CN105062459B - 一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法，属于油田化工技术领域。该高温酸化缓蚀剂以反应物、催化剂、溶剂为原料制成，其中反应物由以下质量份数的组分组成：苯乙酮39～41份，甲醛24～26份，乙二胺9～11份，氯化苄24～26份。该缓蚀剂具有良好的分散性，无需添加其他增效剂和表面活性剂即能实现与酸液及其他酸化添加剂的良好配伍；缓蚀性能好，可达到行业一级标准；在酸化过程中对岩心无伤害，对人体和环境影响小，且现场施工时用量小，能够降低酸化施工成本，提高现场施工的安全性，具有良好的经济效益和环境效益，适用于储层温度在120℃以下的采油井和注水井的酸化及酸压施工。

Description

一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温酸化缓蚀剂，同时还涉及该高温酸化缓蚀剂的制备方法，属于油田化工技术领域。
背景技术
目前，常用的高温酸化缓蚀剂主要分为吡啶釜残(吡啶塔底液)类、喹啉季铵盐类、醛酮胺缩合物类、炔氧甲基氨类和咪唑啉类(见下表1)。上述五类高温酸化缓蚀剂普遍具有耐高温性能，但是制备过程中反应物成分复杂，反应条件苛刻(需要在高温高压和催化剂条件下进行)，安全风险大，对生产设备的要求较高。
表1 常用高温缓蚀剂的种类及合成条件
序号 种类 耐温性能(℃) 合成条件
1 吡啶釜残(吡啶塔底液)类 170 高温(220℃)下反应
2 喹啉季铵盐类 150 催化剂+高温(170℃)反应
3 醛酮胺缩合物类 120 催化剂+高温(110℃)反应
4 炔氧甲基氨类 140 催化剂+高温(180℃)反应
5 咪唑啉类 150 催化剂+高温(150℃)反应
此外，也有一些高温缓蚀剂由曼尼希碱、炔醇和季铵盐复配制成，其中曼尼希碱大多由苯胺或苄胺与甲醛、苯乙酮等原材料通过普通合成反应制备，即在反应釜中无需加压合成，成本较低。但是苄胺、苯胺的毒性较大，且需要再添加丙炔醇作为增效剂才能实现高温缓蚀效果。例如中国专利(申请号：200910018220.6)公开的一种高温酸化缓蚀剂，以质量份计，由乙醇79.33～87.68份、甲酸19～21份、苯胺22.33～24.68份、苯乙酮31.11～34.39份、甲醛26.13～28.88份、氯化苄31.54～34.86份和丙炔醇8.55～9.45份制成。其中先将乙醇、甲酸和苯胺在反应釜中搅拌8～18分钟，再加入苯乙酮升温至80～82℃，然后向反应釜中滴加甲醛溶液(滴加时间为20～40分钟)，控制反应釜温度在76.5～80.5℃，反应3～4小时，再将氯化苄加入反应釜中，控制温度在76.5～80.5℃，反应0.5～1小时，反应完毕降至室温，加入丙炔醇搅拌8～18分钟即得。该缓蚀剂的制备工艺简单，反应条件温和(无需高温高压)。但是仍存在一些不足，一方面化工原料的种类多、用量大，且个别化工原料如丙炔醇的价格偏高，容易增加生产成本。另一方面苯胺的毒性较大，并且氯化苄在76.5～80.5℃条件下加入反应釜，其反应速度难以控制，容易产生副产物。此外，该缓蚀剂在进行缓蚀性试验时加入浓度10％的NaCl溶液，其用途不明，且缺少与酸液及酸化添加剂的配伍性试验，其能否达到行业一级标准尚未可知。因此，有必要研制一种适用于高温条件(120℃高温)，原材料种类少、用量小，成本相对较低，合成工艺简单的高温酸化缓蚀剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种毒性小、成本低的高温酸化缓蚀剂。
同时，本发明还提供一种高温酸化缓蚀剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高温酸化缓蚀剂，以反应物、催化剂、溶剂为原料制成，所述反应物由以下质量份数的组分组成：苯乙酮39～41份，甲醛24～26份，乙二胺9～11份，氯化苄24～26份。
所述催化剂为盐酸溶液，可以采用浓盐酸，其作用为调节反应液pH值为1～2。
所述溶剂为无水乙醇或乙醇溶液。
其中，催化剂和溶剂的用量依次取催化量(即调节反应液pH值为1～2的量)和适量。
具体的，高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮39～41份，甲醛24～26份，乙二胺9～11份，氯化苄24～26份，无水乙醇60～62份，浓盐酸1～2份，水18～19份。此处，需要加定量的水作为无水乙醇的稀释剂，水过少和过多形成的缓蚀剂不是结晶就是分层，质量难以控制。
