CN114423838A - 包含丙烯-乙烯(-二烯)共聚物的压敏粘合剂 - Google Patents
包含丙烯-乙烯(-二烯)共聚物的压敏粘合剂 Download PDFInfo
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Abstract
压敏粘合剂可以包含：约18重量％至约90重量％的丙烯‑乙烯(‑二烯)(PE(D)M)共聚物；约10重量％至约65重量％的增粘剂；和0重量％至约40重量％的油。PE(D)M共聚物可以包含：(a)约60重量％至约99重量％丙烯、(b)约1重量％至约40重量％乙烯或C4‑C22α‑烯烃和(c)0重量％至约20重量％二烯，其中PE(D)M共聚物具有约15J/g或更小的熔化热。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2019年7月17日提交的题目为“Ethylene-Based Copolymer andPropylene-Alpha-Olefin-Diene Compositions for Use in Layered Articles”的USSN62/875,196的优先权权益，其全部通过引用并入本文。
发明领域
本公开内容涉及压敏粘合剂(PSA)组合物和包含这样的PSA的制品，其中PSA包含丙烯-乙烯(-二烯)(PE(D)M)共聚物。
背景
压敏粘合剂(PSA)是公知的并且使用在各种各样的应用中，其中最大的应用是标签和胶带。通常，PSA是通过瞬间低压表面接触能够使材料保持在一起的粘合剂组合物。粘合剂不需要用水、溶剂或热活化从而对包括纸、塑料、木材、水泥和金属的各种基材施加强的保持力。PSA可以是可去除的、半永久的或永久的。
PSA基于弹性体或热塑性聚合物，连同一种或多种添加剂，包括例如(a)增粘剂以增强PSA的粘着性和润湿性质，(b)任选的油以增塑聚合物，和(c)任选的其它添加剂如抗氧化剂以减小PSA随时间降解。PSA的性质取决于以下因素，包括但不限于配方组成、涂覆技术和使用温度(例如在环境条件下相对在冷冻室中)。特别地，性质可以依赖于聚合物的形态和结构。典型的基础聚合物可以包括合成的或天然的橡胶、苯乙烯类嵌段共聚物、丙烯酸类嵌段共聚物、硅树脂或聚氨酯。
含有聚苯乙烯和聚丁二烯嵌段和/或聚异戊二烯嵌段的苯乙烯类嵌段共聚物特别可用于PSA。这些材料通常可作为纯的三嵌段(有时被称作SIS和SBS共聚物)和二嵌段(有时被称作SI共聚物、SB共聚物或SIB共聚物)得到。材料还可作为二嵌段和三嵌段材料的混合物(有时被称作SIS+SI或SIS+SB)得到。
可通过改变二嵌段与三嵌段比、改变苯乙烯含量、改变聚合物分子量和/或改变聚合物内的嵌段分子量来控制苯乙烯类嵌段共聚物的粘度和粘合性质。还可通过添加增粘剂和任选的增塑剂如油来控制熔体粘度。
发明概述
本公开内容涉及PSA组合物和包含这样的PSA的制品，其中PSA包含PE(D)M共聚物。
本文描述了压敏粘合剂，所述压敏粘合剂包括包含以下的粘合剂：约18重量％至约90重量％的丙烯-乙烯(-二烯)(PE(D)M)共聚物，所述PE(D)M共聚物包含(a)约60重量％至约99重量％丙烯、(b)约1重量％至约40重量％乙烯或C4-C22α-烯烃和(c)0重量％至约20重量％二烯，其中PE(D)M共聚物具有约15J/g或更小的熔化热；约10重量％至约65重量％的增粘剂；和0重量％至约40重量％的油。
本文还描述了包括以下的方法：将在约110℃至约250℃下的前述压敏粘合剂(优选具有约5g/10min至约30g/10min的熔体流动速率(2.16kg在230℃下))的层沉积至基材上；和冷却该压敏粘合剂。
本文还描述了包括以下的方法：将包含前述压敏粘合剂(优选具有约10g/10min或更小的熔体流动速率(2.16kg在230℃下))和溶剂的混合物的层沉积至基材上；和蒸发该溶剂。
附图简要描述
包括以下附图来说明本公开内容的某些方面，并且以下附图不应被视为排他性构造。公开的主题能够在形式与功能上进行显著的修改、改变、组合和等同，如受益于本公开内容的本领域普通技术人将想到的。
图1说明包含PEDM共聚物与不同增粘剂的PSA的动态力学分析(DMA)。
图2和3说明包含不同PEDM共聚物与不同量的增粘剂和油的PSA的DMA分析。
图4至6说明包含PEDM共聚物与不同量的增粘剂和油的PSA的剥离力、粘着力和静态剪切。
图7说明具有高熔体流动速率(MFR)的PEM共聚物的DMA分析。
图8说明包含高MFR PEM共聚物的PSA的DMA分析，与包含可商购得到的聚合物的PSA对比。
图9-11是本公开内容的三种粘合剂组合物的差示扫描量热法(DSC)曲线。
详述
本文描述的实施方案包括包含PE(D)M共聚物的压敏粘合剂(PSA)。PE(D)M共聚物可通过各种合成方法产生。本文描述的PE(D)M使用合成方法(例如温度、催化剂组合物和单体浓度)产生，使得产生的PE(D)M共聚物是无定形的或具有非常低的结晶度。
不受理论的限制，据信本文描述的PE(D)M共聚物的无定形/低结晶度属性比结晶或半结晶PE(D)M共聚物更大程度改进PSA的剥离和粘着性质。PSA的期望的剥离和粘着性质跨各种PSA应用大幅变化。本文描述的PE(D)M共聚物的无定形/低结晶度属性可以允许PSA性质的额外的可调性。
定义和测试方法
如本文使用的，术语“共聚物”包括具有两种或更多种单体的聚合物。如本文使用的术语“聚合物”包括但不限于均聚物、共聚物、三元共聚物等，以及它们的合金和共混物。如本文使用的术语“三元共聚物”是指由三种不同的单体合成的聚合物。在一些实施方案中，可以(1)通过同时混合所有两种或更多种单体或(2)通过顺序引入不同的共聚单体来产生共聚物。可以在一个、两个或可能的三个串联和/或并联的不同反应器中进行共聚单体的混合。如本文使用的术语“聚合物”还包括抗冲、嵌段、接枝、无规和交替共聚物。除非另有具体说明，术语“聚合物”还应包括所有可能的几何构型。这样的构型可以包括全同立构、间同立构和无规(即无规立构)对称。
如本文使用的术语“单体”或“共聚单体”可指用于形成聚合物的单体(即聚合之前形式的未反应的化合物)，并且也可指在其已被并入在聚合物中之后的单体(本文也称作“[单体]-衍生单元”)。本文讨论不同的单体，包括丙烯单体、乙烯单体和二烯单体。
如本文使用的，当聚合物被称作“包含单体或单体的衍生单元，由单体或单体的衍生单元构成，或基本上由单体或单体的衍生单元构成”时，所述单体以单体的经聚合/衍生物的形式存在于所述聚合物中。例如，当共聚物据称具有35重量％至55重量％的“乙烯”含量时，应理解该共聚物中的单体单元衍生自聚合反应中的乙烯，并且所述衍生单元以基于所述共聚物的重量的35重量％至55重量％存在。
如本文使用的，“丙烯-乙烯(-二烯)”(PE(D)M)共聚物是指衍生自(a)丙烯单体、(b)乙烯单体或具有4个或更多个碳原子(例如4-22个碳原子)的α-烯烃单体和(c)任选的丙烯单体(优选非共轭二烯单体)的共聚物。术语“PE(D)M共聚物”通常用于涵盖丙烯-乙烯(PEM)共聚物(即0重量％丙烯)和丙烯-乙烯-二烯(PEDM)共聚物(即大于0重量％丙烯)。
如本文使用的“门尼粘度”是聚合物或聚合物组合物的门尼粘度。分析用于测定门尼粘度的聚合物组合物应基本上不含溶剂。例如，可以将样品放置于罩中的沸水蒸汽台上，以蒸发大部分的溶剂和未反应的单体，并然后在真空烘箱中干燥过夜(12小时，90℃)，然后按照实验室分析技术测试，或者用于测试的样品可以取自脱挥发分的聚合物(即在工业规模方法中的聚合物后脱挥发分)。除非另外指出，使用门尼粘度计根据ASTM D1646-17来测量门尼粘度，但是采用该程序的以下修改/说明。首先，在测试之前在压塑压机的两个热板之间压制样品聚合物。板温度为125℃+/-10℃而不是ASTM D1646-17中建议的50+/-5℃，因为50℃不能引起足够的聚集。进一步，虽然ASTM D1646-17允许用于模头保护的若干选项，但是如果任何两个选项提供冲突的结果，应使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)36微米作为模头保护。进一步，ASTM D1646-17没有在第8节中指出样品重量；因此，在结果可以基于样品重量而变化的程度上的讲，将以在D1646-17第8节程序中使用21.5g+/-2.7g的样品重量测定的门尼粘度为准。最后，本文报告的门尼值在D1646-17第8节中阐述的测试之前静置程序是在空气中23+/-3℃持续30min；在空气中在24℃+/-3℃下静置30min之后测定。根据ASTM D1646-17测试方法在转子的任一侧上放置样品；通过用于测定门尼粘度的传感器测量以2rpm旋转粘度计电机所需的扭矩。结果报告为门尼单位(ML,1+4在125℃下)，其中M是门尼粘度数值，L表示大的转子(在ASTM D1646-17中定义为ML)，1是以分钟为单位的预热时间，4是在电机启动之后以分钟为单位的样品运行时间，和125℃是测试温度。因此，由前述方法测定的门尼粘度为90将报告为门尼粘度为90MU(ML,1+4在125℃下)。供选择地，门尼粘度可以报告为90MU；在这样的情况下，应假定除非另外指出，使用刚才描述的方法测定这样的粘度。在一些情况下，可以使用较低的测试温度(即100℃)，在这种情况下，将门尼报告为门尼粘度(ML,1+4在100℃)，或在T℃，其中T是测试温度。
通过与多个检测器联用的Polymer Char GPC-IR来测定分子量(数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和z-均分子量(Mz))。除非另外表明，通过使用配备有基于多通道频带滤波器的红外检测器IR5、18-角度Wyatt Dwan Heleos光散射检测器和具有惠斯通电桥结构的4毛细管粘度计的高温凝胶渗透色谱法(Polymer Char GPC-IR)测定分子量的矩(moment)和分布(Mw、Mn、Mw/Mn等)。使用三个Agilent PLgel 10-μm混合-B LS柱来提供聚合物分离。使用具有300ppm抗氧化剂丁基化羟基甲苯(BHT)的Aldrich试剂级1,2,4-三氯苯(TCB)作为流动相。通过0.1-μm特氟龙过滤器过滤TCB混合物并且在进入GPC仪器之前用在线脱气器脱气。标称流动速率为1.0ml/min，并且标称注射体积为200μL。在维持在145℃下的烘箱中容纳包括转移管线、柱和粘度计检测器的整个系统。称量聚合物样品并密封在具有添加至其中的80μL流动标记物(庚烷)的标准瓶中。在自动进样机中装载该瓶之后，聚合物自动溶解在具有8ml添加的TCB溶剂的仪器中。对于聚丙烯样品而言在160℃下连续摇动约2小时来溶解聚合物。从减去基线的IR5宽带信号强度(I)使用以下等式来计算色谱图中每个点处的浓度(c)：c＝βI，其中β是质量常数。从浓度色谱法在淋洗体积内的积分面积与注射质量(其等于预定浓度乘注射回路体积)的比计算质量回收率。通过将通用校准关系与柱校准(其采用从700至10M克/摩尔范围的一系列单分散聚苯乙烯(PS)标准物进行)结合来确定常规分子量(IR MW)。采用以下等式计算在每个淋洗体积的MW：
