CN106189218A - 隔热条专用的玻璃纤维增强的pa66组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物及其制备方法，所述组合物由包括如下重量份数的组分制得：尼龙66：55‑75份，增韧剂：0‑10份，聚乙烯：0‑15份，短切玻璃纤维：20‑30份，硅烷偶联剂：0.01‑1份，抗氧化剂：0.01‑1份，润滑剂：0.1‑3份。本发明所述的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物具有高性能，高挤出速率，良外观，能满足隔热条行业对材料性能和外观的要求，具有很重要的应用推广价值。

Description

隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于聚己二酰己二胺组合物领域，尤其是涉及一种隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物及其制备方法。
背景技术
之前国内外大多采用PVC、ABS等材料来生产隔热条，但其产量、质量低下，存在严重的质量隐患，目前国内外大多采用增强尼龙66(PA66)复合材料来挤出隔热型材，且制定了行业标准。但目前使用的增强尼龙66材料普遍存在挤出速率慢，外观差，性能波动大的缺点，严重影响了产品的生产效率和产品质量。
隔热条行业的I型隔热条国家标准主要性能参数为：无缺口冲击≥35KJ/m2，弹性模量≥4500MPa，室温横向抗拉特征值≥70MPa，玻纤含量为25％±2％。
长期以来，在不影响增强PA66材料的力学和加工性能的前提下，提高隔热条挤出速率和成型外观一直是本领域亟待解决的技术问题。本发明通过改性的方法制备了一种隔热条专用高性能高挤出速率的玻璃纤维增强尼龙66组合物。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物，该组合物通过加入一定比例增韧剂和聚乙烯材料的复配，能有效提高的材料韧性，改善玻纤外漏的，并能显著提高材料的挤出速率，提高生产效率。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物，由包括如下重量份数的组分制得：尼龙66(PA66)：55-75份，增韧剂：0-10份，聚乙烯：0-15份，短切玻璃纤维：20-30份，硅烷偶联剂：0.01-1份，抗氧化剂：0.01-1份，润滑剂：0.1-3份。
优选地，所述PA66为60-75份，增韧剂为2-10份，聚乙烯为2-15份，短切玻璃纤维为23-27份，硅烷偶联剂：0.05-0.8份，抗氧化剂：0.05-0.8份，润滑剂：0.3-2份。
进一步的，所述PA66为PA66新料或PA66回料，所述的PA66新料的特性粘度为2.0-3.6dl/g，所述的PA66回料为安全气囊布，优选地，所述PA66新料的特性粘度为2.0-2.8dl/g。
进一步的，所述的增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE-g-MAH)和/或马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)。
进一步的，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯(LLOPE)、低密度聚乙烯(LDEP)和高密度聚乙烯(HDPE)中的一种或两种以上的混合物。
进一步的，所述短切玻璃纤维为无碱玻璃纤维，其直径为5-24um，长度为3-9mm。
一种上述隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称取PA66、增韧剂、聚乙烯、硅烷偶联剂、抗氧化剂和润滑剂，先将PA66在100-140℃下烘干3-6h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合均匀形成预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料从双螺杆挤出机的主喂料口中加入，将短切玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的粒料，其中所述双螺杆挤出机各个螺筒的温度为230-280℃，粒料中短切玻璃纤维的保留长度为微米量级。
相对于现有技术，本发明所述的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物具有以下优势：
本发明制得的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物通过HDPE组分对材料收缩率的调整，减少出条时的模头阻力；POE-MAH组分对材料熔融状态下熔体强度的调整，使挤出时更稳定；整体配方组分的优化，制得了具有高性能，高挤出速率，良外观，能满足隔热条行业对材料性能和外观的要求，具有很重要的应用推广价值。
具体实施方式
除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本发明，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
所有的数字标识，例如温度、时间，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
本发明的实施例采用以下原料：
PA66：平顶山神马集团，型号为EPR27；
玻璃纤维：泰山玻纤有限公司，型号为ECS10-3.0-T435N，直径为10um；
POE-g-MAH：杜邦公司，型号为Fusabond N493；
HDPE：独山子石化，型号为DMDA8008；
硅烷偶联剂：美国联碳公司，型号为KH-550；
抗氧化剂：汽巴公司，型号为IRGANOX1098；
润滑剂：美国STRUKTOL，型号为TR044
实施例1
一种隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量百分比称取PA66 65份、POE-g-MAH 5份、HDPE 8份、硅烷偶联剂0.3份、抗氧化剂0.2份和润滑剂0.5份，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1-2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm,长径比L/D＝40)的主喂料口中，称取23份ECS10-3.0-T435N从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：230℃、280℃、270℃、260℃、240℃、230℃、230℃、230℃、250℃、270℃，螺杆转速为300r/min，喂料量50kg/h。
将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为35rpm，各区温度在290℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为15cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
实施例2
一种隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量百分比称取PA66 60份、POE-g-MAH 4份、HDPE 9份、硅烷偶联剂0.3份、抗氧化剂0.2份和润滑剂0.5份，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1-2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm,长径比L/D＝40)的主喂料口中，称取25份ECS10-3.0-T435N从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：230℃、280℃、270℃、260℃、240℃、230℃、230℃、230℃、250℃、270℃，螺杆转速为300r/min，喂料量50kg/h。
将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为35rpm，各区温度在290℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为15cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
实施例3
一种隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量百分比称取PA66 55份、POE-g-MAH 3份、HDPE 7份、硅烷偶联剂0.3份、抗氧化剂0.2份和润滑剂0.5份，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1-2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm,长径比L/D＝40)的主喂料口中，称取27份ECS10-3.0-T435N从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：230℃、280℃、270℃、260℃、240℃、230℃、230℃、230℃、250℃、270℃，螺杆转速为300r/min，喂料量50kg/h。
