CN105062080A - 一种耐电弧硅橡胶复合材料、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐电弧硅橡胶复合材料、制备方法及其用途。所述复合材料主要由如下原料制备得到：(A)至少一种硅橡胶；(B)改性纳米膨胀蛭石；所述组分(B)改性纳米膨胀蛭石占组分(A)和组分(B)的重量总和的重量百分比为9％～39％。所述制备方法为先将改性纳米胀蛭石在球磨机中加入硅烷偶联剂进行改性处理，然后与硅橡胶混炼。本发明复合材料具有优异的耐漏电起痕性能和机械性能，同时具有高的击穿强度等电气性能、阻燃性能及可加工性能，可用于高压直流输电线路复合绝缘子的制备。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及一种耐电弧硅橡胶复合材料、制备方法及其用途，更具体涉及一种轻质耐电弧硅橡胶复合材料、制备方法及其用途。
背景技术
在高压输电绝缘子中，高温硫化硅橡胶复合绝缘子在近年来得到了广泛的应用，相比传统的玻璃和陶瓷绝缘子，高温硫化硅橡胶复合绝缘子具有体积小、重量轻、便于运输和安装，疏水性优异、高强度和良好的耐老化性等特点，因而发展迅速。
目前的高温硫化硅橡胶复合绝缘子主要由硅橡胶，填料及硫化剂混合热硫化成型而成，其耐漏电起痕和电蚀损偏低，一般为交流1A4.5级，其应用输电网络的电压等级为1000kV以下，无法满足1000kV以上的直流特高压输电网络的应用要求。而且，填料多为氢氧化铝，其用于提高复合绝缘子的耐漏电起痕和电蚀损性能，由于具备良好的绝缘阻燃性能和低廉的价格而成为复合绝缘子中最常用的填料，但大量的填料加入会大大影响复合绝缘子的机械性能和表面疏水性，并且高温电弧烧蚀下氢氧化铝释放出的结合水在一定程度上会使复合绝缘子表面变得更加粗糙，从而影响复合绝缘子的使用寿命。因此，在提高复合绝缘子耐漏电起痕和电蚀损性能的基础上，同时保证复合绝缘子的机械性能和加工性能非常重要，因此提高填料在硅橡胶基体中的分散性，增强填料与硅橡胶基体的界面结合作用，是提高高温硫化硅橡胶复合绝缘子材料性能的关键问题，这也是目前研究的重点和难点。
CN103642247A公开了一种耐高温绝缘硅橡胶，采用可溶性聚金属有机硅氧烷和耐热添加剂改善硅橡胶的耐高温性能，制备的硅橡胶耐漏电起痕性可达到4.5KV以上。CN104610754A公开了一种复合绝缘子用的微纳硅橡胶复合胶料及其制备方法，将微米和纳米氢氧化铝进行复配来改善界面，提高耐漏电起痕性能，可达到1A4.5KV。但上述已有技术公开的硅橡胶的耐漏电起痕性能仍较低。
发明内容
针对已有技术的问题，本发明的目的之一在于提供一种轻质耐电弧硅橡胶复合材料，其具有优异的耐漏电起痕和电蚀损性能，同时具有高的机械性能、击穿强度等电气性能和阻燃性能及可加工性能，可用于特高压直流输电线路复合绝缘子的制备。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种轻质耐电弧硅橡胶复合材料，其主要由如下原料制备得到：
(A)至少一种硅橡胶；
(B)改性纳米膨胀蛭石。
本发明组分(B)改性纳米膨胀蛭石的加入可以改善硅橡胶的加工性能，可以充分发挥纳米颗粒的纳米效应，增强界面结合，提高复合材料的机械性能，并同时提高复合材料的耐热稳定性，从而提高耐漏电起痕和电蚀损性能。此外，片层状的膨胀蛭石还可以提高复合材料的阻燃性能。
优选地，所述组分(A)的重量占组分(A)和组分(B)的重量总和的重量百分比为61～91％，例如62％、64％、67％、70％、73％、76％、79％、82％、85％、88％或90％，优选77～89％。
优选地，所述组分(A)为甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶或/和乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶。
优选地，所述甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶均独立地为乙烯基含量为0.05％～0.11％、0.13％～0.19％、0.21％～0.28％或0.30％～0.36％的硅橡胶中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选地，所述组分(A)为甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶或乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶，所述硅橡胶的乙烯基含量为0.05％～0.11％或0.13％～0.19％，进一步优选0.06％～0.08％或0.14％～0.16％。
优选地，所述组分(A)为乙烯基含量分别为0.05％～0.09％和0.30％～0.36％的两种甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶的组合。
优选地，所述组分(A)为乙烯基含量分别为0.05％～0.09％和0.30％～0.36％的两种乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶的组合。
优选地，所述组分(A)为乙烯基含量为0.05％～0.09％的甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基含量为0.30％～0.36％乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶的组合。
优选地，所述组分(A)为乙烯基含量为0.05％～0.09％的乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基含量为0.30％～0.36％甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶的组合。
