CN114464802A - 一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池正极材料技术领域，具体是一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料及制备方法，包括以下材料成分：准备原料磷源、铁源、锰源和锂源为正极材料的基材，原料磷源在正极材料基材中的份量为10‑20份，原料铁源在正极材料基材中的份量为5‑20份，原料锰源在正极材料基材中的份量为5‑15份，原料锂源在正极材料基材中的份量为15‑30份，同时准备混合浆料和改性材料。本发明通过将改性材料和溶剂混合，使二氧化硅和碳纳米纤维等材料在融合后包覆正极材料，涂覆的材料轻薄，并且经过一系列的制备加工后，提高了磷酸铁锰锂正极材料的导电性能，基材内选用优质原料，使正极材料的本身性能更佳，同时溶剂使材料在制备过程中分散，材料融合充分。
Description
技术领域
本发明涉及电池正极材料技术领域，具体是一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料及制备方法。
背景技术
随着全球经济不断发展，能源危机逐步加深，环保意识不断增强，作为新能源及环保低碳的动力电池产业得到迅猛发展，而锂离子电池凭借其优异的性能以及适中的制造成本成为众多动力电池的主流发展方向，且随着行业的不断发展，电池质轻、续航里程长、适用范围广和输出功率高的优势将逐步得到强化。
中国专利号CN201910757900.3提供一种表面改性富锂锰正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：制备KMnO4紫色溶液，并添加Li1.2Ni0.2Mn0.6O2正极材料，形成紫色混合液；对紫色混合液进行离心、冲洗和真空干燥，得前驱体粉料；对前驱体粉料进行热处理和后处理，得到表面改性富锂锰正极材料。
磷酸铁锰锂正极材料的导电性能等有待加强，并且有些磷酸铁锰锂正极材料的质地厚重，在正极材料制备过程中各材料融合不充分，呈现效果较差，不利于广泛的推广和普及，因此，亟需研发一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料及制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料及制备方法，以解决上述背景技术中提出的正极材料的导电性能等有待加强，质地厚重，在制备过程中材料融合不充分，呈现效果较差的问题。
本发明的技术方案是：一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料，包括以下材料成分：准备原料磷源、铁源、锰源和锂源为正极材料的基材，原料磷源在正极材料基材中的份量为10-20份，原料铁源在正极材料基材中的份量为5-20份，原料锰源在正极材料基材中的份量为5-15份，原料锂源在正极材料基材中的份量为15-30份，同时准备混合浆料和改性材料，其中，混合浆料为溶剂和导电剂。
进一步地，所述原料磷源为磷酸、磷酸一铵和磷酸二氢锂其中的一种，所述原料铁源为草酸亚铁、柠檬酸铁和碳酸铁其中的一种，所述改性材料为二氧化硅。
进一步地，所述原料锰源为磷酸锰和硝酸锰其中的一种，所述原料锂源为碳酸锂和氧化锂其中的一种，所述溶剂为柠檬酸，所述导电剂为石墨烯和碳纳米纤维。
一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.配制溶液：分别配置原料，并在搅拌的条件下向原料中滴加氨水，混合后的溶液放至以聚四氟乙烯内衬的反应釜内，使原料和氨水混合；
S2.反应和沉淀：将温度设定后，使混合料进行水热反应，过后在沉淀设备中沉淀一段时间；
S3.材料初制备：沉淀后的沉淀料在真空干燥箱中干燥处理，再经由研磨机将干燥料研磨，而后将研磨后的材料放入管式炉内煅烧，并在煅烧后将材料冷却到室温，得到初材料；
S4.浆料混合：将溶剂和导电剂混合搅拌处理后得到浆料，同时在浆料中混入改性材料，得到改性混合料；
S5.涂覆固相：改性混合料使用涂抹设备均匀的涂覆在初材料上，使初材料上涂覆一层薄膜，涂覆的浆料层为纳米级别，并在高温条件下使改性混合料和初材料固相成型，得到改性后的成型料；
