CN106589579A - 一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法,包括以下重量百分比计的原料:10~60%长玻璃纤维,40~90%的改性聚丙烯树脂,1~8%的玻纤相容剂,1~5%的无机填充剂,0.5~5%的抗氧化助剂。本发明具有如下有益效果:通过加入改性填充剂,使得长玻纤增强聚丙烯制品中常见的翘曲现象得到缓解,注塑成型后得到的零部件尺寸稳定性高,耐高温蠕变性;制品表观性能优异,无玻璃纤维外露,光洁度佳,耐热性能优良,加工工艺简化,能延长模具的使用寿命;本发明的制品具有较好的机械力学性能,如优良的拉伸、弯曲强度及抗冲性能。

Description

一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料,具体地说涉及一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制造方法。
背景技术
长玻纤增强聚丙烯材料(PP-LGF)具有良好的力学性能,与尼龙增强短纤(PA6,6-GF)材料相比,其尺寸稳定性相对较好,同时力学性能可与湿态下的PA6,6-GF材料相媲美,性价比较高,能满足较多车内零部件的力学性能要求,因此具有很大的市场开发和应用前景。
长玻纤增强热塑性树脂是一种增强纤维单向排布且其长度与树脂粒料长度相同的增强热塑性树脂。与常规短纤维增强热塑性树脂相比,它具有更加优异的力学性能、耐疲劳性能、抗蠕变性能、耐气候交变性等;特别是材料的低温抗冲击性能极为优异。
但是,长玻纤增强聚丙烯材料注塑成零部件以后,由于制件中长玻璃纤维的取向不均,流动方向与垂直流动方向上玻纤的分布较为混乱,因此,两个方向上的成型收缩率不同,导致部分制件(尤其大面积的平板件等)容易产生翘曲等。此外,较高的加工温度下,长玻璃纤维与包裹在表面的熔融树脂可以得到充分的混合,但是正常零部件生产周期中,为了保证供货节奏,冷却时间受限,复合材料结构中容易导致大量内应力残留,使得其在各个方向的收缩不均。因此在注射成型加工过程中,高比例的增强相/填充相材料,例如玻璃纤维、碳纤维或其他填充相材料,若不能得到均匀缓慢的冷却降温,迅速形成的结晶度各异的聚合物基材,尤其是在增强比例较高,以及模塑制品具有较大壁厚的情况下,从而容易导致所得增强复合材料的尺寸大幅度变化以及力学性能的下降。
一直以来,长玻纤增强材料所制备车用结构件的尺寸稳定性与耐蠕变性都是业内较为关注的议题,由于长玻纤是取向性明显的极性材料,其与非极性基体树脂的相容性较差,虽然加入了一定量的相容剂来改善两者界面相的结合力,但纵横向收缩不均,翘曲等现象仍然时有出现,这大大限制了长玻纤增强聚丙烯材料这一高性价比材料在车用结构性零件上的应用。而如果在复合材料配方中加入一些低长径比的无机填充剂,则不仅有利于产品刚性的增加,热塑性树脂的最大成核速度得到调整,使之在冷却过程中的成核速度与零部件的成型工艺相匹配,同时,产品的后收缩情况也会得到显著改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺简单、各项力学性能优异的高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯的复合材料,以改善玻璃纤维增强聚丙烯制件的后收缩,同时不影响材料原有力学性能,低VOC和综合性能优异的PP-LGF复合材料,满足作为汽车内饰件材料的基础技术性能要求。
本发明的另一个目的是提供上述高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯材料的制备方法。
本发明目的是这样实现的:
一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,包括以下按重量百分比计的原料:10~60%长玻璃纤维,40~90%的改性聚丙烯树脂,1~8%的玻纤相容剂,1~5%的无机填充剂,0.5~5%的抗氧化助剂。
所述改性聚丙烯树脂是对已有的商品化的聚丙烯树脂通过双螺杆等熔融浸渍设备进行反应挤出制备,所述改性聚丙烯树脂包含有以下重量百分比计的原料:
聚丙烯树脂 94.7~99.0%;
l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯 0.05~3%;
黑色母 0.5~4%。
在改性聚丙烯树脂体系中,
所述的聚丙烯树脂的熔融指数为10~60g/10min。
所述的黑色母为粒径在0.5mm-3mm之间的炭黑母粒。
所述的无机填充剂选自云母。
上述高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备带改性聚丙烯树脂:使用双组份计量称,在主进料口加入聚丙烯树脂,在侧向进料口l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯,黑色母,物料混合均匀后进入双螺杆挤出机;挤出加工温度为100~260℃,主机转速是200~500rpm。
