CN107043500A - 一种纤维增强纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维增强纳米复合薄膜的制备方法。本发明以不同种类玻璃纤维，有机纤维以及氧化铝晶须作为增强体，聚氯乙烯树脂材料作为基体，加入热稳定剂和增塑剂，经机械共混、高温熔融后经双螺杆挤出机造粒，再注射成型制备纤维增强纳米复合薄膜。本产品以高耐磨、高强的无机纳米颗粒，纤维网格布和PVC复合为原料制得高强、耐磨的复合薄膜材料，无毒，耐久性好，抗拉强度高，拉伸伸长率大，抗酸碱和阻燃等特性。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备工艺领域，涉及一种纤维增强纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术
市场上的充气玩具大多采用聚氯乙烯树脂作为基体材料，使用单一的纯PVC作为水上充气玩具的材料存在着不少缺陷，而纳米氧化铝晶须具有硬度高、高温强度大、抗氧化性能好、热膨胀系数小等优异性能，以及玻璃纤维具有吸湿性小、耐腐蚀、拉伸强度高等优点，有机纤维具有耐高温、优良的耐冲击性能、耐化学腐蚀性能和尺寸稳定性等优异性能。因此可以作为聚氯乙烯材料的理想增强材料，以提高聚氯乙烯的综合性能。纤维增强纳米复合薄膜的制备作为一种具有突出有优点的材料受到越来越多的关注，因为纳米复合材料不仅发挥了纳米氧化铝晶须和聚合物PVC材料的各自优点，有协同效应，可以显著提高水上充气材料的力学性能和耐久性。以高耐磨、高强的无机纳米颗粒，纤维网格布和PVC复合为原料制得高强、耐磨的复合薄膜材料，可以形成系列化的水上娱乐产品，丰富人们的娱乐方式。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种纤维增强纳米复合薄膜的制备方法，该方法用料和工艺简单，产品性能优异，可用于各种高品质、高规格的水上充气玩具。
本发明目的技术方案为：一种纤维增强纳米复合薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
(1)纳米氧化铝晶须加入乙醇溶剂中，加入表面改性剂，进行超声波震荡(一般为0.4-0.6h)，过滤烘干，在130～150℃下活化7-9h后冷却，得到改性后的纳米氧化铝晶须；
(2)将聚氯乙烯材料在真空烘箱中干燥，再冷却至30～40℃，加入碳酸钙填料并均匀搅拌；
(3)将步骤(1)改性后纳米氧化铝晶须、有机纤维和玻璃纤维向步骤(2)混合物中加入，均匀搅拌，搅拌温度保持在50～110℃之间；
(4)向步骤(3)所得混合料中加入热稳定剂、塑化剂，均匀搅拌，搅拌温度50～110℃，并进行保温2～8小时；
(5)待步骤(4)保温结束后，将温度降至30-50℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒；
(6)将步骤(5)中得出的粒料投入到挤出成型机中，进行牵引、切割，最终得到复合薄膜。
优选步骤(1)中纳米氧化铝晶须的粒径为20-60nm。优选步骤(1)中表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂一种或多种；氧化铝晶须与偶联剂的重量比为5：1-5。
优选步骤(2)中聚氯乙烯与碳酸钙填料的重量比为100:5-15；真空烘箱的温度为75-80℃，干燥时间为10-12h。
优选步骤(3)中玻璃纤维为高强玻璃纤维、高弹玻璃纤维或耐化学介质腐蚀玻璃纤维的一种或几种；其中聚氯乙烯与玻璃纤维的重量比为100:10-20。
优选步骤(3)中有机纤维为超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维的一种或者几种；其中聚氯乙烯与有机纤维的重量比为100:5-20。
优选步骤(3)中聚氯乙烯与改性后纳米氧化铝晶须的重量比为100：10-20。
优选步骤(4)中增塑剂为对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)或癸二酸二正丁酯(DBS)的一种或多种；其中聚氯乙烯与塑化剂的重量比为100：5-15。
优选步骤(4)中热稳定剂为金属皂类或有机锡类的一种或多种；其中金属皂类热稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸钠，有机锡类热稳定剂为马来酸二正辛基锡或二月桂酸二正辛基锡；其中聚氯乙烯与热稳定剂的重量比为100：2-5。
优选步骤(5)中双螺杆转速为285～335rpm，挤出温度为130～195℃。
本发明所制备的复合薄膜的拉力强度大于2850N/5cm，断裂伸长率大于205％，撕裂强度≥360N。
有益效果：
