CN110712379A - 一种碳纤维增强热塑性树脂板材及其制造方法 - Google Patents

一种碳纤维增强热塑性树脂板材及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强热塑性树脂板材及其制造方法。包括如下步骤：（1）将碳纤维和热塑性树脂共混制成碳纤维预浸料；（2）将碳纤维预浸料进行铺层后，不必进行预热，直接在模压温度下进行模压成型，得到碳纤维增强热塑性树脂板材。本发明使用碳纤维和热塑性树脂组成的碳纤维预浸料进行铺层然后模压制备碳纤维增强热塑性树脂板材的过程中，在将碳纤维预浸料进行铺层后，不必进行预热，直接在热塑性树脂基材的结晶化温度与融点之间，压力0.5MPa以上进行模压成型，节约了制造工序和成本。

Description

一种碳纤维增强热塑性树脂板材及其制造方法
技术领域
本发明涉及碳纤维技术领域，具体地说，涉及一种碳纤维增强热塑性树脂板材及其制造方法。
背景技术
近年来，作为增强材料的碳纤维，通过与各种树脂基体复合形成的碳纤维增强树脂基复合材料，其应用范围不断扩大。其中，在要求高力学性能和耐热性的航空航天以及工业领域，主要使用不饱和聚酯树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂等热固性树脂作为基体。但是，热固性树脂普遍存在性脆、不耐冲击的缺点，对于航空航天领域而言，这是必须要改善的点，另外，使用热固性树脂制备的预浸料，不仅在保存上条件要求苛刻，而且还存在对产品形状限制多，成型时间长，生产能力低下等问题。如果使用热塑性树脂来制备预浸料，就可以缩短成型时间，降低成型成本，同时获得耐冲击性优良的复合材料。
碳纤维增强热塑性树脂层压板，通常是将碳纤维单向排布，在热塑性树脂的溶体或者溶液中进行浸渍，将得到的预浸料进行层压后得到层压板。层压板并不是最终产品，它属于一种中间基材，还需要通过模压等成型方法才能制备成部件。在模压的过程中，为了实现一体化，需要将热塑性树脂加热到熔点以上进行模压塑型，然后再将温度冷却，以进行脱模。这样反复加热冷却，不仅需要复杂的设备，而且生产能力也受到很大的限制，结果就是产品成本的提高。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提高一种不需要反复加热冷却的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，本发明可以在树脂的融点以下、结晶化温度以上进行模压，就可以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，包括如下步骤：
(1)将碳纤维和热塑性树脂共混制成碳纤维预浸料；
(2)将碳纤维预浸料进行铺层后，不必进行预热，直接在模压温度下进行模压成型，得到碳纤维增强热塑性树脂板材。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，所述模压温度大于Tm-30，小于<Tm，Tm为热塑性树脂的融点。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，所述碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维。主要看成型品的力学性能和轻量化效果。从得到的成型品的强度和模量的总和性能考虑，以PAN即碳纤维为佳。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，所述碳纤维还与玻璃纤维、氧化铝纤维、芳纶纤维、碳化硅纤维或金属纤维混合使用。
本发明中使用的碳纤维的单丝直径应在3～20μm之间，优选5～15μm之间。纤维的断面形状没有必要为正圆形，椭圆或者其他形状也可以。
