CN114479462A - 一种玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法及其产品 - Google Patents

一种玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法及其产品，包括，树脂基材选择PPA、PPS、TPU、TPEE一种或几种作为基体高分子树脂原料；将玻璃纤维、聚酰亚胺纤维混合，制得增强改性材料；采用浸润的方式对增强改性材料进行表面修饰，增加其与表面修饰剂接触的均匀性；将增强改性材料与树脂粉体进行复配，经过预混机进行混合后,生产制得到玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子材料。本发采用玻璃纤维和聚酰亚胺纤维进行复配，能产生明显的协同效应，可以在较低填充物添加量的条件下提高高分子合金的强度和韧性，降低了成本。

Description

一种玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法及 其产品
技术领域
本发明属于高性能高分子合金材料领域，具体涉及到一种玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法及其产品。
背景技术
LFT工艺是Long-fiber reinforce thermoplastic的简称，中文译为长纤维增强热塑性塑料。早在20世纪80年代，欧美国家就提出了LFT的概念。只是，由于当时的纤维浸渍技术以及长纤维粒料的注塑，模压成型工艺及生产设备相对落后，再加上当时人们在热塑性塑料的短纤维增强，填充及其他改性技术的研究及应用方面取得了很大的进步，从而导致对LFT技术的研究进步缓慢。20世纪90年代中期，随着汽车工业的快速发展，以及人们对环保及节能意识的增强，尤其是能源危机，石油涨价，促使汽车轻量化成为新型汽车的发展趋势，也使得人们再次将注意力转向到了LFT的研究和开发上。
环保，节能，汽车轻量化成为LFT快速发展的主要动力。在2002年时，LFT的产量就达到6万t/y，(其中PP占到56％，PA占到32％，从地区分布看，欧美占到了总量的92％)，并保持30％左右的增长率，2006年仅欧洲的用量就接近14万t了，经过近几年的快速发展，亚洲的比重也有了明显的提高。长丝纤维复合增强材料在现实生活和生产中有着广泛的应用。尤其是在一些经常受力的部件，通常采用这种材料来提高器件的强度。比如在车用轻量化等方面的应用就很广泛。
现有技术产品，主要是通过添加单一玻璃纤维实现增强，然而，目前对于自玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子材料要求逐渐提升，对其韧性也提出了需求。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，包括，
树脂基材的选择：树脂基材选择PPA、PPS、TPU、TPEE一种或几种作为基体高分子树脂原料；
增强改性材料选择：将玻璃纤维、聚酰亚胺纤维混合，制得增强改性材料；
增强改性材料表面修饰：采用浸润的方式对增强改性材料进行表面修饰，增加其与表面修饰剂接触的均匀性；
制备玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将增强改性材料与树脂粉体进行复配，经过预混机进行混合后,生产制得到玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子材料。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：树脂基材在玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子材料中的质量百分比例为50～90％。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述玻璃纤维和聚酰亚胺纤维，其规格为单纤直径为1～100微米。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：增强改性材料，其中，玻璃纤维和聚酰亚胺纤维两者质量比例为1：4～4：1。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：增强改性材料在玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子材料中的质量百分比例为10～50％。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述增强改性材料表面修饰，包括，
将玻璃纤维和聚酰亚胺纤维分别浸润在盛放表面修饰剂的槽中，常温下浸润后，并股待用；其中，浸润时间为10～15min。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述表面修饰剂，包括甲基硅油、聚二甲基硅氧烷和聚环甲基硅氧烷。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述表面修饰剂，其使用量为增强改性材料质量的0.1～3％。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金，包括，
将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；
将玻纤及聚酰亚胺纤维，经连续式输送再通过切断计量后，与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温，输送模压成型后处理工艺，获得产品。
作为本发明所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法的一种优选方案，其中：玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50～600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为200～330℃，工作效率为1～10MHZ，二阶双螺杆机加工温度为220～340℃，工作效率为2～12MHZ。
本发明有益效果：
本发明中增强材料经硅系表面活性剂进行表面修饰后可提高与基体树脂材料的结合力和相容性，有利于高分子合金材料的制备及增强增韧性能的提高。
本发采用玻璃纤维和聚酰亚胺纤维进行复配，能产生明显的协同效应，可以在较低填充物添加量的条件下提高高分子合金的强度和韧性，降低了成本。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中玻璃纤维和聚酰亚胺纤维，其规格为单纤直径为5微米，长度为长丝，即连续型纤维，均为普通市售产品。
实施例1：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为90％；增强改性材玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝，两者比例为1：4，并股后添加量为10％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，浸润时间15min；
制备玻璃纤维和聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；玻纤及聚酰亚胺纤维长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，产品为粒子状，长度3毫米，直径2毫米。
其中，玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。
依据GB/T1843-2008检测机械强度增加15％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加8％。
实施例2：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为90％；增强改性材玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝，两者比例为1：2，并股后添加量为10％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，，浸润时间15min；
制备玻璃纤维和聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；玻纤及聚酰亚胺纤维长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
其中玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。
依据GB/T1843-2008检测机械强度增加19％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加8％。
实施例3：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为90％；增强改性材玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝，两者比例为1：1，并股后添加量为10％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，浸润时间15min；
制备玻璃纤维和聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；玻纤及聚酰亚胺纤维长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
其中玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。
依据GB/T1843-2008检测机械强度增加21％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加7％。
实施例4：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为90％；增强改性材玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝，两者比例为2：1，并股后添加量为10％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，浸润时间15min；
