CN114711256B - 抑菌组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抑菌组合物,其通过有机溶剂浸提热降解后的玉米秸秆、玉米芯获得。该抑菌组合物对木材腐朽菌密粘褶菌(Gloeophyllumtrabeum)、采绒革盖菌(Trametesversicolor)具有显著抑菌活性。用蒸馏水溶解该抑菌组合物即可得到便于施用的真菌抑制剂,用于木材防腐。与传统的化学药剂相比,抑菌组合物或真菌抑制剂不含有铜、铬、砷等重金属盐和氧化物,具有可再生、安全环保等优点,不会对人身体健康和环境带来威胁。同时,本发明为玉米秸秆、玉米芯的综合利用开辟了新途径。
Description
技术领域
本发明属于木材防腐技术领域,涉及一种植物源抑菌组合物,尤其涉及该抑菌组合物的制备方法以及其对木材腐朽菌的抑制作用。
背景技术
木材作为传统的可再生的生物质材料,具有可天然降解、易加工、高强重比、给人以亲近感的花纹色泽和良好的电热绝缘及声学性质的优点,一直以来与人类生活密切相关。然而,作为一种天然材料,木材容易受到腐朽菌、软腐菌、霉菌等真菌的危害缩短其使用寿命,造成重大经济损失。木材防腐是通过物理或化学手段处理木材,使其免受腐朽菌、昆虫、海生钻孔动物等侵害,增强木材耐久性的方法。木材防腐技术对延长木材的使用年限、减少木材的消耗、保持木材良好的特性、促进林木资源的可持续发展具有重要意义。
目前,化学药剂防腐是应用较为普遍的防腐方法,但大多数传统木材防腐剂含有铜、铬、砷等重金属盐和氧化物,对人们身体健康的威胁及其使用对环境的污染正在成为全世界关注的一个问题。公众对环境的日益关注促进了新型环保木材防腐剂的发展,木材的绿色防腐迅速成为当下的热点问题。其中,植物源天然抑菌成分应用于木材防腐是较为热门的研究方向,植物提取的天然抑菌成分既具有抑制木材腐朽菌的功效又兼顾了绿色环保,在延长木材使用寿命的同时不会对环境和人体健康造成不利影响,具有广阔的开发利用前景。
玉米是我国主要的粮食作物之一,每年产生数亿吨的玉米秸秆、玉米芯,但由于缺少合理的处理方法,其利用率却很低,绝大部分玉米秸秆、玉米芯被焚烧或废弃,没有体现其应有的价值,既造成了严重的环境污染又浪费了木质资源。因此,玉米秸秆、玉米芯的回收再利用具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于以玉米秸秆、玉米芯为原料制备抑菌组合物,探讨抑菌组合物对木材腐朽菌的抑制活性并将其用于木材防腐领域。基于此,本发明一方面提供了抑制危害木材的真菌微生物生长而对人类和自然环境无害的具有综合保护作用的抑菌组合物或真菌抑制剂;另一方面为重塑玉米秸秆、玉米芯的资源性价值,逐步推动玉米秸秆、玉米芯产业化发展提供新途径。
为了实现本发明的目的,本发明给出了一种抑菌组合物的制备方法。所述制备方法包括,热降解玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯,热降解温度为160℃~240℃,热降解时间为3~10h;用50%~95%的乙醇溶液浸提热降解后的玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯,以质量比计,热降解后的玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯,与乙醇溶液的配比为1:100~10:100;过滤,回收滤液中的乙醇,得到所述抑菌组合物;所述抑菌组合物对密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)具有抑制活性。
基于本发明的技术思路,经验证得知,以玉米秸秆为原料制备所述抑菌组合物,或以玉米芯为原料制备所述抑菌组合物,或以玉米秸秆和玉米芯的组合物(二者的混合物)为原料制备所述抑菌组合物,均可对木材腐朽(真)菌密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)表现出较强抑制作用。本领域普通技术人员易于知晓,所述玉米秸秆包括玉米秸秆皮和玉米秸秆芯。另,需要说明的是,与“玉米秸秆”、“玉米芯”具有相同或近似理化性质的农业生产剩余物(废弃物),比如高粱秸秆,采用本发明方法极有可能制备出与本发明所述抑菌组合物具有相同或近似技术效果。
在天然产物提取技术领域,本领域普通技术人员易于知晓,存在多种溶剂(比如甲醇、甲醇和乙醇的混合物、丙醇、乙酸乙酯等)可供选择以获得所述抑菌组合物。作为所述抑菌组合物制备方法的优选实施方式之一,本发明采用50%~95%的乙醇溶液作为浸提溶剂,已正式所述抑菌组合物对密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametesversicolor)的生长具有良好的抑制活性。