S6.成型干燥：成型料再通过真空干燥箱内烘干，经过一段时间后，得到最终所需改性纳米磷酸铁锰锂正极材料。
进一步地，所述S1中，顺时针的搅拌原料，在搅拌的条件下向原料中滴加氨水，搅拌的转速在40-90转/分钟。
进一步地，所述S2中，混合料温度设定在80-120摄氏度，沉淀3-7小时。
进一步地，所述S3中，真空干燥箱内设定温度为80-150摄氏度，干燥2-4小时，管式炉内煅烧温度为150-350摄氏度，煅烧2小时，并冷却至室温。
进一步地，所述S4中，溶剂和导电剂混合比例为1：3，在浆料中混入改性材料，浆料和改性材料的混合比例为1:0.5-2。
进一步地，所述S5中，初材料上涂覆一层薄膜，涂覆的浆料层粒径厚度在20-120纳米，改性混合料和初材料的高温条件在150-350摄氏度。
进一步地，所述S6中，成型料通过真空干燥箱内烘干，烘干温度在80摄氏度，干燥时长为12小时。
本发明通过改进在此提供一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料及制备方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
（1）本发明通过将改性材料和溶剂混合，使得二氧化硅和碳纳米纤维等材料在融合后包覆正极材料，涂覆的材料轻薄，并且经过一系列的制备加工后，提高了磷酸铁锰锂正极材料的导电性能。
（2）本发明中的基材内选用优质原料，使正极材料的本身性能更佳，同时溶剂使材料在制备过程中分散，材料融合充分，在制备时各个配料之间的混合比例把控精准，呈现效果好。
（3）本发明通过材料初制备、浆料混合及涂覆固相等流程，增强了正极材料制备的性能，制备的方法简便，所用经济成本较低，有利于磷酸铁锰锂正极材料的广泛制得和使用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的制备方法流程示意图一；
图2是本发明的制备方法流程示意图二。
具体实施方式
下面将结合附图1至图2对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一
一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料，包括以下材料成分：准备原料磷源、铁源、锰源和锂源为正极材料的基材，原料磷源在正极材料基材中的份量为10份，原料铁源在正极材料基材中的份量为5份，原料锰源在正极材料基材中的份量为5份，原料锂源在正极材料基材中的份量为15份，同时准备混合浆料和改性材料，其中，混合浆料为溶剂和导电剂。
进一步地，原料磷源为磷酸，原料铁源为草酸亚铁，改性材料为二氧化硅。
进一步地，原料锰源为硝酸锰，原料锂源为氧化锂，溶剂为柠檬酸，导电剂为石墨烯。
一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.配制溶液：分别配置原料，并在顺时针搅拌的条件下向原料中滴加氨水，搅拌的转速在40转/分钟，混合后的溶液放至以聚四氟乙烯内衬的反应釜内，使原料和氨水混合；
S2.反应和沉淀：将温度设定在80摄氏度后，使混合料进行水热反应，过后在沉淀设备中沉淀3小时；
S3.材料初制备：沉淀后的沉淀料在真空干燥箱中干燥处理，真空干燥箱内设定温度为80摄氏度，干燥2小时，再经由研磨机将干燥料研磨，而后将研磨后的材料放入管式炉内煅烧，煅烧温度为150摄氏度，煅烧2小时，并在煅烧后将材料冷却到室温，得到初材料；
S4.浆料混合：将溶剂和导电剂混合搅拌处理后得到浆料，溶剂和导电剂混合比例为1：3，同时在浆料中混入改性材料，浆料和改性材料的混合比例为1:0.5，得到改性混合料；
S5.涂覆固相：改性混合料使用涂抹设备均匀的涂覆在初材料上，使初材料上涂覆一层薄膜，涂覆的浆料层为纳米级别，涂覆的浆料层粒径厚度在50纳米，并在高温条件下使改性混合料和初材料固相成型，改性混合料和初材料的高温条件在150摄氏度，得到改性后的成型料；
S6.成型干燥：成型料再通过真空干燥箱内烘干，烘干温度在80摄氏度，干燥时长为12小时，得到最终所需改性纳米磷酸铁锰锂正极材料。
实施例二
