CN104831286A - 席夫碱型酸化缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents

席夫碱型酸化缓蚀剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种席夫碱型酸化缓蚀剂及其制备方法和应用，本发明提供的席夫碱酸化缓蚀剂制备方法选用绿色低毒、容易降解的合成原料，反应原理可靠、生产工艺简单；本发明提供的席夫碱酸化缓蚀剂属于吸附型缓蚀剂，能在钢铁表面快速形成致密、牢固的疏水性保护膜，可有效阻止酸液对钢铁的腐蚀，用量小、缓蚀效果好、性能稳定。在酸液中加入质量分数为0.5～1.0％本发明的缓蚀剂，可使N80钢试片在酸液中的腐蚀速率显著降低，满足石油行业标准《SY-T5450-1996》一级缓蚀剂产品的指标，在油气井作业中具有广泛的应用前景。

Description

席夫碱型酸化缓蚀剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属防腐蚀领域，尤其涉及一种席夫碱型酸化缓蚀剂的制备方法及其应用。
背景技术
目前国内多数油气田都需要依靠酸化工艺来处理地层，以提高油气井的采收率，实现油气井的增产与稳产，因此酸化压裂技术在石油及天然气资源的开发过程中是一项十分有效的增产措施。为了扩大油流通道以及降低油流阻力，通常采用机械方法将一定量的酸液注入地层之中。在酸化压裂技术实施的过程之中，高浓度的酸液不可避免的对金属管线造成腐蚀，尤其是当酸液处于流动状态以及井底温度高时，酸液对金属的腐蚀将更加严重，大大缩短了油气井设备和管线的使用寿命。同时在金属设备过度腐蚀后，大量的铁离子进入地层，造成储层二次伤害，影响了油气井的正常生产。而添加酸化缓蚀剂是防止油气井设备和管线腐蚀的有效途径。
酸化缓蚀剂是一种以适当浓度和形式存在酸液中，就能防止和减缓钢铁腐蚀的化学物质。目前国内油气井常用的酸化缓蚀剂主要有咪唑啉衍生物类、喹啉衍生物类、季铵盐类等。油气田中常用的金属缓蚀剂在合成及应用过程中存在毒性大、成本高效果不理想等问题。因此寻找低毒环保原料，开发高效、环境友好的酸化缓蚀剂就显得尤为迫切。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种缓蚀效果好、性能稳定、低毒、环保的席夫碱型酸化缓蚀剂及其制备方法，并应用于钢铁防腐蚀。
一方面，本发明提供了一种席夫碱型酸化缓蚀剂，其包括以下质量百分比的组分：
席夫碱化合物：30～40％；
有机溶剂：30～50％；
水：20～30％；
所述的席夫碱化合物具有如下化学结构式：
或或
第二方面，本发明提供了所述席夫碱型酸化缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
A.按摩尔比为1.0:1.0～2.0的比例取氨基硫脲和苯甲醛，或者氨基硫脲和肉桂醛，或者氨基硫脲和糠醛作为缓蚀剂主剂原料，将缓蚀剂主剂原料与有机溶剂混合均匀，所述有机溶剂的质量为缓蚀主剂原料质量的1.0～3.0倍，添加酸性pH调节剂至pH＝2～4，在温度为60～90℃下反应4～10小时，冷却，得到席夫碱化合物；
B.将步骤A得到的席夫碱化合物分别与有机溶剂、水按比例混合均匀，即制得席夫碱型酸化缓蚀剂。
第三方面，本发明第一方面提供的席夫碱型酸化缓蚀剂应用于钢铁防腐蚀。
本发明与现有的技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明提供的席夫碱酸化缓蚀剂制备方法选用绿色低毒、容易降解的合成原料，反应原理可靠、生产工艺简单；
(2)本发明提供的席夫碱酸化缓蚀剂属于吸附型缓蚀剂，能在钢铁表面快速形成致密、牢固的疏水性保护膜，可有效阻止酸液对钢铁的腐蚀，用量小、缓蚀效果好、性能稳定。在酸液中加入质量分数为0.5～1.0％本发明的缓蚀剂，可使N80钢试片在酸液中的腐蚀速率显著降低，满足石油行业标准《SY-T5450-1996》一级缓蚀剂产品的指标，在油气井作业中具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的席夫碱型酸化缓蚀剂XF-I在质量百分数为15％的盐酸溶液中对N80钢的极化曲线图。
图2为本发明提供的席夫碱型酸化缓蚀剂XF-II在质量百分数为15％的盐酸溶液中对N80钢的极化曲线图。
图3为本发明提供的席夫碱型酸化缓蚀剂XF-III在质量百分数为15％的盐酸溶液中对N80钢的极化曲线图。
图4为本发明提供的席夫碱型酸化缓蚀剂XF-I在质量百分数为15％的盐酸溶液中对N80钢的交流阻抗图。
图5为本发明提供的席夫碱型酸化缓蚀剂XF-II在质量百分数为15％的盐酸溶液中对N80钢的交流阻抗图。
图6为本发明提供的席夫碱型酸化缓蚀剂XF-III在质量百分数为15％的盐酸溶液中对N80钢的交流阻抗图。
具体实施方式
一方面，本发明提供了一种席夫碱型酸化缓蚀剂，其包括以下质量百分比的组分：
席夫碱化合物：30～40％；
有机溶剂：30～50％；
水：20～30％；
所述的席夫碱化合物具有如下化学结构式：
或或
优选的，所述有机溶剂包括：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或一种以上。
第二方面，本发明提供了所述席夫碱型酸化缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
A.按摩尔比为1.0:1.0～2.0的比例取氨基硫脲和苯甲醛，或者氨基硫脲和肉桂醛，或者氨基硫脲和糠醛作为缓蚀剂主剂原料，将缓蚀剂主剂原料与有机溶剂混合均匀，所述有机溶剂的质量为缓蚀主剂原料质量的1.0～3.0倍，添加酸性pH调节剂至pH＝2～4，在温度为60～90℃下反应4～10小时，冷却，得到席夫碱化合物；
B.将步骤A得到的席夫碱化合物分别与有机溶剂、水按比例混合均匀，即制得席夫碱型酸化缓蚀剂。
优选的，所述pH调节剂为盐酸或者冰醋酸。
第三方面，本发明第一方面提供的席夫碱型酸化缓蚀剂应用于钢铁防腐蚀。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
将氨基硫脲、苯甲醛与乙醇混合装入三口烧瓶中然后添加酸性pH调节剂至pH＝2～4，在70～80℃下反应6小时，待体系冷却后可得席夫碱化合物。其中席夫碱化合物的分子式为：
实施例2
将氨基硫脲、肉桂醛与乙醇混合装入三口烧瓶中然后添加酸性pH调节剂至pH＝2～4，在70～80℃下反应5小时，待体系冷却后可得席夫碱化合物。其中席夫碱化合物的分子式为：
实施例3
将氨基硫脲、糠醛与乙醇混合装入三口烧瓶中然后添加酸性pH调节剂至pH＝2～4，在70～80℃下反应7小时，待体系冷却后可得席夫碱化合物。其中席夫碱化合物的分子式为：
实施例4
将实施例1中制得的席夫碱化合物作为缓蚀主剂与乙醇、水按照表1中的比例混合得到酸化缓蚀剂XF-I。
表1 XF-I酸化缓蚀剂的配比
实施例5
将实施例2中制得的席夫碱化合物作为缓蚀主剂与乙醇、水按照表2中的比例混合得到酸化缓蚀剂XF-Ⅱ。
表2 XF-Ⅱ酸化缓蚀剂的配比
实施例6
将实施例3中制得的席夫碱化合物作为缓蚀主剂与乙醇、水按照表3中的比例混合得到酸化缓蚀剂XF-III。
表3 XF-III酸化缓蚀剂的配比
实施例7
将实施例4～6制备的席夫碱型酸化缓蚀剂样品在质量百分数为15％的盐酸溶液中对N80钢试片进行了缓蚀性能测试，腐蚀温度为90℃，腐蚀时间为4h，结果见表4.
表4 缓蚀剂样品在不同缓蚀剂浓度下的腐蚀速率
实施例10
缓蚀剂XF-I、XF-Ⅱ、XF-III对N80钢的电化学极化曲线测试。
电化学测试采用辰华CHI660E电化学工作站，以N80钢片为工作电极，嵌入环氧树脂和聚酰胺树脂密封的聚四氟乙烯套中，测试面积为0.3cm2，辅助电极采用铂电极，参比电极采用饱和甘汞电极，实验测试温度为室温。极化曲线法动电位扫描由阴极向阳极进行，扫描速率为0.5mv/s，扫描范围为相对开路电位-100mv至-700mv。结果如图1、图2、图3所示；图中显示，加了该缓蚀剂后腐蚀电流密度较空白溶液有明显的降低，极化曲线的阳、阴极塔菲尔斜率较空白都有所增大，自腐蚀电位向负向移动，表明该席夫碱型酸化缓蚀剂为抑制阴极过程为主的混合型缓蚀剂。
实施例11
缓蚀剂XF-I、XF-Ⅱ、XF-III对N80钢的电化学交流阻抗测试。
电化学测试采用辰华CHI660E电化学工作站，以N80钢片为工作电极，嵌入环氧树脂和聚酰胺树脂密封的聚四氟乙烯套中，测试面积为0.3cm2，辅助电极采用铂电极，参比电极采用饱和甘汞电极，实验测试温度为室温。交流阻抗法从高频到低频采用对数扫描，扫描频率范围0.1Hz～1000kHz，数据分析采用ZView软件。如图4～6所示，在质量百分数为15％的盐酸溶液中，随着缓蚀剂浓度的增加，容抗弧的半圆直径逐渐增大，这表明缓蚀剂在N80试片表面形成了明显的保护膜，有效的抑制了试片在酸液中的腐蚀。
本发明缓蚀剂能够适用于油气井酸化、酸压增产等作业。
本实施例中没有详细叙述的部分和英文缩写属本行业的公知常识，在网上可以搜索到，这里不一一叙述。所涉及的化学试剂市场均有销售。

