CN213266340U - 一种微型乙苯催化脱氢的实验装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于化工实验技术领域，具体涉及一种微型乙苯催化脱氢的实验装置，其包括依次通过主管道连接的氮气钢瓶、乙苯蒸发器、石英反应器和气相色谱仪；乙苯蒸发器和石英反应器连接的主管道上通过支管道连接有气体钢瓶；乙苯蒸发器包括主管、导气管和支管，主管内壁向外侧凸起分别形成相互连通的缓冲部和储存部，导气管从主管的的进气口经过缓冲部延伸至用于存放液态乙苯储存部；支管从缓冲部向外延伸直至支管的出气口通过管道与石英反应器的进气口连接。本实用新型所采用的核心部件乙苯蒸发器和石英反应器，使得管道连接简单，组装简单，装置体积更小。适用于微量催化剂的催化性能评价。

Description

一种微型乙苯催化脱氢的实验装置

技术领域

本实用新型属于化工实验技术领域，具体涉及一种微型乙苯催化脱氢的实验装置。

背景技术

苯乙烯是一种非常重要的有机合成基础单体，其苯环上的烯基较为活泼，易发生聚合反应，是生产聚苯乙烯、丁苯橡胶、ABS等塑料与橡胶的重要原料，也广泛应用在染料和农药等多个行业中。世界范围内对苯乙烯的需求量都在逐年攀升。在工业生产上，其中一种工艺是将乙苯通过乙苯催化直接脱氢法来获取苯乙烯(催化剂为含有K₂O为助剂的 Fe₂O₃)。该工艺较为成熟，但需要通入大量的水蒸气，能耗过高。另一种工艺是乙苯催化氧化脱氢法，即将乙苯蒸汽，与O₂或CO₂等廉价氧化剂进行混合，通过氧化脱氢反应得到苯乙烯。该过程属于放热反应，不受热力学平衡的影响，所需反应温度较低，能量损耗少。然而，这种催化反应过程还存在反应效率低，副产物多，易过氧化等问题。

针对基础科学研究领域，科研人员的主要精力在于研制催化效率高、稳定性强和成本低的乙苯脱氢催化剂。

目前小型化乙苯催化脱氢实验装置已有相关专利。如实用新型专利，一种实训教学用柜式乙苯脱氢制苯乙烯装置(ZL201520201829.8)，提供了一种小型化、可移动的、柜式装置。其设计的柜体上层放置有汽化反应器、急冷器和尾冷气，下层放置有产品接收器和各类计量装置。为了更贴近工业装置，加强实训教学，实用新型专利(用于实训教学的乙苯脱氢制苯乙烯装置，ZL200920039328.9)提供了一种建在实训室中的小型教学实训装置，不仅具备常规的输送、汽化、反应、产物接收等装置，还加入了操作站和色谱，方便数据采集和定性定量分析。针对现有实验教学用的装置操作复杂，控制系统、可视化程度差等问题，实用新型专利(一种乙苯脱氢制备苯乙烯的实验装置，ZL201721574320.3)在常规装置上加装了湿式气体流量计、温度计和可视化控制系统，提高了装置的可操控性和可视化程度，达到更好的教学实验目的。此外，乙苯脱氢制苯乙烯实验专用汽化反应器(ZL200720131944.8)，将乙苯的汽化器和反应器整合在一起，减少二者之间的连接部分，缩短乙苯在高温区的路程，提高液空速，从而控制副反应。然而，上述专利涉及的乙苯脱氢实验装置存在以下缺点：

一、上述专利涉及的乙苯脱氢实验装置多为实训和教学用的装置，占地面积依然较大，搭建装置所需部件、设备较多，成本高。

二、大部分科研用的催化剂成本非常高，合成产量很低。上述专利涉及的乙苯脱氢实验装置反应器多为柱状，体积较大，所需催化剂量多，且不易更换。因此上述专利所涉及的专利不适用于科研领域微型化反应的需求。

三、上述专利涉及的装置主要适用于乙苯催化直接脱氢法，虽然有考虑到水蒸气的注入，但未考虑到其它气体(如氧气和二氧化碳等氧化型气体)如何进入反应系统，不适用于乙苯催化氧化脱氢反应体系的研究。

四、上述部分装置无法实现在线定性、定量的检测分析。

实用新型内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本实用新型提供一种具备小型化、易组装搭建、成本低、能快速评价催化剂性的实验室用的乙苯脱氢反应实验装置。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本实用新型采用的主要技术方案包括：

