CN103881696B - 高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体及制备方法 - Google Patents

高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体及其制备方法，不适用任何溶剂，只在碱金属醇盐催化剂存在下，醛、酮、胺缩合物与亲水基表面活性剂反应得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。本发明的优点在于：由于不使用任何溶剂，解决了使用溶剂带来的产品含量低或难于回收利用的缺点，并节约了生产成本。本发明提供的缓蚀剂中间体解决了其他缓蚀剂水溶性差，在高温下易分解的缺点，减少了有毒物质对生产带来的不便，且能抑制高温盐酸酸化腐蚀，解决我国在石油开采酸化压裂过程中强酸腐蚀问题，达到对油管保护的目的。

Description

高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体及制备方法
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体及其制备方法。
背景技术
我国的高温酸化缓蚀剂研究起步较晚，直到七十年代中后期才逐步开展起来，但是在研究和应用方面提高很快，在八十年代中期以后，先后研发生产了多种酸化缓蚀剂，解决了部分油田的生产需要。但是早前的一些高温酸化缓蚀剂具有水溶性差，高温条件下缓蚀效果差等问题。而曼尼希碱作为酸化缓蚀剂用已经具有一定的规模，并得到了良好的应用。如华中科技大学研制的7801型缓蚀剂就是以苯胺、苯乙酮、乌洛托品反应生成的曼尼希碱和丙炔醇复配而成，在150°C、28% HCl溶液中腐蚀速率为< 80g/ (m2﹒h)；四川天然气研究所研制的川天1-2型缓蚀剂是以苯胺、环己酮、甲醛反应生成的曼尼希碱和丙炔醇复配而成，同样在150°C、28% HCl溶液中腐蚀速率为< 80g/ (m2﹒h)。
曼尼希碱作为缓蚀剂应用始于上世纪 70年代， 最初用作防冻溶液中的防腐剂，后来用于处理石油气储存器内壁。随着石油勘探和开采中井深增加，油井酸化增产原 油技术的普遍应用， 对高温酸化缓蚀剂的需求使得曼尼希碱型缓蚀剂的应用得到推 广。
曼尼希碱及其衍生物最初是作为药物而得到应用的， 随着时间的推移， 该反应的产物几乎深入到 了人类生活资料生产的各个领域， 如在医药方面可用于合成镇静止痛药、杀菌剂、水 肿抑制药、 抗肿瘤药保肝药、 抗凝血药等， 另外， 在炸药及推进剂、 高分子絮凝剂、 防腐缓蚀剂、 硫化促进剂、 除莠剂、 分散剂、 抗氧化剂、 活性染料、 食物香料、 金属 螯合剂等方面都有很多产品和应用。
随高温深井的不断出现，对缓蚀剂提出了更高的要求。早前用的曼尼希碱缓蚀剂在高温下易分解、复配物毒性较大等缺点严重影响了缓蚀剂的性能。曼尼希碱与亲水性表活剂的结合解决曼尼希碱高温易分解、水溶性差等问题。国外已经通过复配金属盐形成熬合物，来满足高温的需要，如专利(Appl.N0.66817)中提到的硫脲、甲醛、苯乙酮反应，再复配三氯化锑，在300° F(约摄氏149°C)腐蚀速率达到0.0051b/ft2 (12.21g/ (m2.h))，但三氯化锑腐蚀性很强，给缓蚀剂的生产带来不便。
发明内容
针对以上现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提供一种高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体，来解决我国在石油开采酸化压裂过程中强酸腐蚀问题，以达到对油管保护的目的。
本发明同时提供一种高水溶性、耐高温的曼尼希碱缓蚀剂的制备方法，能够通过简单易行并安全、低毒的操作，采用低成本的方法来制备，并且采收率高。
本发明提供的一种高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体的制备方法，包括如下工艺步骤:
（1）醛酮胺缩合物的合成
将有机胺、醛、酮以1:1.5 :1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值在26之间，在摄氏温度为 60℃80℃，保温反应4.55.5小时，得到醛酮胺缩合物。
(2)高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体的合成
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入为醛酮胺缩合物总重量的10100%的亲水性表面活性剂和为醛酮胺缩合物总重量的1%~10%的碱金属醇盐，碱金属醇盐用作催化剂，将以上溶液搅拌均匀，并升温至摄氏温度50°C80°C，反应时间I2个小时，即可得到高水溶性、耐高温的曼尼希碱缓蚀剂中间体。
优选的，所述碱金属盐为甲醇钠或乙醇钠。
优选的，所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或者两种以上组分。
优选的，所述醛为甲醛或者是可以解离出甲醛的化合物聚甲醛。
优选的，醛酮胺缩合物与亲水性表面活性剂的质量比为1:（0.3~0.8），醛酮胺缩合物与碱金属醇盐的质量比为1:（0.03~0.08）。
本发明具有以下优点：
1、本发明制备过程不使用任何溶剂，只在碱金属催化剂存在下，醛酮胺缩合物与亲水性表面活性剂反应得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体，不需要再蒸发溶剂，直接得到高纯度的可直接使用的高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
2、本发明制备成本低，采收率高。
3、本发明解决了曼尼希碱水溶性差的问题
4、本发明解决了曼尼希碱在高温下易分解的问题。
5、本发明减少了复配物丙炔醇、三氯化锑等有毒物质对生产带来的不便；操作安全，环保。
6、实践中，在酸化过程中加入本发明的缓蚀剂后，N80油管的腐蚀速度均符合中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0352-2010的要求，能够满足目前酸化施工过程中对N80油管的保护需要。
本发明由于不使用任何溶剂，解决了使用溶剂带来的产品含量低或难于回收利用的缺点，并节约了生产成本。本发明提供的缓蚀剂中间体解决了其他缓蚀剂水溶性差，在高温下易分解的缺点，减少了有毒物质对生产带来的不便，且能抑制高温盐酸酸化腐蚀，解决我国在石油开采酸化压裂过程中强酸腐蚀问题，达到对油管保护的目的。
具体实施方式
实施例1
将有机胺、醛、酮以1: 1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值为2.0，再升温至60°C，保温反应5小时，得到醛酮胺缩合物。