制备玻璃纤维和聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；玻纤及聚酰亚胺纤维长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
其中，玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。依据GB/T1843-2008检测机械强度增加19％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加7％。
继续增加聚酰亚胺纤维的含量，强度开始下降，韧性并没有增加，因此当比例纤维和聚酰亚胺纤维长丝比例为1：1时效果最佳。
实施例5：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为80％；
增强改性材玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝，两者比例为1：1，并股后添加量为20％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，浸润时间15min；
制备玻璃纤维和聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；玻纤及聚酰亚胺纤维长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
其中，玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。
依据GB/T1843-2008检测机械强度增加49％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加9％。
实施例6：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为70％；
增强改性材玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝，两者比例为1：1，并股后添加量为30％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，浸润时间15min；
制备玻璃纤维和聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；玻纤及聚酰亚胺纤维长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
其中，玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。
依据GB/T1843-2008检测机械强度增加98％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加10％。
实施例7：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为60％；
增强改性材玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝，两者比例为1：1，并股后添加量为40％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为玻璃纤维和聚酰亚胺纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，浸润时间15min；
制备玻璃纤维和聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；
玻纤及聚酰亚胺纤维长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
其中玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。依据GB/T1843-2008检测机械强度增加85％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加8％。
此时继续增加玻璃纤维和聚酰亚胺纤维的添加量，强度和韧性均下降，因此当添加量为30％时效果最佳。
实施例8：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为100％；将树脂切片通过真空上料，经双螺杆机熔融；经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ。
依据GB/T1843-2008检测机械强度82MPa，依据GB/T 1451-2005进行检测断裂伸长为3％。
实施例9：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为70％；
增强改性材玻璃纤维长丝，加量为30％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为玻璃纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，浸润时间15min；
制备玻璃纤维增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；玻纤长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
其中玻璃纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。
依据GB/T1843-2008检测机械强度增加45％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加3％。
实施例10：
树脂基材的选择：树脂基材选择PPS(聚苯硫醚)为基体高分子树脂原料，含量为70％；
增强改性材聚酰亚胺纤维长丝，加量为30％；
增强改性材料进行表面修饰，选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂，使用量为聚酰亚胺纤维长丝的1％：采用浸润槽室温条件下对增强改性材料进行表面修饰，浸润时间15min；
制备聚酰亚胺纤维增强高分子合金：将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；聚酰亚胺长丝经连续式输送再通过切断计量与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温输送模压成型后处理等工艺获得产品，长度3毫米，直径2毫米。
其中聚酰亚胺纤维输送速度为50-600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为300℃，工作效率为6MHZ，二阶双螺杆机加工温度为320℃，工作效率为8MHZ。
依据GB/T1843-2008检测机械强度增加58％，依据GB/T 1451-2005进行检测韧性增加11％。
本发明立足研究增强材料玻璃纤维长丝与聚酰亚胺长丝之间的协同和互补效应，提出了一种大幅提高强度和韧性的高分子合金制备技术，可以满足现在和未来生产使用的需求。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：包括，
树脂基材的选择：树脂基材选择PPA、PPS、TPU、TPEE一种或几种作为基体高分子树脂原料；
增强改性材料选择：将玻璃纤维、聚酰亚胺纤维混合，制得增强改性材料；
增强改性材料表面修饰：采用浸润的方式对增强改性材料进行表面修饰，增加其与表面修饰剂接触的均匀性；
制备玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金：将增强改性材料与树脂粉体进行复配，经过预混机进行混合后,生产制得到玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子材料。
2.如权利要求1所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：树脂基材在玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子材料中的质量百分比例为50～90％。
3.如权利要求1所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维和聚酰亚胺纤维，其规格为单纤直径为1～100微米。
4.如权利要求1或3所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：增强改性材料，其中，玻璃纤维和聚酰亚胺纤维两者质量比例为1：4～4：1。
5.如权利要求4所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：增强改性材料在玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子材料中的质量百分比例为10～50％。
6.如权利要求1所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：所述增强改性材料表面修饰，包括，
将玻璃纤维和聚酰亚胺纤维分别浸润在盛放表面修饰剂的槽中，常温下浸润后，并股待用；其中，浸润时间为10～15min。
7.如权利要求5所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂，包括甲基硅油、聚二甲基硅氧烷和聚环甲基硅氧烷。
8.如权利要求6所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂，其使用量为增强改性材料质量的0.1～3％。
9.如权利要求1所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：所述制备玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金，包括，
将树脂切片通过真空上料，经连续失重式称量，经一阶双螺杆机熔融；
将玻纤及聚酰亚胺纤维，经连续式输送再通过切断计量后，与一阶双螺杆熔融的树脂熔体一起输送至二阶双螺杆机混配，经定量切断保温，输送模压成型后处理工艺，获得产品。
10.如权利要求1所述玻纤/聚酰亚胺纤维复合增强高分子合金的制备方法，其特征在于：玻璃纤维与聚酰亚胺纤维输送速度为50～600m/min，工作温度为常温，一阶双螺杆挤出加工温度为200～330℃，工作效率为1～10MHZ，二阶双螺杆机加工温度为220～340℃，工作效率为2～12MHZ。
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