CN114538440A - 一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备方法 - Google Patents

一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备方法，该方法通过将废弃椰子壳制备成多孔生物质活性炭，然后利用等离子表面处理仪对活性炭表面改性，再利用稀盐酸对活性炭进行酸洗浸泡，然后将活性炭、金源、形貌控制剂焦亚硫酸钾和去离子水进行高压水热反应，使纳米棒金种在活性炭表面生成，最后将生长有纳米棒金种的活性炭和金源溶液混合并用控温转子搅拌器搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，恒温搅拌下逐滴加入稀硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料。所制备的表面增强拉曼检测材料不仅能够增强拉曼信号，提高对目标物检测的灵敏度。

Description

一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备 方法
技术领域
本发明提供一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料及其制备方法，属废弃产品资源化利用和检测材料领域。
背景技术
对于检测分析技术，表面增强拉曼光谱(SERS)是最常用的一种检测分析技术，具有灵敏度高、无痕检测、应用范围广等优点。贵金属纳米粒子及其复合薄膜具有较高的表面等离子共振效应，是第一代表面增强拉曼基底。在贵金属中，Au兼具高活性、低成本，应用范围最广。然而，纳米粒子结构的基底探针表面容易产生粒子的团聚，使得检测结果的稳定性不足。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，本发明的另一目的是提供上述表面增强拉曼检测材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，其特征在于通过将废弃椰子壳制备成多孔生物质活性炭，然后利用等离子表面处理仪对活性炭表面改性，再利用稀盐酸对活性炭进行酸洗浸泡，进一步提高活性炭表面羟基和氨基数量，然后将活性炭、金源、形貌控制剂焦亚硫酸钾和去离子水进行高压水热反应，使纳米棒金种在活性炭表面生成，最后将生长有纳米棒金种的活性炭和金源溶液混合并用控温转子搅拌器搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，恒温搅拌下逐滴加入稀硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料。
一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，该材料利用等离子表面处理仪对活性炭表面改性，再利用稀盐酸对改性后的活性炭进行酸洗浸泡，然后将酸洗后的活性炭、金源溶液、形貌控制剂和去离子水进行高压水热反应，使纳米棒金种在活性炭表面生成，最后将生长有纳米棒金种的活性炭和金源溶液混合并进行搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，恒温搅拌下逐滴加入稀硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料；
其中，以活性炭质量为基准，金纳米棒的质量百分含量为0.01～0.05％，形貌控制剂的质量百分含量为0.1～0.5％。
一种上述的表面增强拉曼检测材料的制备方法，所述的制备方法步骤如下：(1)活性炭表面改性
将生物质活性炭置于等离子表面处理仪中，先将等离子表面处理仪抽真空，然后充入氨气，再进行表面处理1～3h从而在活性炭表面形成氮化层；然后将改性后的活性炭置于稀盐酸溶液中，浸泡12～24h，从而得到表面改性后的活性炭载体；优选：表面处理的时间为2h。
(2)纳米棒金种的制备
将步骤(1)得到的活性炭载体、金源溶液、形貌控制剂焦亚硫酸钾和去离子水置于高压水热反应釜中，水热反应后干燥取出，得到生长有纳米棒金种的活性炭；
(3)表面增强拉曼检测材料的制备
将金源溶液、去离子水和生长有纳米棒金种的活性炭混匀并缓慢加入硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料；
上述制备方法中：步骤(1)中所述的等离子表面处理仪为Plasma clean-PL–5010型(温州科菱环保科技有限公司)，表面处理时输入电压为220V，工作距离为5～12mm，等离子体火焰扫描速率为20～100mm/s。
上述制备方法中：步骤(1)中氨气和活性炭的体积比为1：200～400，活性炭和稀盐酸的体积比为1：5～10，稀盐酸的质量浓度为5～10％。
上述制备方法中：步骤(2)和步骤(3)中所述的金源为氯金酸，金源溶液浓度为1.5～2mg/mL。
