CN114437694A - 酸液用缓蚀剂及其制备和应用 - Google Patents

酸液用缓蚀剂及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种酸液用缓蚀剂，以重量份数计，包括：异噻唑啉酮衍生物5‑10份和曼尼希碱类化合物30‑40份。本发明还公开所述酸液用缓蚀剂的制备方法和应用。本发明中高温酸化缓蚀剂利用含氮、含硫的富电子杂环类和聚甲氧基二甲醚类化合物作为缓蚀剂核心助剂，配合氧化锑、碘化铜类缓蚀助剂及铁离子稳定剂，可满足200℃及以上超高温深井酸化改造施工需求。

Description

酸液用缓蚀剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及酸液用缓蚀剂及其制备和应用。
背景技术
石油开采过程中，为了提高油气井的采收率，需要使用酸化剂，即酸液。酸液的使用虽然提升了油气井的采收率，但是也容易造成油井管材等金属设备的腐蚀，进而带来安全问题、生产成本问题、环境污染问题。解决酸液所带来的上述问题的主要方法是添加缓蚀剂。缓蚀剂是能够抑制或降低腐蚀速率的物质。目前常见酸液体系适用储层一般不超过180℃。在深井储层改造酸化施工中，随着深度的增加，温度越来越高，酸液的注入可能造成油气井管材和井下金属设备的腐蚀，造成严重的事故和经济损失，同时被酸溶蚀的金属铁离子又可能对地层造成伤害。
发明内容
为了至少部分地解决180℃以上温度储层酸化改造酸液对油管、套管等设备的腐蚀严重的难题，发明人作出本发明。
作为本发明的一个方面，涉及一种酸液用缓蚀剂，以重量份数计，包括：
异噻唑啉酮衍生物5-10份和曼尼希碱类化合物30-40份。
在一个具体实施例中，上述异噻唑啉酮衍生物为结构式(1)所表示的化合物，
Figure BDA0003449767500000011
Figure BDA0003449767500000021
在一个具体实施例中，曼尼希碱类化合物为结构式(2)所表示的化合物，
Figure BDA0003449767500000022
其中，R1、R2、R3、R’、R”、R”’各自独立地可选自氢或者烷基或者芳基。
在一个具体实施例中，上述酸液用缓蚀剂，还包括聚甲氧基二甲醚(DMMn，n＝3-8)20-50份。
在一个具体实施例中，上述酸液用缓蚀剂，进一步包括K4Sb2O7(焦锑酸钾)1-3份。
在一个具体实施例中，上述酸液用缓蚀剂，进一步包括锌粉3-5份。
作为进一步优选地方案，高温酸液缓蚀剂中还包括十二烷基苯磺酸钠1-3份。
作为进一步优选地方案，高温酸液缓蚀剂中还包括碘化亚铜2-5份。
作为本发明的另一个方面，涉及制备上述酸液用缓蚀剂的方法，包括：
(1)将各原料混合，先100-500r/min低速搅拌1-2h，然后1000-2000r/min高速搅拌0.5-1h。变速搅拌是为了提升复配的均匀性和成品的稳定性，静置60-100天不分层、无沉淀。
在一个具体实施例中，上述方法还包括：(2)将搅拌产品先10℃/min匀速升温至200℃，然后20-40℃/min降温至50℃，再自然冷却至室温。该步骤可以进一步提升产品的稳定性。
作为本发明的再一个方面，涉及上述酸液用缓蚀剂在石油开采中的应用。
作为本发明的又一个方面，涉及一种酸液，包括上述酸液用缓蚀剂。
作为本发明的又一个方面，涉及一种石油开采方法，包括添加上述酸液用缓蚀剂的步骤。
本发明至少实现了以下有益效果：
本发明中高温酸化缓蚀剂利用含氮、含硫的富电子杂环类和聚甲氧基二甲醚类化合物作为缓蚀剂核心助剂，配合氧化锑、碘化铜类缓蚀助剂及铁离子稳定剂，可满足200℃及以上超高温深井酸化改造施工需求。
本发明中构建的高温酸化缓蚀剂体系，可在200℃及20％盐酸浓度的酸液环境下，具备腐蚀速率≤80g/(m2*h)，Fe3+稳定能力≥200mg/mL的产品性能。
本发明提供的超高温酸液体系，可解决超过200℃的高温深井酸化改造时，酸液的注入可能造成油气井管材和井下金属设备的腐蚀及金属铁离子对地层造成伤害等难题。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例所用试剂或仪器或方法指导未注明提供来源者，均为可以通过市购获得的常规产品或可从申请人处获得。
在未特别说明的情况下，本申请实施例中所用份数均为重量份数。
本发明实施例所用原料试剂：
Figure BDA0003449767500000031
可以参照201010121788.3号中国发明专利申请文件制备。
结构式(2)所表示的化合物，
Figure BDA0003449767500000032
其中，R1、R2、R3、R’、R”、R”’各自独立地可选自氢或者烷基，本领域技术人员可以参照西南石油大学硕士论文《曼尼希碱型高温酸化缓蚀剂的制备及缓蚀机理研究》，鲁雪梅，2016，来制备。
工业品聚甲氧基二甲醚(DMMn，n＝5-8)为从山东锐力环保科技有限公司购买。
焦锑酸钾(CAS：12208-13-8)，购于武汉华翔科洁生物技术有限公司。
纳米锌粉(CW-Zn-001)，购于上海超威纳米科技有限公司。
实施例1
Figure BDA0003449767500000041
5份；
Figure BDA0003449767500000042
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，40份；
聚甲氧基二甲醚(DMMn，n＝5-8)，20份；
焦锑酸钾取3份；