本发明中使用的纤维是连续的纤维束形态。每一束纤维中包含的单丝数量应在1000～100000之间，优选3000～60000，更优选12000～50000之间。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，所述热塑性树脂为聚烯烃、聚酰胺、聚苯乙烯、聚碳酸酯、ABS树脂、聚砜、聚醚酰亚胺、聚甲基丙烯酸酯、聚醚醚酮或丙烯腈与苯乙烯共聚物。其中，在电气及电子产品领域以及汽车制造领域，从轻量化、力学特性以及成型性综合考虑，以聚丙烯、聚酰胺、聚碳酸酯等树脂为佳，尤其是聚丙烯和聚酰胺树脂特别适合。
以下对聚丙烯和聚酰胺树脂进行详细说明。聚丙烯树脂，包含改性的和不改性的聚丙烯树脂。无改性的聚丙烯树脂，即使用丙烯作为单独的聚合单体或者是丙烯与α-烯烃、共轭二烯烃、非共轭二烯烃等共聚得到的聚合物。α-烯烃具体如乙烯、丁烯、3-甲基-1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-己烯、4，4-二甲基-1-己烯、1-庚烯等碳原子数在2～12之间的α-烯烃；共轭二烯烃和非共轭二烯烃如丁二烯、1,3-戊二烯、环己二烯、1,5-己二烯等。无改性聚丙烯的分子骨架，可以是聚丙烯或者丙烯与其它共聚物的嵌段共聚或者无硅共聚，如乙烯-丙烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物等。如果需要成型品具有更好的刚性，那么以无任何共聚物的聚丙烯为佳，如果需要成型品有更好的耐冲击强度，那么以丙烯与其它单体的共聚物为佳。
改性的聚丙烯树脂，最好是酸改性，尤其是以丙烯与不饱和羧酸或者其盐的共聚物为最佳。酸改性聚丙烯树脂可以通过丙烯与不饱和羧酸共聚得到，亦可以先将丙烯聚合得到聚丙烯，然后将聚丙烯与不饱和羧酸单体进行接枝共聚。
聚酰胺具体包括尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙11、尼龙12、尼龙610、尼龙69、尼龙6T、尼龙9T、尼龙MXD6、尼龙6/66共聚物、以及其它各种聚酰胺共聚物，从对纤维的浸渍性考虑，以融点在250℃以下的尼龙6、尼龙12、尼龙610、尼龙MXD6等为佳，其中如果考虑到成本以尼龙6最佳。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，步骤(1)所述碳纤维预浸料的制备方法包括：采用热塑性树脂膜，将其与碳纤维同向传送，从上下两面对开纤后的碳纤维进行夹持，然后通过加热加压进行一体化得到预浸料；或者将碳纤维开纤后，进入熔融的热塑性树脂槽中进行浸渍，然后通过罗拉加压后得到碳纤维预浸料。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，所述碳纤维和热塑性树脂制成的碳纤维预浸料中，碳纤维的体积分数为20-65％，余量为热塑性树脂。本发明中的碳纤维体积含量Vf，如果小于20％，则材料的强度、刚性等都太低，无法满足使用要求，如果超过65％，对树脂的浸渍性差，制品中的气孔、缺陷等增多，影响制品的性能和品位。综合考虑，应在20-65％之间，优选25-50％之间。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，所述模压成型的压力在0.5MPa以上。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，本发明中的碳纤维预浸料的具体形态不做限制，如单向预浸料或者织物预浸料等都可以。
碳纤维热塑性树脂预浸料的制造方法，通常是使用热塑性树脂膜，将其与碳纤维同向传送，从上下两面对开纤后的碳纤维进行夹持，然后通过加热加压进行一体化得到预浸料。也可以将碳纤维开纤后，进入熔融的树脂槽中进行浸渍，然后通过罗拉加压后得到预浸料。
本发明中的预浸料，除了使用连续碳纤维外，也可以是使用短切纤维，制备成无规预浸料(即片状模塑料)。使用短切纤维时，纤维的切断长度应在1～100mm之间，优选5～30mm。