优选的，高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮41份，甲醛25～26份，乙二胺9～11份，氯化苄25～26份，无水乙醇62份，浓盐酸1～2份，水18～19份。
更优选的，高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮41份，甲醛25份，乙二胺9份，无水乙醇62份，浓盐酸1.5份，氯化苄25份，水18份。
所述浓盐酸为市售商品，质量浓度为32％～36％。
一种高温酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份数准确取各原料，将苯乙酮、甲醛、浓盐酸和部分无水乙醇混合，得混合物A；
(2)将乙二胺加入混合物A中进行反应，得混合物B，冷却至室温；
(3)将氯化苄、水和余量的无水乙醇加入混合物B中进行反应，即得。
步骤(1)中所述混合为搅拌混合，可采用15～20转/分钟的搅拌速度，搅拌时间为10～15分钟。
步骤(2)中所述反应的温度为79.5～80.5℃，反应的时间为4小时。
步骤(3)中所述反应的温度为79.5～80.5℃，反应的时间为4小时。
步骤(3)中所得缓蚀剂的成分较为复杂，不是单一的成分，主要为带苯环的季铵盐。
本发明的有益效果：
本发明中高温酸化缓蚀剂采用苯乙酮、甲醛、乙二胺和氯化苄为反应物，以无水乙醇或乙醇溶液为溶剂，盐酸溶液为催化剂，通过合理反应制备得到。该酸化缓蚀剂在酸液中具有良好的分散性，无需添加其他增效剂和表面活性剂即能实现与酸液及其他酸化添加剂的良好配伍；缓蚀性能好，可达到行业一级标准；在酸化过程中对岩心无伤害，对人体和环境影响较小，现场施工时用量小，能够降低酸化施工成本，提高现场施工的安全性，具有良好的经济效益和环境效益，适于推广应用。
本发明中高温酸化缓蚀剂适用于储层温度在120℃以下的采油井和注水井的酸化及酸压施工。在油水井酸化和酸压储层改造施工过程中，该高温酸化缓蚀剂能够有效降低酸液对地面施工设备和井下工具的腐蚀速度，一方面保护施工设备和井下工具，降低施工风险，另一方面避免金属设备过度腐蚀后引起的大量铁离子进入地层，在施工后期因地层残酸的pH值升高而产生氢氧化铁沉淀，堵塞地层，造成储层二次伤害，影响酸化或酸压施工效果的情况，防止铁离子对储层的二次伤害。
本发明先将苯乙酮、甲醛、无水乙醇和浓盐酸进行混合并充分分散，再加入乙二胺进行反应合成曼尼希碱，再将无水乙醇、氯化苄和水加入合成的曼尼希碱进行反应即得高温酸化缓蚀剂。与现有技术相比，该方法具有以下优点：(1)合成反应在常压条件下进行，无需加压和高温，反应条件温和，对设备要求低；(2)制备过程无排放物，合成反应的产物曼尼希碱无需提纯，直接加入氯化苄、乙醇(如工业酒精)和水进行混合加热反应即可，工艺简单，操作方便，对人体和环境的影响小，方便现场配制与施工；(3)所得高温酸化缓蚀剂的缓蚀性能好，在酸化过程中对岩心无伤害，完全满足现场酸化应用的要求。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮40份，甲醛24份，乙二胺10份，无水乙醇60份，质量浓度为32％的浓盐酸1份，氯化苄24份，水19份。
本实施例中高温酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方准确取各原料，室温条件下，将苯乙酮、甲醛、33份无水乙醇和浓盐酸置于带有电动搅拌器、回水冷凝管和恒温加热装置的反应釜中，搅拌12分钟进行混合，得混合物A；
(2)将乙二胺加入反应釜中，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，使乙二胺与步骤(1)所得混合物A反应4小时，反应温度控制在79.5～80.5℃，得混合物B；
(3)将反应釜温度降至室温，加入余量的无水乙醇、氯化苄和水，与步骤(2)所得混合物B进行混合后，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，反应4小时，即得高温酸化缓蚀剂。
实施例2
本实施例中高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮39份，甲醛24份，乙二胺9份，无水乙醇61份，质量浓度为36％的浓盐酸1份，氯化苄25份，水19份。
本实施例中高温酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方准确取各原料，室温条件下，将苯乙酮、甲醛、34份无水乙醇和浓盐酸置于带有电动搅拌器、回水冷凝管和恒温加热装置的反应釜中，搅拌10分钟进行混合，得混合物A；