其中具有下标“PS”的变量代表聚苯乙烯，而没有下标的那些代表测试样品。在此方法中，αPS＝0.67和KPS＝0.000175，而从经验等式计算对于其它材料的α和K(Sun,T.等人Macromolecules 2001，34，6812)。除非另外指出，这里浓度以g/cm3为单位表示，分子量以g/摩尔为单位表示，并且特性粘度(因此Mark-Houwink等式中的K)以dL/g为单位表示。
通过使用用于静态光散射的Zimm模型分析LS的输出来确定色谱图中每个点处的LS分子量(M)
在此，ΔR(θ)是在散射角θ处测量的过量瑞利散射强度，c是从IR5分析确定的聚合物浓度，A2是第二维里系数，P(θ)是单分散无规线团的形状因子，和Ko是系统的光学常数：
其中NA是阿伏伽德罗常数，和(dn/dc)是系统的折射率增量。TCB在145℃和λ＝665nm下的折射率n＝1.500。就本公开内容及其权利要求书的目的而言，对于乙烯-丙烯共聚物而言(dn/dc)＝0.1048，并且对于包含ENB作为二烯的EPDM而言(dn/dc)＝0.1048-0.0016ENB，其中ENB是乙烯-丙烯-二烯三元共聚物中以重量％计的ENB含量。当代替ENB(或作为ENB的补充)使用其它非共轭多烯时，ENB取为总的非共轭多烯的重量百分比。
使用高温Polymer Char粘度计(其具有以惠斯通电桥结构布置的四个毛细管，以及两个压力传感器)以测定比粘度。一个传感器测量横跨检测器的总压降，放置在电桥的两侧之间的另一个传感器测量压差。通过它们的输出计算流过粘度计的溶液的比粘度ηs。由等式[η]＝ηs/c计算在色谱图中的每个点处的特性粘度[η]，其中c是浓度并且由IR5宽带通道输出测定。
根据ASTM D3418-03使用差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的玻璃化转变温度(Tg)。还通过DSC测定熔融温度(Tm)和熔化热(Hf)。使用TA Instruments Q200型机器获得DSC数据。将重量为大约5-10mg的样品保持在铝样品盘中并气密密封。将这些样品以10℃/min的速率逐渐加热至200℃，并此后保持在200℃下2分钟。随后将它们以10℃/分钟的速率冷却至-90℃并在-90℃下等温保持2分钟。这之后是第二加热循环，其中将样品以10℃/min加热至200℃。记录第一和第二循环的热事件。除非另外表明，在第二加热循环过程中，熔融的出现指示结晶度并使用由此测量的熔化热计算结晶度。热输出(记录为样品熔融峰下方面积)是熔化热的量度并且可以以焦耳/克聚合物为单位表示。熔点记录为相对于随温度变化而增加的聚合物热容的基线测量的样品熔融范围内的最大热吸收的温度。
表格中报道的Tg值是在第二加热循环过程中记录的值。就权利要求书的目的而言，通过DSC测定Tg值。
使用式：[曲线下方面积(以J/g计)/H°(以J/g计)]*100来计算百分比结晶度，其中H°是主要单体组分的均聚物的完美晶体的理想熔化热。从John Wiley and Sons(纽约)于1999年出版的Polymer Handbook(第四版)获得这些H°值，除了对于H°(聚乙烯)使用290J/g的值，对于H°(聚丁烯)使用140J/g的值，和对于H°(聚丙烯)使用207J/g的值。
使用动态力学分析(DMA)来测量在包括熔融前粘弹性区域的温度范围内作为温度函数的固态下的聚合物或粘合剂组合物的小应变力学响应(弛豫行为)。在Anton PaarMCR102上，使用平行板夹持样品，在振荡和变温过程中进行测试。将实心矩形压塑棒放置在两个固定支架上；活动的夹具以1Hz的频率和20μm的振幅向样品中点施加周期性变形。最初将棒冷却至-120℃然后以3℃/min的加热速率加热至70℃。通常，对于每种纯材料或共混物仅测试一个棒。这些DMA实验的输出是储能模量(G′)和损耗模量(G″)。储能模量测量弹性响应或材料储存能量的能力，并且损耗模量测量粘性响应或材料耗散能量的能力。损耗系数定义为G″/G′之比(＝tanδ)，表明材料的阻尼能力。能量耗散机制(即弛豫模型)表现为tanδ中的峰，并与作为温度的函数的G′的下降相关联。由于由压塑方法引入的可变性，与报道的G′值相关的不确定性预期在±10％的量级。
熔体流动速率(MFR)根据ASTM D1238测试方法在230℃和2.16kg载荷下测量，并且表示为dg/min或g/10min。使用FTIR根据ASTM D3900测定乙烯含量，并且不针对二烯含量进行修正。使用FTIR根据ASTM D6047测定5-乙叉基-2-降冰片烯(ENB)含量。
本文使用的数值范围包括在范围内记载的数值。例如，数值范围“1重量％至10重量％”包括在所记载范围内的1重量％和10重量％。
除非另外指出，在本说明书和有关权利要求书中使用的表示成分、性质例如分子量、反应条件等的量的所有数值应理解为在所有情况下由术语“约”修饰。因此，除非指出相反情况，否则以下说明书和所附权利要求书中列出的数值参数是近似值，其可以取决于由本发明的体现寻求获得的期望性质而改变。至少，且不作为限制等同原则应用于权利要求范围的尝试，每个数值参数至少应该根据所报告的有效数字的数值和通过应用普通四舍五入技术来解释。
压敏粘合剂组合物
本文描述的PSA具有在室温下或在约室温下在温和压力下充分润湿基材和形成可用结合的能力。如本文使用的，术语“可用结合”根据基材应用而不同并且是指粘合和内聚强度的相应平衡。本文描述的PSA包括PE(D)M连同额外的组分如增粘剂和/或其它添加剂例如油或抗氧化剂。不受理论的束缚，本公开内容的PE(D)M优选具有很少或没有结晶度，这改进了粘合剂的粘着性和可加工性。
本文描述的PSA包含约18重量％至约20重量％(或约18重量％至约40重量％、或约30重量％至约60重量％、或约50重量％至约80重量％、或约60重量％至约90重量％)的PE(D)M共聚物，约10重量％至约65重量％(或约10重量％至约25重量％、或约20重量％至约35重量％、或约30重量％至约45重量％、或约40重量％至约55重量％、或约50重量％至约65重量％)的增粘剂，和约0重量％至约40％的油(或0重量％、或约1重量％至约15重量％、或约5重量％至约20重量％、或约15重量％至约30重量％、或约25重量％至约40重量％)。此外，本文描述的PSA可以包含其它添加剂。
本文描述的PE(D)M共聚物具有约60重量％-约99重量％丙烯含量，约1重量％至约40重量％乙烯或C4-C22α-烯烃(优选乙烯)含量和0重量％至约20重量％多烯(优选二烯)含量，所述重量％基于所述PE(D)M共聚物的重量。本文描述的组合物可包含单一PE(D)M共聚物或两种或更多种PE(D)M共聚物的混合物。
本文描述的PE(D)M共聚物可以包含约60重量％-约99重量％丙烯，基于所述PE(D)M共聚物的重量。丙烯含量的其它优选范围包括但不限于约60重量％至约80重量％、或约75重量％至约90重量％、或约85重量％至约95重量％、或约90重量％至约99重量％，基于所述PE(D)M共聚物的重量。
本文描述的PE(D)M共聚物包含1重量％-40重量％乙烯或C4-C22(C4-C18、或C4-C16、或C4-C14、或C4-C12 C4-C10)α-烯烃共聚单体(优选乙烯)，基于所述PE(D)M共聚物的重量。乙烯或α-烯烃含量的其它优选范围包括但不限于1重量％-10重量％、或2.5重量％-15重量％、或5重量％至25重量％、或20重量％至40重量％、或约1重量％至约35重量％、或约1重量％至约30重量％、或约1重量％至约25重量％，基于所述PE(D)M共聚物的重量。乙烯或C4-C22α-烯烃共聚单体包括但不限于乙烯、丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、壬烯、癸烯、十一碳烯、十二碳烯、十三碳烯、十四碳烯、十五碳烯、十六碳烯、十七碳烯、十八碳烯、十九碳烯、二十碳烯、二十一碳烯、二十二碳烯、和它们的支化异构体。乙烯是特别优选的。
本文描述的PE(D)M共聚物包含的多烯含量(优选二烯含量)为0重量％至约20重量％，基于所述聚合物的重量。多烯含量的其它优选范围包括但不限于0重量％至约10重量％、或0重量％至约6重量％、0重量％至约5重量％、或0重量％至约3重量％、或约0.5重量％至约5重量％、或约2重量％至约3重量％、或约3重量％至约8重量％、或约5重量％至约15重量％、或约10重量％至约20重量％，基于所述聚合物的重量。如指出的，多烯优选(但不一定)是二烯。合适的二烯可以是共轭的或非共轭的。优选地，二烯是非共轭的。二烯包括但不限于5-乙叉基-2-降冰片烯(ENB)；1,4-己二烯；5-亚甲基-2-降冰片烯(MNB)；1,6-辛二烯；5-甲基-1,4-己二烯；3,7-二甲基-1,6-辛二烯；1,3-环戊二烯；1,4-环己二烯；乙烯基降冰片烯(VNB)；二环戊二烯(DCPD)等；和它们的任何组合。优选地，二烯是ENB或VNB。
可通过13C NMR并在一些情况下通过1H NMR测量C2的重量％、C3-C16烯烃的重量％和二烯的重量％。在整个本文件中重量％数值是未修正的数值，其中C2的重量％加上C3-C16烯烃的重量％等于100％，除非特别地称为修正的。
对于乙烯-丙烯和乙烯-丙烯-二烯共聚物而言，FTIR通常用于测量乙烯和二烯含量(当存在时)，使用ASTM D3900和ASTM D6047。前者提供未修正的C2重量％值。
可由未修正的重量％C2使用以下等式计算修正的C2的重量％。
修正的重量％C2＝[未修正的重量％C2×(100-重量％二烯)]/100其中通过FTIR或通过NMR方法测定乙烯的重量％和二烯的重量％。
