CN114544820A - 一种在线色谱分析管式催化反应实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在线色谱分析管式催化反应实验装置，涉及化工实验技术领域，该装置包括：管道依次连通原料储罐、微量进料泵、汽化器、管式反应器、凝液罐、在线分析装置、水冷器管程、气液分离罐和湿式气体流量计，所述管式反应器底出口还通过背压阀与所述水冷器管程进口连通，所述管式反应器固定在反应温控装置内，通过电加热控制管式反应器温度。本发明通过设置杂质收集器，彻底解决固体细颗粒堵塞管路问题，通过设置凝液罐及时将高温凝液脱除，避免液体引起气相色谱基线漂移或者基线波动，实现在线色谱分析持续稳定；采用两台高温六通阀与双检测器联用的气相色谱，能持续稳定在线分析反应产物全组成，实际应用效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及化工实验技术领域，尤其涉及一种在线色谱分析管式催化反应实验装置。
背景技术
管式催化反应装置适用于气固相催化反应、催化剂评价、工艺条件选择及宏观动力学实验，反应器装卸方便，操作简单，主要用于加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应的科学研究和实验教学；实验装置配置主要有管式反应器、预热器、冷凝器、气液分离器、计量泵、湿式气体流量计等。现有实验装置由进料、预热、反应、冷却和产物分离等构成，反应产物经过冷却和分离得到相对应的气液相产物，气相产物采用气相色谱进行在线分析，液相反应产物经取样器取出，分离得到水相和油相，油相采用毛细管柱分析，水相采用填充柱分析；但至少存在如下不足：（1）管道容易被催化剂细颗粒或粉尘堵塞，需要经常停下来拆卸清理；（2）需要将反应产物冷凝到40℃以下，分别对气相、油相和水相三部分的量进行计量和组成进行测定，计量误差大，且不能实现反应产物全组成在线气相色谱分析；（3）不能在线同时测量反应产物含油水的物质和烃类混合物；（4）在线气相色谱分析色谱基线难以稳定。
发明内容
针对上述问题，发明人是通过如下技术方案解决问题的：
一种在线色谱分析管式催化反应实验装置，包括：管道依次连通原料储罐、微量进料泵、汽化器、管式反应器、凝液罐、在线分析装置、水冷器管程、气液分离罐和湿式气体流量计，所述管式反应器底出口还通过背压阀与所述水冷器管程进口连通，所述管式反应器固定在反应温控装置内，通过电加热控制管式反应器在指定温度区间。
在本发明的某些实施方式中，所述在线分析装置包括气相色谱、TCD壁阀、TCD六通阀、FID壁阀和FID六通阀，所述凝液罐顶部出口分两路，一路通过所述TCD壁阀连通所述TCD六通阀的输入端，所述TCD六通阀有两个输出端，一个输出端与所述水冷器的管程入口连通，另一个输出端连通所述气相色谱的TCD检测器;另一路是所述FID壁阀连通所述FID六通阀的输入端，所述FID六通阀有两个输出端，其一个输出端与所述TCD六通阀的一个输出端并联，并与所述水冷器的管程入口连通，另一个输出端连通所述气相色谱的FID检测器。
在本发明的某些实施方式中，在所述管式反应器底出口与排杂阀之间设置一段垂直向下的杂质收集器，所述杂质收集器为10-15cm的直管段，用于收集催化剂细颗粒和其它细微固体杂质，避免后续管路堵塞。
在本发明的某些实施方式中，所述凝液罐底部设置排凝阀，用于排放进在线分析装置管路上冷凝下的液体。
在本发明的某些实施方式中，在设备竖向布置上，所述在线分析装置高于所述凝液罐，所述凝液罐高于所述管式反应器出口端，所述管式反应器出口端高于所述水冷器，所述水冷器高于所述气液分液器，所述在线分析装置的两个六通阀输入端平行并列垂直向下，其所在管路垂直向下，与两个壁阀、凝液罐顶气相出口竖直，并在一条线上，并且竖直管段距离不超过20mm。
在本发明的某些实施方式中，所述气液分离罐底部通过排液阀与油水分相器连通。
在本发明的某些实施方式中，在微量进料泵出口和汽化器入口管线上设置氮气进料线，用于检查管路气密性。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
（1）管式反应器底部出口设置杂质收集器，可以搜集从管式反应器携带出来的催化剂粉尘或其它固体杂质，并定期通过排杂阀排出，彻底解决了固体细颗粒堵塞管路问题；
（2）高温反应产物（350-500℃）以气态形式进入在线分析装置之前，温度要降至260℃以下，此过程会有少量液体凝结出来，通过设置凝液罐将其及时脱除，可以解决液体在六通阀入口管道里的沉积，引起气相色谱发生基线漂移或者基线波动，从而导致在线色谱分析无法持续稳定地在线测量的问题；
