CN113717520A - 一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，按重量份数比包括以下组分：40～70份尼龙66树脂、23～27份玻璃纤维、0.5～8份增韧剂、0.1～3份偶联剂、0.1～2份纳米SiO2粒子、0.1～1份抗氧化剂以及0.1～3份色母粒，通过添加纳米SiO2粒子，解决了高树脂含量下，尼龙66熔体挤出强度低、速度低和表面粗糙的问题，本发明还提供了一种玻纤增强尼龙66隔热条材料制备方法，借助长径比40的螺杆直径60的双螺杆，所获得的隔热条专用的玻璃纤维增强的尼龙66复合材料具有优良的性能。

Description

一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维增强复合材料，特别是涉及一种隔热条用玻璃纤维增强尼龙66复合材料。
背景技术
尼龙66(PA66)分子中的极性酰胺基团(-CONH-)和两端的活性羧基(-COOH)和氨基(-NH2)结构，使其具有较高的熔点(250-260℃)和较高的力学性能。
但是，PA66分子中的极性基团使其极易吸水和变形，影响制品的尺寸稳定性。因此，在实际应用中添加玻纤(GF)或石墨等无机填料进行改性。改性不仅降低了复合材料的成本，还使其力学性能显著提高。在复合材料中，能提高基体材料力学性能的物质均为增强材料。增强材料作为分散相极大地提高了基体材料的强度和刚度。在分散相中，基体材料主要起传递载荷的作用，可以把载荷分配到各根纤维，并把纤维粘结在一起形成一个整体。因此复合材料的高比强度和比刚度均来自于增强纤维，增强纤维的断裂伸长率应小于基体树脂的断裂伸长率；复合材料的界面结合性能对复合材料整体性能的发挥起着重要的作用，有时起着决定性的作用，常用的增强材料有玻璃纤维。
聚合物/无机填料复合薄膜材料所表现出的理想性能是基体相与分散相各自性质的综合，这就弥补了单纯尼龙66在某些性能方面的缺陷，采用硅烷偶联法对纳米SiO2粒子表面进行修饰改性，之后与可溶性尼龙66进行混合，采用高速机械搅拌与球磨工艺对混合溶液进行分散处理，制备了富含纳米粒子的尼龙66，添加富含纳米粒子的尼龙66后，尼龙66的综合性能有了明显的提升。
铝合金门窗的隔热条作为连接外部铝合金框与内部铝合金框的关键材料，要求具备优异的力学性能，尤其是横向抗拉性能，并具有高光泽度、尺寸稳定性好、保温隔热性好、防火性好和热稳定性好等特性。
目前我国铝合金断桥窗隔热条塑料有尼龙66、PVC、ABS等玻璃纤维增强复合材料，尼龙66在耐水解、耐高温、强度方面具有一定优势。
本发明解决了高树脂含量下，尼龙66隔热条产品生产时挤出速度慢、抗拉强度低、表面不光滑和热稳定性差的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，使其能够解决现有尼龙66隔热条产品生产时熔体强度低、挤出速度低和表面粗糙的问题。
本发明是这样实现的：
一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，按重量份数比包括以下组分：40～70份尼龙66树脂、23～27份玻璃纤维、0.5～8份增韧剂以及0.1～3份偶联剂。
优选地，所述玻璃纤维增强尼龙66隔热条材料还包括0.1～2份纳米SiO2粒子，所述纳米SiO2粒子通过如下方式制备，在100mL甲苯中加入20g的亲水性SiO2纳米粒子，所述亲水性SiO2纳米粒子采用气相法制备，平均粒径为12nm，之后加入9g的硅烷偶联剂APTES，再将混合溶液进行超声分散处理80min，接着将溶液转入三口烧瓶中，在110～120℃下高速搅拌反应24h，之后将反应液经高速离心并过滤处理，采用乙醇多次冲洗之后真空80℃烘干，研磨粉碎后得到表面改性的纳米SiO2粒子，所得的SiO2粒子按照重量份数比称取加入到尼龙66树脂中。
优选地，所述玻璃纤维增强尼龙66隔热条材料还包括0.1～2份聚四氟乙烯光亮剂、0.1～1份抗氧化剂以及0.1～3份色母粒。
优选地，所述的尼龙66树脂为尼龙66树脂新原料和\或再生原料，所述尼龙66树脂新原料的特性粘度为2.0-3.6dl/g，更优选的粘度为2.7-3.5dl/g，所述玻璃纤维按重量份数计为25份，所述玻璃纤维是经过表面处理的无碱短切玻璃纤维或者无碱长玻璃纤维，或者二者按比例制作的混合物，所述无碱短切玻璃纤维的直径为5～24um，长度为3～9mm，所述无碱长玻璃纤维的直径为7～20um。
优选地，所述玻璃纤维增强尼龙66隔热条材料内还添加有尼龙66回料，所述尼龙66回料为注射件、安全气囊布或者尼龙丝造粒料。
优选地，所述增韧剂按重量份数计为5～10份，所述的增韧剂为聚烯烃弹性体接枝马来酸酐(POE-g-MAH)、二元乙丙橡胶或三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)的一种或者几种的混合物，所述的聚烯烃弹性体包括聚乙烯辛烯弹性体、聚乙烯丁烯弹性体和聚乙烯己烯弹性体。
优选地，所述聚乙烯接枝马来酸酐按重量份数计为0.5～8份，所述聚乙烯接枝马来酸酐是纯的聚四氟乙烯粉末或者含聚四氟乙烯的混合物。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570中的一种或者几种的混合物，所述偶联剂按重量份数计为0.2-0.5份，优选的偶联剂选用硅烷偶联剂KH560或者硅烷偶联剂KH550。
优选地，所述抗氧化剂按重量份数计为0.1-1份，抗氧剂是抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂1098的一种或者几种的混合物，所述色母粒按重量份数计为0.5-1.0份,所述色母粒为黑色母。
