CN114713249B - 一种制备二聚酸和三聚酸的催化剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油脂化工领域，具体涉及一种二聚酸和三聚酸的催化剂及其使用方法，其特征在于使用含有油酸和亚油酸的物料为原料，以三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸、高氯酸做催化剂，在80‑160℃反应10‑300分钟，然后水洗除去催化剂，得到粗二聚酸。所得到的粗二聚酸中有未反应的单酸，二聚酸、三聚酸，通过蒸馏除去单酸，得到二聚酸和三聚酸。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种制备二聚酸和三聚酸的催化剂及其使用方法，国际专利分类为C11C。
背景技术
二聚酸是以各种皂角或物理精炼馏出物中分离出的单不饱和酸与多不饱和酸加热聚合或催化聚合得到的二聚酸、三聚酸和高分子量多元酸的混合物。二聚酸作为商品可用于石油加工设备中的腐蚀抑制剂、润滑剂、燃料油添加剂、抗磨损剂、聚酰胺树脂、表面涂料剂等。
现有二聚酸合成工艺多以油酸为原料，活性白土和碳酸锂为催化剂，但是二聚酸合成过程中，反应温度很高，达到250-280℃，因此能耗很高，且白土会吸附一定量的聚合物，使白土催化能力降低，白土难以再次利用。所以目前工业生产二聚酸的过程中会产生大量的废白土，而废白土难以处理，造成环境污染。因此，开发更加环保、节能的生产工艺，对于二聚酸和多聚酸的生产具有重要的意义。
现有二聚酸生产工艺，二聚酸较多，而三聚酸和多聚酸较少，而有些产品需要三聚酸和多聚酸，因此生产二聚酸的同时多产三聚酸和多聚酸也是目前行业需要解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种新的生产二聚酸的催化剂和生产方法，主要就是使用三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸、高氯酸作为油酸聚合的催化剂，在三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸、高氯酸催化的条件下，得到的二聚酸转化率较高，且在较低温度及常压条件下就能反应，能耗低，操作简单。
本发明所采用的技术方案如下：
1.一种制备二聚酸和三聚酸的催化剂及其使用方法，其特征在于使用三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸、高氯酸的一种或两种作为催化剂，使用油酸、亚油酸或者含有这两种物质的物料为原料，在反应温度60-160℃，催化剂使用量0.2-10％下，搅拌反应10-300分钟，反应后水洗除去催化剂，然后将未反应的物料通过蒸馏分离，得到的产物为二聚酸与三聚酸的混合物。
2.按照1所述的方法，其特征在于所用催化剂为三氟甲烷磺酸。
3.按照1所述的方法，其特征在于所用催化剂为甲烷磺酸。
4.按照1所述的方法，其特征在于所用催化剂为高氯酸。
5.按照1所述的方法，其特征在于反应温度为80-140℃。
基于此发明，反应结束后产物的分离方法本专利不限制，可采用减压蒸馏或分子蒸馏等。
以上反映的催化剂可以是单一的催化剂，也可以是两两复合使用的催化剂，也可以三种催化剂共同使用。一般使用三氟甲烷磺酸和高氯酸时，催化剂的使用量较少，0.3-1.5％即可，使用甲烷磺酸为催化剂，需要较多的使用量，可使用3-10％，当然多使用也没有坏处，但会增加成本。
发明的效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是工艺流程简单，操作简单，反应条件温和，较低的反应温度，较短的反应时间，原料来源充足，反应得到的产物转化率较高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
催化剂以三氟甲烷磺酸为例，以植物油酸为原料，其中含有油酸和亚油酸(其它实施例相同)，反应温度为140℃，反应时间为30min，三氟甲烷磺酸用量为植物油酸质量的0.5％，反应步骤如下：
(a)将100g植物油酸倒入三口烧瓶加热