上述制备方法中：步骤(2)中活性炭载体和金源的质量比为100000：(1～10)；步骤(3)中生长有纳米棒金种的活性炭、金源和硼氢化钠还原溶液的质量比为10000：(1～10)：1000～3000，硼氢化钠还原溶液浓度为0.8～1.2moL/L；
上述制备方法中：步骤(2)中活性炭载体和金源的质量比为100000：(1.725～8.625)；步骤(3)中生长有纳米棒金种的活性炭、金源和硼氢化钠还原溶液的质量比为10000：(1.552～7.763)：1000～3000，硼氢化钠还原溶液浓度为0.8～1.2moL/L。
上述制备方法中：步骤(2)中所述的水热反应温度为140～160℃，反应时间为2～4h。
上述制备方法中：步骤(3)中所述的混匀的温度为5～15℃。
上述制备方法中：步骤(3)中所述的干燥温度为80～100℃，干燥时间为8～16h。
本发明的拉曼增强测试条件及结果：分别取1g活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料和对比材料为基底，将金红石型TiO2粉末或浓度为0.5M的叠氮苯滴加在检测材料表面，表面增强拉曼散射测量使用LabRamII(Horiba，Potsdam，Germany)光谱仪进行测试。将激光聚焦在样品上，选择514nm或647nm激光为激发光源，激光功率设置为1.0mW。累积时间为10s，使用配备反射单元的CARY4000光谱仪(Agilent Technologies，Santa Clara，USA)获得UV-Vis光谱。使用活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼材料与对比材料进行测试时，在相同测试条件下，活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼材料的信号强度是对比材料的4倍。
本发明创新性地在生物质活性炭表面生长金纳米棒，并通过金种培育-金纳米棒生长的方式使金纳米棒在活性炭表面稳定地附着，避免贵金属纳米颗粒在基底探针表面发生团聚。主要依据是：相比于普通活性炭，生物质活性炭表面富含离子基团，通过等离子表面处理后可以使其表面生长一定的氮化层，再次通过稀盐酸酸洗浸泡后，生物质活性炭表面的羟基和氨基数量会明显提高，这有利于活性炭表面有效稳定地吸附Au+离子，在高压水热条件下，形貌控制剂焦亚硫酸钾会促使Au+生长为纳米棒金种，最后通过硼氢化钠溶液还原法将金源还原为金纳米棒。本发明的成功应用不仅会增强表面等离子共振效应，也能避免团聚造成结果稳定性的改变，同时作为表面增强拉曼检测材料也会带来巨大的经济和社会效益。
有益效果：
本发明所制备的表面增强拉曼检测材料不仅彻底实效地解决了贵金属纳米粒子在检测时的团聚，同时能够增强表面等离子共振效应，改善检测的准确性和灵敏性。本发明表面增强拉曼检测材料组分环境友好，制备工艺简单，成本较低，性价比高，具有较强的应用推广价值和广阔的市场前景。
附图说明：
图1为实施例2所制备的表面增强拉曼材料的微观形貌FE-SEM图；
图2为0.5M叠氮苯在实施例2和对比例1材料表面上647nm拉曼光谱；
图3为金红石型TiO2在实施例1和对比例2材料514nm拉曼光谱；
图4为对比例2所制备的表面增强拉曼材料的微观形貌FE-SEM图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此：实施例1
(1)活性炭制备
称取200g粒度为0.1～0.2mm的椰子壳置入N2为保护气氛的气氛炉中在500℃下焙烧2h得到生物质碳，然后称取150g KOH，将其溶解于4L去离子水中并与焙烧得到的生物质碳搅拌1h后，置于80℃鼓风干燥箱中保温干燥12h，再将吸附有KOH的生物质碳置入N2作保护气氛的气氛炉中在600℃下焙烧2h进行活化，得到生物质活性炭，最后利用质量浓度为5％的盐酸和超纯水各洗涤三次后置于80℃鼓风干燥箱中保温干燥12h，得到生物质活性炭载体；
(2)活性炭表面改性
量取200mL步骤(1)得到的生物质活性炭置于等离子表面处理仪中，先将等离子表面处理仪抽真空，然后充入1mL氨气，输入电压为220V，工作距离为5mm，等离子体火焰扫描速率为20mm/s，进行表面处理2h从而在活性炭表面形成氮化层；然后将改性后的活性炭置于1L质量浓度为10％的稀盐酸溶液中，浸泡12h，从而得到表面改性后的活性炭载体；
(3)纳米棒金种的制备
称取172.5mg氯金酸溶于100mL去离子水中，得到质量浓度为1.725mg/mL的氯金酸，然后称取10g步骤(2)得到的活性炭载体、10mg形貌控制剂焦亚硫酸钾和200g去离子水置于高压水热反应釜中，再量取100μL氯金酸溶液置于高压水热反应釜中，140℃水热反应4h后干燥取出，得到生长有纳米棒金种的活性炭；
(4)表面增强拉曼检测材料的制备