纳米锌粉(平均粒径小于100nm)，3份。
式(2)所示化合物的制备过程如下：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量的N-环己基苯胺，用盐酸调pH酸性，开始加热升温，在温度升到90℃时，缓慢加入苯乙酮，继续升温至120℃，开始滴加苯甲醛溶液，滴加完后在一定温度下进行恒温反应8h后得到醛酮胺缩合物，即曼尼希碱类化合物。最终确定了一个最优的合成曼尼希碱类化合物的反应条件：反应原料及配比是苯甲醛，苯乙酮，N-环己基苯胺(摩尔比1:1:1)，反应时间8h，反应温度120℃。
本实施例所提供的酸化缓蚀剂的制备方法如下：
将上述原料400r/min低速搅拌，直至温度冷却到60℃-90℃，将各原料以1000r/min高速搅拌混合至均匀，产品静置90天不分层、无沉淀。
根据发明人实验观察，在没有特别说明的情况下，以上各参数在限定的范围内变化对最终结果影响不大，具体实验时可以根据实际情况和实验条件限制在所限定的范围内选定参数操作。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照5％的量添加，230℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为31.4g/m2·h。
实施例2
Figure BDA0003449767500000051
取5份；
Figure BDA0003449767500000052
其中，其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，40份；
聚甲氧基二甲醚(DMMn，n＝5-8)取20份；
焦锑酸钾取1份；
纳米锌粉(平均粒径小于100nm)取3份。
式(2)所示化合物的制备过程如下：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量的N-环己基苯胺，用盐酸调pH酸性，开始加热升温，在温度升到90℃时，缓慢加入苯乙酮，继续升温至120℃，开始滴加苯甲醛溶液，滴加完后在一定温度下进行恒温反应8h后得到醛酮胺缩合物，即曼尼希碱类化合物。最终确定了一个最优的合成曼尼希碱类化合物的反应条件：反应原料及配比是苯甲醛，苯乙酮，N-环己基苯胺(摩尔比1:1:1)，反应时间8h，反应温度120℃。
本实施例所提供的酸化缓蚀剂的制备制备过程参照实施例1进行。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照5％的量添加，230℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为54.9g/m2·h。
实施例3
Figure BDA0003449767500000061
取5份；
Figure BDA0003449767500000062
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，40份；
聚甲氧基二甲醚(DMMn，n＝5-8)取20份；
焦锑酸钾取3份；
纳米锌粉(平均粒径小于100nm)取3份；
十二烷基苯磺酸钠取1份；
碘化亚铜取5份。
式(2)所示化合物的制备过程如下：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量的N-环己基苯胺，用盐酸调pH酸性，开始加热升温，在温度升到90℃时，缓慢加入苯乙酮，继续升温至120℃，开始滴加苯甲醛溶液，滴加完后在一定温度下进行恒温反应8h后得到醛酮胺缩合物，即曼尼希碱类化合物。最终确定了一个最优的合成曼尼希碱类化合物的反应条件：反应原料及配比是苯甲醛，苯乙酮，N-环己基苯胺(摩尔比1:1:1)，反应时间8h，反应温度120℃。
本实施例所提供的酸化缓蚀剂的制备制备过程参照实施例1进行。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照5％的量添加，240℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为41.7g/m2·h。
实施例4
Figure BDA0003449767500000071
取5份；
Figure BDA0003449767500000072
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，40份；
聚甲氧基二甲醚(DMMn，n＝5-8)取20份；
焦锑酸钾取3份；
纳米锌粉(平均粒径小于100nm)取3份；
十二烷基苯磺酸钠取1份；
碘化亚铜取2份。
式(2)所示化合物的制备过程如下：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量的N-环己基苯胺，用盐酸调pH酸性，开始加热升温，在温度升到90℃时，缓慢加入苯乙酮，继续升温至120℃，开始滴加苯甲醛溶液，滴加完后在一定温度下进行恒温反应8h后得到醛酮胺缩合物，即曼尼希碱类化合物。最终确定了一个最优的合成曼尼希碱类化合物的反应条件：反应原料及配比是苯甲醛，苯乙酮，N-环己基苯胺(摩尔比1:1:1)，反应时间8h，反应温度120℃。
本实施例所提供的酸化缓蚀剂的制备过程参照实施例1进行。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照5％的量添加，240℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为71.2g/m2·h。
