CN114763681A - 一种全芳香族聚酯纸及其制备方法 - Google Patents

一种全芳香族聚酯纸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全芳香族聚酯纸及其制备方法。其由全芳族聚酯短切纤维组成，制备方法如下：其制备方法如下：（1）首先通过熔融缩聚的方法合成全芳香族聚酯；（2）将合成所得的全芳香族聚酯通过熔融纺丝在线短切的方法制备得到全芳香族聚酯短切纤维；（3）将全芳香族聚酯短切纤维在打浆机内疏解分散，制备成全芳香族聚酯短切纤维浆液；（4）将该浆液进行上网成型，得到湿毡胚；（5）对上述湿毡胚进行多级缓冲压榨脱水处理，得到脱水后的湿毡胚；（6）将上述脱水的湿毡胚热压成纸。

Description

一种全芳香族聚酯纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及制备一种全芳香族聚酯纸及其制备方法，属于高分子材料技术领域，也属于造纸领域。
背景技术
目前，电子设备趋于小型化和多功能化，且随着5G时代的到来，通讯频率的进一步提高，对材料的耐温和介电性能都有着更高的要求。
全芳香族聚酯是一种高性能聚酯材料，强度高、模量高，其在高频条件下的介电性能也十分优异。如今，基于全芳香族聚酯的薄膜在高频高速传输用柔性电路板中皆可看到。
全芳香族聚酯分子结构为刚性链段，熔融状态下成液晶态，流动性优良，制成品强度高，刚度高，但也有各向异性的缺陷；且成型加工温度高，开始熔融后，黏度迅速下降，挤出成型后难以维持形状，对加工设备工艺要求高。目前，全世界范围内，全芳香族聚酯挤出吹塑成膜或拉伸成膜工艺还存在一定的问题，产量小，合格率低。
因此，本发明通过独特的工艺路线，以造纸的方法制备全芳香族聚酯纸。其作为一种特种薄膜，可以克服全芳香族聚酯挤出薄膜各向异性大的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种全芳香族聚酯纸及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种全芳香族聚酯纸，其由全芳香族聚酯短切纤维组成。
所述的全芳香族聚酯短切纤维的长度为2 mm ～ 8 mm。
所述的全芳香族聚酯短切纤维的纤度为200 旦 ～ 800 旦。
上述的全芳香族聚酯纸，其制备方法如下：（1）首先通过熔融缩聚的方法合成全芳香族聚酯；（2）将合成所得的全芳香族聚酯通过熔融纺丝在线短切的方法制备得到全芳香族聚酯短切纤维；（3）将全芳香族聚酯短切纤维在打浆机内疏解分散，制备成全芳香族聚酯短切纤维浆液；（4）将该浆液进行上网成型，得到湿毡胚；（5）对上述湿毡胚进行多级缓冲压榨脱水处理，得到脱水后的湿毡胚；（6）将上述脱水的湿毡胚热压成纸。
其中，所述的全芳香族聚酯由对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、对苯二酚、间苯二甲酸经熔融缩聚制备得到。
对羟基苯甲酸的含量通常为30 摩尔％以上，优选30 - 75 摩尔％，更优选55 -75 摩尔％。6-羟基-2-萘甲酸的含量通常为10摩尔％以上，优选10 - 30 摩尔％，更优选12- 25 摩尔％。对苯二酚的含量通常为30 摩尔％以下，优选0 - 25 摩尔％，更优选0 - 15摩尔％。间苯二甲酸的含量通常为30 摩尔％以下，优选0 - 25 摩尔％，更优选0 - 15 摩尔％。
对苯二酚的含量和间苯二甲酸的含量之比通常为0.9/1 - 1/0.9，优选为相同的。
上述的熔融缩聚方法合成全芳香族聚酯，其具体制备方法如下：首先将对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、对苯二酚与醋酸酐投入反应釜，升温进行乙酰化反应；然后投入间苯二甲酸，其与乙酰化反应得到的醋酸酯进行熔融缩聚反应，缩聚反应达到预定程度后施加真空；继续反应到达所需程度后立即通入氮气，终止聚合反应，放出得到全芳香族聚酯。
根据本发明得到的全芳香族聚酯纸，改善了全芳香族聚酯挤出成膜后薄膜各向异性大，影响实际使用的缺陷。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明，在不违反本发明的宗旨下，本发明应不限于以下实施例具体明示的内容。
产品性能测试方法：
本发明使用差示扫描量热仪（DSC 8000，美国PerkinElmer公司）测试熔点（Tm），按照ASTM D3418方法进行测试。本发明使用薄膜拉伸强度测试仪测试拉伸强度，参照GB/T1040.3-2006方法进行测试。本发明使用机械接触式测厚仪测试薄膜厚度，参照ASTM D645方法进行测试。关于厚度公差，本发明在纤维织布的任意位置沿着垂直流动（TD）方向每隔2cm测定厚度，测定10次，测量值的最大值设为Lmax、最小值设为Lmin、平均值设为La，用下式来定义厚度公差百分比。
厚度公差百分比 ＝ (Lmax-Lmin)/La×100%。
实施例1-6：
首先将对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、对苯二酚与醋酸酐在120 - 130 ℃恒温反应1小时，接着在2小时内升到185 - 195 ℃，再恒温反应0.5 - 1小时，乙酰化反应结束；然后将乙酰化反应得到的醋酸酯与间苯二甲酸进行熔融缩聚反应，缩聚反应达到预定程度后，开始施加真空；反应到达所需程度后立即通入氮气，终止聚合反应；增加氮气气压到2kg/cm2，放出全芳香族聚酯，将得到的全芳香族聚酯进行熔点的测定。制备上述全芳香族聚酯的单体配比见表1。
由公知的熔融纺丝的方法，将上述全芳香族聚酯制成长丝纤维，然后在线短切，得到全芳香族聚酯短切纤维。短切纤维参数以及相应的熔融纺丝参数见表2。
将全芳香族聚酯短切纤维在打浆机内疏解分散10分钟 ～ 60分钟，制备成全芳香族聚酯短切纤维浆；将该浆液进行上网成型，得到湿毡胚；对上述湿毡胚进行多级缓冲压榨脱水处理，得到脱水后的湿毡胚；将上述脱水的湿毡胚在200 ºC ~ 350 ºC下，压力1 MPa ~50 Mpa的压力下热压成纸。全芳香族聚酯纸的性能见表3
表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
全芳香族聚酯单体配比
单体名称 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
对羟基苯甲酸 mol 32 56 71 65 40 65
6-羟基-2-萘甲酸 mol 26 24 29 10 2.5 5
对苯二酚 mol 21 10 0 12.5 28.75 15
间苯二甲酸 mol 21 10 0 12.5 28.75 15
表
Figure 403020DEST_PATH_IMAGE001
全芳香族聚酯短切纤维参数以及相应的熔融纺丝参数
参数 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
熔融挤出温度 ℃ 262 274 281 308 313 352
喷丝头温度 ℃ 267 279 286 313 318 356
纺丝线速度 m/min 500 500 500 400 400 200
长纤纤度 D 253 320 395 523 523 775
短切纤维长度 mm 3 3 3 3 3 3
表
Figure 798229DEST_PATH_IMAGE001
全芳族聚酯纸性能
性能 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
厚度 μm 55 25 25 55 75 55
厚度公差 μm 4% 5% 5% 4% 3% 4
纵向拉伸强度 MPa 362 367 383 361 334 312
横向拉伸强度 MPa 259 282 225 278 196 208
纵向拉伸模量 MPa 4066 6115 6469 4849 5922 5423
横向拉伸模量 MPa 2541 3397 3805 3730 4935 3615
纵向断裂伸长率 % 25.5 24.1 18.7 17.6 8.8 5.1
横向断裂伸长率 % 33.1 33.7 24.3 24.7 11.5 7.6