称取10g步骤(3)得到的活性炭、200g去离子水和900μL步骤(3)得到的氯金酸溶液置于烧杯中混合并用控温转子搅拌器搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，5℃恒温搅拌下逐滴加入2g浓度为0.1moL/L的硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、80℃干燥16h制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料。
(5)拉曼增强测试
取1g活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料为基底，将金红石型TiO2粉末涂在检测材料表面，表面增强拉曼散射测量使用LabRamII(Horiba，Potsdam，Germany)光谱仪进行测试。将激光聚焦在样品上，选择514nm激光为激发光源，激光功率设置为1.0mW。累积时间为10s，使用配备反射单元的CARY4000光谱仪(Agilent Technologies，Santa Clara，USA)获得UV-Vis光谱。如图3所示，金红石型TiO2粉末的最高峰强度接近5500cts·mW-1·s-1。
实施例2：
(1)活性炭制备
称取200g粒度为0.1～0.2mm的椰子壳置入N2为保护气氛的气氛炉中在500℃下焙烧2h得到生物质碳，然后称取150g KOH，将其溶解于4L去离子水中并与焙烧得到的生物质碳搅拌1h后，置于80℃鼓风干燥箱中保温干燥12h，再将吸附有KOH的生物质碳置入N2作保护气氛的气氛炉中在600℃下焙烧2h进行活化，得到生物质活性炭，最后利用质量浓度为5％的盐酸和超纯水各洗涤三次后置于80℃鼓风干燥箱中保温干燥12h，得到生物质活性炭载体；
(2)活性炭表面改性
量取200mL步骤(1)得到的生物质活性炭置于等离子表面处理仪中，先将等离子表面处理仪抽真空，然后充入0.5mL氨气，输入电压为220V，工作距离为12mm，等离子体火焰扫描速率为100mm/s，再进行表面处理2h从而在活性炭表面形成氮化层；然后将改性后的活性炭置于2L质量浓度为5％的稀盐酸溶液中，浸泡24h，从而得到表面改性后的活性炭载体；
(3)纳米棒金种的制备
称取172.5mg氯金酸溶于100mL去离子水中，得到质量浓度为1.725mg/mL的氯金酸溶于，然后称取10g步骤(2)得到的活性炭载体、50mg形貌控制剂焦亚硫酸钾和400g去离子水置于高压水热反应釜中，再量取500μL氯金酸溶液置于高压水热反应釜中，160℃水热反应2h后干燥取出，得到生长有纳米棒金种的活性炭；
(4)表面增强拉曼检测材料的制备
称取10g步骤(3)得到的活性炭、400g去离子水和4.5mL步骤(3)得到的氯金酸溶液置于烧杯中混合并用控温转子搅拌器搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，15℃恒温搅拌下逐滴加入2g浓度为0.1moL/L的硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、100℃干燥8h制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，如图1所示，Au是以纳米棒的形式负载于活性炭表面；
(5)拉曼增强测试
取1g活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料为基底，将浓度为0.5M的叠氮苯滴加在检测材料表面，表面增强拉曼散射测量使用LabRamII(Horiba，Potsdam，Germany)光谱仪进行测试。将激光聚焦在样品上，选择647nm激光为激发光源，激光功率设置为1.0mW。累积时间为10s，使用配备反射单元的CARY4000光谱仪(Agilent Technologies，SantaClara，USA)获得UV-Vis光谱。如图2所示，叠氮苯的最高峰强度高于1000cts·mW-1·s-1。
对比例1：
(1)表面增强拉曼检测材料的制备
除了表面增强拉曼检测材料制备时不采用等离子表面处理仪进行处理，其他条件同实施例2；
(2)拉曼增强测试
取1g表面增强拉曼检测材料为基底，将浓度为0.5M的叠氮苯滴加在检测材料表面，表面增强拉曼散射测量使用LabRamII(Horiba，Potsdam，Germany)光谱仪进行测试。将激光聚焦在样品上，选择647nm激光为激发光源，激光功率设置为1.0mW。累积时间为10s，使用配备反射单元的CARY4000光谱仪(Agilent Technologies，Santa Clara，USA)获得UV-Vis光谱；
(3)对比效果
如图2所示，与实施例2对比可以看出，表面增强拉曼检测材料制备时不采用等离子表面处理仪进行处理，叠氮苯的最高峰强度为250cts·mW-1·s-1左右，其拉曼信号强度只有实施例2的25％左右。
对比例2：
(1)表面增强拉曼检测材料的制备