当所述组分(A)为两种硅橡胶时，即为甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶时，各硅橡胶之间的混合比例不作限定，可以为任意比例。
优选地，所述组分(B)改性纳米膨胀蛭石的重量占组分(A)和组分(B)的重量总和的重量百分比为9～39％，例如10％、13％、16％、19％、22％、25％、28％、31％、33％、35％或37％，优选11～23％。
优选地，所述组分(B)主要由纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂以及助剂制备得到，所述纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂以及助剂的重量比为(6～29):(1～4):(0.5～2.5):(1.5～3.5)，例如7:2:1:1.5、8:2:1:1.8、10:1:2:2、12:2:2:3、15:3:1:3.5、18:1.5:2:2.5、22:2.5:1.5:2.5或24:3:2.5:3。
优选地，所述带有乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选地，所述固化剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
优选地，所述助剂为羟基硅油和/含氢硅油。
优选地，所述组分(B)改性纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
将纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂和助剂在球磨机中进行球磨，得到改性纳米膨胀蛭石。
优选地，球磨机转速为200r/min～600r/min，优选350r/min～550r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min。
本发明采用球磨的方法制备改性纳米膨胀蛭石，简单易行，得到的产品分散均匀，对硅橡胶复合材料的性能提升更加优异。
优选地，所述纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石、正硅酸乙酯和低碳醇均匀混合，在酸性条件下，正硅酸乙酯发生水解反应，将得到的产物球磨，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(2)将二氧化硅改性膨胀蛭石放入球磨机球磨(即干磨)，得到纳米膨胀蛭石。
优选地，所述纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石、正硅酸乙酯和无水乙醇均匀混合，然后调节溶液pH为2～5(例如2.3、2.6、2.9、3.2、3.5、3.8、4.1、4.4或4.7)，40℃～70℃下水浴搅拌，冷却，过滤，洗涤至pH为中性，放入球磨机中湿磨，然后烘干，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(2)将二氧化硅改性膨胀蛭石再放入球磨机球磨，得到纳米膨胀蛭石。
本发明通过采用正硅酸乙酯原位水解生成纳米改性膨胀蛭石，并首先采用湿磨，再采用干磨得到纳米膨胀蛭石，可以实现对膨胀蛭石良好的粉碎，提升了其对硅橡胶复合材料的性能改进效果。
优选地，正硅酸乙酯和无水乙醇的摩尔比为1:2～1:30，例如1:4、1:6、1:9、1:12、1:15、1:18、1:21、1:24或1:27，优选1:5～1:20。
优选地，膨胀蛭石和正硅酸乙酯的质量比为1:1～1:9，例如1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7或1:8，优选1:2～1:6。
优选地，通过加酸调节溶液pH至2～5，所述酸优选为盐酸，进一步优选为浓度为1mol/L的盐酸。
优选地，步骤(1)搅拌30min～480min，优选60min～300min。
优选地，步骤(1)用去离子水和无水乙醇洗至pH为7。
优选地，步骤(1)球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为100min～500min，例如150min、200min、250min、300min、350min、400min或450min，优选150min～400min。
优选地，步骤(1)烘干温度为40～90℃。
优选地，步骤(2)球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为20min～720min，例如50min、100min、150min、200min、250min、300min、350min、400min、450min、500min、550min、600min或650min，优选60min～600min。
优选地，所述纳米膨胀蛭石的厚度为30nm～100nm，长度0.3μm～500μm，优选0.5μm～200μm。
优选地，所述膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
对蛭石矿进行预处理：所述预处理包括将蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入9800～950℃加热炉中加热膨胀处理0.5～2min，研磨过筛，粒径为250～600目。
优选地，所述蛭石矿原生粒径为20μm～5mm，优选25μm～800μm，进一步优选29μm～650μm。