（3）采用两台高温六通阀并联，TCD检测器和FID检测器在线联用，实现了反应产物全组成的在线分析；
（4）将在线分析装置、凝液罐、管式反应器、水冷器和气液分离器采用高低布置，避免液体在管路聚集产生液封，从而消除液滴对在线分析的影响，保证了在线测量的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述在线色谱分析管式催化反应实验装置的原理结构图;图2在线色谱分析装置的部分管线竖向布置连接图。
附图标记说明：
1、原料储罐；2、微量进料泵；3、汽化器；4、管式反应器；5、背压阀；6、排杂阀；7、凝液罐；8、排凝阀；9、杂质收集器；10、在线分析装置；12、水冷器；13、气液分离器；14、湿式气体流量计；15、油水分相罐。100、气相色谱；101 TCD壁阀；102 TCD六通阀；103 FID壁阀；104FID六通阀；31、氮气进料线；41、反应温控装置。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，附图中给出了本发明的较佳实施例。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
本实施例为甲醇催化转化制备芳烃实验，说明在线色谱分析管式催化反应实验装置的应用方法。
参阅图1所示，所述在线色谱分析管式反应实验装置包括用管道一次连通原料储罐1、微量进料泵2、汽化器3、管式反应器4、凝液罐7、在线分析装置10、水冷器12管程、气液分离器13和湿式气体流量计14，所述管式反应器底出口还通过背压阀5与所述水冷器12管程进口连通，所述管式反应器4固定在反应温控装置41内，通过电加热控制管式反应器在指定温度区间。
所述在线分析装置包括气相色谱100、TCD壁阀101、TCD六通阀102、FID壁阀103和FID六通阀104，所述凝液罐7顶部出口分两路，一路通过所述TCD壁阀101连通所述TCD六通阀102的输入端，所述TCD六通阀102有两个输出端，一个输出端与所述水冷器12的管程入口连通，另一个输出端连通所述气相色谱100的TCD检测器;另一路是所述FID壁阀103连通所述FID六通阀104的输入端，所述FID六通阀104有两个输出端，其一个输出端与所述TCD六通阀102的一个输出端并联，并与所述水冷器12的管程入口连通，另一个输出端连通所述气相色谱100的FID检测器。
在设备竖向布置上，所述在线分析装置10高于所述凝液罐7，所述凝液罐7高于所述管式反应器4出口端，所述管式反应器4出口端高于所述水冷器12，所述水冷器12高于所述气液分液器13；参阅图2所示，所述在线分析装置10的两个六通阀输入端平行垂直向下，其所在管路垂直向下，与两个壁阀、凝液罐7顶气相出口管段竖直向下，并在一条线上，垂直管段距离不超过20mm。
在甲醇制备芳烃的过程中，首先将10.0gZSM-5改性分子筛催化剂（粒度40-60目）装入管式反应器中的两层石英棉之间，剩余空间用石英砂填充，紧固反应管两端螺丝，将反应管固定在反应温控装置41里，开启氮气进料线31的阀门将氮气充入反应管路检查其气密性，所述管式反应管选材质为不锈钢，甲醇在高温条件下发生一系列复杂的化学反应，反应产物中除了未反应的甲醇外，还有芳烃、低分子烃类和大量的水，原料及其产物利用气相色谱进行在线分析检测。
甲醇通过原料储罐1由微量进料泵2加压送进汽化器3，通过汽化器3加热至110-150℃进行汽化，甲醇以气态的形式从管式反应器4的上端进入，所述管式反应器4内装填有颗粒状甲醇制芳烃催化剂（分子筛），两端用装填石英砂颗粒，外夹反应温控装置41，以维持上、中、下部温度在指定的温度区间，气态甲醇在通过管式反应器4时发生化学反应，反应产物以高温气相形式从管式反应器4下端出来后分成两路，一路经过背压阀5直接进水冷器12进行冷却，冷凝后的气液混合物自流至气液分离罐13进行气液分离，液相部分定期从气液分离罐13底部排至油水分相罐15，再通过油水分相罐15将油相和水相分开，气相部分从气液分离罐13顶部出经过湿式气体流量计14计量后外排；另一路从中部进入凝液罐7，冷凝下来的液体由排凝阀8定期排出，气体从凝液罐7顶部出来，进入在线分析装置10，气体流量大小由背压阀5控制，为保护在线分析装置中的六通阀阀芯，气相温度须降至220-260℃区间。
