CN107418547B - 一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂 - Google Patents

一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于三苄基‑(2‑苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，包括以重量份计的20～30份缓蚀剂主剂、2.0～3.0份增效剂、0.5份分散剂、0.5～1.0份丙炔醇、2.5～9.0份三乙醇胺、0.5～1.0份表面活性剂和65～70份溶剂；其中，缓蚀剂主剂为三苄基‑(2‑苄基)吡啶基氯化铵看，增效剂为碘化钾、三氧化二锑和三氯化锑的混合物，三者重量比为2～3:1～2:1～2；该高温酸化缓蚀剂满足120～160℃条件下的油田酸化施工要求，提供一种性质稳定、缓蚀性能好、易于现场施工与成本优势的缓蚀剂配方，该缓蚀剂具有与现场常用酸化添加剂配伍性良好、且与常用的咪唑啉缓蚀剂、其他种类的季铵盐缓蚀剂配伍性良好，可混合使用、施工方便且安全性强、无污染、方便运输储存与成本低等特点。

Description

一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂
技术领域
本发明涉及油田酸化施工作业技术领域，特别涉及一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂。
背景技术
在油气井酸化中，特别是在高温深井和超深井进行浓盐酸或大量酸酸化中，首要的任务是要解决高温酸化液对油井套管设备的腐蚀问题。在酸洗过程中,尤其是无机酸配制的酸洗液,它对金属设备和材料造成一定程度的腐蚀和破坏。
随着钻井工艺的发展和采油技术的进步，大量深井、超深井投入开发，酸化措施量逐年增加，对酸化用缓蚀剂的性能也提出了更高的要求。井温超过120℃的井，酸化缓蚀剂性能大幅降低，虽然部分井可以通过在酸化前洗井降温的方式实现缓蚀的目的，但是如果酸化过程中出现异常中途停泵或者没有洗井条件的井，则无法实现。此外,金属和酸反应后产生的氢气会对金属设备造成氢脆腐蚀,并且还会带出大量的酸性气体形成酸雾，在高温条件下会进一步使得井下作业工具和井下管柱劳动条件恶化，因此必须对高温环境下金属的腐蚀采取针对性的缓蚀措施。高温酸化缓蚀剂主要用于高温油井酸化施工时防止盐酸或土酸溶液对金属设备或井下管柱的腐蚀，以保证油井酸化压裂工艺的实施和增产、稳产技术措施的实现。过去有的油田高温深井采用浓盐酸酸化油井时，由于没有较好的缓蚀剂防腐，常发生井下油管脱扣等事故。因此，在高温高压油井酸化施工过程中，就是靠向酸液中添加高温酸化缓蚀剂而抑制酸液对井下管柱的腐蚀。
近几年来，关于油井酸化缓蚀剂研究虽然较多，但适用于高温的酸化缓蚀剂品种却较少，且性能不够稳定。部分高温酸化缓蚀剂在高温下存在易焦结、分层、溶解分散性不好，不够稳定的缺点可能会对地层造成进一步的伤害。高温高压环境下单组分或单剂很难达到理想的效果，因此有必要研究有机缓蚀剂和金属配合物进行复配发挥协同作用效果，研制出性能更好、经济实用的复合酸化缓蚀剂以期达到高性能和多功能的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于油气井的温度在120～160℃下的油田酸化施工用的基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂。
为此，本发明技术方案如下：
一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，包括以重量份计的20～30份缓蚀剂主剂、2.0～3.0份增效剂、0.5份分散剂、0.5～1.0份丙炔醇、2.5～9.0份三乙醇胺、0.5～1.0份表面活性剂和65～70份溶剂。
其中，所述缓蚀剂主剂为三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵，其结构式如式I所示：
Figure GDA0002225371680000021