本发明的目的之二在于提供一种如上所述的轻质耐电弧硅橡胶复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将组分(B)改性纳米膨胀蛭石与组分(A)至少一种硅橡胶混炼，将得到的混炼胶硫化出片，得到轻质耐电弧硅橡胶复合材料。
优选地，通过密炼机、捏合机或开炼机进行混炼。
优选地，硫化温度为160℃～170℃。
优选地，所述组分(B)主要由纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂以及助剂制备得到，所述纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂以及助剂的重量比为(6～29):(1～4):(0.5～2.5):(1.5～3.5)，例如7:2:1:1.5、8:2:1:1.8、10:1:2:2、12:2:2:3、15:3:1:3.5、18:1.5:2:2.5、22:2.5:1.5:2.5或24:3:2.5:3。
优选地，所述带有乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选地，所述固化剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
优选地，所述助剂为羟基硅油和/含氢硅油。
优选地，所述组分(B)改性纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
将纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂和助剂在球磨机中进行球磨，得到改性纳米膨胀蛭石。
优选地，球磨机转速为200r/min～600r/min，优选350r/min～550r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min。
优选地，所述纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石、正硅酸乙酯和低碳醇均匀混合，在酸性条件下，正硅酸乙酯发生水解反应，将得到的产物球磨，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(2)将二氧化硅改性膨胀蛭石放入球磨机球磨，得到纳米膨胀蛭石。
优选地，所述纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石、正硅酸乙酯和无水乙醇均匀混合，然后调节溶液pH为2～5(例如2.3、2.6、2.9、3.2、3.5、3.8、4.1、4.4或4.7)，40℃～70℃下水浴搅拌，冷却，过滤，洗涤至pH为中性，放入球磨机中湿磨，然后烘干，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(2)将二氧化硅改性膨胀蛭石再放入球磨机球磨，得到纳米膨胀蛭石。
优选地，正硅酸乙酯和无水乙醇的摩尔比为1:2～1:30，例如1:4、1:6、1:9、1:12、1:15、1:18、1:21、1:24或1:27，优选1:5～1:20。
优选地，膨胀蛭石和正硅酸乙酯的质量比为1:1～1:9，例如1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7或1:8，优选1:2～1:6。
优选地，通过加酸调节溶液pH至2～5，所述酸优选为盐酸，进一步优选为浓度为1mol/L的盐酸。
优选地，步骤(1)搅拌30min～480min，优选60min～300min。
优选地，步骤(1)用去离子水和无水乙醇洗至pH为7。
优选地，步骤(1)球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为100min～500min，例如150min、200min、250min、300min、350min、400min或450min，优选150min～400min。
优选地，步骤(1)烘干温度为40～90℃。
优选地，步骤(2)球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为20min～720min，例如50min、100min、150min、200min、250min、300min、350min、400min、450min、500min、550min、600min或650min，优选60min～600min。
优选地，所述纳米膨胀蛭石的厚度为30nm～100nm，长度0.3μm～500μm，优选0.5μm～200μm。
优选地，所述膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
对蛭石矿进行预处理：所述预处理包括将蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入800～950℃加热炉中加热膨胀处理0.5～2min，研磨过筛，粒径为250～600目。
优选地，所述蛭石矿原生粒径为20μm～5mm，优选25μm～800μm，进一步优选29μm～650μm。
一种如上所述的轻质耐电弧硅橡胶复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(I)首先对蛭石矿进行预处理：所述预处理包括将蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入800～950℃加热炉中加热膨胀处理0.5～2min，研磨过筛，粒径为250～600目，得到膨胀蛭石；