当C3-C16烯烃是丙烯时，按照ASTM D3900来测定丙烯含量。当二烯是ENB时，按照ASTM D6047来测定ENB含量。如果ASTM建立的IR方法不可用于其它C3-C16烯烃和/或其它二烯，则可以使用13C NMR。
就本公开内容的目的而言，使用以下等式A、B和C分别计算乙烯、C3-C16烯烃和二烯的摩尔分数：
等式(A)：
等式(B)：
等式(C)：
其中“Mw(C2)”是以g/mol为单位的乙烯的分子量，“Mw(C3-C16烯烃)”是以g/mol为单位的C3-C16烯烃的分子量，“Mw(二烯)”是以g/mol为单位的二烯的分子量，和“重量％C2”是修正的C2重量％。
通过13C NMR测量α-烯烃-乙烯-二烯聚合物的立构规整度。通过13C-NMR波谱法测定聚丙烯显微结构，包括全同立构和间同立构二单元组([m]和[r])、三单元组([mm]和[rr])和五单元组([mmmm]和[rrrr])的浓度。标号“m”或“r”描述邻近的丙烯基对的立体化学，“m”表示内消旋和“r”表示外消旋。聚合物共振峰参照mmmm＝21.8ppm。F.A.Bovey在Polymer Conformation and Configuration(Academic Press,纽约1969)和J.Randall在Polymer Sequence Determination,13C-NMR Method(Academic Press,纽约,1977)描述了在通过NMR表征聚合物中涉及的计算。
“丙烯立构规整度指数”，本文表示为[m/r]如H.N.Cheng,Macromolecules,17,第1950页(1984)中定义的计算。当[m/r]为0至小于1.0时，聚合物通常描述为间同立构的，当[m/r]为1.0时聚合物是无规立构的，并且当[m/r]大于1.0时聚合物通常描述为全同立构的。[m/r]范围0-1.0是连续的，其中具有更接近0的值的聚合物是更间同立构的，并且具有更接近1的值的聚合物是更无规立构的。短语“丙烯立构规整度指数”、“立构规整度指数”和“C3+烯烃立构规整度指数”可以互换使用。
对于聚丙烯而言，聚合物的“mm三单元组立构规整度指数”是以首尾相连构型连接的三个相邻的丙烯单元序列的相对全同立构规整度的量度。更具体地，在本发明中，聚丙烯均聚物或共聚物的mm三单元组立构规整度指数(还称作“mm分数”)表示为内消旋立构规整度单元数与共聚物中全部丙烯三单元组之比：
其中PPP(mm)、PPP(mr)和PPP(rr)表示在三个首尾相连丙烯单元的可能的三单元组构型中，来源于第二单元的甲基基团的峰面积，以下在费歇尔投影图中显示：
聚合物的“rr三单元组立构规整度指数”是以首尾相连构型连接的三个相邻的丙烯单元序列的相对间同立构规整度的量度。更具体地，在本发明中，聚丙烯均聚物或共聚物的rr三单元组立构规整度指数(还称作“rr分数”)表示为外消旋立构规整度单元数与共聚物中全部丙烯三单元组之比：
丙烯聚合物的mm分数的计算描述于美国专利5,504,172(均聚物：第25栏第49行至第27栏第26行；共聚物：第28栏第38行至第29栏第67行)。关于可如何从13C-NMR谱确定mm三单元组立构规整度的更多信息，参阅1)J.A.Ewen,Catalytic Polymerization ofOlefins:Proceedings of the International Symposium on Future Aspects ofOlefin Polymerization,T.Keii和K.Soga，编者(Elsevier,1986),第271-292页，和2)美国专利申请公开号US2004/054086(第[0043]至[0054]段)。
类似地，m二单元组和r二单元组可如下计算，其中mm、mr和mr如以上所定义：
m＝mm+1/2mr
r＝rr+1/2mr。
优选地，本公开内容的α-烯烃-乙烯-二烯聚合物的“丙烯立构规整度指数”[m/r]大于0.30、或者大于0.40、或者大于0.50，并且具有上限为1.2、供选择地1.1、供选择地1.0、供选择地0.9。
可对于包括具有低含量乙烯的那些的其它C3+烯烃聚合物进行类似计算。关于另外的信息，参见J.C.Randall,Polymer Reviews,“A Review of High Resolution liquid 13CNMR Characterizations of ethylene-based polymers”(1989)29:2 201-317。
本文描述的PE(D)M共聚物可以具有约5,000,000g/mol或更小的重均分子量(Mw)，约3,000,000g/mol或更小的数均分子量(Mn)和/或约10,000,000g/mol或更小的z-均分子量(Mz)。Mw的其它优选范围包括但不限于约5,000g/mol至约5,000,000g/mol、或约5,000g/mol至约100,000g/mol、或约50,000g/mol至约250,000g/mol、或约100,000g/mol至约1,000,000g/mol、或约1,000,000g/mol至约5,000,000g/mol。Mn的其它优选范围包括但不限于约5,000g/mol至约3,000,000g/mol、或约5,000g/mol至约100,000g/mol、或约50,000g/mol至约250,000g/mol、或约100,000g/mol至约1,000,000g/mol、或约500,000g/mol至约3,000,000g/mol。Mz的其它优选范围包括但不限于约5,000g/mol至约10,000,000g/mol、或约5,000g/mol至约100,000g/mol、或约50,000g/mol至约250,000g/mol、或约100,000g/mol至约1,000,000g/mol、或约500,000g/mol至约5,000,000g/mol、或约3,000,000g/mol至约10,000,000g/mol。
本文描述的PE(D)M共聚物的多分散性(Mw/Mn)可以为约1.5至约40。多分散性的其它优选范围包括但不限于约1.5至40、或约1.8至约20、或约2.0至约10、或约2.0至约5、或约3至约4.5。
本文描述的PE(D)M共聚物可以具有如根据ASTM D1238-13测量的至少0.1g/10min的熔体流动速率(MFR，2.16kg重量在230℃下)。MFR(2.16kg在230℃下)的其它优选范围包括但不限于约0.1g/10min至约50g/10min、或约0.1g/10min至约10g/10min、或约1g/10min至约15g/10min、约5g/10min至约45g/10min、或约30g/10min至约300g/10min、或约300g/10min至约1000g/10min。
虽然没有限制本文的实施方案，但是可以在基于溶剂的粘合剂中使用具有较低MFR(例如10g/10min或更小、优选5g/10min或更小、更优选3g/10min或更小)的PE(D)M共聚物。通过非限制性实例的方式，基于溶剂的粘合剂可以包含混合物，所述混合物包含压敏粘合剂和溶剂，其中压敏粘合剂包含：约18重量％至约90重量％的PE(D)M共聚物，所述PE(D)M共聚物包含(a)约60重量％至约99重量％丙烯、(b)约1重量％至约40重量％乙烯或C4-C22α-烯烃和(c)0重量％至约20重量％二烯，其中PE(D)M共聚物具有约0.1g/10min至约10g/10min(或约0.1g/10min至约5g/10min、或约0.1g/10min至约3g/10min)的MFR(2.16kg在230℃下)；约10重量％至约65重量％的增粘剂；0重量％至约40重量％的油；和任选的其它添加剂如填料。
然而，取决于增粘剂组成和其它组分如油，较高MFR的PE(D)M共聚物可以使用在不包含溶剂的粘合剂中。例如，本文描述的热熔粘合剂可以包含具有5g/10min或更大(例如10g/10min或更大)的MFR的PE(D)M共聚物。通过非限制性实例的方式，压敏粘合剂可以包含：约18重量％至约90重量％的PE(D)M共聚物，所述PE(D)M共聚物包含(a)约60重量％至约99重量％丙烯、(b)约1重量％至约40重量％乙烯或C4-C22α-烯烃和(c)0重量％至约20重量％二烯，其中PE(D)M共聚物具有约5g/10min至约50g/10min(或约5g/10min至约30g/10min、或约10g/10min至约25g/10min)的MFR(2.16kg在230℃下)；约10重量％至约65重量％的增粘剂；0重量％至约40重量％的油；和任选的其它添加剂如填料。
本文描述的PE(D)M共聚物可以具有约5MU至约100MU的门尼粘度(ML,1+4在125℃下)。门尼粘度(ML,1+4在125℃下)的其它优选范围包括但不限于约5MU至约25MU、或约10MU至约50MU、或约40MU至约75MU、或约60MU至约100MU。
本文描述的PE(D)M共聚物优选是无定形的或具有低结晶度。如果PE(D)M共聚物当进行DSC测试时表现出没有熔融峰和/或PE(D)M共聚物根据本文描述的DSC方法具有Hf<1J/g，则PE(D)M共聚物是无定形的。进一步，在PE(D)M聚合物表现出任何熔融峰的情况下，这样的峰可以是单峰，或者PE(D)M可以显示与主峰相邻的次熔融峰。就本文的目的而言，这样的次熔融峰被共同认为是单一熔点，这些峰中最高的(相对于如本文所述的基线)被认为是PE(D)M共聚物的熔点。
本文描述的PE(D)M共聚物可以具有如通过本文描述的DSC程序测定的约15J/g或更小的Hf。Hf的其它优选范围包括但不限于0J/g至约15J/g、或0J/g至约10J/g、或0J/g至约8J/g、或0J/g至约5J/g、或0J/g至约3J/g、或0J/g至约1J/g。
本文描述的PE(D)M共聚物可以具有通过本文所述DSC程序，在室温下老化至少1小时、或1天、或1周、或4周之后，从第一次加热循环测量的约15J/g或更小的Hf。Hf的其它优选范围包括但不限于0J/g至约15J/g、或0J/g至约10J/g、或0J/g至约8J/g、或0J/g至约5J/g、或0J/g至约3J/g、或0J/g至约1J/g。
本文描述的PE(D)M共聚物可以具有如通过本文描述的DSC程序测定的约-50℃至约-15℃的Tg。Tg的其它优选范围包括但不限于约-50℃至约-25℃或约-30℃至约-15℃。
PE(D)M共聚物具有大于或等于-7.886-(87.98*E)+(294*D)且小于或等于-0.886-(87.98*E)+(294*D)的聚合物Tg(℃)，其中E是聚合物中乙烯的摩尔分数和D是聚合物中二烯的摩尔分数。