一种玻璃纤维增强尼龙66隔热条材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按上述配比或制备方法制备PA66、增韧剂、聚乙烯接枝马来酸酐、硅烷偶联剂、抗氧化剂、色母粒以及纳米SiO2粒子，先将PA66在100～140℃下烘干3～6h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66和放入高速混合机中混合均匀形成预混料，所获得的预混料在稀NaOH溶液中浸泡1-2h；
步骤二：将由步骤一制备的将步骤一制成的预混料从长径比40的螺杆直径60的双螺杆挤出机的主喂料口中加入，将玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的粒料。
本发明解决高树脂含量下，尼龙66熔体挤出强度低、速度低和表面粗糙的技术难题。
玻纤增强尼龙66生产中，玻璃纤维的种类及含量、玻璃纤维在树脂基体中的分散程度、挤出工艺对熔体强度、拉伸速度及挤出速度有着决定性影响，因此：
玻璃纤维选用经过表面处理的无碱短切玻璃纤维或者无碱长玻璃纤维，表面处理主要是降低玻璃纤维表面的接触角，以及将玻璃纤维进行预成型，使其更好地分散树脂相中。
针对高含量的尼龙66熔融体，本发明通过创造性的加入了纳米SiO2粒子，发现其借助偶联剂，纳米SiO2粒子可以很好地和尼龙66熔融体融合，部分起到固化尼龙66熔融体的作用，从而保证了玻璃纤维与树脂具有良好相融性，在提高树脂含量的同时，控制了玻纤之间的尼龙66树脂层厚度,这样一来,作用在复合材料上的应力很容易通过树脂层在玻纤之间传递使得弹性模量、屈服应力增加，由于玻璃纤维很好地分散在树脂相中，熔体强度有了很好的提升，由于熔体强度的提升，生产时可提高熔体的挤出速度。
另外，碱洗后，尼龙66熔融体内形成孔隙发达的结构层，与玻璃纤维结合后能很好地形成应力消减层，极大地提高了尼龙66与玻纤融合体的拉伸强度，添加聚乙烯接枝马来酸酐后，聚乙烯接枝马来酸酐能很好地填充在孔隙中，使得熔体表面变得十分光滑。
附图说明
图1是本发明的纳米SiO2粒子电镜图；
图2是本发明的玻璃纤维增强尼龙66复合材料形态图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的玻璃纤维增强尼龙66复合材料，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的实施例采用以下原料：
PA66：平顶山神马集团，型号为EPR27；
玻璃纤维：巨石玻纤有限公司，型号为ER13-2000-988A；
POE-g-MAH：杜邦公司，型号为Fusabond N493；
硅烷偶联剂：美国联碳公司，型号为KH-560；
抗氧化剂：汽巴公司，型号为IRGANOX1098；
聚四氟乙烯：美国杜邦MP1200；
黑色母：美国卡博特黑色母UN2014；
亲水性SiO2纳米粒子(气相法，平均粒径12nm)；
(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES，99％)
本发明中硅烷偶联剂KH560即为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷，硅烷偶联剂KH550即为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂KH570即为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
色母粒优选使用黑色母，因具有较好的耐候性好。
实施例一:
步骤一：按重量份数比称取68.1份的PA66、25份玻璃纤维、5份的POE-g-MAH、0.4份的聚四氟乙烯、0.3份的硅烷偶联剂、0.2份的抗氧化剂和1份黑色母，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1-2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为60mm,长径比L/D＝40)的主喂料口中，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制主机转数和喂料量使玻纤含量控制在相应的含量，经熔融挤出后造粒即得隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度230～275℃。
步骤三：将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为25rpm，各区温度在240℃～275℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为15cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
实施例二：
按重量份数比称取67.7份的PA66、25份玻璃纤维、5份的POE-g-MAH、0.8份的聚四氟乙烯、0.3份的烷偶联剂、0.2份的抗氧化剂以及1份黑色母，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1～2min分钟后得到预混料，然后按照实施例1中的步骤二过程生产隔热条原料和步骤三操作生产隔热条。
实施例三：