(b)等三口烧瓶中植物油酸温度加热到30℃，打开搅拌装置，用注射器抽取0.5g三氟甲烷磺酸，注射到植物油酸内，然后将三口烧瓶中的温度升到140℃，在此温度下反应30min。
(c)反应结束后，等待三口烧瓶降温，降到80℃左右时，将产物倒入分液漏斗中，加入70℃热水洗涤，直至洗完后的水呈中性。
(d)将水洗后的产物进行离心，去除残余的水，得到粗二聚酸。
(e)将产物进行液相色谱分析，得到二聚酸和三聚酸，总产率为54.35％。
(f)将洗涤后的产物进行减压蒸馏，得到未反应的植物油酸和二聚酸与三聚酸的混合物，其中二聚酸占55％，三聚酸占45％。三聚酸占比比白土法要高。
实施例2
催化剂以三氟甲烷磺酸为例，以植物油酸为原料，反应温度为100℃，反应时间为5h，三氟甲烷磺酸用量为植物油酸质量的0.2％，反应步骤如下：
(a)将100g植物油酸倒入三口烧瓶加热
(b)等三口烧瓶中植物油酸温度加热到30℃，打开搅拌装置，用注射器抽取0.2g三氟甲烷磺酸，注射到植物油酸内，然后将三口烧瓶中的温度升到100℃，在此温度下反应5h。
(c)反应结束后，等待三口烧瓶降温，降到80℃左右时，将产物倒入分液漏斗中，加入70℃热水洗涤，直至洗完后的水呈中性。
(d)将水洗后的产物进行离心，去除残余的水，得到粗二聚酸。
(e)将产物进行液相色谱分析，得到二聚酸和三聚酸，转化率为45.9％。
(f)将洗涤后的产物进行减压蒸馏，得到未反应的植物油酸和二聚酸与三聚酸的混合物，其中二聚酸占51％，三聚酸占49％。三聚酸占比比白土法要高。
实施例3
催化剂以甲烷磺酸为例，以植物油酸为原料，反应温度为140℃，反应时间为3h，甲烷磺酸用量为植物油酸质量的3％，反应步骤如下：
(a)将100g植物油酸倒入三口烧瓶加热。
(b)等三口烧瓶中植物油酸温度加热到30℃，打开搅拌装置，用注射器抽取3g甲烷磺酸，注射到植物油酸内，植物油酸颜色很快变为黑色，然后将三口烧瓶中的温度升到140℃，在此温度下反应3h。
(c)反应结束后，等待三口烧瓶降温，降到80℃左右时，将产物倒入分液漏斗中，加入70℃热水洗涤，直至洗完后的水呈中性。
(d)将水洗后的产物进行离心，去除残余的水，得到粗二聚酸。
(e)将产物进行液相色谱分析，得到二聚酸和三聚酸，转化率为52.48％。
(f)将洗涤后的产物进行减压蒸馏，得到未反应的植物油酸和二聚酸与三聚酸的混合物。
实施例4
催化剂以甲烷磺酸为例，以植物油酸为原料，反应温度为140℃，反应时间为3h，甲烷磺酸用量为植物油酸质量的10％，反应步骤如下：
(a)将100g植物油酸倒入三口烧瓶加热
(b)等三口烧瓶中植物油酸温度加热到30℃，打开搅拌装置，用注射器抽取9g甲烷磺酸，注射到植物油酸内，植物油酸颜色很快变为黑色，然后将三口烧瓶中的温度升到140℃，在此温度下反应3h。
(c)反应结束后，等待三口烧瓶降温，降到80℃左右时，将产物倒入分液漏斗中，加入70℃热水洗涤，直至洗完后的水呈中性。
(d)将水洗后的产物进行离心，去除残余的水，得到粗二聚酸。
(e)将产物进行液相色谱分析，得到二聚酸和三聚酸，转化率为58.26％。
(f)将洗涤后的产物进行减压蒸馏，得到未反应的植物油酸和二聚酸与三聚酸的混合物。
实施例5
催化剂以高氯酸为例，以植物油酸为原料，反应温度为140℃，反应时间为2h，高氯酸用量为植物油酸质量的5％，反应步骤如下：
(a)将100g植物油酸倒入三口烧瓶加热
(b)等三口烧瓶中植物油酸温度加热到30℃，打开搅拌装置，用注射器抽取5g高氯酸，注射到植物油酸内，植物油酸颜色很快变为黑色，然后将三口烧瓶中的温度升到140℃，在此温度下反应2h。
(c)反应结束后，等待三口烧瓶降温，降到80℃左右时，将产物倒入分液漏斗中，加入70℃热水洗涤，直至洗完后的水呈中性。
(d)将水洗后的产物进行离心，去除残余的水，得到粗二聚酸。
(e)将产物进行液相色谱分析，得到二聚酸和三聚酸，总产率为56.93％。
(f)将洗涤后的产物进行减压蒸馏，得到未反应的植物油酸和二聚酸与三聚酸的混合物。
实施例6
催化剂以高氯酸为例，以植物油酸为原料，反应温度为100℃，反应时间为2h，高氯酸用量为植物油酸质量的1％，反应步骤如下：
(a)将100g植物油酸倒入三口烧瓶加热。