(II)将(I)得到的膨胀蛭石、正硅酸乙酯与无水乙醇均匀混合，其中，正硅酸乙酯和无水乙醇的摩尔比为1:2～1:30，优选1:5～1:20，膨胀蛭石和正硅酸乙酯的质量比为1:1～1:9，优选1:2～1:6，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH为2～5，40℃～70℃下水浴搅拌30min～480min，优选60min～300min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为100min～500min，优选150min～400min，然后放入烘箱中40℃～90℃烘干，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(III)将(II)得到的二氧化硅改性膨胀蛭石再次放入球磨机球磨，球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min，得到纳米膨胀蛭石；
(IV)将(III)得到的纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂和助剂进行球磨，球磨机转速为200r/min～600r/min，优选350r/min～550r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min，得到改性纳米膨胀蛭石；
(V)将(IV)得到的改性纳米膨胀蛭石与硅橡胶通过密炼机、捏合机或开炼机进行混炼，将得到的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃～170℃，得到耐电弧硅橡胶复合材料。
本发明的目的之三在于提供一种如上所述的轻质耐电弧硅橡胶复合材料的用途，其用于制备高压直流输电线路复合绝缘子的制备，可显著提高绝缘子的耐漏电起痕和电蚀损性能，同时具有高的机械性能、击穿强度等电气性能和阻燃性能及可加工性能。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过采用将特定的改性纳米膨胀蛭石与至少一种硅橡胶，制备耐电弧硅橡胶复合材料，与现有技术相比，其具有优异的耐漏电起痕和电蚀损性能，同时具有高的机械性能、击穿强度等电气性能和阻燃性能及可加工性能，可用于高压直流输电线路复合绝缘子的制备。
此外，本发明通过采用特定的方法制备得到了改性纳米膨胀蛭石，更加显著地提高了上述性能。
本发明轻质耐电弧硅橡胶复合材料，经测试耐漏电起痕达到交流6.0KV，拉伸强度>6MPa，断裂伸长率>350％，撕裂强度>14kN/m，交流击穿强度≥25kV/mm，综合性能优异，可用于特高压直流输电线路绝缘子的制备。
此外，传统的氢氧化铝填料一般加到40％～60％，还要加10％左右的白炭黑，而本发明仅需少量的改性纳米膨胀蛭石，即可实现优异的耐漏电起痕、电蚀损性能、机械性能、击穿强度、阻燃性能及可加工性能，达到了轻质的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明轻质耐电弧硅橡胶复合材料，其耐漏电起痕和电蚀损测试按GB6553-2003测定，交流击穿强度测试按照GB/T1695-2005测定，机械性能测试按照GB/T528-2009和GB/T529-2008测定。
实施例1：
将20μm蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入900℃加热炉中加热膨胀处理1min，研磨过筛，粒径为600目，得到膨胀蛭石。
将膨胀蛭石取50g与正硅酸乙酯50g、无水乙醇332g均匀混合，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH＝2，40℃水浴搅拌480min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为700r/min，球磨时间为100min，放入烘箱中60℃烘干。
再用球磨机球磨，球磨机转速为200r/min，球磨时间为720min，得到纳米膨胀蛭石。
取6g纳米膨胀蛭石、乙烯基三甲氧基硅烷1g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5g和含氢硅油1.5g球磨，球磨机转速为600r/min，球磨时间为20min，得到改性纳米膨胀蛭石。
得到的改性纳米膨胀蛭石9g与91g乙烯基含量为0.08％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度6.2MPa，断裂伸长率579％，撕裂强度14.1kN/m，交流击穿强度25kV/mm。
实施例2：
将5mm蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入900℃加热炉中加热膨胀处理1min，研磨过筛，粒径为250目，得打膨胀蛭石。
膨胀蛭石取30g与正硅酸乙酯270g、无水乙醇119g均匀混合，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH为5，70℃水浴搅拌30min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为200r/min，球磨时间为500min，放入烘箱中40℃烘干，再用球磨机球磨，球磨机转速为700r/min，球磨时间为20min，得到纳米膨胀蛭石。
取29g纳米膨胀蛭石与乙烯基三乙氧基硅烷4g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2.5g和羟基硅油3.5g球磨，球磨机转速为200r/min，球磨时间为720min，得到改性纳米膨胀蛭石。
将改性纳米膨胀蛭石39g与61g乙烯基含量为0.15％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度6.7MPa，断裂伸长率361％，撕裂强度14.6kN/m，交流击穿强度25kV/mm。
实施例3：