一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料，包括以下材料成分：准备原料磷源、铁源、锰源和锂源为正极材料的基材，原料磷源在正极材料基材中的份量为20份，原料铁源在正极材料基材中的份量为20份，原料锰源在正极材料基材中的份量为5份，原料锂源在正极材料基材中的份量为25份，同时准备混合浆料和改性材料，其中，混合浆料为溶剂和导电剂。
进一步地，原料磷源为磷酸一铵，原料铁源为柠檬酸铁，改性材料为二氧化硅。
进一步地，原料锰源为硝酸锰，原料锂源为碳酸锂，溶剂为柠檬酸，导电剂为碳纳米纤维。
一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.配制溶液：分别配置原料，并在顺时针搅拌的条件下向原料中滴加氨水，搅拌的转速在90转/分钟，混合后的溶液放至以聚四氟乙烯内衬的反应釜内，使原料和氨水混合；
S2.反应和沉淀：将温度设定在100摄氏度后，使混合料进行水热反应，过后在沉淀设备中沉淀6小时；
S3.材料初制备：沉淀后的沉淀料在真空干燥箱中干燥处理，真空干燥箱内设定温度为100摄氏度，干燥3小时，再经由研磨机将干燥料研磨，而后将研磨后的材料放入管式炉内煅烧，煅烧温度为150摄氏度，煅烧2小时，并在煅烧后将材料冷却到室温，得到初材料；
S4.浆料混合：将溶剂和导电剂混合搅拌处理后得到浆料，溶剂和导电剂混合比例为1：3，同时在浆料中混入改性材料，浆料和改性材料的混合比例为1:2，得到改性混合料；
S5.涂覆固相：改性混合料使用涂抹设备均匀的涂覆在初材料上，使初材料上涂覆一层薄膜，涂覆的浆料层为纳米级别，涂覆的浆料层粒径厚度在90纳米，并在高温条件下使改性混合料和初材料固相成型，改性混合料和初材料的高温条件在300摄氏度，得到改性后的成型料；
S6.成型干燥：成型料再通过真空干燥箱内烘干，烘干温度在80摄氏度，干燥时长为12小时，得到最终所需改性纳米磷酸铁锰锂正极材料。
实施例三
一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料，包括以下材料成分：准备原料磷源、铁源、锰源和锂源为正极材料的基材，原料磷源在正极材料基材中的份量为15份，原料铁源在正极材料基材中的份量为10份，原料锰源在正极材料基材中的份量为8份，原料锂源在正极材料基材中的份量为17份，同时准备混合浆料和改性材料，其中，混合浆料为溶剂和导电剂。
进一步地，原料磷源为磷酸一铵，原料铁源为草酸亚铁，改性材料为二氧化硅。
进一步地，原料锰源为磷酸锰，原料锂源为碳酸锂，溶剂为柠檬酸，导电剂为碳纳米纤维。
一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.配制溶液：分别配置原料，并在顺时针搅拌的条件下向原料中滴加氨水，搅拌的转速在80转/分钟，混合后的溶液放至以聚四氟乙烯内衬的反应釜内，使原料和氨水混合；
S2.反应和沉淀：将温度设定在110摄氏度后，使混合料进行水热反应，过后在沉淀设备中沉淀6小时；
S3.材料初制备：沉淀后的沉淀料在真空干燥箱中干燥处理，真空干燥箱内设定温度为110摄氏度，干燥3小时，再经由研磨机将干燥料研磨，而后将研磨后的材料放入管式炉内煅烧，煅烧温度为350摄氏度，煅烧2小时，并在煅烧后将材料冷却到室温，得到初材料；
S4.浆料混合：将溶剂和导电剂混合搅拌处理后得到浆料，溶剂和导电剂混合比例为1：3，同时在浆料中混入改性材料，浆料和改性材料的混合比例为1:1.5，得到改性混合料；
S5.涂覆固相：改性混合料使用涂抹设备均匀的涂覆在初材料上，使初材料上涂覆一层薄膜，涂覆的浆料层为纳米级别，涂覆的浆料层粒径厚度在30纳米，并在高温条件下使改性混合料和初材料固相成型，改性混合料和初材料的高温条件在300摄氏度，得到改性后的成型料；
S6.成型干燥：成型料再通过真空干燥箱内烘干，烘干温度在80摄氏度，干燥时长为12小时，得到最终所需改性纳米磷酸铁锰锂正极材料。
实施例一、实施例二和实施例三中采用的原料和导电剂的成分不同，同时材料的混合比例不同，在温度设定的处理时间上不同，所用制备步骤一致，通过对最终得到的正极材料进行实验比对，实施例三中的效果最佳。