所述三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的具体制备方法为：将摩尔比为1:4的2-氨基吡啶与氯化苄加入反应瓶中，加入0.9～1.2倍于反应物总质量溶剂水，搅拌至反应物完全溶解；滴加盐酸调节溶液pH至7～8，并升温至100～120℃、反应时间4～6h，得粗产物；石油醚萃取粗产物，并将萃取后的产物与石油醚的混合溶液真空干燥以除去石油醚，即得到吡啶季铵盐产物。
具体的化学反应反应式如下：
Figure GDA0002225371680000031
所述增效剂为碘化钾、三氧化二锑和三氯化锑的混合物，三者重量比为2～3:1～2:1～2。
优选，所述分散剂为OP-10，即聚氧乙烯辛基苯酚醚-10,是一种无色或黄色粘稠液体。
优选，所述表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠，简称为LAS，分子式为C18H30O3S。
优选，所述溶剂为由2～5重量份的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、3～5重量份的N,N-二甲基苯胺(DMA)和55～65重量份的甲醇的混合形成的混合溶剂。
通过与增效剂、分散剂、表面活性剂和溶剂按比例复配后形成的复合缓蚀剂具有更稳定的性质，在120～160℃环境下的盐酸及土酸中均表现出较好的缓蚀性能。
该高温酸化缓蚀剂作为油田酸化施工添加剂使用时，加量为2.0～4.0wt.％。
该基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂的有益效果在于：
(1)该复合高温酸化缓蚀剂在0～20wt.％HCl和土酸体系(12wt.％HCl和3wt.％HF)中，N80钢片，120～160℃温度条件下缓蚀速率达到SY/T 5405-1996一级指标，完全能够适用于油气井酸化、酸压增产等作业；
(2)该复合高温酸化缓蚀剂在160℃条件下其缓蚀性能维持在3天以上，或更长时间内能够稳定发挥其缓蚀性能，改善160℃条件下的酸化施工质量；
(3)该复合高温酸化缓蚀剂经长时间储存运输过程中不腐败变质，集中制备的复合缓蚀剂便于分配至多口井的酸化施工措施改造，现场使用都比较容易，只需在所需要的酸液体系中加入2.0～4.0wt.％即可达到良好的缓蚀效果；
(4)该复合高温酸化缓蚀剂与常用的油田酸化体系具有较好的配伍性。该复合缓蚀剂能与常用的酸化体系和酸化添加剂(如黏土稳定剂、铁离子稳定剂、破乳助排剂、沉淀抑制剂等)均具有较好的配伍性，不会产生沉淀。便于和不同的酸化体系进行复配，使用范围广；
(5)该复合高温酸化缓蚀剂性质稳定，遇明火不燃，施工安全性高；
(6)该复合高温酸化缓蚀剂的原料易获得，主剂制备方法简单，有利于规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
以下实施例1～5中各组分的用量均为重量份。
实施例1
一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，包括20份缓蚀剂主剂、1.0份碘化钾、0.5份三氧化二锑、0.5份三氯化锑、0.5份丙炔醇、0.5份OP-10、9份三乙醇胺、1.0份LAS、5.0份DMF、5.0份DMA、57份甲醇。
使用时，将上述组分称量后混拌均匀即可送入施工现场使用或储存待用。
实施例2
一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，包括22份缓蚀剂主剂、1.5份碘化钾、0.5份三氧化二锑、0.5份三氯化锑、1.0份丙炔醇、0.5份OP-10、2.5份三乙醇胺、0.5份LAS、3.0份DMF、3.0份DMA、64份甲醇。
使用时，将上述组分称量后混拌均匀即可送入施工现场使用或储存待用。
实施例3
一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，包括25份缓蚀剂主剂、1.4份碘化钾、0.5份三氧化二锑、0.5份三氯化锑、1.0份丙炔醇、0.5份OP-10、3.5份三乙醇胺、1.0份LAS、2.0份DMF、5.0份DMA、59份甲醇。
使用时，将上述组分称量后混拌均匀即可送入施工现场使用或储存待用。