可使用DMA分析来测定PE(D)M共聚物的储能模量(G′)和损耗模量(G″)。随着温度和聚合物中转变的模量值改变可见于G′或tanδ(G″/G′之比)的改变。常观察到大于Tg且小于Tm的区域中(接近)恒定的模量，其被称为平台模量，其为缠结的结果。
可以通过包括将丙烯、C2、C4-C12α-烯烃(例如乙烯)和二烯(例如ENB)与包含活化剂、任选的载体和催化剂化合物的催化剂体系接触的聚合方法来制备PEDM三元共聚物。催化剂化合物、任选的载体和活化剂可以按照任何顺序组合，并且通常在催化剂体系接触单体前组合。
可以任何合适的方式例如任何合适的悬浮、均相、本体、溶液、淤浆或气相聚合方法来进行本公开内容的聚合方法。这样的方法可采用间歇、半间歇或连续模式运行。优选气相聚合方法和淤浆方法。制备PEDM三元共聚物的方法的额外描述在2019年3月18日提交的PCT/US2019/022738和2019年3月18日提交的PCT/US2019/022764中描述，其两者全部通过引用并入本文。
本公开内容提供了聚合方法，其中丙烯、C2、C4-C12烯烃(例如乙烯)和二烯(例如ENB)与包含活化剂、任选的载体和催化剂化合物的催化剂体系接触。催化剂化合物、任选的载体和活化剂可以按照任何顺序组合，并且通常在催化剂体系接触单体前组合。在至少一种实施方案中，催化剂化合物由式(I)表示：
TyCp'mMGnXq(I)
其中：
Cp'是四氢引达省基基团(例如四氢-s-引达省基或四氢-as-引达省基)，其为任选取代的或未取代的，条件是当Cp'是四氢-s-引达省基时：1)3和/或4位置不是芳基或取代的芳基，2)3位置没有与第15或16族杂原子直接连接，3)没有与四氢引达省基配体稠合的另外的环，4)T没有与2-位置连接，和5)5、6或7-位置(优选位置6)是偕(geminally)二取代的，优选被两个C1-C10烷基基团；
M是第2、3、4、5或6族过渡金属，优选第4族过渡金属，例如钛、锆或铪(优选钛)；
T是桥连基团(例如二烷基亚甲硅烷基、二烷基亚碳基(dialkylcarbylene)、苯-1,2-二基、取代的苯-1,2-二基、环己-1,2-二基或取代的环己-1,2-二基)。T优选是(CR8R9)x、SiR8R9或GeR8R9，其中x为1或2，R8和R9独立地选自氢、取代或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基和甲锗烷基烃基，和R8和R9可以任选接合在一起从而形成环结构，并在特定实施方案中R8和R9不是芳基)；
y为0或1，表明不存在或存在T；
G是由式JRi z-y表示的杂原子基团，其中J是N、P、O或S，Ri是C1-C100烃基基团(例如C1-C20烃基基团)，和当J是N或P时z为2，并且当J是O或S时z为1(优选J是N和z为2)(Ri可为线性、支化或环状的C1-C20烃基基团，优选独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、苯基和它们的异构体，包括叔丁基、环十二烷基、环辛基，优选叔丁基和或环十二烷基)；
X是离去基团(例如卤基、氢基、烷基基团、烯基基团或芳烷基基团)和任选地两个或更多个X可以形成稠环或环体系的一部分；
m＝1，n＝1、2或3，q＝1、2或3，和m+n+q之和等于过渡金属的氧化态(优选3、4、5或6，优选4)；优选地m＝1，n＝1，q为2且y＝1。
在式(I)的至少一种实施方案中，M是第4族过渡金属(优选Hf、Ti和/或Zr，优选Ti)。在式(I)的至少一种实施方案中，JRi z-y是环十二烷基氨基、叔丁基氨基、和/或1-金刚烷基氨基。
在式(I)的至少一种实施方案中，每个X独立地选自具有1-20个碳原子的烃基，芳基、氢基、氨基、烷氧基、硫基、磷基、卤基、二烯、胺、膦、醚和它们的组合(两个X可以形成稠环或环体系的一部分)，优选每个X独立地选自卤基、芳基和C1-C5烷基基团，优选每个X是苄基、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或氯基。
在式(I)的至少一种实施方案中，Cp'基团可以被取代基R的组合取代。R包括以下的一种或多种：氢、或线性、支化的烷基基团、或烯基基团、炔基基团、环烷基基团或芳基基团、酰基基团、烷氧基基团、芳氧基基团、烷硫基基团、二烷基氨基基团、烷氧基羰基基团、芳氧基羰基基团、氨基甲酰基基团、烷基-或二烷基-氨基甲酰基基团、酰氧基基团、酰基氨基基团、芳基氨基基团、直链、支链或环状亚烷基基团、或它们的组合。在至少一种实施方案中，取代基R具有至多50个非氢原子，优选1-30个碳，其也可被卤素或杂原子等取代，条件是当Cp'是四氢-s-引达省基时：1)3和/或4位置不是芳基或取代的芳基，2)3位置没有被第15或16族杂原子取代，3)没有与四氢引达省基配体稠合的另外的环，T没有与2-位置连接，和5)5、6或7-位置(优选位置6)是偕二取代的，优选被两个C1-C10烷基基团。烷基取代基R的非限制性实例包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环戊基、环己基、苄基、或苯基基团等，包括所有它们的异构体，例如叔丁基、异丙基等。其它烃基基团包括氟甲基、氟乙基、二氟乙基、碘丙基、溴己基、氯苄基和烃基取代的有机准金属基团，包括三甲基甲硅烷基、三甲基甲锗烷基、甲基二乙基甲硅烷基等；和卤代烃基取代的有机准金属基团，包括三(三氟甲基)甲硅烷基、甲基双(二氟甲基)甲硅烷基、溴甲基二甲基甲锗烷基等；和二取代的硼基团，包括例如二甲基硼；和二取代的氮族元素基团，包括二甲胺、二甲基膦、二苯基胺、甲基苯基膦，硫族元素基团，包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、苯氧基、甲基硫基和乙基硫基。非氢取代基R包括原子碳、硅、硼、铝、氮、磷、氧、锡、硫、锗等，包括烯烃例如但不限于烯属不饱和取代基，包括乙烯基封端的配体，例如丁-3-烯基、丙-2-烯基、己-5-烯基等。
在式(I)的至少一种实施方案中，取代基(一个或多个)R独立地为烃基基团、杂原子或含有杂原子的基团，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基或它们的异构体，或被N、O、S和或P杂原子或含有杂原子的基团(通常具有至多12个原子，包括N、O、S和P杂原子)取代的C1-C20烃基，条件是当Cp'是四氢-s-引达省基时：3和/或4位置不是芳基或取代的芳基，3位置没有被第15或16族杂原子取代，和没有与四氢引达省基配体稠合的另外的环，T没有与2-位置连接，和5、6或7-位置(优选位置6)是偕二取代的，优选被两个C1-C10烷基基团。
在式(I)的至少一种实施方案中，Cp'基团是可以被取代的四氢-as-引达省基或四氢-s-引达省基。
y可为1，其中T是含有至少一个第13、14、15或16族元素，特别是硼或第14、15或16族元素的桥连基团。合适的桥连基团的实例包括P(＝S)R*、P(＝Se)R*、P(＝O)R*、R*2C、R*2Si、R*2Ge、R*2CCR*2、R*2CCR*2CR*2、R*2CCR*2CR*2CR*2、R*C＝CR*、R*C＝CR*CR*2、R*2CCR*＝CR*CR*2、R*C＝CR*CR*＝CR*、R*C＝CR*CR*2CR*2、R*2CSiR*2、R*2SiSiR*2、R*2SiOSiR*2、R*2CSiR*2CR*2、R*2SiCR*2SiR*2、R*C＝CR*SiR*2、R*2CGeR*2、R*2GeGeR*2、R*2CGeR*2CR*2、R*2GeCR*2GeR*2、R*2SiGeR*2、R*C＝CR*GeR*2、R*B、R*2C–BR*、R*2C–BR*–CR*2、R*2C–O–CR*2、R*2CR*2C–O–CR*2CR*2、R*2C–O–CR*2CR*2、R*2C–O–CR*＝CR*、R*2C–S–CR*2、R*2CR*2C–S–CR*2CR*2、R*2C–S–CR*2CR*2、R*2C–S–CR*＝CR*、R*2C–Se–CR*2、R*2CR*2C–Se–CR*2CR*2、R*2C–Se–CR*2CR*2、R*2C–Se–CR*＝CR*、R*2C–N＝CR*、R*2C–NR*–CR*2、R*2C–NR*–CR*2CR*2、R*2C–NR*–CR*＝CR*、R*2CR*2C–NR*–CR*2CR*2、R*2C–P＝CR*、R*2C–PR*–CR*2、O、S、Se、Te、NR*、PR*、AsR*、SbR*、O-O、S-S、R*N-NR*、R*P-PR*、O-S、O-NR*、O-PR*、S-NR*、S-PR*、和R*N-PR*，其中R*是氢或含有C1-C20的烃基、取代的烃基、卤代烃基、取代的卤代烃基、甲硅烷基烃基或甲锗烷基烃基取代基和任选地两个或更多个相邻的R*可以连接以形成取代或未取代的、饱和的、部分不饱和的或芳族的、环状或多环的取代基，和任选地任何一个或多个相邻的R*和Ri可以连接以形成取代或未取代的、饱和的、部分不饱和的或芳族的、环状或多环的取代基。桥连基团T的优选实例包括-CH2-、-CH2CH2-、-SiMe2-、-SiPh2-、-Si(Me)(Ph)-、-Si(CH2)3-、-Si(CH2)4-、-O-、-S-、-N(Ph)-、-P(Ph)-、-N(Me)-、-P(Me)-、-N(Et)-、-N(Pr)-、-N(Bu)-、-P(Et)-、-P(Pr)-、-(Me)2SiOSi(Me)2-和–P(Bu)-。在本公开内容的优选实施方案中，当Cp'是四氢-s-引达省基和T是R*2Si时，则R*不是芳基。在一些实施方案中，R*不是芳基或取代的芳基。
在至少一种实施方案中，催化剂化合物是由式(II)表示的一种或多种桥连的过渡金属化合物：
其中M是第4族金属(例如Hf、Ti或Zr，优选是Ti)；
J为N、O、S或P；
当J为N或P时p为2，且当J为O或S时p为1(优选地J为N，y＝1且p＝2)；
每个Ra独立地为C1-C10烷基(供选择地C2-C10烷基)；
每个Rb和每个Rc独立地为氢或C1-C10烷基(供选择地C2-C10烷基)；
每个R2、R3、R4和R7独立地为氢、或C1-C50取代的或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基或甲锗烷基烃基，条件是：1)R3和/或R4不是芳基或取代的芳基，2)R3没有与第15或16族杂原子直接键合，和3)相邻的R4、Rc、Ra、Rb或R7没有接合在一起从而形成稠环体系；
