CN109265402B - 一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂及其制备方法，将苯丙咪唑、醛、有机胺以1：(1.2‑1.5)：1的摩尔比加入容器中，然后加入甲苯混合均匀，采用催化剂调节pH值为2～3，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；以质量百分比计，将硫氰酸盐10‑15％、炔醇3‑5％、表面活性剂5‑10％，溶剂40％‑62％以及苯丙咪唑曼尼希碱20％‑30％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂。本发明的有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂能够在强酸环境中，对碳钢油管和设备具有优异的保护。该产品在酸化压裂作业过程中，解决了有机酸体系的腐蚀问题，达到对油管保护的目的。

Description

一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油石化领域油气井管线及设备的防护，具体涉及一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
在油气井酸化中，特别是进行浓盐酸或大酸量深井酸化中，首要的任务是要解决酸化液对油井套管设备的腐蚀问题。
前苏联早在六十年代末，在“含氮和含炔类缓蚀剂对某些钢在盐酸中的保护作用及其温度和压力的关系”一文中，报道了不同缓蚀剂配方对钢在110-250℃的4N HCl溶液中的缓蚀试验，表1是其试验结果，从试验条件可以看出，前苏联早已注意研究250℃高温下的酸液腐蚀问题。而这些盐酸用的缓蚀剂在高温酸中常和丙炔醇、碘化物、锑化物复配。
美国的B.R.Keeney研究了有机胺和碘化亚铜的复配物及两者的协同作用，N80油管钢试样在177℃(350°F)的含有2％有机胺和7000ppm碘化亚铜的15％HCl溶液中浸泡2小时，腐蚀速率仅为65g/m2·h。Dowell公司借助于七十年代开发的缓蚀剂经验，开发出新的更高温度的酸化缓蚀剂EXHT1。其基本成分为苯基酮(如2-苯甲酰基-3-羟基-1丙烯)；喹啉鎓，如萘甲基氯化喹啉鎓。还可以加入助剂(如甲酸)及少量表面活性剂。
进入九十年代后，酸化缓蚀剂逐渐向着复配的方向发展，在缓蚀剂里面添加有机化学品以及有机和无机化学品混合物，以达到增效的目的。目前使用的有机化学品作为酸化缓蚀剂包括含氮化合物、乙炔醇、醛、酮、甲酸及其衍生物、硫脲及其衍生物等。
如华中科技大学研制的7801型缓蚀剂就是以苯胺、苯乙酮、乌洛托品反应生成的曼尼希碱和丙炔醇复配而成，在150℃、28％HCl溶液中腐蚀速率为＜80g/(m2·h)；四川天然气研究所研制的川天1-2型缓蚀剂是以苯胺、环己酮、甲醛反应生成的曼尼希碱和丙炔醇复配而成，同样在150℃、28％HCl溶液中腐蚀速率为＜80g/(m2·h)。
专利一种酸化缓蚀剂及其制备方法(CN201410284220.1)和一种酸化缓蚀剂及其制备和应用(CN201310416383)的主剂都是曼尼希碱，但针对的都是无机酸腐蚀，没有针对10％HCl+10％HEDP(羟基乙叉二膦酸)的例子。
因此，有必要提供一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂及其制备方法，通过醛酮胺缩合反应，形成曼尼希碱缓蚀剂，复配增效剂，在油管内表面形成一层致密的缓蚀剂分子膜，对油井管具有很好的防腐效果。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，以质量百分比计，包括20％-30％的主剂和70％-80％的复配物；其中，所述主剂为苯并咪唑曼尼希碱，其结构式为：
Figure BDA0001808018190000021
式中，R1为C2-C5的烷基，R2为C2-C5的烷基；
复配物包括硫氰酸盐、炔醇、表面活性剂以及溶剂。
本发明进一步的改进在于，苯并咪唑曼尼希碱通过以下过程制得：
将苯丙咪唑、醛、有机胺以1：(1.2-1.5)：1的摩尔比加入容器中，然后加入甲苯混合均匀，采用催化剂调节pH值为2～3，再升温至甲苯回流温度，保温反应4-6h，得到苯丙咪唑曼尼希碱。
本发明进一步的改进在于，醛为三聚甲醛或者多聚甲醛。
本发明进一步的改进在于，有机胺为二乙胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺中的一种。
本发明进一步的改进在于，催化剂为质量浓度75％的工业乙酸或质量浓度为30％的盐酸。
本发明进一步的改进在于，以质量百分比计，包括：硫氰酸盐10-15％、炔醇3-5％、表面活性剂5-10％，溶剂40％-62％以及苯并咪唑曼尼希碱20％-30％。
本发明进一步的改进在于，硫氰酸盐为硫氰酸铵或者硫氰酸钾；表面活性剂为脂肪醇与环氧乙烷缩合物；溶剂为二甲基甲酰胺、异丙醇中的一种或两种；炔醇为丙炔醇或丁炔二醇。
本发明进一步的改进在于，脂肪醇与环氧乙烷缩合物为MOA-7或者MOA-9。
一种的有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂的制备方法，将苯丙咪唑、醛、有机胺以1：(1.2-1.5)：1的摩尔比加入容器中，然后加入甲苯混合均匀，采用催化剂调节pH值为2～3，再升温至甲苯回流温度，保温反应4-6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；
