CN114682045B - 一种抗菌家用除湿转轮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及转轮制备技术领域,具体地说,是一种抗菌家用除湿转轮及其制备方法,所述制备方法包括将无机纤维转轮进行预处理,在室温下浸渍硅源,干燥后浸渍在酸液中进行水浴反应;洗涤至中性后干燥焙烧;浸渍到活性剂中,洗涤干燥;浸渍到金属盐溶液中进行反应,反应结束后浸渍到还原反应液中进行水浴反应,洗涤、干燥,即得所述抗菌家用除湿转轮。制备的抗菌家用除湿转轮包括金属粒子‑硅胶复合材料,能够有效产生抑菌抗菌性,材料的织构性质得到改善,吸水量增加,转轮的除湿性能提高。
Description
技术领域
本发明涉及转轮制备技术领域,具体地说,是一种抗菌家用除湿转轮及其制备方法。
背景技术
转轮除湿系统因具有节能、除湿量大、效率高以及可连续提供低露点干空气等优点而得到广泛的应用。其中,除湿转轮是系统的心脏,负载于除湿转轮上的吸附材料就显得极为关键。目前常用的除湿转轮吸附材料包括氯化锂、分子筛、硅胶及金属离子掺杂硅胶等,由于硅胶在吸附过程中稳定性好,易于清洗,孔径易于控制,再生温度相对较低,因而在家用除湿行业备受关注。
但是,除湿转轮长期处于“温湿”环境下,细菌的滋生不可避免,尤其硅胶转轮,因其再生温度低,再生时无法兼具杀菌效果,除湿后的干燥空气极有可能携带细菌,对家庭人员造成一定的健康隐患。目前的抗菌材料可分为天然抗菌材料、有机抗菌材料、无机抗菌材料等。天然抗菌材料主要来源于动物和植物体,生物相容性好,对环境的污染程度较轻,毒害性小,但是来源有限,提取成本高,提取物的稳定性比较差,无法应用于转轮及其吸附材料;有机抗菌材料根据抗菌有效成分的分子结构类型可以分为低分子抗菌材料和高分子抗菌材料,运用范围广,抗菌效果明显,使用技术较为成熟,然而,部分有机抗菌材料的毒性强、耐热性差、易分解易挥发,也会带来一定的健康隐患;无机抗菌材料是较新的抗菌材料,具有广谱抑菌且持久抑菌、耐高温性能优良的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌家用除湿转轮及其制备方法,将抗菌金属粒子负载于除湿硅胶上,制备出具有抗菌抑菌性能的家用除湿转轮。
为实现以上目的,本发明的技术方案如下:
一种抗菌家用除湿转轮的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1:将无机纤维转轮进行预处理,包括干燥除去吸附水,吹扫去除杂质,然后在室温下浸渍在浓度为25%~35%的硅源中,反复提拉浸渍后去除多余硅源,确保不会出现多余硅源堵塞转轮孔道的问题,在30~80℃下干燥;
所述无机纤维包括玻璃纤维或陶瓷纤维;
所述硅源包括水玻璃;
优选的,所述硅源的浓度为30%。
S2:将S1产物浸渍在pH为1~3的酸液中,在30~70℃水浴下不断搅拌,反应2~4h;
进一步的,所述酸液包括硫酸;
优选的,所述酸液pH为2;
更优选的,所述水浴温度为50℃,温度过低不利于水浴反应的进行,温度过高反应剧烈并且溶液蒸发过快。
S3:反应结束后将转轮除去多余酸液,用去离子水洗涤至中性,干燥后在120~150℃下焙烧3~6h;
S4:将S3产物置于活性剂中,浸渍反应10~15min后洗涤干燥;
所述活性剂包括偏铝酸盐溶液,优选为偏铝酸钠溶液;使用偏铝酸盐处理,转轮表面会形成无定型硅酸盐结构,有利于后续金属粒子的负载。
S5:将S4产物浸渍到浓度为0.5-1.0mol/L的金属盐溶液中,在30~40℃下搅拌溶液,反应1~2h取出转轮后去除多余金属盐溶液;
所述金属盐溶液包括锌盐、铜盐或银盐;
进一步的,所述金属盐溶液包括锌、铜或银的硫酸盐、硝酸盐或氯化物;
优选的,所述金属盐溶液浓度为0.8mol/L,浓度过高会严重影响转轮的外观颜色,浓度过低会导致金属粒子负载量过低,起不到杀菌作用。
S6:将S5产物浸渍到还原反应液中,在20~30℃下进行水浴反应30~60min,洗涤、干燥,即得所述抗菌家用除湿转轮。
其中所用还原反应液的还原性不宜过高,优选的,所述还原反应液包括氨水和葡萄糖的混合液;
进一步的,所述氨水和葡萄糖的质量比为1:(2~4),优选为1:2。
本发明的另一个目的是提供一种抗菌家用除湿转轮,所述转轮包括无机纤维和金属粒子-硅胶复合材料。
所述金属粒子包括锌、铜或银粒子;所述无机纤维包括玻璃纤维或陶瓷纤维。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1)硅胶转轮负载金属盐,经还原后形成金属粒子-硅胶复合材料,能够有效产生抑菌抗菌性。