每个R'独立地为C1-C100取代的或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基或甲锗烷基烃基；
T是桥连基团和y为0或1，表明不存在(y＝0)或存在(y＝1)T。
和每个X独立地为离去基团，或两个X接合和结合至金属原子以形成金属环状物环，或两个X接合以形成螯合配体、二烯配体或烷叉基。
在至少一种实施方案中，催化剂化合物是由式(III)表示的一种或多种桥连的过渡金属化合物：
其中M是第4族金属(例如Hf、Ti或Zr，优选是Ti)；
J为N、O、S或P；
当J为N或P时p为2，且当J为O或S时p为1(优选地J为N，y＝1且p＝2)；
每个Rd、Re和Rf独立地为氢或C1-C10烷基(供选择地C2-C10烷基)；
每个R2、R3、R6和R7独立地为氢、或C1-C50取代的或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基或甲锗烷基烃基；
每个R'独立地为C1-C100取代的或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基或甲锗烷基烃基；
T是桥连基团和y为0或1，表明不存在(y＝0)或存在(y＝1)T。
和每个X独立地为离去基团，或两个X接合和结合至金属原子以形成金属环状物环，或两个X接合以形成螯合配体、二烯配体或烷叉基。
在式II和III的一些实施方案中，y为1且T为(CR8R9)x、SiR8R9或GeR8R9，其中x为1或2，R8和R9独立地选自氢、或取代或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基和甲锗烷基烃基，和R8和R9可以任选接合在一起从而形成环结构。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个R2、R3、R6和R7独立地为氢、或C1-C50取代的或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基或甲锗烷基烃基，优选甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一碳基和十二碳基，或它们的异构体。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个R2、R3、R4和R7独立地为氢、或C1-C50取代的或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基或甲锗烷基烃基，优选甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一碳基和十二碳基，或它们的异构体。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Ra或Rd独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、和它们的异构体，优选甲基和乙基，优选甲基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Rb、Rc、Re或Rf独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、和它们的异构体，优选氢或甲基，优选为氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Ra独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、和它们的异构体，优选甲基和乙基，优选甲基，和每个Rb和Rc独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、和它们的异构体，优选氢或甲基，优选为氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Rd独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、和它们的异构体，优选甲基和乙基，优选甲基，和每个Re和Rf独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、和它们的异构体，优选氢或甲基，优选为氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Ra、Rb和Rc独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、和它们的异构体，优选氢或甲基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Rd、Re和Rf独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、和它们的异构体，优选氢或甲基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R'是C1-C100取代或未取代的烃基、卤代烃基、或甲硅烷基烃基，优选甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一碳基、十二碳基、苯基或它们的异构体，优选叔丁基、新戊基、环己基、环辛基、环十二烷基、金刚烷基、或降冰片基(norbornyl)。
在本公开内容的至少一种实施方案中，T为CR8R9、R8R9C-CR8R9、SiR8R9或GeR8R9，其中R8和R9独立地选自氢或取代或未取代的烃基、卤代烃基、甲硅烷基烃基，和R8和R9可以任选连接在一起从而形成环结构，优选地每个R8和R9独立地为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、壬基、辛基、庚基、癸基、苄基、苯基、甲基苯基、或它们的异构体，优选甲基、乙基、丙基、丁基或己基。当R8和R9任选连接在一起时，优选的桥包括取代或未取代的苯-1,2-二基、环己-1,2-二基、环五亚甲基亚甲硅烷基、环四亚甲基亚甲硅烷基、环三亚甲基亚甲硅烷基和二苯[b,d]silolyl。另外，任选地任何一个或多个相邻的R8和/或R9可以与R’一起连接以形成取代或未取代的、饱和的、部分不饱和的或芳族的、环状或多环的取代基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R8或R9中至少一个不是芳基。在本公开内容的至少一种实施方案中，R8不是芳基。在本公开内容的至少一种实施方案中，R9不是芳基。在本公开内容的至少一种实施方案中，R8和R9不是芳基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R8和R9独立地为C1-C10烷基例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、或它们的异构体。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个R2、R3、R4和R7独立地为氢或烃基。每个R2、R3、R4和R7可独立地为氢或C1-C10烷基例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、或它们的异构体。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个R2、R3、R6和R7独立地为氢或烃基。每个R2、R3、R6和R7可独立地为氢或C1-C10烷基，优选甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、或它们的异构体。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2是C1-C10烷基和R3、R4和R7是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2是C1-C10烷基和R3、R6和R7是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2、R3、R4和R7是氢。在本公开内容的至少一种实施方案中，R2、R3、R6和R7是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2为甲基、乙基，或丙基、丁基、戊基或己基的异构体，和R3、R4和R7为氢。在本公开内容的至少一种实施方案中，R2为甲基、乙基，或丙基、丁基、戊基或己基的异构体，和R3、R6和R7为氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2是甲基和R3、R4和R7是氢。在本公开内容的至少一种实施方案中，R2是甲基和R3、R6和R7是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R3是氢。在本公开内容的至少一种实施方案中，R2是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2和每个Ra独立地为C1-C10烷基和R3、R4、R7和每个Rb和Rc是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2和每个Rd是C1-C10烷基和R3、R6、R7和每个Re和Rf是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2和每个Ra独立地为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、或它们的异构体，和R3、R4、R7和每个Rb和Rc是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R2和每个Rd为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、或它们的异构体，和R3、R6、R7和每个Re和Rf是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R'是C1-C100或C1-C30取代或未取代的烃基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R'是C1-C30取代或未取代的烷基(线性、支化或环状的)、芳基、烷芳基、或杂环基团。