本发明的工作原理为：上述三组实施例经过实验与制备所得出，实施例三中制备的磷酸铁锰锂正极材料和制备方法所得到的效果更佳，实施例三中的基材原料选用最佳材料，同时通过溶剂使材料在制备过程中的分散效果更佳，选用的导电剂使得正极材料制备出的导电性能更好，浆料和改性料在经过混合配比后覆盖在正极材料上，增强了正极材料的导电性能和使用性能，涂覆层较薄，在不影响正极材料使用性能的条件下，达到了磷酸铁锰锂正极材料轻度和性能的有效结合，经过沉淀、浆料混合和涂覆固箱等过程，使改性后的磷酸铁锰锂正极材料更具备优质性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料，其特征在于，包括以下材料成分：准备原料磷源、铁源、锰源和锂源为正极材料的基材，原料磷源在正极材料基材中的份量为10-20份，原料铁源在正极材料基材中的份量为5-20份，原料锰源在正极材料基材中的份量为5-15份，原料锂源在正极材料基材中的份量为15-30份，同时准备混合浆料和改性材料，其中，混合浆料为溶剂和导电剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料，其特征在于：所述原料磷源为磷酸、磷酸一铵和磷酸二氢锂其中的一种，所述原料铁源为草酸亚铁、柠檬酸铁和碳酸铁其中的一种，所述改性材料为二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料，其特征在于：所述原料锰源为磷酸锰和硝酸锰其中的一种，所述原料锂源为碳酸锂和氧化锂其中的一种，所述溶剂为柠檬酸，所述导电剂为石墨烯和碳纳米纤维。
4.一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制溶液：分别配置原料，并在搅拌的条件下向原料中滴加氨水，混合后的溶液放至以聚四氟乙烯内衬的反应釜内，使原料和氨水混合；
S2.反应和沉淀：将温度设定后，使混合料进行水热反应，过后在沉淀设备中沉淀一段时间；
S3.材料初制备：沉淀后的沉淀料在真空干燥箱中干燥处理，再经由研磨机将干燥料研磨，而后将研磨后的材料放入管式炉内煅烧，并在煅烧后将材料冷却到室温，得到初材料；
S4.浆料混合：将溶剂和导电剂混合搅拌处理后得到浆料，同时在浆料中混入改性材料，得到改性混合料；
S5.涂覆固相：改性混合料使用涂抹设备均匀的涂覆在初材料上，使初材料上涂覆一层薄膜，涂覆的浆料层为纳米级别，并在高温条件下使改性混合料和初材料固相成型，得到改性后的成型料；
S6.成型干燥：成型料再通过真空干燥箱内烘干，经过一段时间后，得到最终所需改性纳米磷酸铁锰锂正极材料。
5.根据权利要求4所述的一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S1中，顺时针的搅拌原料，在搅拌的条件下向原料中滴加氨水，搅拌的转速在40-90转/分钟。
6.根据权利要求4所述的一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S2中，混合料温度设定在80-120摄氏度，沉淀3-7小时。
7.根据权利要求4所述的一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S3中，真空干燥箱内设定温度为80-150摄氏度，干燥2-4小时，管式炉内煅烧温度为150-350摄氏度，煅烧2小时，并冷却至室温。
8.根据权利要求4所述的一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S4中，溶剂和导电剂混合比例为1：3，在浆料中混入改性材料，浆料和改性材料的混合比例为1:0.5-2。
9.根据权利要求4所述的一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S5中，初材料上涂覆一层薄膜，涂覆的浆料层粒径厚度在20-120纳米，改性混合料和初材料的高温条件在150-350摄氏度。
10.根据权利要求4所述的一种改性纳米磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述S6中，成型料通过真空干燥箱内烘干，烘干温度在80摄氏度，干燥时长为12小时。
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