将25μm蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入900℃加热炉中加热膨胀处理1min，研磨过筛，粒径为500目，得到膨胀蛭石。
膨胀蛭石取40g与正硅酸乙酯80g、无水乙醇354g均匀混合，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH为3，50℃水浴搅拌300min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为优选350r/min，球磨时间为400min，放入烘箱中70℃烘干，再用球磨机球磨，球磨机转速为600r/min，球磨时间为60min，得到纳米膨胀蛭石。
取16g纳米膨胀蛭石与乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷3g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2g、羟基硅油1.5g和含氢硅油0.5g球磨，球磨机转速为350r/min，球磨时间为600min，得到改性纳米膨胀蛭石。
将改性纳米膨胀蛭石23g与45g乙烯基含量为0.08％的硅橡胶和32g乙烯基含量为0.25％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度6.5MPa，断裂伸长率460％，撕裂强度15.2kN/m，交流击穿强度28kV/mm。
实施例4：
将800μm蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入900℃加热炉中加热膨胀处理1min，研磨过筛，粒径为300目，得到膨胀蛭石。
膨胀蛭石取20g与正硅酸乙酯120g、无水乙醇133g均匀混合，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH为4，60℃水浴搅拌60min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为600r/min，球磨时间为150min，放入烘箱中50℃烘干，再用球磨机球磨，球磨机转速为350r/min，球磨时间为600min，得到纳米膨胀蛭石。
取8g纳米膨胀蛭石与乙烯基三氯硅烷1.5g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5g、含氢硅油0.5g和羟基硅油0.5g球磨，球磨机转速为550r/min，球磨时间为70min，得到改性纳米膨胀蛭石。
将改性纳米膨胀蛭石11g与35g乙烯基含量为0.05％的硅橡胶和54g乙烯基含量为0.36％进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度6.2MPa，断裂伸长率485％，撕裂强度14.8kN/m，交流击穿强度26kV/mm。
实施例5：
将29μm蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入900℃加热炉中加热膨胀处理1min，研磨过筛，粒径为400目，得到膨胀蛭石。
膨胀蛭石取25g与正硅酸乙酯100g、无水乙醇177g均匀混合，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH为3，45℃水浴搅拌100min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为450r/min，球磨时间为300min，放入烘箱中55℃烘干，再用球磨机球磨，球磨机转速为400r/min，球磨时间为500min，得到纳米膨胀蛭石。
取13g纳米膨胀蛭石与乙烯基三叔丁氧基硅烷2g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5g和羟基硅油1.5g球磨，球磨机转速为450r/min，球磨时间为360min，得到改性纳米膨胀蛭石。
将改性纳米膨胀蛭石17g与80g乙烯基含量为0.07％的硅橡胶和20g乙烯基含量为0.30％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度7.1MPa，断裂伸长率437％，撕裂强度15.7kN/m，交流击穿强度27kV/mm。
实施例6：
将650μm蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入900℃加热炉中加热膨胀处理1min，研磨过筛，粒径为300目，得到膨胀蛭石。
膨胀蛭石取5g与正硅酸乙酯25g、无水乙醇66g均匀混合，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH为4，65℃水浴搅拌210min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为550r/min，球磨时间为200min，放入烘箱中40℃烘干，再用球磨机球磨，球磨机转速为480r/min，球磨时间为340min，得到纳米膨胀蛭石。
取19g纳米膨胀蛭石与乙烯基三叔丁基过氧硅烷烷2.5g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2g和羟基硅油1.5g球磨，球磨机转速为250r/min，球磨时间为330min，得到改性纳米膨胀蛭石。
将改性纳米膨胀蛭石25g与50g乙烯基含量为0.07％的硅橡胶和50g乙烯基含量为0.34％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度6.9MPa，断裂伸长率395％，撕裂强度14.5kN/m，交流击穿强度28kV/mm。
实施例7：