(2)将乙二胺加入反应釜中，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，使乙二胺与步骤(1)所得混合物A反应4小时，反应温度控制在79.5～80.5℃，得混合物B；
(3)将反应釜温度降至室温，加入余量的无水乙醇、氯化苄和水，与步骤(2)所得混合物B进行混合后，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，反应4小时，即得高温酸化缓蚀剂。
实施例3
本实施例中高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮41份，甲醛26份，乙二胺11份，无水乙醇62份，质量浓度为33％的浓盐酸2份，氯化苄26份，水19份。
本实施例中高温酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方准确取各原料，室温条件下，将苯乙酮、甲醛、35份无水乙醇和浓盐酸置于带有电动搅拌器、回水冷凝管和恒温加热装置的反应釜中，搅拌15分钟进行混合，得混合物A；
(2)将乙二胺加入反应釜中，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，使乙二胺与步骤(1)所得混合物A反应4小时，反应温度控制在79.5～80.5℃，得混合物B；
(3)将反应釜温度降至室温，加入余量的无水乙醇、氯化苄和水，与步骤(2)所得混合物B进行混合后，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，反应4小时，即得高温酸化缓蚀剂。
实施例4
本实施例中高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮41份，甲醛25份，乙二胺9份，无水乙醇62份，质量浓度为34％的浓盐酸1.5份，氯化苄25份，水18份。
本实施例中高温酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方准确取各原料，室温条件下，将苯乙酮、甲醛、33份无水乙醇和浓盐酸置于带有电动搅拌器、回水冷凝管和恒温加热装置的反应釜中，搅拌15分钟进行混合，得混合物A；
(2)将乙二胺加入反应釜中，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，使乙二胺与步骤(1)所得混合物A反应4小时，反应温度控制在79.5～80.5℃，得混合物B；
(3)将反应釜温度降至室温，加入余量的无水乙醇、氯化苄和水，与步骤(2)所得混合物B进行混合后，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，反应4小时，即得高温酸化缓蚀剂。
实施例5
本实施例中高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮40份，甲醛25份，乙二胺11份，浓度66％的乙醇溶液80份，质量浓度为10％的盐酸5份，氯化苄26份。
本实施例中高温酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方准确取各原料，室温条件下，将苯乙酮、甲醛、45份浓度66％的乙醇溶液和10％浓度盐酸置于带有电动搅拌器、回水冷凝管和恒温加热装置的反应釜中，搅拌15分钟进行混合，得混合物A；
(2)将乙二胺加入反应釜中，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，使乙二胺与步骤(1)所得混合物A反应4小时，反应温度控制在79.5～80.5℃，得混合物B；
(3)将反应釜温度降至室温，加入余量的乙醇溶液和氯化苄，与步骤(2)所得混合物B进行混合后，密闭反应釜，打开回水冷凝管和电动搅拌器，将反应釜升温至80℃，反应4小时，即得高温酸化缓蚀剂。
对比例
本对比例中缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮40份，甲醛25份，乙二胺10份，无水乙醇24份，浓盐酸1份，丙炔醇3份，石油醚(有机增效剂)2份，烷基酚聚氧乙烯醚OP-10(表面活性剂)0.25份。
本对比例中缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：按照质量份数准确取各原料，在装有搅拌器、回流装置和测温装置的三口烧瓶中加入甲醛、苯乙酮和乙二胺，再加入无水乙醇(作为溶剂)和浓盐酸(作为催化剂调节混合液pH值)，在80℃条件下加热回流生成棕红色的曼尼希碱；将合成的曼尼希碱作为主剂，与丙炔醇、石油醚和烷基酚聚氧乙烯醚OP-10在常温下充分搅拌混合，得到缓蚀剂成品。