Claims (5)

1.一种席夫碱型酸化缓蚀剂，其包括以下质量百分比的组分：
席夫碱化合物：30～40％；
有机溶剂：30～50％；
水：20～30％；
所述的席夫碱化合物具有如下化学结构式：
2.如权利要求1所述的席夫碱型酸化缓蚀剂，其特征在于：所述有机溶剂包括：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或一种以上。
3.如权利要求1所述的席夫碱型酸化缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
A.按摩尔比为1.0:1.0～2.0的比例取氨基硫脲和苯甲醛，或者氨基硫脲和肉桂醛，或者氨基硫脲和糠醛作为缓蚀剂主剂原料，将缓蚀剂主剂原料与有机溶剂混合均匀，所述有机溶剂的质量为缓蚀主剂原料质量的1.0～3.0倍，添加酸性pH调节剂至pH＝2～4，在温度为60～90℃下反应4～10小时，冷却，得到席夫碱化合物；
B.将步骤A得到的席夫碱化合物分别与有机溶剂、水按比例混合均匀，即制得席夫碱型酸化缓蚀剂。
4.如权利要求3所述的席夫碱型酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为盐酸或者冰醋酸。
5.如权利要求1所述的席夫碱型酸化缓蚀剂，其应用于钢铁防腐蚀。
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