(2)制备长玻璃纤维增强聚丙烯材料:熔融改性聚丙烯树脂熔体浸渍连续长玻璃纤维束,浸渍加工温度为240~300℃,采用拉挤工艺制备长玻璃纤维增强聚丙烯材料。
本发明复合物从挤出机进入浸渍模头,均匀包裹浸渍被牵引的连续玻璃纤维后,经水槽冷却、切粒机切粒成长度为8~15mm的长玻璃纤维增强聚丙烯材料颗粒。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:通过加入改性填充剂,使得长玻纤增强聚丙烯制品中常见的翘曲现象得到缓解,注塑成型后得到的零部件尺寸稳定性高,耐高温蠕变性;制品表观性能优异,无玻璃纤维外露,光洁度佳,耐热性能优良,加工工艺简化,能延长模具的使用寿命;本发明的制品具有较好的机械力学性能,如优良的拉伸、弯曲强度及抗冲性能。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明,在不违反本发明的宗旨下,本发明应不限于以下实验例具体明示的内容。
实施例所用原材料如下:
聚丙烯树脂1(PP-l):熔融指数30,测试条件230℃*2.16kg;
聚丙烯树脂2(PP-2):熔融指数50,测试条件230℃*2.16kg;
聚丙烯树脂3(PP-3):熔融指数70,测试条件230℃*2.16kg;
连续玻璃纤维;PPG公司EC I7-4588;
无机填充剂:云母,1000目,市售;
l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯:分析纯,市售。
玻纤相容剂:工业级,市售。
黑色母:粒径3mm,市售。
产品性能测试方法:
熔体质量流动指数(熔融指数):按ISO 1133方法,在230℃,2.16千克载荷下测试。
拉伸性能:按ISO 527方法,拉伸速度5毫米/分钟。
弯曲性能:按ISO 178方法,试验速度2毫米/分钟。
缺口冲击强度:按ISO 179方法,4毫米厚试样。
表面粗糙度:按ISO 1302方法,评定长度3.2mm。
总碳VOC测试:根据PV 3341标准用GC-MS进行测试,测试值≤50μgC/g为合格。
实施例1-5所有原料的总量为2000克。
实施例1
使用带有侧向喂料口的TE-65(长径比L/D=48)双螺杆挤出机,在主进料口加入1436克聚丙烯树脂PP-1,在侧进料口加入20克黑色母,40克云母,30克抗氧剂,4克l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯和70克玻纤相容剂。加工温度(从喂料口到模头)分别是:150℃,190℃,200℃,220℃,240℃,240℃,260℃,265℃,主机转速是350rpm。
经挤出机熔融反应的复合物与连续玻璃纤维采用拉挤工艺,浸渍加工温度为260℃,通过浸渍机头后冷却切粒,制成纤维重量百分含量为20%且其长度与树脂粒料长度相同的长玻纤增强PP颗粒料,采用注塑机制备标准力学测试试样,测试结果见表1。
实施例2
使使用带有侧向喂料口的TE-65(长径比L/D=48)双螺杆挤出机,在主进料口加入1416克聚丙烯树脂PP-1,在侧进料口加入20克黑色母,60克云母,30克抗氧剂,4克l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯和70克玻纤相容剂。加工温度(从喂料口到模头)分别是:150℃,190℃,200℃,220℃,240℃,240℃,260℃,265℃,主机转速是350rpm。
经挤出机熔融反应的复合物与连续玻璃纤维采用拉挤工艺,浸渍加工温度为260℃,通过浸渍机头后冷却切粒,制成纤维重量百分含量为20%且其长度与树脂粒料长度相同的长玻纤增强PP颗粒料,采用注塑机制备标准力学测试试样,测试结果见表1。
实施例3
使用带有侧向喂料口的TE-65(长径比L/D=48)双螺杆挤出机,在主进料口加入1396克聚丙烯树脂PP-1,在侧进料口加入20克黑色母,80克云母,30克抗氧剂,4克l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯和70克玻纤相容剂。加工温度(从喂料口到模头)分别是:150℃,190℃,200℃,220℃,240℃,240℃,260℃,265℃,主机转速是350rpm。
经挤出机熔融反应的复合物与连续玻璃纤维采用拉挤工艺,浸渍加工温度为260℃,通过浸渍机头后冷却切粒,制成纤维重量百分含量为20%且其长度与树脂粒料长度相同的长玻纤增强PP颗粒料,采用注塑机制备标准力学测试试样,测试结果见表1。
实施例4
使用带有侧向喂料口的TE-65(长径比L/D=48)双螺杆挤出机,在主进料口加入1221克聚丙烯树脂PP-1,在侧进料口加入17克黑色母,60克云母,20克抗氧剂,2克l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯和80克玻纤相容剂。加工温度(从喂料口到模头)分别是:150℃,190℃,200℃,220℃,240℃,245℃,265℃,270℃,主机转速是350rpm。