将150μm蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入900℃加热炉中加热膨胀处理1min，研磨过筛，粒径为550目，得到膨胀蛭石。
膨胀蛭石取15g与正硅酸乙酯105g、无水乙醇395g均匀混合，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH为3，60℃水浴搅拌380min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为400r/min，球磨时间为350min，放入烘箱中80℃烘干，再用球磨机球磨，球磨机转速为500r/min，球磨时间为570min，得到纳米膨胀蛭石。
取14g纳米膨胀蛭石与乙烯基三乙酰氧基硅烷3g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5g和含氢硅油2.5g球磨，球磨机转速为550r/min，球磨时间为430min，得到改性纳米膨胀蛭石。
将改性纳米膨胀蛭石20g与100g乙烯基含量为0.23％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度7.5MPa，断裂伸长率473％，撕裂强度15.1kN/m，交流击穿强度27kV/mm。
实施例8
其余与实施例1相同，除调整将20g改性纳米膨胀蛭石与80g乙烯基含量为0.08％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度7.7MPa，断裂伸长率476％，撕裂强度15.3kN/m，交流击穿强度28kV/mm。
通过实施例8和实施例1的比较，可以发现，本发明通过对改性纳米膨胀蛭石的含量进一步优化，使得到的产品的性能得到了进一步的提升。
实施例9
其余与实施例1相同，除调整将5g改性纳米膨胀蛭石与95g乙烯基含量为0.08％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕未达到交流6.0kV，拉伸强度4.2MPa，断裂伸长率608％，撕裂强度11.5kN/m，交流击穿强度18kV/mm。
实施例10
其余与实施例1相同，除调整将55g改性纳米膨胀蛭石与45g乙烯基含量为0.08％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度4.7MPa，断裂伸长率320％，撕裂强度12.0kN/m，交流击穿强度24kV/mm。
实施例11
其余与实施例1相同，除放入烘箱中60℃干燥后，不再进行球磨，而直接将得到的纳米膨胀蛭石与乙烯基三甲氧基硅烷1g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5g和含氢硅油1.5g球磨，球磨机转速为600r/min，球磨时间为20min，得到改性纳米膨胀蛭石外。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕达到交流6.0kV，拉伸强度5.7MPa，断裂伸长率531％，撕裂强度13.6kN/m，交流击穿强度25kV/mm。
通过实施例1和实施例11的对比可以发现，采用两步球磨得到膨胀蛭石，其技术效果显著优于仅采用一步球磨得到膨胀蛭石。
对比例1
取微米氢氧化铝(3μm)4g、纳米氢氧化铝(80nm)2g、乙烯基三甲氧基硅烷1g、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5g和含氢硅油1.5g球磨，球磨机转速为600r/min，球磨时间为20min，得到的改性填料与91g乙烯基含量为0.08％的硅橡胶进行混炼，然后将炼好的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃。
硫化后的胶片经测试耐漏电起痕未达到交流6.0kV，拉伸强度3.9MPa，断裂伸长率551％，撕裂强度8.5kN/m，交流击穿强度16kV/mm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种耐电弧硅橡胶复合材料，其主要由如下原料制备得到：
(A)至少一种硅橡胶；
(B)改性纳米膨胀蛭石。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述组分(A)的重量占组分(A)和组分(B)的重量总和的重量百分比为61～91％，优选77～89％；
优选地，所述组分(A)至少一种硅橡胶为甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶或/和乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶；
优选地，所述甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶均独立地为乙烯基含量为0.05％～0.11％、0.13％～0.19％、0.21％～0.28％或0.30％～0.36％的硅橡胶中的任意一种或者至少两种的混合物；
优选地，所述组分(A)为甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶或乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶，所述硅橡胶的乙烯基含量为0.05％～0.11％或0.13％～0.19％，进一步优选0.06％～0.08％或0.14％～0.16％；
优选地，所述组分(A)为乙烯基含量分别为0.05％～0.09％和0.30％～0.36％的两种甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶的组合；