实施例4
一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，包括25份缓蚀剂主剂、1.0份碘化钾、0.5份三氧化二锑、1.0份三氯化锑、1.0份丙炔醇、0.5份OP-10、3份三乙醇胺、1.0份LAS、3.0份DMF、4.0份DMA、60份甲醇。
使用时，将上述组分称量后混拌均匀即可送入施工现场使用或储存待用。
实施例5
一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，包括27份缓蚀剂主剂、1.5份碘化钾、0.5份三氧化二锑、0.5份三氯化锑、0.5份丙炔醇、0.5份OP-10、4.0份三乙醇胺、1.0份LAS、4.0份DMF、4.0份DMA、57份甲醇。
使用时，将上述组分称量后混拌均匀即可送入施工现场使用或储存待用。
在上述实施例1～5中除缓蚀剂主剂外，其余各组分以及制备缓蚀剂主剂的原料均购买自市售产品。
缓蚀剂主剂的具体制备方法为：将0.2mol的2-氨基吡啶与0.8mol氯化苄加入三口烧瓶中，然后加入120g溶剂水，搅拌至2-氨基吡啶和氯化苄完全溶解在水中；向反应液中滴加37.5wt.％的盐酸调节pH＝7.5，并升温至90℃、反应6h，得到粗产物；用石油醚对粗产物进行萃取，然后将萃取产物放入真空干燥箱中干燥，除去石油醚，得到吡啶季铵盐终产物。
性能测试：
对上述实施例1～5制备的基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂分别从缓蚀性能、溶解分散性能、岩心渗透率损害实验等方面进行测试。
(一)缓蚀性能测试：
温度高于90℃以上的缓蚀效果评价，参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中的高温高压动态腐蚀速率测定方法进行评价。将配制好的样品倒入高温高压釜中，然后把处理好的试片放入釜中，温度到达指定温度时，开始计时，反应4小时后取出试片进行处理，计算平均腐蚀速率。测试结果如下表1所示。
表1：
Figure GDA0002225371680000061
从上表1中可以看出，在120℃条件下，在15wt.％的HCl，20wt.％的HCl和12wt.％HCl+3.0wt.％HF中，2％的加量即可达到SY/T 5405-1996一级性能指标；在140℃条件下，在15wt.％HCl，20wt.％HCl和12wt.％HCl+3.0wt.％HF中，2.5wt.％的加量即可达到SY/T5405-1996一级性能指标；在160℃条件下，在15wt.％HCl，20wt.％HCl和12wt.％HCl+3.0wt.％HF中，4wt.％的加量即可达到SY/T 5405-1996一级性能指标。可见，该的复合酸化缓蚀剂120～160℃以下条件下缓蚀速率达到石油行业标准SY/T 5405-1996缓蚀剂一级产品的指标要求。
进一步分别选取实施例1～5制备的复合酸化缓蚀剂在试验温度160℃下测试其在不同比例酸液中反应72h后的腐蚀速率，测试结果参见下表2。
表2：
Figure GDA0002225371680000071
从表2可以看出，在160℃条件下，在15wt.％HCl，20wt.％HCl，12wt.％HCl+3wt.％HF中钢铁的腐蚀速率在72h后虽略有增加但依然可以能够达到SY/T5405-1996中规定的一级性能指标。可见，该缓蚀剂在160℃条件下其缓蚀性能维持在3天以上，或更长时间内能够稳定发挥其缓蚀性能，有效改善160℃条件下的酸化施工质量。
(二)溶解分散性能测试：
按照SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中的缓蚀剂溶解分散性测定方法及评价指标，通过将已混合均匀的含有一定比例的该复合高温酸化缓蚀剂的酸液瓶放入恒温的水浴中，观测酸液外观的变化情况来评价缓蚀剂的溶解分散性。
测试结果如下表3所示。
表3：
序号 时间，h 溶解分散情况 指标
实施例一 36 酸液透明清亮，无液/液相分层，无液/固相分离 一级
实施例二 36 酸液透明清亮，无液/液相分层，无液/固相分离 一级
实施例三 36 酸液透明清亮，无液/液相分层，无液/固相分离 一级