作为所述抑菌组合物制备方法的优选实施方式之一,所述的制备方法还包括,玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯在70℃~100℃下干燥至含水率为5%~15%,粉碎成粒径为0.1~5mm的颗粒。在本步骤中,干燥或控制玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯的含水率,其目的至少包括便于粉碎成粒径为0.1~5mm的颗粒,使得热降解更为充分,同时降低热降解过程中水汽(水蒸气)过大,避免影响热降解的效果。优选地,本领域普通技术人员可以选用空气、水蒸气或氮气等作为所述热降解的介质。
作为所述抑菌组合物制备方法的优选实施方式之一,所述的制备方法还包括,超声辅助乙醇溶液浸提热降解后的玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯,超声功率为200~600W,超声处理时间为5~60min。在本步骤中,超声辅助意在提高所述抑菌组合物的提取率。在本发明技术思路的提示下,本领域普通技术人员可以选择其它可代替性方案以获得较高收率的所述抑菌组合物。
综合上述优选实施方式,所述抑菌组合物制备方法进一步详述为:玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯在70℃~100℃下干燥至含水率为5%~15%,,所述玉米秸秆包括玉米秸秆皮和玉米秸秆芯;将干燥后的玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯粉碎至0.1~5mm的颗粒料,在空气、水蒸气或氮气介质条件下,热降解所述颗粒料,热降解温度为160℃~240℃,热降解时间为3~10h;将热降解后的颗粒料投入50%~95%的乙醇溶液中,置于超声波处理装置中提取,超声波功率为200~600W,处理时间为5~60min;过滤,滤除固体得滤液;滤液在50℃~80℃条件下浓缩至固体状。
采用所述的方法可以制备出一种抑菌组合物。所述抑菌组合物对密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)具有抑制活性。
为了方便所述抑菌组合物的使用,本领域普通技术人员基于现有技术可以将所述抑菌组合物与溶剂、助剂或载体等相互配合,制成一种真菌抑制剂。所述真菌抑制剂的抑菌活性成分包括所述的抑菌组合物,所述真菌抑制剂对密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)具有抑制活性。作为所述真菌抑制剂的优选实施方式之一,将固体状所述抑菌组合物粉碎或破碎,以蒸馏水(水)为溶剂,配成悬浮液使用。
还有,本发明还请求保护所述抑菌组合物,或所述真菌抑制剂在木材防腐中的应用。木材作为一种可再生的生物质材料,具有多种其他材料无法替代的优点,但当木材暴露在潮湿及风化条件下时,极易受到自然界因素的影响而发生腐朽,其中由真菌所引起的白腐、褐腐对木材的破坏最为致命。经验证得知,所述抑菌组合物或所述真菌抑制剂作为木材防腐剂,可用于抑制危害木材的密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametesversicolor)的生长。
与现有技术相比,本发明所述抑菌组合物的优点或有益效果主要体现在以下方面。
1)本发明创新性的发现通过有机溶剂浸提热降解后的玉米秸秆、玉米芯,可以获得对木材腐朽菌密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)具有显著抑菌活性的所述抑菌组合物,可以用于木材防腐。
2)本发明所述抑菌组合物以玉米秸秆、玉米芯为主要原料,原料来源丰富且价格低廉,制备方法简便易行。所述抑菌组合物可以制备成便于施用的所述真菌抑制剂,比如,用水溶解固体状的所述抑菌组合物,通过喷雾或浸泡的方式对木材进行防腐干预,处理方法简单,易于实施。
3)本发明所述抑菌组合物或所述真菌抑制剂属于植物源抑菌产物,与传统的化学药剂相比,不含有铜、铬、砷等重金属盐和氧化物,具有可再生、安全环保等优点,不会对人身体健康和环境带来威胁。
4)本发明为玉米秸秆、玉米芯的综合利用开辟了新途径,提高了玉米秸秆、玉米芯的资源性价值,减少焚烧带来的环境污染,对于缓解资源约束、减轻环境压力、维护农业生态平衡具有重要意义。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点,下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明。需要指出的是,所给实施例并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
本实施例给出所述抑菌组合物的制备方法。以玉米秸秆为原料制备所述抑菌组合物,或以玉米芯为原料制备所述抑菌组合物,或以玉米秸秆和玉米芯的组合物(二者的混合物)为原料制备所述抑菌组合物。本实施例以“原料”作为所述抑菌组合物制备原料的统称。具体制备方法描述如下。