本发明中使用的预浸料的厚度应在0.05～2mm之间，优选0.08～1mm，更优选0.1～0.5mm之间。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，通过将前述的碳纤维热塑性树脂预浸料进行层压，一体化后得到碳纤维增强热塑性树脂层压板。根据所需物性，铺层方法可以灵活选择，不做具体限定。例如，单向铺层(UD)、垂直铺层(0°、90°铺层)、各向同性铺层(0、45、90、-45°铺层)等均可，如果使用短纤增强的无规预浸料，则无所谓方向性。
铺层后的预浸料，可以对其棱或者角处进行熔融固定。可以采用电烙铁热熔或者振动熔融等方法。
此后就可以使用模压机对其进行模压一体化。通常，在对材料进行成型时，可以采用首先使用红外加热等手段将材料加热到熔点以上，然后在温度处于熔点以下的模具中进行挤压的方法(冷压成型)，或者是将材料在温度处于熔点以上的模具中挤压一定时间，然后将温度冷却至熔点以下再次加压的方法(热冷压成型)。在本发明中，铺层后的中间材料具有一定的粘着性，无需进行提前预热，可以直接将热压成型后的板材移除。此时，模压的温度低于预浸料的融点，树脂呈固态，无明显的流动性，不需要大型的模具。
本发明中的模压温度，应小于预浸料树脂的融点Tm，而高于Tm-20.如果温度过低，那么铺层使用的各层预浸料之间彼此无任何粘附作用，无法进行一体化，如果温度高于融点，则树脂融化成流动态，工艺以及模具的复杂程度明显增加，违背了苯发明最初的目的，即提高成型生产的效率，降低成型成本。
本发明中热塑性树脂的融点，可以使用DSC进行测定。将样品以10℃/min的加热速度，升温至比其理论融点高大约30℃，得到其热曲线，其吸热峰的顶点处作为融点Tm。另外，有些树脂可能会有几个吸热峰，此时以最大的吸热峰的顶点作为融点。
本发明中模压时的压力，应在0.5MPa以上，这里的压力，是指实际作用到预浸料上的压力。上限不进行特定限制，不过限于设备能力和成本，一般控制在10MPa以下。如果压力小于0.5MPa，预浸料之间的结合力不足，得到的板材机械性能受影响。
本发明中，由于成型温度控制在树脂的融点以下，因此在进行模压时预浸料不会发生流动，因此，在模具中无需增加限制树脂流动的机构。在模压后可以直接进行脱模。脱模的方法不特别限定，如使用涂覆有脱模剂的模压板直接模压、或者使用特氟龙或PET等脱模膜或者脱模纸等均可。
作为优选的，在上述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法中，层压时投料的面积M1与一体化后得到的板材的实际面积M2的比值，M2/M1,应在1.0～1.2之间，如果大于此范围，则预浸料在层压时发生滑动，无法得到具有均一厚度的板材。
本发明中得到的碳纤维增强热塑性树脂板材，是将多张碳纤维热塑性树脂预浸料铺层后进行模压一体化得到。其层间剪切强度在2～20MPa之间，如果高于20MPa，就必须加热到熔点以上，也就违反了本发明的目的，也就是尽量操作容易的简便的成型方法，如果不足2MPa，各层预浸料之间的结合太弱，对后续的操作非常不利。综合考虑，最好是在5～15MPa之间。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明使用碳纤维和热塑性树脂组成的碳纤维预浸料进行铺层然后模压制备碳纤维增强热塑性树脂板材的过程中，在将碳纤维预浸料进行铺层后，不必进行预热，直接在热塑性树脂基材的融点至融点以下30℃范围之间，压力0.5MPa以上进行模压成型，得到碳纤维增强热塑性树脂板材，节约了制造工序和成本。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体说明，但是本发明的内容和结果并不限于下述实施例。
(融点的测定)
使用DSC测量预浸料的融点，将样品在氮气气氛下，以10℃/min的加热速度，从30℃升温至260℃，得到其热曲线，其吸热峰的顶点处即为融点Tm.