(b)等三口烧瓶中植物油酸温度加热到30℃，打开搅拌装置，用注射器抽取1g高氯酸，注射到植物油酸内，植物油酸颜色很快变为黑色，然后将三口烧瓶中的温度升到100℃，在此温度下反应2h。
(c)反应结束后，等待三口烧瓶降温，降到80℃左右时，将产物倒入分液漏斗中，加入70℃热水洗涤，直至洗完后的水呈中性。
(d)将水洗后的产物进行离心，去除残余的水，得到粗二聚酸。
(e)将产物进行液相色谱分析，得到二聚酸转化率为59.0％。
(f)将洗涤后的产物进行分子蒸馏，得到未反应的植物油酸和二聚酸与三聚酸的混合物。
实施例7
催化剂以三氟甲烷磺酸和甲烷磺酸混合酸为例，以植物油酸为原料，反应温度为100℃，反应时间为2h，三氟甲烷磺酸用量为植物油酸质量的0.3％，甲烷磺酸用量为植物油酸质量的2％，反应步骤如下：
(a)将100g植物油酸倒入三口烧瓶加热。
(b)等三口烧瓶中植物油酸温度加热到30℃，打开搅拌装置，用注射器抽取0.3g三氟甲烷磺酸和2g甲烷磺酸，注射到植物油酸内，然后将三口烧瓶中的温度升到100℃，在此温度下反应4h。
(c)反应结束后，等待三口烧瓶降温，降到80℃左右时，将产物倒入分液漏斗中，加入70℃热水洗涤，直至洗完后的水呈中性。
(d)将水洗后的产物进行离心，去除残余的水，得到粗二聚酸。
(e)将产物进行液相色谱分析，得到二聚酸和三聚酸，转化率为61.2％。
(f)将洗涤后的产物进行减压蒸馏，得到未反应的植物油酸和二聚酸与三聚酸的混合物。
实施例8
催化剂以三氟甲烷磺酸、高氯酸和甲烷磺酸混合酸为例，以植物油酸为原料，反应温度为100℃，反应时间为2h，三氟甲烷磺酸用量为植物油酸质量的0.3％，高氯酸用量为植物油酸质量的0.3％，甲烷磺酸用量为植物油酸质量的1％，反应步骤如下：
(a)将100g植物油酸倒入三口烧瓶加热。
(b)等三口烧瓶中植物油酸温度加热到30℃，打开搅拌装置，用注射器抽取0.3g三氟甲烷磺酸，0.3g高氯酸和1g甲烷磺酸，注射到植物油酸内，然后将三口烧瓶中的温度升到120℃，在此温度下反应3h。
(c)反应结束后，等待三口烧瓶降温，降到80℃左右时，将产物倒入分液漏斗中，加入70℃热水洗涤，直至洗完后的水呈中性。
(d)将水洗后的产物进行离心，去除残余的水，得到粗二聚酸。
(e)将产物进行液相色谱分析，得到二聚酸和三聚酸，转化率为58.6％。
(f)将洗涤后的产物进行减压蒸馏，得到未反应的植物油酸和二聚酸与三聚酸的混合物。
通过以上例子可以看出，采用三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸、高氯酸作为油酸聚合催化剂，得到的二聚酸产率高，且反应温度较低，反应时间短，催化剂用量也比较少，可以满足目前二聚酸及三聚酸生产的需求，生产过程更加环保和低碳。当然，以上所述仅是本发明的一种实施方式而已，应当指出本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备二聚酸和三聚酸的方法，其特征在于使用三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸、高氯酸的一种或两种作为催化剂，使用油酸、亚油酸或者含有这两种物质的物料为原料，在反应温度60-160℃，催化剂使用量0.2-3％下，搅拌反应10-300分钟，反应后水洗除去催化剂，然后将未反应的物料通过蒸馏分离，得到的产物为二聚酸与三聚酸的混合物。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所用催化剂为三氟甲烷磺酸。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所用催化剂为甲烷磺酸。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所用催化剂为高氯酸。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度为80-140℃。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂用量为0.3-2％。
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