将原料在70℃~100℃下干燥,控制含水率范围为5%~15%;
粉碎干燥后的原料,制成粒径为0.1~5mm的颗粒料,在不同介质条件下(空气、水蒸气、氮气等)对颗粒料(原料)进行热降解,热降解温度为160℃~240℃,时间为3~10h;
将热降解后的颗粒料置于50%~95%的乙醇溶液中(料液配比为1:100~10:100),超声波辅助提取,超声波功率为200~600W,处理时间为5~60min;
采用常压过滤或真空抽滤进行过滤,滤除固体;
将滤液在旋转蒸发装置中浓缩,温度50℃~80℃,浓缩至固体状。乙醇由冷凝装置冷却后回收,循环使用。所得固体状物即为本实施例所述抑菌组合物。
(1)1#抑菌组合物的制备
1#-1抑菌组合物的制备:将玉米秸秆皮在85℃下干燥至含水率为5%,粉碎粒径控制在0.1~2mm范围内,在氮气介质中160℃条件下热降解3h,热降解后的颗粒料浸泡于70%的乙醇溶液中(料液质量配比为10:100),放置在超声波处理装置中提取,超声波功率为200W,处理时间为60min,采用常压过滤获得滤液,在70℃下采用旋转蒸发方法将提取物浓缩至固体状。乙醇由冷凝装置冷却后回收,循环使用。
1#-2抑菌组合物的制备:所用原料为玉米秸秆芯,干燥温度为100℃,粉碎粒径控制在1~5mm范围内,其余条件控制同1#-1抑菌组合物的制备。
1#-3抑菌组合物的制备:所用原料为玉米芯,干燥温度为100℃,粉碎粒径控制在1~5mm范围内,其余条件控制同1#-1抑菌组合物的制备。
(2)2#抑菌组合物的制备
2#-1抑菌组合物的制备:将玉米秸秆皮在70℃下干燥至含水率为15%,粉碎粒径控制在0.1~2mm范围内,在水蒸气介质中240℃条件下热降解10h,热降解后的颗粒料浸泡于50%的乙醇溶液中(料液质量配比为5:100),放置在超声波处理装置中提取,超声波功率为360W,处理时间为30min,采用常压过滤获得滤液,在70℃下采用旋转蒸发方法将提取物浓缩至固体状。乙醇由冷凝装置冷却后回收,循环使用。
2#-2抑菌组合物的制备:所用原料为玉米秸秆芯,干燥温度为85℃,粉碎粒径控制在1~5mm范围内,其余条件控制同2#-1抑菌组合物的制备。
2#-3抑菌组合物的制备:所用原料为玉米芯,干燥温度为85℃,粉碎粒径控制在1~5mm范围内,其余条件控制同2#-1抑菌组合物的制备。
(3)3#抑菌组合物的制备
3#-1抑菌组合物的制备:将玉米秸秆皮在70℃下干燥至含水率为8%,粉碎粒径控制在0.1~2mm范围内,在空气介质中190℃条件下热降解6h,热降解后的颗粒料浸泡于95%的乙醇溶液中(料液质量配比为1:100),放置在超声波处理装置中提取,超声波功率为600W,处理时间为5min,采用常压过滤获得滤液,在70℃下采用旋转蒸发方法将提取物浓缩至固体状。乙醇由冷凝装置冷却后回收,循环使用。
3#-2抑菌组合物的制备:所用原料为玉米秸秆芯,干燥温度为80℃,粉碎粒径控制在1~5mm范围内,其余条件控制同2#-1抑菌组合物的制备。
3#-3抑菌组合物的制备:所用原料为玉米芯,干燥温度为80℃,粉碎粒径控制在1~5mm范围内,其余条件控制同2#-1抑菌组合物的制备。
实施例2
本实施例给出所述抑菌组合物的抑菌活性试验,试验方法采用菌丝生长速率法,试验菌种为密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)或采绒革盖菌(Trametes versicolor)。即按照配比条件配制马铃薯葡萄糖琼脂培养基(PDA),在灭菌后加入抑菌组合物混合均匀制备成所需浓度的含毒培养基悬浮液并倒入60mm一次性培养皿中,用无菌打孔器在培养了7天的长势良好的菌群边缘选取4.40mm的菌饼,接种到各个培养皿中心位置,用封口膜密封培养皿并标记。将培养基放于恒温恒湿培养箱中培养,于接种后第6、14、21天记录菌落直径。菌落直径测量时,取每次测量得到菌圈直径的平均值,最开始接种的菌落直径为4.40mm。
本实施例选用1#抑菌组合物作为供试药剂,将实施例1制备的固体提取物粉碎,以蒸馏水为溶剂,配成浓度为1.0%的悬浮液。商用化学药剂选用浓度为0.5%的商用化学药剂ACQ(氨溶季铵铜),并设置清水空白对照。对密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)生长的抑制率R根据公式进行计算:
ΔD=(Dc-D0)-(Dt-D0)=Dc-Dt
式中,Dc表示对照菌落直径;Dt表示处理组菌落直径;D0表示接种菌饼的初始直径4.40mm。试验结果见表1。
表1,1#抑菌组合物的菌丝生长速率试验结果
由表1获知,1#抑菌组合物对密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)生长表现出不同程度的抑制作用,但浓度为1.0%的1#抑菌组合物的抑制活性不及浓度为0.5%的商用化学药剂ACQ。其中,1#抑菌组合物对密粘褶菌的抑制活性较强,抑制率达到61%-71%;而浓度为1.0%的1#-3抑菌组合物对采绒革盖菌的抑菌率与0.5%的商用化学药剂ACQ相当。