优选地，所述组分(A)为乙烯基含量分别为0.05％～0.09％和0.30％～0.36％的两种乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶的组合；
优选地，所述组分(A)为乙烯基含量为0.05％～0.09％的甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基含量为0.30％～0.36％乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶的组合；
优选地，所述组分(A)为乙烯基含量为0.05％～0.09％的乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基含量为0.30％～0.36％甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶的组合。
3.如权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，所述组分(B)改性纳米膨胀蛭石的重量占组分(A)和组分(B)的重量总和的重量百分比为9～39％，优选11～23％；
优选地，所述组分(B)主要由纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂以及助剂制备得到，所述纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂以及助剂的重量比为(6～29):(1～4):(0.5～2.5):(1.5～3.5)；
优选地，所述带有乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物；
优选地，所述固化剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷；
优选地，所述助剂为羟基硅油和/含氢硅油。
4.如权利要求1-3之一所述的复合材料，其特征在于，所述组分(B)改性纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
将纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂和助剂在球磨机中进行球磨，得到改性纳米膨胀蛭石；
优选地，球磨机转速为200r/min～600r/min，优选350r/min～550r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min；
优选地，所述纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石、正硅酸乙酯和低碳醇均匀混合，在酸性条件下，正硅酸乙酯发生水解反应，将得到的产物球磨，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(2)将二氧化硅改性膨胀蛭石放入球磨机球磨，得到纳米膨胀蛭石；
优选地，所述纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石、正硅酸乙酯和无水乙醇均匀混合，然后调节溶液pH为2～5，40℃～70℃下水浴搅拌，冷却，过滤，洗涤至pH为中性，放入球磨机中湿磨，然后烘干，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(2)将二氧化硅改性膨胀蛭石再放入球磨机球磨，得到纳米膨胀蛭石；
优选地，正硅酸乙酯和无水乙醇的摩尔比为1:2～1:30，优选1:5～1:20；
优选地，膨胀蛭石和正硅酸乙酯的质量比为1:1～1:9，优选1:2～1:6；
优选地，通过加酸调节溶液pH至2～5，所述酸优选为盐酸，进一步优选为浓度为1mol/L的盐酸；
优选地，步骤(1)搅拌30min～480min，优选60min～300min；
优选地，步骤(1)用去离子水和无水乙醇洗至pH为7；
优选地，步骤(1)球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为100min～500min，优选150min～400min；
优选地，步骤(1)烘干温度为40～90℃；
优选地，步骤(2)球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min；
优选地，所述纳米膨胀蛭石的厚度为30nm～100nm，长度0.3μm～500μm，优选0.5μm～200μm；
优选地，所述膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
对蛭石矿进行预处理：所述预处理包括将蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入800～950℃加热炉中加热膨胀处理0.5～2min，研磨过筛，粒径为250～600目；
优选地，所述蛭石矿原生粒径为20μm～5mm，优选25μm～800μm，进一步优选29μm～650μm。
5.一种如权利要求1～4之一所述的耐电弧硅橡胶复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将组分(B)改性纳米膨胀蛭石与组分(A)至少一种硅橡胶混炼，将得到的混炼胶硫化出片，得到轻质耐电弧硅橡胶复合材料。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，通过密炼机、捏合机或开炼机进行混炼；