(层间剪切强度的测定)
根据国标GB/T 1450.1-2005中规定的方法进行测定。
实施例1：
采用碳纤维(国产T700级碳纤维，12K)和尼龙6,尼龙6测定的融点为221℃。将单项排列的，面密度为100g/m2的碳纤维铺展片，两面用30μm的尼龙6薄膜进行夹持，加热到250℃，加压1MPa，使碳纤维与树脂膜一体化，然后冷却到80℃，得到碳纤维增强尼龙预浸料。预浸料的厚度为114μm，碳纤维的体积含量为48.0％。
将预浸料按照(0/45/90/-45°)进行铺层，铺层厚度为16张，得到近似各向同性的层合体。用两层1.5mm厚的不锈钢板夹持，放置在压头温度为200℃的模压机上，加压1.0MPa，压制8分钟，直接取出，得到碳纤维增强热塑性树脂板材。
该板材中各层预浸料结合良好，无剥离、无弯曲。对其层间剪切强度进行测定，结果如表1所示。
实施例2：
采用碳纤维(日本东丽公司T700 24K)和尼龙610，尼龙610实测融点为216℃。预浸料的厚度为132μm，碳纤维体积含量为54.5％。模压温度改为210℃，其他与实施例1相同。
实施例3：
采用碳纤维(国产T700级，12K)和聚丙烯(PP)作为基材，PP实测融点为168℃。预浸料中单层PP薄膜厚度为25μm，预浸料厚度为104μm，碳纤维体积含量为56.1％。模压温度改为160℃，其它与实施例1相同。
实施例4：
采用碳纤维(国产T700级，12K)和玻璃纤维无捻粗砂共同作为增强体，聚丙烯(PP)作为基材，PP实测融点为168℃。预浸料厚度为154μm，碳纤维体积含量为35.1％。模压温度改为150℃，其它与实施例1相同。
比较例1～2
改变模压温度，其余条件与实施例1相同。结果如表1所示。
比较例3
对得到的层合体首先在压头温度为230℃的模压机上，1.0MPa压制8分钟，然后温度冷却至80℃,1.0MPa冷却3分钟，得到板材。
其层间剪切强度如表1所示。
比较例4
除了压制时的压力改为0.1MPa外，其余条件与实施例1相同，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002227564340000071

Claims (9)

1.一种碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将碳纤维和热塑性树脂共混制成碳纤维预浸料；
（2）将碳纤维预浸料进行铺层后，不必进行预热，直接在模压温度下进行模压成型，得到碳纤维增强热塑性树脂板材。
2.如权利要求1所述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，其特征在于，所述模压温度大于Tm-30，小于<Tm，Tm为热塑性树脂的融点。
3.如权利要求1所述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，其特征在于，所述碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维。
4.如权利要求1所述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，其特征在于，所述碳纤维还与玻璃纤维、氧化铝纤维、芳纶纤维、碳化硅纤维或金属纤维混合使用。
5.如权利要求1所述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，其特征在于，所述热塑性树脂为聚烯烃、聚酰胺、聚苯乙烯、聚碳酸酯、ABS树脂、聚砜、聚醚酰亚胺、聚甲基丙烯酸酯、聚醚醚酮或丙烯腈与苯乙烯共聚物。
6.如权利要求1所述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，其特征在于，步骤（1）所述碳纤维预浸料的制备方法包括：采用热塑性树脂膜，将其与碳纤维同向传送，从上下两面对开纤后的碳纤维进行夹持，然后通过加热加压进行一体化得到预浸料；或者将碳纤维开纤后，进入熔融的热塑性树脂槽中进行浸渍，然后通过罗拉加压后得到碳纤维预浸料。
7.如权利要求1所述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，其特征在于，所述模压成型的压力在0.5MPa以上。
8.如权利要求1所述的碳纤维增强热塑性树脂板材的制造方法，其特征在于，所述碳纤维和热塑性树脂制成的碳纤维预浸料中，碳纤维的体积分数为20-65%，余量为热塑性树脂。
9.一种碳纤维增强热塑性树脂板材，其特征在于由权利要求1-7中的任一项制备而成。
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