经挤出机熔融反应的复合物与连续玻璃纤维采用拉挤工艺,浸渍加工温度为265℃,通过浸渍机头后冷却切粒,制成纤维重量百分含量为30%且其长度与树脂粒料长度相同的长玻纤增强PP颗粒料,采用注塑机制备标准力学测试试样,测试结果见表1。
实施例5
使用带有侧向喂料口的TE-65(长径比L/D=48)双螺杆挤出机,在主进料口加入1021克聚丙烯树脂PP-1,在侧进料口加入17克黑色母,60克云母,20克抗氧剂,2克l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯和80克玻纤相容剂。加工温度(从喂料口到模头)分别是:150℃,190℃,200℃,220℃,240℃,245℃,265℃,270℃,主机转速是350rpm。
经挤出机熔融反应的复合物与连续玻璃纤维采用拉挤工艺,浸渍加工温度为265℃,通过浸渍机头后冷却切粒,制成纤维重量百分含量为40%且其长度与树脂粒料长度相同的长玻纤增强PP颗粒料,采用注塑机制备标准力学测试试样,测试结果见表1。
表1:性能测试结果
由上表可见,随着PP基料的熔指变大,相同玻纤含量的材料,韧性会有所降低;相比于熔指30和70的基料,熔指为50的材料纵横向收缩率分别最小;在相同熔指PP料制备的长玻纤增强聚丙烯材料中,玻纤含量增加,制品的纵横向收缩率差异会变小,使得制品的尺寸稳定性上升,发生翘曲的概率降低。
本发明通过对已有的商品化的聚丙烯树脂采用双螺杆挤出机进行反应挤出,制备出流动性适中的改性聚丙烯,以此作为树脂基体,采用熔融浸渍方法,拉挤浸渍工艺制备了长玻璃纤维增强聚丙烯材料。与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:通过加入改性填充剂,使得长玻纤增强聚丙烯制品中常见的翘曲现象得到缓解,注塑成型后得到的零部件尺寸稳定性高,耐高温蠕变性;制品表观性能优异,无玻璃纤维外露,光洁度佳,耐热性能优良,加工工艺简化,能延长模具的使用寿命;本发明的制品具有较好的机械力学性能,如优良的拉伸、弯曲强度及抗冲性能。
通过本发明得到的模塑制品可广泛应用于汽车工业和其他交通领域中的内部和外部零件;应用于通讯器材和设备、消费电子、家电、机械工程的外壳材料及附件等,市场应用前景广阔。

Claims (7)

1.一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于:包括以下按重量百分比计的原料:10~60%长玻璃纤维,40~90%的改性聚丙烯树脂,1~8%的玻纤相容剂,1~5%的无机填充剂,0.5~5%的抗氧化助剂。
2.根据权利要求1所述的一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于:所述改性聚丙烯树脂是对已有的商品化的聚丙烯树脂通过双螺杆等熔融浸渍设备进行反应挤出制备,所述改性聚丙烯树脂包含有以下重量百分比计的原料:
聚丙烯树脂 94.7~99.0%;
l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯 0.05~3%;
黑色母 0.5~4%。
3.根据权利要求2所述的一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的聚丙烯树脂的熔融指数为10~60g/10min。
4.根据权利要求2所述的一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的黑色母为粒径在0.5mm-3mm之间的炭黑母粒。
5.根据权利要求1所述的一种高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的无机填充剂选自云母。
6.一种制备权利要求1所述高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的方法,其特征在于:其步骤如下:
(1)制备带改性聚丙烯树脂:使用双组份计量称,在主进料口加入聚丙烯树脂,在侧向进料口l,4-(双叔丁基过氧)二异丙苯,黑色母,物料混合均匀后进入双螺杆挤出机;挤出加工温度为100~260℃,主机转速是200~500rpm;
(2)制备长玻璃纤维增强聚丙烯材料:熔融改性聚丙烯树脂熔体浸渍连续长玻璃纤维束,浸渍加工温度为240~300℃,采用拉挤工艺制备长玻璃纤维增强聚丙烯材料。
7.根据权利要求6所述的高尺寸稳定性、长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:复合物从挤出机进入浸渍模头,均匀包裹浸渍被牵引的连续玻璃纤维后,经水槽冷却、切粒机切粒成长度为8~15mm的长玻璃纤维增强聚丙烯材料颗粒。
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