优选地，硫化温度为160℃～170℃。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述组分(B)主要由纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂以及助剂制备得到，所述纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂以及助剂的重量比为(6～29):(1～4):(0.5～2.5):(1.5～3.5)；
优选地，所述带有乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物；
优选地，所述固化剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷；
优选地，所述助剂为羟基硅油和/含氢硅油。
8.如权利要求5-7之一所述的方法，其特征在于，所述组分(B)改性纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
将纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂和助剂在球磨机中进行球磨，得到改性纳米膨胀蛭石；
优选地，球磨机转速为200r/min～600r/min，优选350r/min～550r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min；
优选地，所述纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石、正硅酸乙酯和低碳醇均匀混合，在酸性条件下，正硅酸乙酯发生水解反应，将得到的产物球磨，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(2)将二氧化硅改性膨胀蛭石放入球磨机球磨，得到纳米膨胀蛭石；
优选地，所述纳米膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石、正硅酸乙酯和无水乙醇均匀混合，然后调节溶液pH为2～5，40℃～70℃下水浴搅拌，冷却，过滤，洗涤至pH为中性，放入球磨机中湿磨，然后烘干，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(2)将二氧化硅改性膨胀蛭石再放入球磨机球磨，得到纳米膨胀蛭石；
优选地，正硅酸乙酯和无水乙醇的摩尔比为1:2～1:30，优选1:5～1:20；
优选地，膨胀蛭石和正硅酸乙酯的质量比为1:1～1:9，优选1:2～1:6；
优选地，通过加酸调节溶液pH至2～5，所述酸优选为盐酸，进一步优选为浓度为1mol/L的盐酸；
优选地，步骤(1)搅拌30min～480min，优选60min～300min；
优选地，步骤(1)用去离子水和无水乙醇洗至pH为7；
优选地，步骤(1)球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为100min～500min，优选150min～400min；
优选地，步骤(1)烘干温度为40～90℃；
优选地，步骤(2)球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min；
优选地，所述纳米膨胀蛭石的厚度为30nm～100nm，长度0.3μm～500μm，优选0.5μm～200μm；
优选地，所述膨胀蛭石的制备方法包括以下步骤：
对蛭石矿进行预处理：所述预处理包括将蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入800～950℃加热炉中加热膨胀处理0.5～2min，研磨过筛，粒径为250～600目；
优选地，所述蛭石矿原生粒径为20μm～5mm，优选25μm～800μm，进一步优选29μm～650μm。
9.如权利要求5-8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(I)首先对蛭石矿进行预处理：所述预处理包括将蛭石粉碎过筛，然后将蛭石粉放入800～950℃加热炉中加热膨胀处理0.5～2min，研磨过筛，粒径为250～600目，得到膨胀蛭石；
(II)将(I)得到的膨胀蛭石、正硅酸乙酯与无水乙醇均匀混合，其中，正硅酸乙酯和无水乙醇的摩尔比为1:2～1:30，优选1:5～1:20，膨胀蛭石和正硅酸乙酯的质量比为1:1～1:9，优选1:2～1:6，然后滴加1mol/L的盐酸水溶液至pH为2～5，40℃～70℃下水浴搅拌30min～480min，优选60min～300min，冷却，离心过滤后用去离子水和无水乙醇洗至pH为7，放入球磨机中湿磨，球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为100min～500min，优选150min～400min，然后放入烘箱中40℃～90℃烘干，得到二氧化硅改性膨胀蛭石；
(III)将(II)得到的二氧化硅改性膨胀蛭石再次放入球磨机球磨，球磨机转速为200～700r/min，优选350r/min～600r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min，得到纳米膨胀蛭石；
(IV)将(III)得到的纳米膨胀蛭石、带有乙烯基的硅烷偶联剂、固化剂和助剂进行球磨，球磨机转速为200r/min～600r/min，优选350r/min～550r/min，球磨时间为20min～720min，优选60min～600min，得到改性纳米膨胀蛭石；
(V)将(IV)得到的改性纳米膨胀蛭石与硅橡胶通过密炼机、捏合机或开炼机进行混炼，将得到的混炼胶硫化出片，硫化温度为160℃～170℃，得到耐电弧硅橡胶复合材料。
10.一种如权利要求1-4之一所述的耐电弧硅橡胶复合材料的用途，其用于制备高压直流输电线路复合绝缘子的制备。
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