本发明方法以及一种纤维增强纳米复合薄膜具有如下特点：
(1)原料简单易得。本方法以高耐磨、高强的纤维和纳米氧化铝晶须作为PVC材料的增强体，原料简单易得，极大地降低生产成本。
(2)物理性能优异。本方法中采用的纳米氧化铝晶须，不同种类的有机纤维和玻璃纤维作为增强材料，纳米氧化铝晶须具有硬度高、高温强度大及抗氧化性能好等优异物理性能。纤维具有耐腐蚀、拉伸强度高和耐冲击性能好等优点，因此可以作为PVC较理想的增强材料以提高聚氯乙烯的物理性能。
(3)耐久性能性能优异。纳米复合材料不仅发挥了纳米氧化铝晶须和聚合物PVC材料的各自优点，有协同效应，而且对其各自的缺点能够进行相互弥补，显著提高水上充气材料的耐久性。
具体实施方式
实例1
将10份平均粒径为30nm的纳米氧化铝晶须加入乙醇中混合均匀再加入5份硅烷偶联剂和1份钛酸酯偶联剂，进行超声波震荡0.5h，过滤烘干，在130℃下活化7h后冷却至室温，得到改性后的纳米氧化铝晶须。将100份PVC在80℃的真空烘箱中干燥10h后，冷却至30℃，加入5份CaCO3填料并搅拌均匀。将15份改性后纳米氧化铝晶须，10份高强玻璃纤维，5份超高分子量聚乙烯纤维和PVC混合，均匀搅拌，搅拌温度保持在65℃。加入1份硬脂酸钙，1份硬脂酸钠和1份马来酸二正辛基锡热稳定剂，10份对苯二甲酸二辛酯(DOTP)和5份癸二酸二正丁酯(DBS)塑化剂，均匀搅拌，搅拌温度65℃，并进行保温3h。将温度降至50℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆转速为300rpm，挤出温度为145℃。将得出的粒料投入到挤出成型机中，进行牵引、切割，最终得到复合薄膜。经过试验验证，纳米氧化铝晶须在聚氯乙烯中分散均匀，复合薄膜的拉力强度为2900N/5cm，断裂伸长率为225％，撕裂强度380N。得到的薄膜具有较好的耐磨性、较高的拉伸强度等优异性能。
实例2
20份平均粒径为35nm的纳米氧化铝晶须加入乙醇中混合均匀再加入4份硅烷偶联剂、1份钛酸酯偶联剂和1份铝酸酯偶联剂，进行超声波震荡0.6h，过滤烘干，在140℃下活化7h后冷却至室温，得到改性后的纳米氧化铝晶须。将100份PVC在80℃的真空烘箱中干燥11h后，冷却至35℃，加入10份CaCO3填料并搅拌均匀。将15份改性后纳米氧化铝晶须、5份高强玻璃纤维、5份高弹玻璃纤维，10份超高分子量聚乙烯纤维，5份芳纶纤维和PVC混合，均匀搅拌，搅拌温度保持在85℃。加入2份硬脂酸钙，1份二月桂酸二正辛基锡和1份马来酸二正辛基锡热稳定剂，5份对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，4份二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)和3份癸二酸二正丁酯(DBS)塑化剂，均匀搅拌，搅拌温度95℃，并进行保温5h。将温度降至40℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆转速为310rpm，挤出温度为155℃。将得出的粒料投入到挤出成型机中，确定薄膜尺寸，进行牵引、切割，最终得到复合薄膜。经过试验验证，纳米氧化铝晶须在聚氯乙烯中分散均匀，复合薄膜的拉力强度为2930N/5cm，断裂伸长率为232％，撕裂强度385N。得到的薄膜具有较好的耐磨性、较高的拉伸强度等优异性能。
实例3
15份平均粒径为50nm的纳米氧化铝晶须加入乙醇中混合均匀再加入3份硅烷偶联剂、1份钛酸酯偶联剂和2份铝酸酯偶联，进行超声波震荡0.5h，过滤烘干，在140℃下活化9h后冷却至室温，得到改性后的纳米氧化铝晶须。将100份PVC在80℃的真空烘箱中干燥10h后，冷却至35℃，加入8份CaCO3填料并搅拌均匀。将10份改性后纳米氧化铝晶须，10份高弹玻璃纤维，5份耐化学介质腐蚀玻璃纤维，10份芳纶纤维，5份聚酰亚胺纤维和PVC混合，均匀搅拌，搅拌温度保持在90℃。加入1份硬脂酸钠，1份二月桂酸二正辛基锡和1份马来酸二正辛基锡热稳定剂，5份苯二甲酸二辛酯(DOTP)和6份二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)塑化剂，均匀搅拌，搅拌温度85℃，并进行保温4.5h。将温度降至35℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆转速为320rpm，挤出温度为140℃。将得出的粒料投入到挤出成型机中，进行牵引、切割，最终得到复合薄膜。经过试验验证，纳米氧化铝晶须在聚氯乙烯中分散均匀，复合薄膜的拉力强度为2930N/5cm，断裂伸长率为235％，撕裂强度390N。得到的薄膜具有较好的耐磨性、较高的拉伸强度等优异性能。
实例4