所述在线分析装置10设置有两路六通阀，一路连接所述气相色谱100的TCD检测器，另一路连接所述气相色谱100的FID检测器；在维持反应工况不变的情况下，轮流切换，利用同一台气相色谱100测定反应产物组成；当采用FID检测器分析反应产物气相组成时，打开FID壁阀103，关闭TCD壁阀101，将高温气相产物导进FID六通阀104进口，从所述FID六通阀104一输出端排出，进入所述水冷器12冷凝至40℃以下，自流进气液分离器13，分离出的气体经过湿式气体流量计14后外排，液相定期从气液分离器13底部排液阀排出，进入油水分相器15；当分析烃类组成时，开启FID六通阀104采样开关，将气体充满FID六通阀104的取样管，然后关闭采样开关，由载气N2送入所述气相色谱100的FID检测器进行组成分析，此操作步骤可以多次重复，以保证测量结果的准确性。在完成所述气相色谱100的FID检测器（毛细管柱）测量气相组成后，关闭FID壁阀103，打开TCD壁阀101，将高温气相产物导进TCD六通阀104进口，从所述TCD六通阀104一输出端排出，进入所述水冷器12冷凝至40℃以下；当测量高温反应产物含水组成时，开启TCD六通阀102采样开关，将气体充满TCD六通阀102的取样管，然后关闭采样开关，由载气H2送入所述气相色谱100的TCD检测器进行组成分析，此操作步骤同样可以重复多次，以保证测量结果的准确性。
本发明实施例所述在线色谱分析管式催化反应实验装置通过设置杂质收集器，彻底解决固体细颗粒堵塞管路问题，通过设置凝液罐及时将高温反应产物中微量的凝液脱除，避免液体在六通阀入口管道里积存，引起气相色谱的基线漂移或者基线波动，实现在线色谱分析对反应产物的组成持续稳定测量，同时在线分析装置将两台耐高温的六通阀与双检测器的气相色谱联用，实现了持续稳定在线分析反应产物全组成的目的，实际应用效果良好。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。以上仅为本发明的实施例，但并不限制本发明的专利范围，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来而言，其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本发明说明书及附图内容所做的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本发明专利保护范围之内。
Claims (7)
1.一种在线色谱分析管式催化反应实验装置，其特征在于，包括：管道依次连通原料储罐、微量进料泵、汽化器、管式反应器、凝液罐、在线分析装置、水冷器管程、气液分离罐和湿式气体流量计，所述管式反应器底出口还通过背压阀与所述水冷器管程进口连通，所述管式反应器固定在反应温控装置内。
2.根据权利要求1所述的在线色谱分析管式催化反应实验装置，其特征在于：所述在线分析装置包括气相色谱、TCD壁阀、TCD六通阀、FID壁阀和FID六通阀，所述凝液罐顶部出口分两路，一路通过所述TCD壁阀连通所述TCD六通阀的输入端，所述TCD六通阀有两个输出端，一个输出端与所述水冷器的管程入口连通，另一个输出端连通所述气相色谱的TCD检测器;另一路是所述FID壁阀连通所述FID六通阀的输入端，所述FID六通阀有两个输出端，其一个输出端与所述TCD六通阀的一个输出端并联，并与所述水冷器的管程入口连通，另一个输出端连通所述气相色谱的FID检测器。
3.根据权利要求1所述的在线色谱分析管式催化反应实验装置，其特征在于：在所述管式反应器底出口与排杂阀之间设置一段垂直向下的杂质收集器，所述杂质收集器为10-15cm的直管段。
4.根据权利要求1所述的在线色谱分析管式催化反应实验装置，其特征在于：所述凝液罐底部设置排凝阀。
5.根据权利要求1所述的在线色谱分析管式催化反应实验装置，其特征在于：从设备竖向布置上，所述在线分析装置高于所述凝液罐，所述凝液罐高于所述管式反应器出口端，所述管式反应器出口端高于所述水冷器，所述水冷器高于所述气液分液器，所述在线分析装置的两个六通阀输入端平行垂直向下，其所在管路垂直向下，与两个壁阀、凝液罐顶气相出口管段竖直向下并在一条线上，并且垂直管段距离不超过20mm。
6.根据权利要求1所述的在线色谱分析管式催化反应实验装置，其特征在于：所述气液分离罐底部通过排液阀与油水分相器连通。
7.根据权利要求1所述的在线色谱分析管式催化反应实验装置，其特征在于：在微量进料泵出口和汽化器入口管线上设置氮气进料线。
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2022
- 2022-03-29 CN CN202210314662.0A patent/CN114544820B/zh active Active
Patent Citations (5)
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