一种微型乙苯催化脱氢的实验装置，其包括依次通过主管道连接的氮气钢瓶、乙苯蒸发器、石英反应器和气相色谱仪；

乙苯蒸发器和石英反应器连接的主管道上通过支管道连接有气体钢瓶；

乙苯蒸发器包括主管、导气管和支管，

主管内壁向外侧凸起分别形成相互连通的缓冲部和储存部，

导气管从主管的的进气口经过缓冲部延伸至用于存放液态乙苯储存部；支管从缓冲部向外延伸直至支管的出气口通过管道与石英反应器的进气口连接。

可选地，主管竖直放置，支管的出气口高于缓冲部的位置。

可选地，其还包括恒温水浴锅，乙苯蒸发器的主管的储存部置于恒温水浴锅中。

可选地，石英反应器包括反应管，反应管两端分别设有连接管，连接管在与反应管的连接处填充有石英棉。

可选地，石英反应器设置在立式管式炉的炉腔内，且立式管式炉的温度计抵近到反应管的中部。

可选地，氮气钢瓶与乙苯蒸发器连接的主管道上依次设有氮气减压阀和第一质量流量器。

可选地，气体钢瓶出气口通过支管道依次连接有气体减压阀(7)和第二质量流量器。

可选地，乙苯蒸发器的支管到石英反应器的进气口连接的主管道上缠上加热带。

可选地，石英反应器和气相色谱仪通过电磁六通阀连接。

(三)有益效果

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

本实用新型所采用的核心部件乙苯蒸发器和石英反应器，使得管道连接简单，容易通过常规的玻璃管拼接获取。其余部件都是实验室常规装置，组装简单，装置体积更小。由于具有较小的体积，适用于微量催化剂的催化性能评价；

其中，与石英反应器连接的气体钢瓶的气体，可选种类多样，可兼顾到其它反应气体(如氧气或二氧化碳等)的导入，适用于多种乙苯催化氧化脱氢反应体系的研究。

其中，本实用新型引入可电脑控制的电磁六通阀，配合气相色谱，可程序控制进样操作，实现在线定性、定量分析反应产物，提高可操作性和程序性，减少科研人员的工作量。

附图说明

图1为本实用新型的实验装置的连接示意图；

图2为本实用新型乙苯蒸发器的结构示意图；

图3为本实用新型石英反应器的结构示意图。

附图标记：

1：氮气钢瓶；

2：氮气减压阀；

3：第一质量流量器；

4：乙苯蒸发器；411：进气部；412：缓冲部；413连接部；414：储存部；42：导气管；43：支管；

5：恒温水浴锅；

6：气体钢瓶；

7：气体减压阀；

8：第二质量流量器；

9：石英反应器；91：反应管；92：连接管；

10：立式管式炉；

11：电磁六通阀；

12：气相色谱仪。

具体实施方式

为了更好的解释本实用新型，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本实用新型作详细描述。

如图1所示：本实用新型提供一种微型乙苯催化脱氢的实验装置，其包括依次通过管道连接的氮气钢瓶1、乙苯蒸发器4、石英反应器9和气相色谱仪12；乙苯蒸发器4和石英反应器9连接的主管道上通过支管道连接有气体钢瓶6；

如图2所示：乙苯蒸发器4包括主管、导气管42和支管43，

主管内壁向外侧凸起分别形成相互连通的缓冲部412和储存部414，导气管42从主管的411的进气口经过缓冲部412延伸至用于存放液态乙苯储存部414；所述支管43从缓冲部412向外延伸直至支管43的出气口通过管道与石英反应器9的进气口连接。

优选的，主管竖直放置，支管43的出气口高于缓冲部412的位置。

主管上分为相互依次连通的进气部411、缓冲部412、连接部413和储存部414，缓冲部412和储存部414的横截面直径均大于进气部411和连接部413的横截面直径，导气管42从进气部411的进气口延伸直至用于存放液态乙苯的储存部414，支管43从缓冲部412向外延伸，且支管 43的出气口高于缓冲部412的位置。支管43的出气口通过管道与石英反应器9的进气口连接。

其中，乙苯蒸发器4为自制，玻璃材质，连接管92部的直径Φ4，储液罐部的直径为Φ12。其中，储存存放有液态乙苯。支管43用于导出乙苯蒸汽。

导气管42，可采用外径为Φ2的聚四氟乙烯管。优选为第一质量流量器3与乙苯蒸发器4的管道的延长部分，导气管42从主管的进气口延伸到液态乙苯储液的储存部414，以利于氮气导入到乙苯液体中。

其中，其还包括恒温水浴锅5，乙苯蒸发器4的主管的储存部414置于恒温水浴锅5中。恒温水浴锅5控制液态乙苯的温度，以控制乙苯的蒸气压，并且随着导气管42导入的氮气的带动，控制从支管43导出的乙苯蒸汽浓度。氮气的流速和乙苯的温度将共同决定混合气体中乙苯蒸汽的浓度。

如图3所示：石英反应器9包括反应管91，反应管91两端分别设有连接管92，连接管92在与反应管91的连接处填充有石英棉。其中，石英反应器9为自制，其两端为较细的连接管92，管直径为Φ4；中间部分为较粗的反应管91，管直径为Φ8。反应管91，其长度为3cm，用于装填测试的催化剂。连接管92在与反应管91的连接处填充有石英棉，用于气体均匀扩散通过，并防止催化剂掉落。

石英反应器9设置在立式管式炉10的炉腔内，并用保温棉包裹，以均匀受热，且立式管式炉10的温度计探测端设置在反应管91的中部，以准确测定反应温度。优选为，可侧面开口的立式管式炉10。