在本公开内容的至少一种实施方案中，R'是C1-C30线性、支化或环状的烷基基团。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R'是甲基、乙基，或丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基或十二烷基的任何异构体。在本公开内容的至少一种实施方案中，R'是环状或多环烃基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，R'选自叔丁基、新戊基、环己基、环庚基、环己基、环壬基、环癸基、环十一烷基、环十二烷基、金刚烷基和降冰片基。在至少一种实施方案中，R'是叔丁基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，Ri选自叔丁基、新戊基、环己基、环庚基、环己基、环壬基、环癸基、环十一烷基、环十二烷基、金刚烷基和降冰片基。在至少一种实施方案中，Ri是叔丁基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，T选自二苯基亚甲基、二甲基亚甲基、1,2-亚乙基、苯-1,2-二基、环己-1,2-二基环三亚甲基亚甲硅烷基、环四亚甲基亚甲硅烷基、环五亚甲基亚甲硅烷基、二苯[b,d]silolyl、二甲基亚甲硅烷基、二乙基亚甲硅烷基、甲基乙基亚甲硅烷基和二丙基亚甲硅烷基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Ra独立地为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Ra独立地为甲基或乙基。每个Ra可为甲基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Rd独立地为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Rd独立地为甲基或乙基。每个Rd可为甲基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Rd和每个Re和Rf独立地为氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Rd独立地为氢、甲基或乙基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Rb和Rc是氢。在本公开内容的至少一种实施方案中，每个Re和Rf是氢。
在本公开内容的至少一种实施方案中，每个X是烃基、卤代烃基、或取代的烃基或卤代烃基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，X是甲基、苄基、或卤基，其中卤基包括氟基、氯基、溴基或碘基。
在本公开内容的至少一种实施方案中，两个X接合在一起从而形成C4-C20二烯配体例如1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、2-甲基-1,3-戊二烯、2,4-二甲基戊二烯等。
在本公开内容的式(II)的至少一种实施方案中：1)R3和/或R4不是芳基或取代的芳基，2)R3没有与第15或16族杂原子直接键合，和3)相邻的R4、Rc、Ra、Rb或R7没有接合在一起从而形成稠环体系，和4)每个Ra是C1-C10烷基(优选甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、或它们的异构体)。
在本公开内容的优选实施方案中，任何式(I)-(III)的T由式ERg 2或(ERg 2)2表示，其中E是C、Si或Ge，并且每个Rg独立地为氢、卤基、C1-C20烃基(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基或十二烷基)或C1-C20取代的烃基，并且两个Rg可形成环状结构，包括芳族、部分饱和的或饱和的环状或稠环体系。优选地，T是包含碳或硅(silica)的桥连基团，例如二烷基甲硅烷基，优选T选自-CH2-、-CH2CH2-、-C(CH3)2-、Si(Me)2、环三亚甲基亚甲硅基(-Si(CH2)3-)、环五亚甲基亚甲硅基(-Si(CH2)5-)和环四亚甲基亚甲硅基(-Si(CH2)4-)。
在至少一种实施方案中，催化剂化合物是以下一种或多种：
二甲基亚甲硅烷基(2,6,6-三甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(6,6-二甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,7,7-三甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(7,7-二甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,6,6-三甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(6,6-二甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,7,7-三甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(7,7-二甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,6,6-三甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(环己基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(6,6-二甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(环己基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,7,7-三甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环己基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(7,7-二甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环己基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,6,6-三甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(金刚烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(6,6-二甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(金刚烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,7,7-三甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(金刚烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(7,7-二甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(金刚烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,6,6-三甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(新戊基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(6,6-二甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(新戊基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2,7,7-三甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(新戊基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(7,7-二甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(新戊基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2-甲基-6,6-二乙基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(6,6-二乙基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2-甲基-7,7-二乙基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(7,7-二乙基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2-甲基-6,6-二乙基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(6,6-二乙基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2-甲基-7,7-二乙基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(7,7-二甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二乙基亚甲硅烷基(2,6,6-三甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二乙基亚甲硅烷基(6,6-二甲基-1,5,6,7-四氢-s-引达省-1-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二乙基亚甲硅烷基(2,7,7-三甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二乙基亚甲硅烷基(7,7-二甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(叔丁基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2-甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环己基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2-甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环十二烷基氨基)M(R)2；