以质量百分比计，将硫氰酸盐10-15％、炔醇3-5％、表面活性剂5-10％、溶剂40％-62％以及苯丙咪唑曼尼希碱20％-30％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明的缓蚀剂中氮原子分布在不同位置，具有多吸附中心，提高了缓蚀剂的吸附牢固性，苯环的存在提高缓蚀剂在金属表面的平面铺展性；分子量和酸液体系配伍性好，在有机酸中能够溶解分散良好。本发明的有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，可广泛应用于石油开采酸化压裂施工过程中。按照行业标准SY5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》进行测试，达到或优于一级要求。该缓蚀剂成膜快、吸附稳定致密，能够有效防止强酸对碳钢油管的腐蚀。
本发明通过先制备苯丙咪唑曼尼希碱，然后将硫氰酸盐、炔醇、表面活性剂、溶剂以及苯丙咪唑曼尼希碱混合，得到缓蚀剂，该制备方法简单，易于实现。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的缓蚀剂适用于含有羟基乙叉二膦酸的酸液，酸液配方为10％HCl+10％HEDP(羟基乙叉二膦酸)。
本发明提供一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，以质量百分比计，包括20％-30％的主剂和70％-80％的复配物；
所述主剂为苯并咪唑曼尼希碱，其结构式为：
Figure BDA0001808018190000041
式中，R1为C2-C5的烷基，R2为C2-C5的烷基。
其中，醛为三聚甲醛或者多聚甲醛。
有机胺为二乙胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺中的一种。
催化剂为质量浓度75％的工业乙酸或质量浓度为30％的盐酸。
本发明中的有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，以质量百分比计，包括：硫氰酸盐10-15％、炔醇3-5％、表面活性剂5-10％，溶剂40％-62％以及苯并咪唑曼尼希碱20％-30％；
其中，硫氰酸盐为硫氰酸铵或者硫氰酸钾。
溶剂为二甲基甲酰胺、异丙醇中的一种或两种。
表面活性剂为脂肪醇与环氧乙烷缩合物，脂肪醇环氧乙烷缩合物具体为MOA-7或者MOA-9。
炔醇为丙炔醇或丁炔二醇。
上述苯并咪唑曼尼希碱通过以下过程制得：
上述有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂的制备过程如下：
将苯丙咪唑、醛、有机胺以1：(1.2-1.5)：1的摩尔比加入容器中，然后加入甲苯混合均匀，采用催化剂调节pH值为2～3，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；反应式如下：
Figure BDA0001808018190000051
以质量百分比计，将硫氰酸盐10-15％、炔醇3-5％、表面活性剂5-10％，溶剂40％-62％以及苯丙咪唑曼尼希碱20％-30％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂。
下面通过具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例中，有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂的制备分为两个步骤：第一步是主剂苯丙咪唑曼尼希碱合成，第二步为缓蚀剂的配制。
将苯丙咪唑、三聚甲醛、二乙胺以1：1.5：1的摩尔比加入三口烧瓶中，然后加入甲苯混合均匀，以质量浓度30％的盐酸为催化剂调节溶液pH值在2～3之间，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；
然后按照质量百分数计，将苯丙咪唑曼尼希碱25％、硫氰酸铵15％、丙炔醇3％、MOA-76％以及二甲基甲酰胺51％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，代号TG203-1。
实施例2
将苯丙咪唑、多聚甲醛、二丙胺以1：1.4：1的摩尔比加入三口烧瓶中，然后加入甲苯混合均匀，以质量浓度75％的工业乙酸为催化剂调节溶液pH值在2～3之间，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；
然后按照质量百分数计，将苯丙咪唑曼尼希碱30％、硫氰酸铵10％、丁炔二醇3％、MOA-910％以及二甲基甲酰胺47％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，代号TG203-2。
实施例3
将苯丙咪唑、多聚甲醛、二丁胺以1：1.2：1的摩尔比加入三口烧瓶中，然后加入甲苯混合均匀，以质量浓度30％的盐酸为催化剂调节溶液pH值在2～3之间，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；
然后按照质量百分数计，将苯丙咪唑曼尼希碱20％、硫氰酸铵15％、丁炔二醇3％、MOA-95％以及异丙醇57％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，代号TG203-3。
实施例4
将苯丙咪唑、三聚甲醛、二戊胺以1：1.5：1的摩尔比加入三口烧瓶中，然后加入甲苯混合均匀，以质量浓度30％的盐酸为催化剂调节溶液pH值在2～3之间，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；