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入占醛酮胺缩合物总重量30%的水溶性表面活性剂，占醛酮胺缩合物总重量3%的碱金属醇盐，将以上溶液搅拌均匀，并升温至50°C，反应2个小时，即得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
上述的反应釜，在少量的使用中也可以采用三口烧瓶，以下所述同此。
其中，使用的碱金属醇盐作为催化剂，以下各实施例同此作用。所述的碱金属包括锂、钠、钾、铷、铯，所述的醇包括甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇，作为本发明使用的碱金属醇盐催化剂，优先选用甲醇钠、乙醇钠。
优选的，所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或者两种以上组分。以下各实施例同此。
优选的，所述醛为甲醛或者是可以解离出甲醛的化合物聚甲醛。以下各实施例同此。
实施例2
将有机胺、醛、酮以1: 1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值为3.0，再升温至80°C，保温反应4.5小时，得到醛酮胺缩合物。
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入占醛酮胺缩合物总重量50%的水溶性表面活性剂，占醛酮胺缩合物总重量4%的碱金属醇盐，将以上溶液搅拌均匀，并升温至50°C，反应1个小时，即得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
实施例3
将有机胺、醛、酮以1: 1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值为4.0，再升温至70°C，保温反应5.5小时，得到醛酮胺缩合物。
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入占醛酮胺缩合物总重量60%的水溶性表面活性剂，占醛酮胺缩合物总重量6%的碱金属醇盐，将以上溶液搅拌均匀，并升温至80°C，反应1.5个小时，即得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
实施例4
将有机胺、醛、酮以1: 1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值为4.0，再升温至65°C，保温反应5小时，得到醛酮胺缩合物。
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入占醛酮胺缩合物总重量80%的水溶性表面活性剂，占醛酮胺缩合物总重量8%的碱金属醇盐，将以上溶液搅拌均匀，并升温至50°C，反应2个小时，即得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
实施例5
将有机胺、醛、酮以1: 1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值为6.0，再升温至60°C，保温反应4.8小时，得到醛酮胺缩合物。
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入占醛酮胺缩合物总重量20%的水溶性表面活性剂，占醛酮胺缩合物总重量1%的碱金属醇盐，将以上溶液搅拌均匀，并升温至60°C，反应1.8个小时，即得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
实施例6
将有机胺、醛、酮以1: 1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值为6.0，再升温至80°C，保温反应5.2小时，得到醛酮胺缩合物。
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入占醛酮胺缩合物总重量10%的水溶性表面活性剂，占醛酮胺缩合物总重量9%的碱金属醇盐，将以上溶液搅拌均匀，并升温至60°C，反应1个小时，即得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
实施例7
将有机胺、醛、酮以1: 1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值为5.0，再升温至70°C，保温反应5.5小时，得到醛酮胺缩合物。
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入占醛酮胺缩合物总重量90%的水溶性表面活性剂，占醛酮胺缩合物总重量9%的碱金属醇盐，将以上溶液搅拌均匀，并升温至80°C，反应1.5个小时，即得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
实施例8
将有机胺、醛、酮以1: 1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液PH值为5.0，再升温至75°C，保温反应4.5小时，得到醛酮胺缩合物。
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入占醛酮胺缩合物总重量100%的水溶性表面活性剂，占醛酮胺缩合物总重量10%的碱金属醇盐，将以上溶液搅拌均匀，并升温至80°C，反应2个小时，即得到高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体。
将以上各个实施例汇总见表1。
表 1：曼尼希碱缓蚀剂中间体不同方案的制备过程
本发明的使用方法：
当使用本发明的高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体时，可直接向酸化液中加入质量百分比13%的缓蚀剂，搅拌均匀即可。
按上述实施例制得的缓蚀剂进行实验室环境腐蚀模拟，在15%盐酸溶液中，试验温度140°C，使用N80钢进行腐蚀试验评价，以上实施例得到如下表2所示的缓蚀剂腐蚀试验评价结果。
表2：缓蚀剂腐蚀试验评价结果
结合表1 的比例关系和表2 的试验结果，优选醛酮胺缩合物与亲水性表面活性剂的质量比为1:（0.3~0.8）；以及，优选醛酮胺缩合物与碱金属醇盐的质量比为1:（0.03~0.08）。
参考中国石油化工集团公司企业标准提供的Q/SH 0352-2010高温高压动态腐蚀速率测定条件及缓蚀剂评价指标，通过表I与Q/SH 0352-2010标准的对比可以看出，实施例制得的缓蚀剂在抑制高温盐酸腐蚀方面的效果是明显的，对Ν80油管的腐蚀速度均符合中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0352-2010。
以上技术特征构成了本发明的实施例， 其具有较强的适应性和较佳的实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征， 来满足不同情况的需求。

