CN102071005B - 一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法，由以下重量份的组份组成：1～5份N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐、30～50份碳氢咪唑啉季铵盐、0～5份钼酸钠、5～15份硫脲、20～30份乙醇及10～20份水。制备时，依次向反应釜中投加上述原料，20～80℃搅拌10～30min既得该产品。本发明由于含有具有特殊性能的N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐使其与常规酸化缓蚀剂相比具有添加量少，水溶性好，耐温性强及缓蚀率高等优点。本发明在150～200℃的酸化条件下使用，仍具有良好的缓蚀效果及配伍性。本发明具有高效缓蚀、低毒环保、耐高温及使用体系广泛等优点，可作为高温酸化液缓蚀剂成分使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种缓蚀剂，尤其涉及一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法。属金属防腐技术领域。
背景技术
随着我国油气田开发的深入，大量油气田的开采过程中都需要依靠酸化处理地层，实现油气井的稳产与增产。而常用的盐酸、氢氟酸等对金属管线、设备等金属制品都具有较强的腐蚀性，造成设备受损、管路腐蚀等事故，严重影响油气正常生产。同时，由于地层钻采深度的不断提高，高温、特高温油气田不断出现，使得常规缓蚀剂如：碳氢咪唑啉类、醛类及烷苯吡啶类不能适应高温酸化缓蚀要求，且具有毒性大、价格昂贵、加入量过大等缺点。一般的碳氢类咪唑啉组分缓蚀剂在中温(90℃以上)、高浓度酸液中会分解失效，限制了其在高温油井开采中的使用。氟碳类咪唑啉化合物由于分子结构中含有具有较强电负性及疏水性的碳氟键，使其在实际应用中具有较高的耐温性能、良好的金属缓蚀率及配伍性。
专利CN101851495公开了一种高温酸化缓蚀剂的制备方法，以磺胺噻唑溶液、酚醛树脂、十二烷基二甲基苄基氯化铵及氨基聚硅氧烷等复配而成，虽具有较好的金属缓蚀效果，但其成本较高、使用温度不能超过180℃、适应酸化体系有限，限制了其使用。专利CN1769529A公开了一种以环烷酸咪唑啉二酰胺聚氧乙烯醚为原料合成得到的环烷酸咪唑啉二酰胺聚氧乙烯醚季铵盐环烷酸咪唑啉酸化缓蚀剂的方法，其用量少、水溶性好及缓释率高等优点，但也存在使用温度较低，不能应用于高温工况。专利CN101892042A公开了一种以曼尼希碱季铵盐、二甲基甲酰胺及异丙醇组成的高温酸化缓蚀剂，其使用成本较高、添加量大等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服传统酸化缓蚀剂应用范围单一、耐温性差、缓蚀效果不明显、毒性大、成本高等缺点。本发明提供一种具有良好热稳定性、酸化液金属缓蚀性的一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高温酸化缓蚀剂，由以下重量份的组份组成：1～5份N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐、30～50份碳氢咪唑啉季铵盐、0～5份钼酸钠、5～15份硫脲、20～30份乙醇及10～20份水。
所述的N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐分子结构式如下(1)、(2)所示，其中R1为CF6-(CF2)n，n＝3～11；R2为C1-10烷基、C2-10链烯基、C3-7环烷基或任意取代的芳基、芳烷基或芳杂基之一。
其中n≥1
(1)
其中n≥1
(2)
所述的N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐采用N-氨乙基-2-全氟壬烷基咪唑啉季铵盐、N-氨乙基-2-全氟己烷基咪唑啉季铵盐之一。
