CN114644838B - 一种制备黑磷-哌嗪类化合物复合材料的方法 - Google Patents

一种制备黑磷-哌嗪类化合物复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备黑磷‑哌嗪类化合物复合材料的方法，采用哌嗪类化合物通过P‑N共价键形成五元环结构,从而占据了磷原子的活性孤对电子，使黑磷的抗氧化能力显著增强，提高黑磷的稳定性；通过湿式或干式的方法制备的黑磷‑哌嗪类化合物复合材料，组成均匀、哌嗪类化合物含量可以控制调节，这可以满足不同应用领域对于的形黑磷‑哌嗪类化合物组成结构的需求，且低成本，产率高，易于实现黑磷‑哌嗪类化合物复合物的规模化生产。

Description

一种制备黑磷-哌嗪类化合物复合材料的方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料制备技术领域，具体为一种制备黑磷-哌嗪类化合物复合材料的方法。
背景技术
黑磷是有二维纳米结构的材料，具有比表面积大、带隙可调等特点，其独特光电功能性在生物、能源、电子、阻燃等领域有广阔的应用前景；作为阻燃剂，黑磷除了具有磷系阻燃剂的脱水吸热的特点，其二维片层结构还有阻隔作用，具有优异的阻燃性；然而，由于磷原子中孤对电子的高反应性，其固有的易氧化性使其稳定性会受到影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备黑磷-哌嗪类化合物复合材料的方法，原理采用哌嗪类化合物通过P-N共价键形成五元环结构,从而占据了磷原子的活性孤对电子，使黑磷的抗氧化能力显著增强，提高黑磷的稳定性；通过湿式或干式的方法制备的黑磷-哌嗪类化合物复合材料，组成均匀、哌嗪类化合物含量可以控制调节，这可以满足不同应用领域对于的形黑磷-哌嗪类化合物组成结构的需求，且低成本，产率高，易于实现黑磷-哌嗪类化合物复合物的规模化生产。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的制备方法,其特征在于，包括湿式制备法以及干式制备法；
所述湿式制备法包括以下步骤：
S1、将黑磷与溶剂分混合均匀制成黑磷分散液，控制黑磷分散液中黑磷的质量浓度为0.1-50wt％；
S2、将哌嗪类化合物与溶剂混合均匀制成哌嗪类化合物溶液；
S3、将S1中得到的黑磷分散液与S2中的得到的哌嗪类化合物溶液混合搅拌均匀后得到混合溶液；
S4、将S3中得到的混合溶液使用加热装置进行加热反应，反应结束后使用真空干燥箱进行干燥，去除溶剂，干燥后得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S1中黑磷与S2中哌嗪类化合物的重量比为1：0.1-20。
S1、S2中使黑磷与溶剂混合均匀的方法或哌嗪类化合物与溶剂混合均匀的方法分别采用超声法、球磨法、电化学剥离法中一种或几种。
超声法：
将黑磷与溶剂倒入三口瓶后，放入超声波清洗器中利用超声振荡进行混合，超声频率为调整为10-30Hz，最好为15Hz，功率密度采用80-150w，最好为100w，超声处理的时间为0.5-5小时；同样方式可用于哌嗪类化合物与溶剂的混合。
球磨法：
将黑磷与溶剂放入到球磨机中进行混合，球磨速度为350-450r/min，最好为400r/min，球磨处理的时间为2-8小时；同样方式可用于哌嗪类化合物与溶剂的混合。
电化学剥离法：
将黑磷作为阳极，采用电解池进行电化学剥离，电解电压为0.1-220V，使黑磷在电解液中分散；同样方式可用于哌嗪类化合物与溶剂的混合。
S1与S2中提到的溶剂均为水、甲醇、乙醇、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种；
S4中的加热装置采用水浴锅，温度保持在50-100℃，加热反应时间为3-30小时；
所述干式制备方法包括以下步骤：
S1、将黑磷与哌嗪类化合物按照1:0.1-20的重量比混合；
S2、将S1中混合好的黑磷、哌嗪类化合物使用粉碎装置进行粉碎研磨，得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S2中的粉碎装置采用粉碎机、球磨机、气流粉碎机中的一种或几种。
采用粉碎机制备：
将黑磷和哌嗪类化合物共同放入功率密度为2000w的粉碎机中进行粉碎，粉碎时间为1-6小时，粉碎结束后获得黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
采用球磨机制备：
将黑磷和哌嗪类化合物共同放入球磨机中进行球磨，球磨速度为350-450r/min，最好为400r/min，球磨处理时间为2-15小时，球磨结束后获得黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
采用气流粉碎机制备：
将黑磷和哌嗪类化合物共同放入装机功率为20-60千瓦的气流粉碎机中进行粉碎，工作压力设为0.5-1MPa，，粉碎时间为2-15小时，粉碎结束后获得黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