除了表面增强拉曼检测材料制备时不加入形貌控制剂焦亚硫酸钾，其他条件同实施例1；
(2)电镜测试
取对比例2制备的材料进行FE-SEM测试，发现材料在不加入形貌控制剂焦亚硫酸钾时，Au是以微纳米球形颗粒的形式负载于活性炭表面；
(3)拉曼增强测试
取1g表面增强拉曼检测材料为基底，将金红石型TiO2粉末涂在检测材料表面，表面增强拉曼散射测量使用LabRamII(Horiba，Potsdam，Germany)光谱仪进行测试。将激光聚焦在样品上，选择514nm激光为激发光源，激光功率设置为1.0mW。累积时间为10s，使用配备反射单元的CARY4000光谱仪(Agilent Technologies，Santa Clara，USA)获得UV-Vis光谱。
(4)对比效果
如图3所示，与实施例1对比可以看出，在不加入形貌控制剂焦亚硫酸钾时，Au并不是以纳米棒的形式均匀负载于活性炭表面，而是以微纳米球形颗粒的形式负载(图4)，同时金红石型TiO2粉末的最高峰强度为2500cts·mW-1·s-1左右，其拉曼信号强度只有实施例1的50％左右。

Claims (10)

1.一种活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料，其特征在于：该材料利用等离子表面处理仪对活性炭表面改性，再利用稀盐酸对改性后的活性炭进行酸洗浸泡，然后将酸洗后的活性炭、金源溶液、形貌控制剂和去离子水进行高压水热反应，使纳米棒金种在活性炭表面生成，最后将生长有纳米棒金种的活性炭和金源溶液混合并进行搅拌使活性炭颗粒在金源溶液中分散均匀，恒温搅拌下逐滴加入稀硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料；
其中，以活性炭质量为基准，金纳米棒的质量百分含量为0.01~0.05%，形貌控制剂的质量百分含量为0.1~0.5%。
2.一种如权利要求1所述的表面增强拉曼检测材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
（1）活性炭表面改性
将生物质活性炭置于等离子表面处理仪中，先将等离子表面处理仪抽真空，然后充入氨气，再进行表面处理1~3h从而在活性炭表面形成氮化层；然后将改性后的活性炭置于稀盐酸溶液中，浸泡12~24h，从而得到表面改性后的活性炭载体；
（2）纳米棒金种的制备
将步骤（1）得到的活性炭载体、金源溶液、形貌控制剂焦亚硫酸钾和去离子水置于高压水热反应釜中，水热反应后干燥取出，得到生长有纳米棒金种的活性炭；
（3）表面增强拉曼检测材料的制备
将金源溶液、去离子水和生长有纳米棒金种的活性炭混匀并缓慢加入硼氢化钠还原溶液，反应完成后经过滤、干燥制得活性炭负载金纳米棒表面增强拉曼检测材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的等离子表面处理仪为Plasma clean-PL–5010型（温州科菱环保科技有限公司），表面处理时输入电压为220V，工作距离为5~12mm，等离子体火焰扫描速率为20~100 mm/s。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氨气和活性炭的体积比为1：200~400，活性炭和稀盐酸的体积比为1：5~10，稀盐酸的质量浓度为5~10%。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）中所述的金源为氯金酸，金源溶液浓度为1.5~2mg/mL。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中活性炭载体和金源的质量比为100000：（1~10）；步骤（3）中生长有纳米棒金种的活性炭、金源和硼氢化钠还原溶液的质量比为10000：（1~10）：1000~3000，硼氢化钠还原溶液浓度为0.8~1.2moL/L。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中活性炭载体和金源的质量比为100000：（1.725~8.625）；步骤（3）中生长有纳米棒金种的活性炭、金源和硼氢化钠还原溶液的质量比为10000：（1.552~7.763）：1000~3000，硼氢化钠还原溶液浓度为0.8~1.2moL/L。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的水热反应温度为140~160℃，反应时间为2~4h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的混匀的温度为5~15℃。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥温度为80~100℃，干燥时间为8~16h。
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