所述的碳氢咪唑啉季铵盐为碳氢烷基咪唑啉季铵盐，采用1-苄基1-胺乙基-2-庚基烷基咪唑啉季铵盐、1-苄基1-胺乙基-2-己基烷基咪唑啉季铵盐、1-甲基1-胺乙基-2-庚基烷基咪唑啉季铵盐、1-甲基1-胺乙基-2-辛基烷基咪唑啉季铵盐之
高温酸化缓蚀剂的制备方法：依次向反应釜中投加上述原料，20～80℃搅拌10～30min既得成品。
本发明由于含有具有特殊性能的N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐使其与常规酸化缓蚀剂如炔醇类、醛类及烷基吡啶类缓蚀剂相比具有添加量少，水溶性好，耐温性强及缓蚀率高等优点。所述高温酸化缓蚀剂，在150～200℃的酸化条件下使用，仍具有良好的缓蚀效果及配伍性。本发明所述的含氟咪唑啉季铵盐化合物具有高效缓蚀、低毒环保、耐高温及使用体系广泛等优点，可作为高温酸化液缓蚀剂成分使用。
具体实施方式
通过实施例和实施应用例进一步阐明本发明，并不是对本发明的限定。
实施例1：
复合型含氟咪唑啉季铵盐高温酸化缓蚀剂的制备例
按表1各组分重量份制备高温酸化缓蚀剂，依次向反应釜中投加表1中原料，60℃搅拌20～30min既制得HKS01，HKS02两种酸化缓蚀剂，如表1所示。
表1不同高温酸化缓蚀剂的组成
本实施例中所采用的N-乙氨基-2-全氟壬烷基咪唑啉季铵盐采用结构式(1)、(2)中所示，其中R1为CF3-(CF2)8，R2为乙基。本实施例中所采用的碳氢咪唑啉季铵盐为1-苄基1-胺乙基-2-庚基烷基咪唑啉季铵盐。
实施例2：高温酸化缓蚀剂的主剂N-乙氨基-2-全氟壬烷基咪唑啉季铵盐的毒性测试
取N-乙氨基-2-全氟壬烷基咪唑啉季铵盐样品，送陕西省食品药品检验所做LD50试验，结果显示为1046.41mg/kg，说明该产品为低毒级。
实施例3：缓蚀剂评价例：
含氟咪唑啉季铵盐酸化缓蚀剂评价：采用化学纯酸液，用去离子水配制，浓度测定按GB622-89进行，缓蚀剂的用量统一按重量百分数计算加入。在配置均匀的15％盐酸溶液中加入缓蚀剂(按盐酸量计)，混合均匀后加热到90℃，再加入到高压反应釜中。将处理好的N80钢试片用四氟带绑在釜盖四氟圆盘的挂孔上，盖好釜盖。当温度升到138℃，调节转速到100r/min，开始记录时间、压力，140℃保温4h后，用冷却水迅速冷却。降温至90℃时，卸去压力。立即取出试片，用去离子水冲洗试片表面，观察外观，并对试片表面现象作详细记录。再用软橡皮擦去表面附着物，并依次用去离子水、石油醚或丙酮、乙醇洗净，冷风吹干，放入玻璃干燥器中，30min后，取出称量，记录试片重量。结果如表2所示：
表2含氟咪唑啉季铵盐缓蚀效率的测定
由表2结果可知，含氟咪唑啉季铵盐在高温酸化方面的缓蚀效果很明显，腐蚀速率就可降低到6.15g/m2·h。
Claims (4)
1.一种高温酸化缓蚀剂，其特征在于：由以下重量份的组份组成：1～5份N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐、30～50份碳氢咪唑啉季铵盐、0～5份钼酸钠、5～15份硫脲、20～30份乙醇及10～20份水。
2.根据权利要求1所述的一种高温酸化缓蚀剂，其特征在于：所述的N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐分子结构式如下（1）、（2）所示，其中R1为CF3-(CF2)n，n=3～11；R2为C1-10烷基、C2-10链烯基、C3-7环烷基或任意取代的芳基、芳烷基或芳杂基之一。
其中n≥1
(1)
其中n≥1
(2)
3.根据权利要求1所述的一种高温酸化缓蚀剂，其特征在于：所述的N-烷氨基-2-全氟烷基咪唑啉季铵盐采用N-氨乙基-2-全氟壬烷基咪唑啉季铵盐、N-氨乙基-2-全氟己烷基咪唑啉季铵盐之一。
4.根据权利要求1所述的一种高温酸化缓蚀剂，其特征在于：所述的碳氢咪唑啉季铵盐为碳氢烷基咪唑啉季铵盐，采用1－苄基1－胺乙基－2－庚基烷基咪唑啉季铵盐、1－苄基1－胺乙基－2－己基烷基咪唑啉季铵盐、1－甲基1－胺乙基－2－庚基烷基咪唑啉季铵盐、1－甲基1－胺乙基－2－辛基烷基咪唑啉季铵盐之一。
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