实施例5
Figure BDA0003449767500000081
取5份；
Figure BDA0003449767500000082
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，40份；
聚甲氧基二甲醚(DMMn，n＝3-8)取20份；
焦锑酸钾取3份；
纳米锌粉(平均粒径小于100nm)取3份；
十二烷基苯磺酸钠取1份；
碘化亚铜取5份。
式(2)所示化合物的制备过程如下：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量的N-环己基苯胺，用盐酸调pH酸性，开始加热升温，在温度升到90℃时，缓慢加入苯乙酮，继续升温至120℃，开始滴加苯甲醛溶液，滴加完后在一定温度下进行恒温反应8h后得到醛酮胺缩合物，即曼尼希碱类化合物。最终确定了一个最优的合成曼尼希碱类化合物的反应条件：反应原料及配比是苯甲醛，苯乙酮，N-环己基苯胺(摩尔比1:1:1)，反应时间8h，反应温度120℃。
本实施例所提供的酸化缓蚀剂的制备制备过程参照实施例1进行。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照5％的量添加，250℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为72.9g/m2·h。
实施例6
参照实施例1，与实施例1不同的是，本实施例的缓蚀剂中不使用
Figure BDA0003449767500000091
使用等重量份的
Figure BDA0003449767500000092
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，替代。
式(2)所示化合物的制备过程如下：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量的N-环己基苯胺，用盐酸调pH酸性，开始加热升温，在温度升到90℃时，缓慢加入苯乙酮，继续升温至120℃，开始滴加苯甲醛溶液，滴加完后在一定温度下进行恒温反应8h后得到醛酮胺缩合物，即曼尼希碱类化合物。最终确定了一个最优的合成曼尼希碱类化合物的反应条件：反应原料及配比是苯甲醛，苯乙酮，N-环己基苯胺(摩尔比1:1:1)，反应时间8h，反应温度120℃。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照5％的量添加，230℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为51.4g/m2·h。
实施例7
参照实施例1，与实施例1不同的是，缓蚀剂中不使用聚甲氧基二甲醚，使用等组分的
Figure BDA0003449767500000093
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基替代。
式(2)所示化合物的制备过程如下：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量的N-环己基苯胺，用盐酸调pH酸性，开始加热升温，在温度升到90℃时，缓慢加入苯乙酮，继续升温至120℃，开始滴加苯甲醛溶液，滴加完后在一定温度下进行恒温反应8h后得到醛酮胺缩合物，即曼尼希碱类化合物。最终确定了一个最优的合成曼尼希碱类化合物的反应条件：反应原料及配比是苯甲醛，苯乙酮，N-环己基苯胺(摩尔比1:1:1)，反应时间8h，反应温度120℃。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照5％的量添加，230℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为53.9g/m2·h。
实施例8
参照实施例1，与实施例1不同的是，缓蚀剂中不使用焦锑酸钾，使用等组分的
Figure BDA0003449767500000101
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基替代。
式(2)所示化合物的制备过程如下：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量的N-环己基苯胺，用盐酸调pH酸性，开始加热升温，在温度升到90℃时，缓慢加入苯乙酮，继续升温至120℃，开始滴加苯甲醛溶液，滴加完后在一定温度下进行恒温反应8h后得到醛酮胺缩合物，即曼尼希碱类化合物。最终确定了一个最优的合成曼尼希碱类化合物的反应条件：反应原料及配比是苯甲醛，苯乙酮，N-环己基苯胺(摩尔比1:1:1)，反应时间8h，反应温度120℃。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照5％的量添加，230℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为109.4g/m2·h。
实施例9
参照实施例5配方进行产品制备。本实施例仅在于对实施例5的产品进行多角度效果测试。
参考SY/T 5405-2019进行高温高压下动态腐蚀速率测定，缓蚀剂按照6％的量添加，250℃实验条件20％HCl、16MPa实验压力，60r/min，实验时间4h，测定值为51.4g/m2·h。