二甲基亚甲硅烷基(2-甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(金刚烷基氨基)M(R)2；和
二甲基亚甲硅烷基(2-甲基-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(叔丁基氨基)M(R)2。
其中M选自Ti、Zr和Hf；并且R选自卤素或C1-C5烷基，优选R是甲基基团或卤素基团，优选M是Ti。
在供选择的实施方案中，催化剂体系可包括两种或更多种不同的过渡金属化合物。就本公开内容的目的而言，如果一种过渡金属化合物与另一种相差至少一个原子，则该过渡金属化合物被认为与另一种不同。例如，“Me2Si(2,7,7-Me3-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(环己基氨基)TiCl2”不同于Me2Si(2,7,7-Me3-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(正丁基氨基)TiCl2”，其不同于Me2Si(2,7,7-Me3-3,6,7,8-四氢-as-引达省-3-基)(正丁基氨基)HfCl2。
在一些实施方案中，式I至III被称作单四氢引达省基化合物、前催化剂和/或催化剂。
在至少一种实施方案中，在催化剂体系中使用如本文描述的一种单四氢引达省基化合物。
活化剂
术语“助催化剂”和“活化剂”在本文可互换使用并包括这样的化合物，其可通过将中性催化剂化合物转化为催化活性的催化剂化合物阳离子来活化以上描述的催化剂化合物中任一种。非限制性活化剂例如包括铝氧烷、烷基铝、离子化活化剂(其可以是中性的或离子的)和常规类型助催化剂。优选的活化剂通常包括非配位阴离子化合物、铝氧烷化合物、改性铝氧烷化合物、和离子化阴离子前体化合物，其夺取反应性σ-键合的金属配体，从而使金属络合物为阳离子并提供电荷平衡的非配位或弱配位阴离子。
铝氧烷活化剂
铝氧烷活化剂被用作本文描述的催化剂体系中的活化剂。铝氧烷通常是含有-Al(R1)-O-子单元的低聚物化合物，其中R1是烷基基团。铝氧烷的实例包括甲基铝氧烷(MAO)、改性的甲基铝氧烷(MMAO)、乙基铝氧烷和异丁基铝氧烷。烷基铝氧烷和改性烷基铝氧烷适用作催化剂活化剂，特别是当可夺取的配体是烷基、卤基、烷氧基或氨基时。还可以使用不同铝氧烷和改性铝氧烷的混合物。可以优选使用视觉上澄清的甲基铝氧烷。可过滤浑浊的或凝胶化的铝氧烷以产生澄清溶液或者可从浑浊溶液滗析澄清铝氧烷。可用的铝氧烷是改性甲基铝氧烷(MMAO)助催化剂类型3A(可从Akzo Chemicals,Inc.以商品名ModifiedMethylalumoxane类型3A商购得到，涵盖在专利号美国专利号5,041,584中)。
当活化剂是铝氧烷(改性的或未改性的)时，一些实施方案选择最大活化剂量，通常相对于催化剂化合物(每个金属催化中心)至多5000倍摩尔过量Al/M。最小的活化剂与催化剂化合物之比为1:1摩尔比。供选择的优选范围包括1:1-500:1、供选择地1:1-200:1、供选择地1:1-100:1、或供选择地1:1-50:1。
非配位阴离子活化剂
本文还可以使用非配位阴离子活化剂。术语“非配位阴离子”(NCA)意指未与阳离子配位的或者仅与阳离子弱配位的阴离子，由此保持足够的不稳定性以被中性路易斯碱置换。“相容的”非配位阴离子是当最初形成的络合物分解时未被降解至中性的那些。此外，阴离子将不会转移阴离子取代基或片段至阳离子从而使其形成中性过渡金属化合物和来自阴离子的中性副产物。按照本公开内容可用的非配位阴离子是那些，其是相容的，在平衡其离子电荷+1的意义上稳定过渡金属阳离子，并且还保持足够的不稳定性以允许在聚合过程中置换。
在本公开内容的范围内的是，使用离子化活化剂(中性的或离子的)例如四(五氟苯基)硼酸三(正丁基)铵、四(五氟苯基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(全氟萘基)硼酸N-二甲基苯铵、三全氟苯基硼准金属前体或三全氟萘基硼准金属前体、多卤化杂硼烷阴离子(WO98/43983)、硼酸(美国专利号5,942,459)、单独地或与铝氧烷或改性的铝氧烷活化剂组合。还在本公开内容的范围内的是，与铝氧烷或改性铝氧烷活化剂组合使用中性的或离子的活化剂。
本公开内容的催化剂体系可包括至少一种非配位阴离子(NCA)活化剂。具体地催化剂体系可以包括未与阳离子配位的或者仅与阳离子弱配位的NCA，由此保持足够的不稳定性以在聚合期间被置换。
在优选实施方案中，可使用由下式表示的含有硼的NCA活化剂：
Zd +(Ad-)
其中：Z是(L-H)或可还原的路易斯酸；L是中性的路易斯碱；H是氢；
(L–H)是布朗斯台德酸；Ad-是具有电荷d-的含有硼的非配位阴离子；d是1、2或3。
阳离子组分Zd +可以包括布朗斯台德酸例如质子或质子化的路易斯碱或可还原的路易斯酸，其能够质子化或夺取来自含有大体积配体金属茂的过渡金属催化剂前体的结构部分例如烷基或芳基，从而产生阳离子过渡金属物质。
活化阳离子Zd +还可以是以下结构部分，例如银、
碳
二茂铁
和混合物，优选碳
和二茂铁
最优选地，Zd +是三苯基碳
优选的可还原的路易斯酸可为任何三芳基碳
(其中芳基可为取代的或未取代的，例如由式：(Ar3C+)表示的那些，其中Ar是芳基或被杂原子、C1-C40烃基或被取代的C1-C40烃基取代的芳基，优选可还原的路易斯酸，如“Z”包括由式：(Ph3C)表示的那些，其中Ph是取代的或未取代的苯基，优选取代有C1-C40烃基或取代的C1-C40烃基、优选C1-C20烷基或芳族化合物或取代的C1-C20烷基或芳族化合物，优选Z是三苯基碳
当Zd +是活化阳离子(L–H)d +时，它优选是布朗斯台德酸，能够向过渡金属催化前体提供质子，从而产生过渡金属阳离子，包括铵、氧
甲硅烷
和它们的混合物，优选甲胺、苯铵、二甲胺、二乙胺、N-甲基苯铵、二苯胺、三甲胺、三乙胺、N,N-二甲基苯胺、甲基二苯胺、吡啶、对-溴-N,N-二甲基苯胺、对-硝基-N,N-二甲基苯胺的铵，来自三乙基膦、三苯基膦和二苯基膦的
来自醚例如二甲醚二乙醚、四氢呋喃和二氧六环的氧
来自硫醚例如二乙硫醚、四氢噻吩的锍，和它们的混合物。
阴离子组分Ad-包括具有式[Mk+Qn]d-的那些，其中k是1、2或3；n是1、2、3、4、5或6(优选1、2、3或4)；n-k＝d；M是选自元素周期表中第13族的元素，优选硼或铝，和Q独立地为氢基、桥连或未桥连的二烷基氨基、卤基、烷氧基、芳氧基、烃基、取代烃基、卤代烃基、取代的卤代烃基和卤素取代的烃基基团，所述Q具有至多20个碳原子，前提是Q在不多于1次出现时为卤基。优选地，每个Q是具有1-20个碳原子的氟化烃基基团，更优选每个Q是氟化芳基基团，并且最优选每个Q是五氟芳基基团。合适的Ad-的实例还包括如美国专利号5,447,895中公开的二硼化合物，其通过引用完全并入本文。
可以用作活化助催化剂的硼化合物的说明性但非限制性实例是在US 8,658,556中描述为(并且特别是那些具体列举为)活化剂的化合物，该专利通过引用并入本文。
最优选地，离子性活化剂Zd +(Ad-)是以下中一种或多种：四(五氟苯基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(全氟萘基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(全氟联苯基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(全氟萘基)硼酸三苯基碳
四(全氟联苯基)硼酸三苯基碳
四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸三苯基碳
或四(全氟苯基)硼酸三苯基碳
大体积活化剂也可在本文中用作NCA。如本文使用的“大体积活化剂”是指由下式表示的阴离子活化剂：
其中：每个R1独立地为卤基，优选氟基；Ar是取代或未取代的芳基基团(优选取代或未取代的苯基)，优选取代有C1-C40烃基、优选C1-C20烷基或芳族化合物；每个R2独立地为卤基、C6-C20取代的芳族烃基基团或式–O-Si-Ra的硅氧基基团，其中Ra是C1-C20烃基或烃基甲硅烷基基团(优选R2是氟基或全氟化苯基基团)；每个R3是卤基、C6-C20取代的芳族烃基基团或具有式-O-Si-Ra的甲硅烷氧基基团，其中Ra是C1-C20烃基或烃基甲硅烷基基团(优选R3是氟基或C6全氟化芳族烃基基团)；其中R2和R3可形成一个或多个饱和的或不饱和的、取代的或未取代的环(优选R2和R3形成全氟化苯基环)；和L是中性路易斯碱；(L-H)+是布朗斯台德酸；d是1、2或3；其中阴离子具有大于1020g/mol的分子量；其中在B原子上的取代基中至少三个每个具有大于
供选择地大于
或供选择地大于
的分子体积。
优选地，(Ar3C)d +是(Ph3C)d +，其中Ph是取代或未取代的苯基，优选取代有C1-C40烃基或取代的C1-C40烃基，优选C1-C20烷基或芳族化合物或取代的C1-C20烷基或芳族化合物。