湿式制备法与干式制备法中使用的哌嗪类化合物均为哌嗪，N-甲基哌嗪，1-(2-嘧啶基)哌嗪，哌嗪-1-羧酸甲酯，1-(2-甲氧苯基)哌嗪，N-羟乙基哌嗪，2-甲基哌嗪中一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用哌嗪类化合物通过P-N共价键形成五元环结构,从而占据了磷原子的活性孤对电子，使黑磷的抗氧化能力显著增强，制备的黑磷-氮复合材料以可以提高黑磷的稳定性，使黑磷-哌嗪类化合物复合材料在阻燃材料方面能够广泛运用。
2、本发明中采用黑磷与哌嗪类化合物复合材料组成均匀、哌嗪类化合物含量可以控制调节，这可以满足不同应用领域对于的形黑磷-哌嗪类化合物组成结构的需求，且可通过湿式或者干式的方法选择制备，低成本，产率高，易于实现黑磷-哌嗪类化合物复合物的规模化生产。
3、本发明的黑磷-哌嗪类化合物复合材料通过实验表明可作为阻燃剂在环氧树脂阻燃材料中应用，阻燃性较好，在少量添加黑磷-哌嗪类化合物复合材料的情况下就可达UL94V-0级的阻燃性，可广泛应用于阻燃领域。
附图说明
图1为本发明的黑磷-哌嗪复合物材料的分子式示意图
图2为本发明的黑磷-哌嗪复合材料的红外光谱图
图3为本发明的黑磷-哌嗪复合材料的拉蛮光谱图
图4为本发明的黑磷-哌嗪复合材料的含量对比燃烧时间的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的湿式制备方法包括以下步骤：
S1、将0.5g黑磷与20mL的N-甲基吡咯烷酮倒入三口瓶后放入超声波清洗器中利用超声振荡进行混合，超声频率为调整为10Hz，功率密度为100w，超声处理的时间为0.5小时，混合后制成黑磷分散液；
S2、将1g哌嗪与20mL的N-甲基吡咯烷酮倒入三口瓶后放入超声波清洗器中利用超声振荡进行混合，超声频率为调整为10Hz，功率密度为100w，超声处理的时间为0.5小时，混合后制成哌嗪类化合物溶液；
S3、将S1中得到的黑磷分散液与S2中的得到的哌嗪类化合物溶液混合搅拌均匀后得到混合溶液；
S4、将S3中得到的混合溶液使用水浴锅进行加热反应，温度保持在50℃，加热反应时间为3小时，反应结束后使用真空干燥箱进行干燥，去除溶剂，干燥后得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
超声法：
将黑磷与溶剂倒入三口瓶后，同样方式可用于哌嗪类化合物与溶剂的混合。
实施例2：
一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的湿式制备方法包括以下步骤：
S1、将黑磷与溶剂分混合均匀制成黑磷分散液，控制黑磷分散液中黑磷的质量浓度为20wt％；
S2、将哌嗪类化合物与溶剂混合均匀制成哌嗪类化合物溶液；
S3、将S1中得到的黑磷分散液与S2中的得到的哌嗪类化合物溶液混合搅拌均匀后得到混合溶液；
S4、将S3中得到的混合溶液使用加热装置进行加热反应，反应结束后使用真空干燥箱进行干燥，去除溶剂，干燥后得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S1中黑磷与S2中哌嗪类化合物的重量比为1：10。
S1、S2中使黑磷与溶剂混合均匀的方法或哌嗪类化合物与溶剂采用球磨法混合。
球磨法：
将黑磷与溶剂放入到球磨机中进行混合，球磨速度为400r/min，球磨处理的时间为4小时；同样方式可用于哌嗪类化合物与溶剂的混合。
S1与S2中提到的溶剂均采用水；
S1中的哌嗪类化合物采用N-甲基哌嗪。
S4中的加热装置采用水浴锅，温度保持在70℃，加热反应时间为5小时；
实施例3：
一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的湿式制备方法包括以下步骤：
S1、将黑磷与溶剂分混合均匀制成黑磷分散液，控制黑磷分散液中黑磷的质量浓度为:50wt％；
S2、将哌嗪类化合物与溶剂混合均匀制成哌嗪类化合物溶液；
S3、将S1中得到的黑磷分散液与S2中的得到的哌嗪类化合物溶液混合搅拌均匀后得到混合溶液；
S4、将S3中得到的混合溶液使用加热装置进行加热反应，反应结束后使用真空干燥箱进行干燥，去除溶剂，干燥后得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S1中黑磷与S2中哌嗪类化合物的重量比为1：20。
S1、S2中使黑磷与溶剂混合均匀的方法或哌嗪类化合物与溶剂采用球磨法混合。
球磨法：
将黑磷与溶剂放入到球磨机中进行混合，球磨速度为400r/min，球磨处理的时间为4小时；同样方式可用于哌嗪类化合物与溶剂的混合。
S1与S2中提到的溶剂均采用N-甲基吡咯烷酮和水；
S1中的哌嗪类化合物采用N-甲基哌嗪和哌嗪。
S4中的加热装置采用水浴锅，温度保持在70℃，加热反应时间为6小时；
实施例4：
一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的干式制备方法包括以下步骤：
S1、将黑磷与哌嗪类化合物按照1:0.1的重量比混合；
S2、将S1中混合好的黑磷、哌嗪类化合物使用粉碎装置进行粉碎研磨，得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S2中的粉碎装置采用粉碎机。
采用粉碎机制备：