试验例1
对实施例1～4制备的高温酸化缓蚀剂进行缓蚀性能检测，检测方法为：根据石油行业标准利用动态失重法考察实施例1～4制备的高温酸化缓蚀剂在120℃条件下，15％HCl和土酸(12％HCl+3％HF)对N80钢片的缓蚀性能，检测结果详见下表2～6。
表2 实施例1制备高温酸化缓蚀剂缓蚀性能检测结果
表3 实施例2制备高温酸化缓蚀剂缓蚀性能检测结果
表4 实施例3制备高温酸化缓蚀剂缓蚀性能检测结果
表5 实施例4制备高温酸化缓蚀剂缓蚀性能检测结果
表6 实施例5制备高温酸化缓蚀剂缓蚀性能检测结果
从表2～6可以看出，在120℃条件下，实施例1～5制备高温酸化缓蚀剂在15％HCl和土酸(12％HCl+3％HF)酸液中对N80钢片的缓蚀性能评价均达到中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996腐蚀评价指标一级品标准，表明本发明高温酸化缓蚀剂具有良好的缓蚀性能。
试验例2
分别取实施例4制备的高温酸化缓蚀剂和对比例制备的缓蚀剂进行酸液配伍性与缓蚀性对比试验，试验结果见下表7。
表7 不同方法制备的缓蚀剂与酸液配伍性及缓蚀性对比试验结果
从表7可以看出，对比例制备缓蚀剂在酸液中的分散性能较差，且高温条件下缓蚀性能较差；而本发明实施例4制备高温酸化缓蚀剂与酸液的配伍性好，120℃条件下缓蚀性能好。
试验例3
分别取实施例1～5制备的高温酸化缓蚀剂和对比例制备的缓蚀剂进行酸液配伍性考察试验，试验方法为：将待考察的高温酸化缓蚀剂与其他酸化添加剂进行复配制备酸化液体，将所得酸化液体分别在常温和恒温90℃条件下静置，观察液体外观，结果见下表8。
酸化液体由以下质量百分比的组分组成：盐酸12％，氢氟酸2％，醋酸5％，高温酸化缓蚀剂或缓蚀剂0.5％，铁离子稳定剂SCA 1％，粘土稳定剂JS-7 1％，助排剂XT-5 1％，余量为水。酸化液体中所用原料均为市售商品，其中盐酸、氢氟酸和醋酸采用工业品，助排剂XT-5、铁离子稳定剂SCA和粘土稳定剂JS-7均购自新乡市玄泰实业有限公司。
表8 实施例1～4制备高温酸化缓蚀剂与酸液的配伍性试验结果
从表8可以看出，对比例中缓蚀剂与实际应用的酸化添加剂复配后，酸化液体浑浊并有少量沉淀，表明该缓蚀剂在酸化液体中配伍性差，反应过程中会产生絮状悬浮物和杂质，推测其在酸化施工过程中将会严重伤害储层。而本发明实施例1～4制备的高温酸化缓蚀剂与酸液的配伍性好，酸化液体澄清透明、无沉淀，其在进行酸化施工时无需加入表面活性剂进行增溶。

Claims (5)

1.一种高温酸化缓蚀剂，其特征在于：所述高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮39~41份，甲醛24~26份，乙二胺9~11份，氯化苄24~26份，无水乙醇60~62份，浓盐酸1~2份，水18~19份；所述高温酸化缓蚀剂由包括以下步骤的制备方法制得：（1）按照质量份数准确取各原料，将苯乙酮、甲醛、浓盐酸和部分无水乙醇混合，得混合物A；（2）将乙二胺加入混合物A中进行反应，得混合物B，冷却至室温；（3）将氯化苄、水和余量的无水乙醇加入混合物B中进行反应，即得；步骤（3）中所述反应的温度为79.5~80.5℃，反应的时间为4小时。
2.根据权利要求1所述的高温酸化缓蚀剂，其特征在于：所述高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮41份，甲醛25~26份，乙二胺9~11份，氯化苄25~26份，无水乙醇62份，浓盐酸1~2份，水18~19份。
3.根据权利要求2所述的高温酸化缓蚀剂，其特征在于：所述高温酸化缓蚀剂由以下质量份数的原料制成：苯乙酮41份，甲醛25份，乙二胺9份，无水乙醇62份，浓盐酸1.5份，氯化苄25份，水18份。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照质量份数准确取各原料，将苯乙酮、甲醛、浓盐酸和部分无水乙醇混合，得混合物A；
（2）将乙二胺加入混合物A中进行反应，得混合物B，冷却至室温；
（3）将氯化苄、水和余量的无水乙醇加入混合物B中进行反应，即得。
5.根据权利要求4所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述反应的温度为79.5~80.5℃，反应的时间为4小时。
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