实施例3
本实施例给出2#抑菌组合物的抑菌活性试验,选用2#抑菌组合物作为供试药剂,将实施例1制备的固体提取物粉碎,以蒸馏水为溶剂,配成浓度为1.4%的悬浮液。商用化学药剂选用浓度为0.5%的商用化学药剂ACQ。其余同实施例2。试验结果见表2。
表2,2#抑菌组合物的菌丝生长速率试验结果
由表2获知,2#抑菌组合物对密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)生长表现出不同程度的抑制作用,并且浓度为1.4%的2#抑菌组合物的抑菌效果优于浓度为0.5%的商用化学药剂ACQ。其中,2#-3抑菌组合物对密粘褶菌的抑菌率达到87%。
实施例4
本实施例给出3#抑菌组合物的抑菌活性试验,选用3#抑菌组合物作为供试药剂,将实施例1制备的固体提取物粉碎,以蒸馏水为溶剂,配成浓度为3%、2%、1.6%的悬浮液。商用化学药剂选用浓度为0.5%、1%的商用化学药剂ACQ。其余同实施例2。试验结果见表3。
表3,3#抑菌组合物的菌丝生长速率试验结果
由表3获知,浓度为1.6%的3#抑菌组合物的抑菌效果对密粘褶菌(Gloeophyllumtrabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)生长抑制率均可达到100%,与1%的商用化学药剂ACQ抑菌效果相同。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种抑菌组合物的制备方法,其特征在于,包括,
将玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯在70℃~100℃下干燥至含水率为5%~15%,粉碎成粒径为0.1~5mm的颗粒;
热降解玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯,热降解温度为160℃~240℃,热降解时间为3~10h;
用50%~95%的乙醇溶液浸提热降解后的颗粒料,超声辅助乙醇溶液浸提热降解后的颗粒料,超声功率为200~600W,超声处理时间为5~60min;
过滤,滤除固体得滤液;以质量比计,热降解后的颗粒料,与乙醇溶液的配比为1:100~10:100;
回收滤液中的乙醇,得到所述抑菌组合物;
所述抑菌组合物对密粘褶菌(Gloeophyllum tra beum)、采绒革盖菌(Trametesversicolor)具有抑制活性。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热降解的介质选用空气、水蒸气或氮气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述玉米秸秆包括玉米秸秆皮和玉米秸秆芯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括,
玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯在70℃~100℃下干燥至含水率为5%~15%,所述玉米秸秆包括玉米秸秆皮和玉米秸秆芯;
将干燥后的玉米秸秆或玉米芯或玉米秸秆和玉米芯粉碎至0.1~5mm的颗粒料,在空气、水蒸气或氮气介质条件下,热降解所述颗粒料,热降解温度为160℃~240℃,热降解时间为3~10h;
将热降解后的颗粒料投入50%~95%的乙醇溶液中,置于超声波处理装置中提取,超声波功率为200~600W,超声处理时间为5~60min;
过滤,滤除固体得滤液;
滤液在50℃~80℃条件下旋转蒸发浓缩至固体状。
5.一种抑菌组合物,其特征在于,采用权利要求1~4任一项所述的方法制备,所述抑菌组合物对密粘褶菌(Gloeophyllum tra beum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)具有抑制活性。
6.一种真菌抑制剂,其特征在于,抑菌活性成分包括权利要求5所述的抑菌组合物,所述真菌抑制剂对密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametes versicolor)具有抑制活性。
7.权利要求5所述抑菌组合物,或权利要求6所述真菌抑制剂在木材防腐中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述抑菌组合物或所述真菌抑制剂作为木材防腐剂,用于抑制危害木材的密粘褶菌(Gloeophyllum trabeum)、采绒革盖菌(Trametesversicolor)的生长。
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