按重量份数比称取68.4份的PA66、25份玻璃纤维、5份的POE-g-MAH、0.1的聚四氟乙烯、0.3份的硅烷偶联剂、0.2份的抗氧化剂和1份黑色母，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1～2min分钟后得到预混料，然后按照实施例1中的步骤二过程生产隔热条原料和步骤三操作生产隔热条。
实施例四：
按重量份数比称取70份的PA66、27份玻璃纤维、2份的纳米SiO2粒子、8份的POE-g-MAH、2份聚四氟乙烯、3份硅烷偶联剂、1份的抗氧化剂和3份黑色母，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1～2min分钟后得到预混料，然后按照实施例1中的步骤二过程生产隔热条原料和步骤三操作生产隔热条。
实施例五：
按重量份数比称取40份的PA66、23份玻璃纤维、1份的纳米SiO2粒子、0.5份POE-g-MAH、0.1份聚四氟乙烯、0.1份硅烷偶联剂、0.1份的抗氧化剂和0.1份黑色母，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1～2min分钟后得到预混料，然后按照实施例1中的步骤二过程生产隔热条原料和步骤三操作生产隔热条。
实施例六：
按重量份数比称取55份的PA66、25份玻璃纤维、1.5份的纳米SiO2粒子、4份POE-g-MAH、1份聚四氟乙烯、1.5份硅烷偶联剂、0.5份的抗氧化剂和1.5份黑色母，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1～2min分钟后得到预混料，然后按照实施例1中的步骤二过程生产隔热条原料和步骤三操作生产隔热条。
实施例七：
按重量份数比称取55份的PA66、25份玻璃纤维、0.1份的纳米SiO2粒子、4份POE-g-MAH、1份聚四氟乙烯、1.5份硅烷偶联剂、0.5份的抗氧化剂和1.5份黑色母，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1～2min分钟后得到预混料，然后按照实施例1中的步骤二过程生产隔热条原料和步骤三操作生产隔热条。
对比例一：
步骤一：按重量百分比称取PA66 68份、POE-g-MAH 5份、硅烷偶联剂0.3份、抗氧化剂0.2份、润滑剂0.5份和黑色母1份，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1～2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比L/D＝40)的主喂料口中，称取玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：230℃～270℃，控制螺杆转速和喂料喂料量使玻纤在25％。
将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为25rpm，各区温度在240℃～280℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为10cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
对比例二：
步骤一：按重量百分比称取PA66 67.5份、POE-g-MAH 4份、硅烷偶联剂0.3份、抗氧化剂0.2份、润滑剂1份和黑色母1份，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1～2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比L/D＝40)的主喂料口中，称取玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：230℃～270℃，控制螺杆转速和喂料喂料量使玻纤在25％。
将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为35rpm，各区温度在240℃～280℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为10cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
将实施例1～7和对比例1～2注射样条和挤出的14.8mm国标标准的I型隔热条在140℃±2℃的普通烘箱内烘6小时取出，放置在23℃±2℃的干燥器内冷却2小时后进行测试性能，具体的测试方法为：
(1)悬臂梁缺口冲击强度：按ISO180测试，A型缺口；
(2)弯曲强度:按ISO178测试，速率为2mm/min；
(3)隔热条横拉强度测试；
(4)生产速率：单位时间内隔热条生产的长度，单位：cm/min。
(5)光滑程度：1-10，1为有拉痕，2为有白点...，10为非常光滑。
具体的测试结果见下表：
Figure BDA0003246478140000081
从实施例和对比例性能测试结果的数据对比可以看出，不同比例聚四氟乙烯的加入能显著改善材料的挤出速率，同时改善材料的外观，其机理为通过聚四氟乙烯的加入，能有效增加材料的润滑性，减少材料挤出过程通过口模后的阻力；能有效的提高材料挤出过程中的稳定性，从而到达减少外观缺陷的问题。同时隔热条中的玻璃纤维分散的更加均匀，隔热条的横拉强度也高于对比样。
对比实施例4-7，我们发现纳米SiO2粒子的加入，能显著提高产品性能，结合图1和图2分析，我们发现，纳米SiO2粒子为大小均一的颗粒状，由于其尺寸较小，经过表面改性后具有极强的亲水性，可作为连接玻璃纤维和树脂的桥梁。较少量的纳米SiO2粒子加入就能显著提升产品性能。