其中，乙苯蒸发器4的支管43到石英反应器9的进气口连接的主管道上缠上加热带以保持一定的高温，避免乙苯蒸汽冷凝。

其中，氮气钢瓶1与乙苯蒸发器4连接的主管道上依次设有氮气减压阀2和第一质量流量器3。第一流量计准确控制氮气的气体流量。

其中，气体钢瓶6出气口通过支管道依次连接有气体减压阀7和第二质量流量器8，第二质量流量器8通过支管道与主管道。第二质量流量器8用于准确控制存放气体的钢瓶的出流量。

其中，石英反应器9和气相色谱仪12之间通过电磁六通阀连接。

电磁六通阀11，其通过电脑程序控制，可以每隔一定的时间控制电磁六通阀11取样一次，将气体导入到色谱中进行分析，其余时间产物气体均通过电磁六通阀11排空。

气相色谱，定性、定量分析产物中各物种的种类、含量，以准确计算出乙苯脱氢转化率，苯乙烯的选择性等重要实验数据，以便对催化剂进行全面的性能评价。

本实用新型的原理：

以乙苯和氧气为原料的乙苯催化氧化脱氢反应为例，具体实施过程如下：

S1在乙苯蒸发器4中注入液态乙苯。

S2装填催化剂至石英反应器9：先在石英反应器9的反应管的一端口塞进一些石英棉，装填80目的催化剂至主管位置，再用另一些石英棉把反应管的另一端口的位置封住；

S3连接好各管路后，打开氮气钢瓶1的氮气减压阀2，并控制第一质量流量器3的流速为20mL/min，氮气将作为乙苯的载气经过乙苯蒸发器4的导气管42导入到储存部414中，并带着乙苯蒸汽从支管43流出；

S4设置好恒温水浴锅5的温度，精确到0.01℃，以精确控制储存部 414中乙苯的温度；

S5打开气体钢瓶6及其气体减压阀7，并控制第二质量流量器8的流速为20ccm，此时气体钢瓶6中的气体，空气将与以氮气为载气的乙苯气体混合，一起进入石英反应器9中，从下至上流动，保证反应气体与催化剂充分接触；

S6在常温下，通过控制电磁六通阀11每隔半小时取样一次到气相色谱仪12中进行分析，待乙苯的峰面积稳定时，则可定量分析出该水浴温度25.00℃和该载气流速20mL/min时，乙苯反应气体的浓度；

S7待气相色谱仪12色谱测出的乙苯气体浓度稳定后，根据实验设计需要，将立式管式炉10升温至反应温度如500℃，温度计应靠近石英反应器9中反应管装填催化剂的位置，准确控制反应管91的温度；

S8通过控制电磁六通阀11每隔半小时取样一次，并引入气相色谱仪 12各类产物的进行定性、定量分析。

S9根据反应前后乙苯峰面积的大小，可以计算出乙苯脱氢反应的转化率；根据反应前后乙苯的峰面积、反应产物苯乙烯的峰面积以及各物质色谱的响应因子，可计算出反应选择性、TOC、TOF、稳定性等重要的催化性能参数，以便对催化剂进行快速的筛选。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连；可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”，可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”，可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”，可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。

在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，是指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于：其包括依次通过主管道连接的氮气钢瓶(1)、乙苯蒸发器(4)、石英反应器(9)和气相色谱仪(12)；

乙苯蒸发器(4)和石英反应器(9)连接的主管道上通过支管道连接有气体钢瓶(6)；

所述乙苯蒸发器(4)包括主管、导气管(42)和支管(43)，

所述主管内壁向外侧凸起分别形成相互连通的缓冲部(412)和储存部(414)，

所述导气管(42)从主管的进气口经过缓冲部(412)延伸至用于存放液态乙苯储存部(414)；所述支管(43)从缓冲部(412)向外延伸直至支管(43)的出气口通过管道与石英反应器(9)的进气口连接。

2.如权利要求1所述的微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于：所述主管竖直放置，支管(43)的出气口高于缓冲部(412)的位置。

3.如权利要求1所述的微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于，其还包括恒温水浴锅(5)，所述乙苯蒸发器(4)的储存部(414)置于恒温水浴锅(5)中。

4.如权利要求1所述的微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于，所述石英反应器(9)包括反应管(91)，所述反应管(91)两端分别设有连接管(92)，连接管(92)在与反应管(91)的连接处填充有石英棉。

5.如权利要求1所述的微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于：所述石英反应器(9)设置在立式管式炉(10)的炉腔内，且立式管式炉(10)的温度计探测端设置在反应管(91)的中部。

6.如权利要求1所述的微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于：所述氮气钢瓶(1)与乙苯蒸发器(4)连接的主管道上依次设有氮气减压阀(2)和第一质量流量器(3)。

7.如权利要求1所述的微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于：所述气体钢瓶(6)出气口通过支管道依次连接有气体减压阀(7)和第二质量流量器(8)。

8.如权利要求1所述的微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于：乙苯蒸发器(4)的支管(43)到石英反应器(9)的进气口连接的主管道上缠上加热带。

9.如权利要求1所述的微型乙苯催化脱氢的实验装置，其特征在于：所述石英反应器(9)和气相色谱仪(12)通过电磁六通阀连接。

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