将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为35rpm，各区温度在290℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为15cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
对比例1
一种隔热条的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量百分比称取PA66 69份、POE-g-MAH 8份、硅烷偶联剂0.3份、抗氧化剂0.2份和润滑剂0.5份，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1-2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比L/D＝40)的主喂料口中，称取23份ECS10-3.0-T435N从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：230℃、280℃、270℃、260℃、240℃、230℃、230℃、230℃、250℃、270℃，螺杆转速为300r/min，喂料量50kg/h。
将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为35rpm，各区温度在290℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为15cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
对比例2
一种隔热条的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量百分比称取PA66 63份、HDPE 12份、硅烷偶联剂0.3份、抗氧化剂0.2份和润滑剂0.5份，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1-2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm,长径比L/D＝40)的主喂料口中，称取25份ECS10-3.0-T435N从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：230℃、280℃、270℃、260℃、240℃、230℃、230℃、230℃、250℃、270℃，螺杆转速为300r/min，喂料量50kg/h，挤出造粒得形成粒料。
将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为35rpm，各区温度在290℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为15cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
对比例3
一种隔热条的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量百分比称取PA66 73份、硅烷偶联剂0.3份、抗氧化剂0.2份和润滑剂0.5份，先将PA66在120℃下烘干4h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合1-2min分钟后得到预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料加入双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm,长径比L/D＝40)的主喂料口中，称取27份ECS10-3.0-T435N从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得粒料。其中双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：230℃、280℃、270℃、260℃、240℃、230℃、230℃、230℃、250℃、270℃，螺杆转速为300r/min，喂料量50kg/h，。
将步骤二制成的粒料干燥4小时后，通过单螺杆挤出机在螺杆转速为35rpm，各区温度在290℃条件下熔融挤出后通过模具定型，牵引速度为15cm/min，制得14.8mm国标标准的I型的玻纤增强尼龙隔热条。
将实施例1-3和对比例1-3注塑好的14.8mm国标标准的I型隔热条在25℃，50％的相对湿度下放置4小时后进行测试性能，具体的测试方法为：
(1)悬臂梁缺口冲击强度：按ISO180测试，A型缺口；
(2)弯曲强度:按ISO178测试，速率为2mm/min；
(3)隔热条横拉强度测试；
(4)生产速率：单位时间内隔热条生产的长度，单位：cm/min。
具体的测试结果见下表：
表1实施例和对比例的组分及测试结果
组分 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
PA66 65 60 55 69 63 73
POE-g-MAH 5 4 3 8
HDPE 8 9 7 12
ECS10-3.0-T435N 23 25 27 23 25 27
TR044 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
IRGANOX1098 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
KH-550 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
横拉强度/MPa 92 95 104 93 87 93
弯曲模量/MPa 6521 6828 7235 7146 7057 7512
悬臂梁缺口冲击/KJ.m-2 10.5 10.0 9.5 11 7.8 8.0
挤出速率/cm/min 14 12 13 8 8 7
外观 光滑 光滑 光滑 有白点 有拉痕 有白点
从实施例和对比例性能测试结果的数据对比可以看出，不同比例POE和HDPE的加入能显著改善材料的挤出速率，同时改善材料的外观，其机理为通过POE和HDPE的加入，能有效增加材料的收缩率，减少材料挤出过程通过口模后的阻力；同时通过材料收缩率的降低，能有效的提高材料挤出过程中的稳定性，从而到达减少外观缺陷的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物，其特征在于：所述组合物由包括如下重量份数的组分制得：尼龙66：55-75份，增韧剂：0-10份，聚乙烯：0-15份，短切玻璃纤维：20-30份，硅烷偶联剂：0.01-1份，抗氧化剂：0.01-1份，润滑剂：0.1-3份。
2.根据权利要求1所述的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物，其特征在于：所述尼龙66为60-75份，增韧剂为2-10份，聚乙烯为2-15份，短切玻璃纤维为23-27份，硅烷偶联剂：0.05-0.8份，抗氧化剂：0.05-0.8份，润滑剂：0.3-2份。
3.根据权利要求1或2所述的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物，其特征在于：所述PA66为PA66新料或PA66回料，所述的PA66新料的特性粘度为2.0-3.6dl/g，所述的PA66回料为安全气囊布；优选地，所述PA66新料的特性粘度为2.0-2.8dl/g。
4.根据权利要求1或2所述的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物，其特征在于：所述的增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体和/或马来酸酐接枝三元乙丙橡胶。
5.权利要求1或2所述的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物，其特征在于：所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯和高密度聚乙烯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物，其特征在于：所述短切玻璃纤维为无碱玻璃纤维，其直径为5-24um，长度为3-9mm。
7.一种权利要求1-6任一所述的隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取PA66、增韧剂、聚乙烯、硅烷偶联剂、抗氧化剂和润滑剂，先将PA66在100-140℃下烘干3-6h，然后再将其余各组分与烘干后的PA66放入高速混合机中混合均匀形成预混料；
步骤二：将步骤一制成的预混料从双螺杆挤出机的主喂料口中加入，将短切玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融挤出后造粒即得隔热条专用的玻璃纤维增强的PA66组合物的粒料，其中，所述双螺杆挤出机各个螺筒的温度为230-280℃，粒料中短切玻璃纤维的保留长度为微米量级。
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