当使用NaOH清洗玻璃纤维、树脂及其混合物时，纳米SiO2粒子会溶解在NaOH清洗液中，在混合物中留下孔隙，以便于承载玻璃纤维的应力变形。从图2中可以看到，纳米SiO2粒子作桥梁连接玻璃纤维和树脂本体后，玻璃纤维和树脂能够很好地融合，NaOH溶解后，会形成大量的孔隙，外表的孔隙由聚乙烯接枝马来酸酐填充，内部的孔隙则作为应力消减层，能极大地提高玻璃纤维的弯曲性能和拉伸性能。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的装置解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
本领域技术人员可以理解，可以对实施例中的装置中的部件进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个装置中。可以把实施例中的部件组合成一个部件，以及此外可以把它们分成多个子部件。除了这样的特征中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何装置的所有部件进行组合。除非另外明确陈述，本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的替代特征来代替。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，按重量份数比包括以下组分：40～70份尼龙66树脂、23～27份玻璃纤维、0.5～8份增韧剂以及0.1～3份偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维增强尼龙66隔热条材料还包括0.1～2份纳米SiO2粒子，所述纳米SiO2粒子通过如下方式制备，在100mL甲苯中加入20g的亲水性SiO2纳米粒子，所述亲水性SiO2纳米粒子采用气相法制备，平均粒径为12nm，之后加入9g的硅烷偶联剂APTES，再将混合溶液进行超声分散处理80min，接着将溶液转入三口烧瓶中，在110～120℃下高速搅拌反应24h，之后将反应液经高速离心并过滤处理，采用乙醇多次冲洗之后真空80℃烘干，研磨粉碎后得到表面改性的纳米SiO2粒子，所得的SiO2粒子按照重量份数比称取加入到尼龙66树脂中。
3.根据权利要求1或2所述的一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维增强尼龙66隔热条材料还包括0.1～2份聚四氟乙烯光亮剂、0.1～1份抗氧化剂以及0.1～3份色母粒。
4.根据权利要求1或2所述的一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述的尼龙66树脂为尼龙66树脂新原料和\或再生原料，所述尼龙66树脂新原料的特性粘度为2.0-3.6dl/g，更优选的粘度为2.7-3.5dl/g，所述玻璃纤维按重量份数计为25份，所述玻璃纤维是经过表面处理的无碱短切玻璃纤维或者无碱长玻璃纤维，或者二者按比例制作的混合物，所述无碱短切玻璃纤维的直径为5～24um，长度为3～9mm，所述无碱长玻璃纤维的直径为7～20um。
5.根据权利要求1或2所述的一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维增强尼龙66隔热条材料内还添加有尼龙66回料，所述尼龙66回料为注射件、安全气囊布或者尼龙丝造粒料。
6.根据权利要求1或2所述的一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述增韧剂为聚烯烃接枝马来酸酐、二元乙丙橡胶或三元乙丙橡胶接枝马来酸酐的一种或者几种的混合物，所述的聚烯烃弹性体包括聚乙烯辛烯弹性体、聚乙烯丁烯弹性体和聚乙烯己烯弹性体。
7.根据权利要求1或2所述的一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述聚乙烯接枝马来酸酐是可以是LLDPE、LDPE和HDPE接枝马来酸酐。
8.根据权利要求1或2所述的一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570中的一种或者几种的混合物，所述偶联剂按重量份数计为0.2-0.5份，优选的偶联剂选用硅烷偶联剂KH560或者硅烷偶联剂KH550。
9.根据权利要求1或2所述的一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂是抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂1098的一种或者几种的混合物，所述色母粒按重量份数计为0.5-1.0份,所述色母粒为黑色母。
10.一种高光泽隔热条用玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按重量份数比取40～70份尼龙66树脂、23～27份玻璃纤维、2～15份增韧剂、0.5～8份聚乙烯接枝马来酸酐、0.1～3份偶联剂、0.1～2份纳米SiO2粒子、0.1～1份抗氧化剂以及0.1～3份色母粒，先将尼龙66在100～140℃下烘干3～6h，然后再将其余各组分与烘干后的尼龙66和放入高速混合机中混合均匀形成预混料；
步骤二，将由步骤一制备的将步骤一制成的预混料从长径比40的螺杆直径60的双螺杆挤出机的主喂料口中加入，将玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的粒料。
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