2)选择氨水和葡萄糖的混合液作为还原反应液,还原性温和,还原过程稳定,金属粒子生成缓慢,晶型良好。
3)合成硅胶时控制pH值,能够有效改善调整转轮材料的织构性质以改善吸水性,提高转轮的除湿性能。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
一种抗菌家用除湿转轮的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1:将玻璃纤维转轮在100℃下干燥20min,吹扫去除杂质,然后在室温下浸渍在浓度为25%的水玻璃中,反复提拉浸渍5min后去除多余水玻璃,在50℃下干燥2h;
S2:将S1产物浸渍在pH为2的硫酸中,在50℃水浴下不断搅拌,反应4h;
S3:反应结束后将转轮除去多余硫酸,用去离子水洗涤至中性,干燥后在150℃下焙烧3h;
S4:将S3产物置于0.1mol/L偏铝酸钠溶液中,浸渍反应10min后洗涤干燥;
S5:将S4产物浸渍到浓度为0.8mol/L的ZnCl2溶液中,在40℃下搅拌溶液,反应1h取出转轮后去除多余ZnCl2溶液;
S6:按氨水和葡萄糖质量比为1:2配置还原反应液,将S5产物浸渍到还原反应液中,在20℃下进行水浴反应30min,洗涤、干燥,即得所述抗菌家用除湿转轮。
实施例2
一种抗菌家用除湿转轮的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1:将陶瓷纤维转轮在100℃下干燥20min,吹扫去除杂质,然后在室温下浸渍在浓度为30%的水玻璃中,反复提拉浸渍5min后去除多余水玻璃,在30℃下干燥4h;
S2:将S1产物浸渍在pH为3的硫酸中,在30℃水浴下不断搅拌,反应4h;
S3:反应结束后将转轮除去多余硫酸,用去离子水洗涤至中性,干燥后在120℃下焙烧6h;
S4:将S3产物置于0.1mol/L偏铝酸钠溶液中,浸渍反应10min后洗涤干燥;
S5:将S4产物浸渍到浓度为0.5mol/L的CuSO4溶液中,在30℃下搅拌溶液,反应2h取出转轮后去除多余CuSO4溶液;
S6:按氨水和葡萄糖质量比为1:3配置还原反应液,将S5产物浸渍到还原反应液中,在30℃下进行水浴反应60min,洗涤、干燥,即得所述抗菌家用除湿转轮。
实施例3
一种抗菌家用除湿转轮的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1:将玻璃纤维转轮在100℃下干燥20min,吹扫去除杂质,然后在室温下浸渍在浓度为30%的水玻璃中,反复提拉浸渍5min后去除多余水玻璃,在80℃下干燥1h;
S2:将S1产物浸渍在pH为1的硫酸中,在70℃水浴下不断搅拌,反应2h;
S3:反应结束后将转轮除去多余硫酸,用去离子水洗涤至中性,干燥后在130℃下焙烧5h;
S4:将S3产物置于0.1mol/L偏铝酸钠溶液中,浸渍反应10min后洗涤干燥;
S5:将S4产物浸渍到浓度为0.6mol/L的AgNO3溶液中,在35℃下搅拌溶液,反应2h取出转轮后去除多余AgNO3溶液;
S6:按氨水和葡萄糖质量比为1:4配置还原反应液,将S5产物浸渍到还原反应液中,在25℃下进行水浴反应45min,洗涤、干燥,即得所述抗菌家用除湿转轮。
实施例4
一种抗菌家用除湿转轮的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1:将玻璃纤维转轮在100℃下干燥20min,吹扫去除杂质,然后在室温下浸渍在浓度为30%的水玻璃中,反复提拉浸渍5min后去除多余水玻璃,在80℃下干燥1h;
S2:将S1产物浸渍在pH为1的硫酸中,在70℃水浴下不断搅拌,反应2h;
S3:反应结束后将转轮除去多余硫酸,用去离子水洗涤至中性,干燥后在130℃下焙烧5h;
S4:将S3产物置于0.1mol/L偏铝酸钠溶液中,浸渍反应10min后洗涤干燥;
S5:将S4产物浸渍到浓度为1.0mol/L的AgNO3溶液中,在35℃下搅拌溶液,反应2h取出转轮后去除多余AgNO3溶液;
S6:按氨水和葡萄糖质量比为1:4配置还原反应液,将S5产物浸渍到还原反应液中,在25℃下进行水浴反应45min,洗涤、干燥,即得所述抗菌家用除湿转轮。
实施例5
一种抗菌家用除湿转轮的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1:将陶瓷纤维转轮在100℃下干燥20min,吹扫去除杂质,然后在室温下浸渍在浓度为30%的水玻璃中,反复提拉浸渍5min后去除多余水玻璃,在80℃下干燥1h;
