量百分比计，Zn-Ca-Al复合金属氧化物为60％，氧化石墨烯20％，盐酸多巴胺10％，Zn-Al水滑石10％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，催化剂的各组分按重量百分比计，Zn-Ca-Mg复合金属氧化物为70％，氧化石墨烯10％，盐酸多巴胺10％，Ni-Al水滑石10％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，催化剂的各组分按重量百分比计，Zn-Mg-Al复合金属氧化物为65％，氧化石墨烯15％，盐酸多巴胺10％，Ni-Al水滑石10％。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，催化剂的各组分按重量百分比计，Zn-Ca-Mg复合金属氧化物为60％，氧化石墨烯10％，盐酸多巴胺15％，Zn-Al水滑石15％。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，催化剂的各组分按重量百分比计，Zn-Ca-Al复合金属氧化物为68％，氧化石墨烯14％，盐酸多巴胺12％，MgAl水滑石6％。
实施例7
一种碳酸乙烯酯的生产工艺，包括如下步骤：
将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应得氯代碳酸乙烯酯；以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料，碳酸二甲酯为溶剂，在上述的催化剂催化的条件下反应得到碳酸亚乙烯酯，其中催化剂的加入量为环氧乙烷用量的1％，三乙胺与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1.20，碳酸二甲酯与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2.2，反应温度为80℃，反应时间15h。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：催化剂中各组分的量按重量百分比计，复合金属氧化物为40％，氧化石墨烯5％，盐酸多巴胺30％，水滑石25％。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：催化剂中各组分的量按重量百分比计，复合金属氧化物为80％，氧化石墨烯2％，盐酸多巴胺3％，水滑石15％。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：载体为氧化锌。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：载体为Zn-Al二元金属氧化物。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：活性组分为盐酸多巴胺。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于：活性组分为水滑石。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于：无活性组分。
试验例
样品：实施例1-6，对比例1-7。
采用实施例7的碳酸亚乙烯酯的生产工艺及同样的原料，分别以上述样品为催化剂，并分别测定碳酸乙烯酯的转化率以及碳酸亚乙烯酯的收率，实验结果如表1所示。
表1不同样品对转化率及收率的实验结果
样品 碳酸乙烯酯转化率(％) 碳酸亚乙烯酯收率(％)
实施例1 92.1 87.1
实施例2 91.6 85.8
实施例3 92.1 86.9
实施例4 91.5 86.2
实施例5 91.8 86.1
实施例6 91.3 86.9
对比例1 82.6 61.4
对比例2 82.9 60.9
对比例3 66.1 50.3
对比例4 69.4 52.6
对比例5 52.6 41.4
对比例6 55.1 42.1
对比例7 40.3 36.6
如表1数据可知，实施例组的实验结果均优于对比例组的实验结果，其碳酸乙烯酯转化率以及碳酸亚乙烯酯收率均得到提升。实施例组同对比例1至2相比，载体对活性组分有着一定范围内的负载量，负载量过大或过小催化效果均较差，使得碳酸乙烯酯转化率以及碳酸亚乙烯酯收率相对本实施例均较低；实施例组同对比例3～对比例6相比，以复合金属氧化物和氧化石墨烯为载体，并负载盐酸多巴胺及水滑石，能够更高效快速地进行催化，提高氯代碳酸乙烯酯的转化率及碳酸亚乙烯酯的产率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，其特征在于，
所述催化剂以复合金属氧化物和氧化石墨烯为载体，载体上负载有活性组分，活性组分包括：盐酸多巴胺、水滑石；
所述催化剂的各组分按重量百分比计，复合金属氧化物为60％～70％，氧化石墨烯10％～20％，盐酸多巴胺10％～20％，水滑石5～15％。
2.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，其特征在于，所述催化剂的各组分按重量百分比计，复合金属氧化物为65％～70％，氧化石墨烯10％～15％，盐酸多巴胺15％～20％，水滑石5～10％。
3.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：
S1.取金属盐溶液与尿素，加水混合，搅拌加热回流，沉淀至室温后水洗抽滤，将抽滤得到的滤饼、干燥、焙烧，即得复合金属氧化物；
S2.取草酸、碳酸钠和氨水的混合液并调节pH至7-10，得溶液A；
S3.将盐酸多巴胺、水滑石混合，并加入缓冲溶液，混合均匀后然后再加入氧化石墨烯、搅拌，得溶液B；
S4.在搅拌条件下，向溶液A中加入溶液B、复合金属氧化物及硅烷偶联剂，待反应完毕后，将混合溶液在室温下陈化、过滤，将得到的沉淀清洗、干燥、焙烧，得催化剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，其特征在于，所述复合金属氧化物包括Zn-Ca-Al复合金属氧化物、Zn-Ca-Mg复合金属氧化物、Zn-Mg-Al复合金属氧化物中的一种。
5.根据权利要求4所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，其特征在于，一所述复合金属氧化物中Zn2+与其他金属离子的摩尔比为2-4:1:1。
6.根据权利要求3所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，其特征在于，所述金属盐溶液包括硝酸盐、醋酸盐或氯化盐中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，其特征在于，所述缓冲溶液包括三羟甲基氨基甲烷、巴比妥酸、柠檬酸、碳酸或醋酸。
8.根据权利要求1-3任一项所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，其特征在于，所述水滑石为MgAl水滑石、Zn-Al水滑石、Ni-Al水滑石。
9.一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
以氯代碳酸乙烯酯与三乙胺为原料，碳酸二甲酯为溶剂，在权利要求1-8任一项所述的催化剂催化的条件下反应得到碳酸亚乙烯酯，其中催化剂的加入量为环氧乙烷用量的0.1～3％，三乙胺与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1.10～1.40，碳酸二甲酯与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2.1～2.4。
10.根据权利要求9所述的碳酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于，反应温度为60～90℃，反应时间12～18h，同时通入氮气保护。
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