Claims (6)

1.一种全芳香族聚酯纸，其由全芳香族聚酯短切纤维组成，其特征在于：所述的全芳香族聚酯纸，其制备方法如下：（1）首先通过熔融缩聚的方法合成全芳香族聚酯；（2）将合成所得的全芳香族聚酯通过熔融纺丝在线短切的方法制备得到全芳香族聚酯短切纤维；（3）将全芳香族聚酯短切纤维在打浆机内疏解分散10分钟 ～ 60分钟，制备成全芳香族聚酯短切纤维浆液；（4）将该浆液进行上网成型，得到湿毡胚；（5）对上述湿毡胚进行多级缓冲压榨脱水处理，得到脱水后的湿毡胚；（6）将上述脱水的湿毡胚在200 ºC ~ 350 ºC下，压力1 MPa~ 50 Mpa的压力下热压成纸。
2.根据权利要求1所述的全芳香族聚酯纸，其特征在于：所述的全芳香族聚酯短切纤维的长度为2 mm ～ 8 mm。
3.根据权利要求1所述的全芳香族聚酯纸，其特征在于：所述的全芳香族聚酯短切纤维的纤度为200 旦 ～ 800 旦。
4.根据权利要求1-3所述的全芳香族聚酯纸，其特征在于：所述的全芳香族聚酯的聚合单体包含对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、对苯二酚、间苯二甲酸；其中，对羟基苯甲酸的含量30 - 75摩尔％，6-羟基-2-萘甲酸的含量为10 - 30摩尔％；对苯二酚的含量为0 - 25摩尔％；间苯二甲酸的含量为0 - 25摩尔％。
5.根据权利要求4所述的全芳香族聚酯纸，其特征在于：所述的全芳香族聚酯的聚合单体中，对苯二酚的含量和间苯二甲酸的含量之比为0.9/1 - 1/0.9。
6.根据权利要求1所述的全芳香族聚酯纸，其特征在于：所述的全芳香族聚酯纸厚度在10 微米 ~ 100 微米之间，厚度公差在1% ~ 5%之间。
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