实施例四 36 酸液透明清亮，无液/液相分层，无液/固相分离 一级
实施例五 36 酸液透明清亮，无液/液相分层，无液/固相分离 一级
从上表3的测试结果可以看出，该复合高温酸化缓蚀剂具有较好的配伍性，与常用酸液混合后在36小时内均无沉淀，分层等现场出现。
(三)缓蚀剂对岩心渗透率损害测试：
按照SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中的缓蚀剂岩心渗透率损害实验，将2.5％浓度的复合高温酸化缓蚀剂水溶液挤入天然岩心中，用岩心流动仪测量挤入缓蚀剂水溶液前、后天然岩心的渗透率，测定缓蚀剂对岩心渗透率损害的程度。
缓蚀剂对岩心渗透率的损害率按公式(1)计算：
Figure GDA0002225371680000081
式中：μi—岩心渗透率的损害率，％；
K0，Ki—缓蚀剂水溶液注入前、后煤油所测渗透率，10-3μm2；
i＝1，2，3，4，5。
测试结果如下表4所示。其中，表4中岩心1使用的是缓蚀剂实施例1制备的产品，岩心2使用的是缓蚀剂实施例2制备的产品，以此类推。
表4：
岩心 K<sub>0</sub>，10<sup>-3</sup>μm<sup>2</sup> K<sub>i</sub>，10<sup>-3</sup>μm<sup>2</sup> 渗透率损害率，％
1 15.16 14.82 2.243
2 18.29 17.19 6.014
3 9.73 9.02 7.297
4 10.12 9.49 6.225
5 17.82 17.01 4.545
从上表4可以看出，在上述五种酸液体系中的渗透率损害率在8％以下，具有较好的储层保护性能，能够满足实际生产中对储层保护的需要。
此外，该复合高温酸化缓蚀剂在实际使用过程中，与常用的酸化体系和酸化添加剂(如黏土稳定剂、铁离子稳定剂、破乳助排剂、沉淀抑制剂等)均具有较好的配伍性，不会产生沉淀。便于和不同的酸化体系进行复配，使用范围广。

Claims (5)

1.一种基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，其特征在于，包括以重量份计的20～30份缓蚀剂主剂、2.0～3.0份增效剂、0.5份分散剂、0.5～1.0份丙炔醇、2.5～9.0份三乙醇胺、0.5～1.0份表面活性剂和65～70份溶剂；其中，所述缓蚀剂主剂为三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵，其结构式如式I所示：
Figure FDA0002232837380000011
所述增效剂为碘化钾、三氧化二锑和三氯化锑的混合物，三者重量比为2～3:1～2:1～2。
2.根据权利要求1所述的基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，其特征在于，所述三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的制备方法为：将摩尔比为1:4的2-氨基吡啶与氯化苄加入反应瓶中，加入0.9～1.2倍于反应物总质量溶剂水，搅拌至反应物完全溶解；滴加盐酸调节溶液pH至7～8，并升温至100～120℃、反应时间4～6h，得粗产物；石油醚萃取粗产物，并将萃取后的产物与石油醚的混合溶液真空干燥以除去石油醚，即得到吡啶季铵盐产物。
3.根据权利要求1所述的基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，其特征在于，所述分散剂为OP-10。
4.根据权利要求1所述的基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，其特征在于，所述表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的基于三苄基-(2-苄基)吡啶基氯化铵的高温酸化缓蚀剂，其特征在于，所述溶剂为由2～5重量份的N,N-二甲基甲酰胺、3～5重量份的N,N-二甲基苯胺和55～65重量份的甲醇混合形成的混合溶剂。
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