25份平均粒径为25nm的纳米氧化铝晶须加入乙醇中混合均匀再加入4份硅烷偶联剂、2份钛酸酯偶联剂和2份铝酸酯偶联，进行超声波震荡0.6h，过滤烘干，在150℃下活化8h后冷却至室温，得到改性后的纳米氧化铝晶须。将100份PVC在75℃的真空烘箱中干燥12h后，冷却至40℃，加入7份CaCO3填料并搅拌均匀。将10份改性后纳米氧化铝晶须，5份高强玻璃纤维，5份高弹玻璃纤维，10份耐化学介质腐蚀玻璃纤维，5份超高分子量聚乙烯纤维，5份芳纶纤维和PVC混合，均匀搅拌，搅拌温度保持在90℃。加入1份硬脂酸钙，1份硬脂酸钠，1份马来酸二正辛基锡和1份二月桂酸二正辛基锡热稳定剂，5份苯二甲酸二辛酯(DOTP)，2份二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)和3份癸二酸二正丁酯(DBS)塑化剂，均匀搅拌，搅拌温度80℃，并进行保温7h。将温度降至45℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆转速为330rpm，挤出温度为175℃。将得出的粒料投入到挤出成型机中，进行牵引、切割，最终得到复合薄膜。经过试验验证，纳米氧化铝晶须在聚氯乙烯中分散均匀，复合薄膜的拉力强度为3000N/5cm，断裂伸长率为246％，撕裂强度400N。得到的薄膜具有较好的耐磨性、较高的拉伸强度等优异性能。
Claims (10)
1.一种纤维增强纳米复合薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
(1)纳米氧化铝晶须加入乙醇溶剂中，加入表面改性剂，进行超声波震荡，过滤烘干，在130～150℃下活化7-9h后冷却，得到改性后的纳米氧化铝晶须；
(2)将聚氯乙烯材料在真空烘箱中干燥，再冷却至30～40℃，加入碳酸钙填料并均匀搅拌；
(3)将步骤(1)改性后纳米氧化铝晶须、有机纤维和玻璃纤维向步骤(2)混合物中加入，均匀搅拌，搅拌温度保持在50～110℃之间；
(4)向步骤(3)所得混合料中加入热稳定剂、塑化剂，均匀搅拌，搅拌温度50～110℃，并进行保温2～8小时；
(5)待步骤(4)保温结束后，将温度降至30-50℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒；
(6)将步骤(5)中得出的粒料投入到挤出成型机中，进行牵引、切割，最终得到复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中纳米氧化铝晶须的粒径为20-60nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂一种或多种；氧化铝晶须与偶联剂的重量比为5：1-5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中聚氯乙烯与碳酸钙填料的重量比为100:5-15；真空烘箱的温度为75-80℃，干燥时间为10-12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中玻璃纤维为高强玻璃纤维、高弹玻璃纤维或耐化学介质腐蚀玻璃纤维的一种或几种；其中聚氯乙烯与玻璃纤维的重量比为100:10-20。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中有机纤维为超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维的一种或者几种；其中聚氯乙烯与有机纤维的重量比为100:5-20。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中聚氯乙烯与改性后纳米氧化铝晶须的重量比为100：10-20。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、二甘醇二苯甲酸酯或癸二酸二正丁酯的一种或多种；其中聚氯乙烯与塑化剂的重量比为100：5-15。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中热稳定剂为金属皂类或有机锡类的一种或多种；其中金属皂类热稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸钠，有机锡类热稳定剂为马来酸二正辛基锡或二月桂酸二正辛基锡；其中聚氯乙烯与热稳定剂的重量比为100：2-5。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中双螺杆转速为285～335rpm，挤出温度为130～195℃。
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