将黑磷和哌嗪类化合物共同放入功率密度为2000w的粉碎机中进行粉碎，粉碎时间为3小时，粉碎结束后获得黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S1中使用的哌嗪类化合物采用哌嗪。
实施例5：
一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的干式制备方法包括以下步骤：
S1、将黑磷与哌嗪类化合物按照1:10的重量比混合；
S2、将S1中混合好的黑磷、哌嗪类化合物使用粉碎装置进行粉碎研磨，得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S2中的粉碎装置采用球磨机。
采用球磨机制备：
将黑磷和哌嗪类化合物共同放入球磨机中进行球磨，球磨速度为400r/min，球磨处理时间为8小时，球磨结束后获得黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S1中使用的哌嗪类化合物采用2-甲基哌嗪。
实施例6：
一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的干式制备方法包括以下步骤：
S1、将黑磷与哌嗪类化合物按照1:20的重量比混合；
S2、将S1中混合好的黑磷、哌嗪类化合物使用粉碎装置进行粉碎研磨，得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S2中的粉碎装置采用气流粉碎机。
采用气流粉碎机制备：
将黑磷和哌嗪类化合物共同放入装机功率为20-60千瓦的气流粉碎机中进行粉碎，工作压力设为0.5-1MPa，，粉碎时间为6小时，粉碎结束后获得黑磷-哌嗪类化合物复合材料。
S1中使用的哌嗪类化合物采用2-甲基哌嗪和哌嗪。
实验例1：
依据UL94《设备和器具部件材料的可燃性能试验》中的垂直燃烧试验方法，确定复合材料的阻燃等级。
样本制备：将黑磷-哌嗪复合材料与环氧树脂混合成阻燃样本，各组分质量份数为：缩水甘油酯型环氧树脂96份，黑磷-哌嗪复合材料0.5份，固化剂顺丁烯二酸酐1份，氢氧化镁1份，二氧化硅1份，二氧化钛0.5份，黑磷的质量分数为0.5％。将混合物于75℃预热20分钟后，倒入模具中，于105℃固化3小时。
以5根样条进行测试，测出每个样条的总燃烧时间，再计算每个样条的平均燃烧时间。测试结果为：阻燃复合物的阻燃性为UL94V-1级，5个样条的平均燃烧时间45s。
将黑磷-哌嗪复合材料含量分别提高到1.0％、2.0％、3.0％和4.0％，其它原料用量不变，测试不同黑磷-哌嗪复合材料含量条件下，得到的阻燃环氧树脂复合物的平均燃烧时间，结果如图4所示，燃烧时间随着黑磷-哌嗪复合材料含量的提高随之下降，表明本发明提供的黑磷-哌嗪复合材料可以提高物品的阻燃性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的制备方法,其特征在于，其湿式制备法包括以下步骤：
S1、将黑磷与溶剂混合均匀制成黑磷分散液，控制黑磷分散液中黑磷的质量浓度为0.1-50wt％；
S2、将哌嗪类化合物与溶剂混合均匀制成哌嗪类化合物溶液；
S3、将S1中得到的黑磷分散液与S2中的得到的哌嗪类化合物溶液混合搅拌均匀后得到混合溶液；
S4、将S3中得到的混合溶液使用加热装置进行加热反应，反应结束后使用真空干燥箱进行干燥，去除溶剂，干燥后得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料；
S1中黑磷与S2中哌嗪类化合物的重量比为1：0.1-20；
S1、S2中使黑磷与溶剂混合均匀的方法或哌嗪类化合物与溶剂混合均匀的方法为超声法、球磨法、电化学剥离法中一种或几种；
S1与S2中的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的黑磷-哌嗪类化合物复合材料的制备方法，其特征在于：S2中的哌嗪类化合物为哌嗪，N-甲基哌嗪，1-(2-嘧啶基)哌嗪，哌嗪-1-羧酸甲酯，1-(2-甲氧苯基)哌嗪，N-羟乙基哌嗪，2-甲基哌嗪中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的黑磷-哌嗪类化合物复合材料的制备方法，其特征在于：S4中的加热装置采用水浴锅，温度保持在50-100℃，加热反应时间为3-30小时。
4.一种黑磷-哌嗪类化合物复合材料的制备方法，其特征在于，其干式制备方法包括以下步骤：
S1、将黑磷与哌嗪类化合物按照1:0.1-20的重量比混合；
S2、将S1中混合好的黑磷、哌嗪类化合物使用粉碎装置进行粉碎研磨，得到黑磷-哌嗪类化合物复合材料；
S2中的粉碎装置采用粉碎机、球磨机、气流粉碎机中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的黑磷-哌嗪类化合物复合材料的制备方法，其特征在于：S1中的哌嗪类化合物为哌嗪，N-甲基哌嗪，1-(2-嘧啶基)哌嗪，哌嗪-1-羧酸甲酯，1-(2-甲氧苯基)哌嗪，N-羟乙基哌嗪，2-甲基哌嗪中一种或几种。
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