S2:将S1产物浸渍在pH为1的硫酸中,在70℃水浴下不断搅拌,反应2h;
S3:反应结束后将转轮除去多余硫酸,用去离子水洗涤至中性,干燥后在130℃下焙烧5h;
S4:将S3产物置于0.1mol/L偏铝酸钠溶液中,浸渍反应10min后洗涤干燥;
S5:将S4产物浸渍到浓度为0.8mol/L的CuCl2溶液中,在40℃下搅拌溶液,反应1h取出转轮后去除多余CuCl2溶液;
S6:按氨水和葡萄糖质量比为1:4配置还原反应液,将S5产物浸渍到还原反应液中,在25℃下进行水浴反应45min,洗涤、干燥,即得所述抗菌家用除湿转轮。
测试例1
按照JIS-Z2801-2010“抗菌加工产品-抗菌性试验方法-抗菌效果”对实施例1-4制备的产品进行抗菌性测试,选择纯硅胶样品做对照样。
1)金黄色葡萄球菌测试
测试菌株:金黄色葡萄球菌ATCC 6538;
菌液浓度:金黄色葡萄球菌5.1×105CFU/ml;
试样尺寸:50mm×50mm,覆盖膜尺寸:40mm×40mm;
测试结果见表1。
表1 金黄色葡萄球菌抗菌性
2)大肠杆菌
测试菌株:大肠杆菌ATCC 8739;
菌液浓度:大肠杆菌4.0×105CFU/ml;
试样尺寸:50mm×50mm,覆盖膜尺寸:40mm×40mm;
测试结果见表2。
表2 大肠杆菌抗菌性
从表1和表2可以看出,本申请制备的转轮可以有效杀死细菌,并且相比纯硅胶转轮,还可以抑制细菌繁殖。
测试例2
对实施例1-4制备的产品进行BET织构性质测试,选择纯硅胶样品做对照样。
测试结果见表3。
表3 样品织构性质
从表3可以看出,由于本申请的方法中涉及到碱的使用(偏铝酸钠、氨水+葡萄糖),导致硅胶趋于介孔,比表面略有下降,介孔占比有所提高。
测试例3
对实施例1-4制备的产品进行静态吸水性测试,选择纯硅胶样品做对照样。
取定量样品在120℃干燥2h后置于固定温室度环境下,每隔一定时间记录重量变化,计算增重率(%),即为吸水率,测试结果见表4。
表4 吸水率
从表4可以看出,由于实施例样品介孔占比增加,吸附速率有所降低,但吸附容量增加,转轮的除湿性能提高。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (7)
1.一种抗菌家用除湿转轮的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1:将无机纤维转轮进行预处理,在室温下浸渍硅源,反复提拉浸渍后去除多余硅源,干燥;
S2:将S1产物浸渍在酸液中不断搅拌进行水浴反应;
S3:将S2产物除去多余酸液,用去离子水洗涤至中性,干燥后焙烧;
S4:将S3产物浸渍到活性剂中10~15min,洗涤干燥;
S5:将S4产物浸渍到金属盐溶液中搅拌进行反应,反应结束后去除多余金属盐溶液;
S6:将S5产物浸渍到氨水和葡萄糖的质量比为1:(2~4)的混合液中于20~30℃水浴反应30~60min,洗涤、干燥,即得所述抗菌家用除湿转轮;
所述焙烧温度为120~150℃,时间为3~6h;
所述活性剂包括偏铝酸盐溶液;
所述金属盐溶液包括锌盐、铜盐或银盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1满足以下条件中的一个或多个:
a.所述无机纤维包括玻璃纤维或陶瓷纤维;
b.预处理包括干燥除去吸附水,吹扫去除杂质;
c.所述硅源包括水玻璃,所述硅源浓度为25%~35%;
d.所述干燥温度为30~80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2满足以下条件中的一个或多个:
e.所述酸液包括硫酸,所述硫酸pH为1~3;
f.所述水浴反应温度为30~70℃,时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5满足以下条件中的一个或多个:
g.所述金属盐溶液浓度为0.5~1.0mol/L;
h.所述反应温度为30~40℃,时间为1~2h。
5.一种由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的抗菌家用除湿转轮,其特征在于,所述转轮包括无机纤维和金属粒子-硅胶复合材料。
6.根据权利要求5所述的转轮,其特征在于,所述金属粒子包括锌、铜或银粒子。
7.根据权利要求5所述的转轮,其特征在于,所述无机纤维包括玻璃纤维或陶瓷纤维。
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