本发明技术效果测定均为参考SY/T 5405-2019《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》进行高温高压下动态腐蚀速率测定。
酸液浓度(盐酸)20wt％，试验压力16MPa，试验时间4h，试验温度230℃，缓蚀剂添加量4％、5％、6％，腐蚀钢片型号为N80。
Figure BDA0003449767500000111
通过实施例1与实施例2的测试结果对比显示，K4Sb2O7(焦锑酸钾)增强高温酸化缓蚀效果的作用；实施例3的测试结果显示，实验样品性能相比实施例1更具备优异的高温酸化缓蚀效果；实施例4与实施例3的测试结果对比显示，碘化亚铜可在超高温环境下可进一步提升缓蚀效果。通过实施例1与实施例6、实施例7的测试结果对比显示，异噻唑啉酮衍生物与聚甲氧基二甲醚作为增强剂可以一定程度上提升曼尼希碱类缓蚀剂配方的缓蚀效果。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (16)

1.一种酸液用缓蚀剂，其特征在于，以重量份数计，包括：
异噻唑啉酮衍生物5-10份和曼尼希碱类化合物30-40份。
2.权利要求1所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，所述异噻唑啉酮衍生物为结构式(1)所表示的化合物，
Figure FDA0003449767490000011
3.权利要求1所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，所述曼尼希碱类化合物为结构式(2)所表示的化合物，
Figure FDA0003449767490000012
其中，R1、R2、R3、R’、R”、R”’各自独立地可选自氢或者烷基或者芳基。
4.权利要求3所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，所述胺类化合物为结构式(2)所表示的化合物，
Figure FDA0003449767490000013
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基。
5.权利要求1所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，还包括聚甲氧基二甲醚20-50份。
6.权利要求1所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，还包括K4Sb2O7 1-3份。
7.权利要求1所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，还包括锌粉3-5份。
8.权利要求1所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，还包括十二烷基苯磺酸钠1-3份。
9.权利要求1-8任一项所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，
Figure FDA0003449767490000021
取5份；
Figure FDA0003449767490000022
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，取40份；
聚甲氧基二甲醚，取20份；
焦锑酸钾，取3份；
纳米锌粉，取3份；
十二烷基苯磺酸钠，取1份；
碘化亚铜，取5份。
10.权利要求1-8任一项所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，
Figure FDA0003449767490000023
取5份；
Figure FDA0003449767490000024
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，取40份；
聚甲氧基二甲醚，取20份；
焦锑酸钾，取3份；
纳米锌粉，取3份；
十二烷基苯磺酸钠，取1份；
碘化亚铜，取2份。
11.权利要求1-8任一项所述酸液用缓蚀剂，其特征在于，
Figure FDA0003449767490000031
取5份；
Figure FDA0003449767490000032
其中，R1为苯基、R2为环己基、R3为苯基、R’为甲基、R”为H、R”’为苯基，取40份；
聚甲氧基二甲醚，取20份；
焦锑酸钾，取3份；
纳米锌粉，取3份；
十二烷基苯磺酸钠，取1份；
碘化亚铜，取5份。
12.制备权利要求1-11任一项所述酸液用缓蚀剂的方法，其特征在于，包括：
(1)将各原料混合，先100-500r/min低速搅拌1-2h，然后1000-2000r/min高速搅拌0.5-1h。
13.权利要求12所述方法，其特征在于，还包括：(2)将搅拌产品先10℃/min匀速升温至200℃，然后20-40℃/min降温至50℃，再自然冷却至室温。
14.权利要求1-11任一项所述酸液用缓蚀剂在石油开采中的应用。
15.一种酸液，包括权利要求1-11任一项所述酸液用缓蚀剂。
16.一种石油开采方法，包括添加权利要求1-11任一项所述酸液用缓蚀剂的步骤。
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