Claims (4)

1.一种高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体的制备方法，其特征在于，按照如下工艺步骤制备：
第一步：醛酮胺缩合物的合成
将有机胺、醛、酮以1:1.5:1的摩尔比加入反应釜中，然后加入乙二醇混合均匀，调节溶液pH值在2～6之间，在摄氏温度为60℃～80℃，保温反应4.5～5.5小时，得到醛酮胺缩合物；
第二步：高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体的合成
以醛酮胺缩合物总重量计，在所述醛酮胺缩合物中加入为醛酮胺缩合物总重量的10～100％的亲水性表面活性剂和为醛酮胺缩合物总重量的1％～10％的碱金属醇盐，碱金属醇盐用作催化剂，将以上溶液搅拌均匀，并升温至摄氏温度50℃～80℃，反应时间1～2个小时，即可得到高水溶性、耐高温的曼尼希碱缓蚀剂中间体；
其中，所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或者两种以上组分；
所述醛为甲醛或者是可以解离出甲醛的化合物聚甲醛。
2.根据权利要求1所述的高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体的制备方法，其特征在于：碱金属盐为甲醇钠或乙醇钠。
3.根据权利要求1所述的高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体的制备方法，其特征在于醛酮胺缩合物与亲水性表面活性剂的质量比为1:(0.3～0.8)。
4.根据权利要求1所述的高水溶性、耐高温曼尼希碱缓蚀剂中间体的制备方法，其特征在于醛酮胺缩合物与碱金属醇盐的质量比为1:(0.03～0.08)。
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