然后按照质量百分数计，将苯丙咪唑曼尼希碱25％、硫氰酸钾10％、丙炔醇3％、MOA-76％，异丙醇17％以及二甲基甲酰胺39％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，代号TG203-4。
实施例5
将苯丙咪唑、多聚甲醛、二乙胺以1：1.2：1的摩尔比加入三口烧瓶中，然后加入甲苯混合均匀，以质量浓度75％的工业乙酸为催化剂调节溶液pH值在2～3之间，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；
然后按照质量百分数计，将苯丙咪唑曼尼希碱30％、硫氰酸钾10％、丁炔二醇5％、MOA-78％，异丙醇25％以及二甲基甲酰胺22％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，代号TG203-5。
为了检验缓蚀剂对碳钢油井管的防护效果，采用高温高压釜，对本发明中实施例制备的有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂进行缓蚀效果评价。酸液配方(溶剂为水)为10％(质量浓度)HCl+10％(质量浓度)HEDP(羟基乙叉二膦酸)。
试验所用试验条件见表1，所用挂片试样材质N80。
表1试验的评价参数
项目 试验条件
温度(℃) 120
压力(MPa) 16
转速(转/分钟) 60
试验时间(小时) 4
通过高温高压试验，按照表1工况环境，在试验周期为4小时的条件下，试验结果见表2。
表2缓蚀剂腐蚀评价结果
Figure BDA0001808018190000071
根据表2可知，当有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂的加量为2％时，其腐蚀速率均小于20g/m2·h；达到行业标准SY/T5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》的一级或优于一级。SY5405-96酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标见表3。
表3高温高压动态腐蚀速率测定条件及缓蚀剂评价指标
Figure BDA0001808018190000081
实施例6
将苯丙咪唑、三聚甲醛、二乙胺以1：1.5：1的摩尔比加入三口烧瓶中，然后加入甲苯混合均匀，以质量浓度30％的盐酸为催化剂调节溶液pH值在2～3之间，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；
然后按照质量百分数计，将苯丙咪唑曼尼希碱30％、硫氰酸铵15％、丙炔醇5％、MOA-710％以及二甲基甲酰胺40％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂。
实施例7
将苯丙咪唑、三聚甲醛、二乙胺以1：1.5：1的摩尔比加入三口烧瓶中，然后加入甲苯混合均匀，以质量浓度30％的盐酸为催化剂调节溶液pH值在2～3之间，再升温至甲苯回流温度，保温反应6小时，得到苯丙咪唑曼尼希碱；
然后按照质量百分数计，将苯丙咪唑曼尼希碱20％、硫氰酸铵10％、丙炔醇3％、MOA-75％以及二甲基甲酰胺62％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂。

Claims (5)

1.一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，其特征在于，以质量百分比计，包括20％-30％的主剂和70％-80％的复配物；其中，所述主剂为苯并咪唑曼尼希碱，其结构式为：
Figure FDA0002401338520000011
式中，R1为C2-C5的烷基，R2为C2-C5的烷基；
复配物包括以质量百分比计，包括：硫氰酸盐10-15％、炔醇3-5％、表面活性剂5-10％，溶剂40％-62％以及苯并咪唑曼尼希碱20％-30％。
2.根据权利要求1所述的一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，其特征在于，硫氰酸盐为硫氰酸铵或者硫氰酸钾；表面活性剂为脂肪醇与环氧乙烷缩合物；溶剂为二甲基甲酰胺、异丙醇中的一种或两种；炔醇为丙炔醇或丁炔二醇。
3.根据权利要求2所述的一种有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，其特征在于，脂肪醇与环氧乙烷缩合物为MOA-7或者MOA-9。
4.一种如权利要求1所述的有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，将苯并咪唑、醛、有机胺以1：(1.2-1.5)：1的摩尔比加入容器中，然后加入甲苯混合均匀，采用催化剂调节pH值为2～3，再升温至甲苯回流温度，保温反应4-6小时，得到苯并咪唑曼尼希碱；
以质量百分比计，将硫氰酸盐10-15％、炔醇3-5％、表面活性剂5-10％、溶剂40％-62％以及苯并咪唑曼尼希碱20％-30％混合均匀，得到有机酸体系曼尼希碱类酸化缓蚀剂，其中，醛为三聚甲醛或者多聚甲醛，有机胺为二乙胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，催化剂为质量浓度75％的工业乙酸或质量浓度为30％的盐酸。
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