“分子体积”在本文用作溶液中活化剂分子的空间立体体积的近似值。比较具有不同分子体积的取代基，使具有较小分子体积的取代基与具有较大分子体积的取代基相比被认为“体积更小”。相反，具有较大分子体积的取代基可以被认为比具有较小分子体积的取代基“体积更大”。
可以按照“A Simple“Back of the Envelope”Method for Estimating theDensities and Molecular Volumes of Liquids and Solids,”Journal of ChemicalEducation，第71卷，第11期，1994年11月，第962-964页中所报道的来计算分子体积。使用下式计算以
为单位的分子体积(MV)：MV＝8.3Vs，其中Vs是缩放体积(scaledvolume)。Vs是构成原子相对体积之和，并且使用以下表的相对体积由取代基的分子式计算。对于稠合环，每个稠合环Vs降低7.5％。
| 元素 | 相对体积 |
| H | 1 |
| 第一短周期，Li至F | 2 |
| 第二短周期，Na至Cl | 4 |
| 第一长周期，K至Br | 5 |
| 第二长周期，Rb至I | 7.5 |
| 第三长周期，Cs至Bi | 9 |
特别有用的大体积活化剂的列表请参阅US 8,658,556，其通过引用并入本文。
在另一实施方案中，NCA活化剂中的一种或多种选自描述于美国专利号6,211,105中的活化剂。
优选的活化剂包括四(全氟萘基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(全氟联苯基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(全氟苯基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸N,N-二甲基苯铵、四(全氟萘基)硼酸三苯基碳
四(全氟联苯基)硼酸三苯基碳
四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸三苯基碳
四(全氟苯基)硼酸三苯基碳
[Me3NH+][B(C6F5)4 -]、1-(4-(三(五氟苯基)硼酸根)-2,3,5,6-四氟苯基)吡咯烷
和四(五氟苯基)硼酸盐、和4-(三(五氟苯基)硼酸根)-2,3,5,6-四氟吡啶。
在至少一种实施方案中，活化剂包括三芳基碳
(例如四苯基硼酸三苯基碳
四(五氟苯基)硼酸三苯基碳
四-(2,3,4,6-四氟苯基)硼酸三苯基碳
四(全氟萘基)硼酸三苯基碳
四(全氟联苯基)硼酸三苯基碳
四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸三苯基碳
)。
在另一实施方案中，活化剂包含以下中的一种或多种：四(五氟苯基)硼酸三烷基铵、四(五氟苯基)硼酸N,N-二烷基苯铵、四(五氟苯基)硼酸N,N-二甲基-(2,4,6-三甲基苯铵)、四-(2,3,4,6-四氟苯基)硼酸三烷基铵、四-(2,3,4,6-四氟苯基)硼酸N,N-二烷基苯铵、四(全氟萘基)硼酸三烷基铵、四(全氟萘基)硼酸N,N-二烷基苯铵、四(全氟联苯基)硼酸三烷基铵、四(全氟联苯基)硼酸N,N-二烷基苯铵、四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸三烷基铵、四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸N,N-二烷基苯铵、四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸N,N-二烷基-(2,4,6-三甲基苯铵)、四(五氟苯基)硼酸二(异丙基)铵，(其中烷基是甲基、乙基、丙基、正丁基、仲丁基或叔丁基)。
在本发明的优选实施方案中，四(全氟萘基)硼酸N,N-二甲基苯铵是优选活化剂。
典型的NCA活化剂与催化剂之比例如所有NCA活化剂与催化剂之比为约1:1摩尔比。供选择的优选范围包括0.1:1-100:1、供选择地0.5:1-200:1、供选择地1:1-500:1、供选择地1:1-1000:1。特别可用的范围是0.5:1-10:1、优选1:1至5:1。
本文可用的活化剂还包括在US 7,247,687中第169栏第50行至第174栏第43行，特别是第172栏第24行至第173栏第53行描述的那些。
还在本公开内容的范围内的是，催化剂化合物可与铝氧烷和NCA的组合合并(例如参阅US 5,153,157，US 5,453,410，EP 0 573 120 B1，WO 94/07928和WO 95/14044，其讨论了使用铝氧烷连同离子化活化剂)。
任选的清除剂或助活化剂
除活化剂化合物之外，可以使用清除剂、链转移剂或助活化剂。可以被用作清除剂或助活化剂的烷基铝或有机铝化合物包括例如三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、三正己基铝、三正辛基铝和二乙基锌。
本文还可以使用的可用的链转移剂通常是由式AlR3、ZnR2表示的化合物(其中每个R独立地为C1-C8脂族基团，优选甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、或它们的异构体)或它们的组合，例如二乙基锌、三甲基铝、三异丁基铝、三辛基铝、或它们的组合。
在一些实施方案中，本文描述的催化剂化合物可以通过任何有效负载其它配位催化剂体系的方法负载(在有或没有活化剂的情况下)，有效意味着如此制备的催化剂可用于非均相方法中低聚或聚合烯烃。可以以任何顺序或同时添加催化剂前体、活化剂、助活化剂(如果需要的话)、合适的溶剂和载体。通常，可以在溶剂中合并络合物和活化剂以形成溶液。然后添加载体，并且将混合物搅拌1分钟至10小时。总溶液体积可以大于载体的孔隙体积，但是一些实施方案限制总溶液体积低于形成凝胶或淤浆所需要的(约90％至400％，优选约100％-200％的孔隙体积)。在搅拌之后，在真空下去除残余的溶剂，通常在环境温度下并在10-16小时内。但是更长或更短的时间或者更高或更低的温度是可能的。
络合物可以在没有活化剂的情况下负载；在这种情况下，将活化剂(和如果需要的助活化剂)添加至聚合方法的液相。另外，可以在同一载体上负载两种或更多种不同的络合物。同样，可以在同一载体上负载两种或更多种活化剂或者活化剂和助活化剂。
合适的固体颗粒载体通常包含聚合物或耐火氧化物材料，其每种优选是多孔的。对于在本公开内容的实施方案中使用而言，载体材料可具有平均粒度大于10μm。载体材料可为多孔载体材料，例如滑石、无机氧化物、无机氯化物例如氯化镁和树脂状载体材料例如聚苯乙烯聚烯烃或聚合物化合物或任何其它有机载体材料等。载体材料可为包括第2族、第3族、第4族、第5族、第13族或第14族金属或准金属氧化物的无机氧化物材料。催化剂载体材料包括二氧化硅、氧化铝、二氧化硅-氧化铝、和它们的混合物。其它无机氧化物可以单独地或与二氧化硅、氧化铝或二氧化硅-氧化铝组合使用。这些是氧化镁、氧化钛、氧化锆等。路易斯酸性材料例如蒙脱石和类似的粘土也可以充当载体。在这种情况下，载体可任选地兼作活化剂组分，然而，还可以使用额外的活化剂。
可以通过任何数量的方法预处理载体材料。例如，可以煅烧无机氧化物或可以用去羟基化试剂例如烷基铝等化学处理无机氧化物，或两者。
如以上所述，聚合物载体按照本公开内容将也是适用的，参见例如WO 95/15815和5,427,991中的描述。公开的方法可以结合本公开内容的催化剂络合物、活化剂或催化剂体系使用，来将它们吸附或吸收在聚合物载体(特别是如果由多孔颗粒制成)上，或者可以通过与聚合物链结合的或在聚合物链中的官能团化学结合。
可用的载体通常具有表面积为10-700m2/g，孔隙体积为0.1-4.0cc/g，和平均粒度为10-500μm。一些实施方案选择表面积为约50-500m2/g，孔隙体积为0.5-3.5cc/g，或平均粒度为20-200μm。其它实施方案选择表面积为约100-400m2/g，孔隙体积为0.8-3.0cc/g，和平均粒度为30-100μm。可用的载体通常具有孔隙尺寸为10-1000埃、或者50-500埃、或75-350埃。
本文描述的催化剂络合物通常以10-100微摩尔络合物/克固体载体、或者20-80微摩尔络合物/克固体载体、或40-60微摩尔络合物/克载体的装载水平沉积在催化剂络合物上。但是可以使用更大或更小的值，条件是固体络合物的总量不超过载体的孔隙体积。
在供选择的实施方案中，本文描述的催化剂络合物和催化剂体系可以存在于氟化载体上，例如已用至少一种无机含氟化合物处理的载体(期望是颗粒状和多孔的)。例如，氟化载体组成可为二氧化硅载体，其中一部分的氧化硅羟基基团已被氟或含氟化合物代替。例如，本文可用的载体是用六氟硅酸铵和/或四氟硼酸铵氟化合物处理的氧化硅载体。通常，载体上存在的氟浓度在0.1-25重量％、供选择地0.19至19重量％、供选择地0.6-3.5重量％的范围内，基于载体的重量。
在本公开内容的实施方案中，催化剂体系包含氟化氧化硅、烷基铝氧烷活化剂和桥连的单环戊二烯基第4族过渡金属化合物，其中氟化载体没有在400℃或更高的温度下煅烧。
催化剂化合物可以以1至100μmol/g负载催化剂、优选20-60μmol/g负载催化剂存在于载体上。
本公开内容还涉及金属茂催化剂体系，其包含以下至少三种组分的反应产物：(1)一种或多种具有一个四氢引达省基基团的桥连金属茂；(2)一种或多种烷基铝氧烷或NCA活化剂；和(3)一种或多种氟化载体组合物，其中氟化载体组合物没有在400℃或更高的温度下煅烧，优选地氟化载体组合物在100℃至395℃、或者125℃至350℃、或者150℃至300℃的温度下煅烧。
通常，通过以下制备本文描述的氟化载体：合并极性溶剂(例如水)和氟化剂(例如SiF4或(NH4)2SiF6)的溶液与载体的淤浆(例如氧化硅的甲苯淤浆)，然后干燥直至它自由流动，并任选煅烧(通常在大于100℃的温度下持续至少1小时)。然后将载体与活化剂(一种或多种)和催化剂化合物合并(分开地或在一起)。
关于氟化载体和制备它们的方法的更多信息，请参阅2015年4月20日提交的USSN62/149,799(和要求USSN 62/149,799的优先权和权益的所有案件)，2015年1月14日提交的USSN 62/103372(和要求USSN 62/103372的优先权和权益的所有案件)，和2015年12月28日提交的PCT/US2015/067582，其通过引用并入本文。
增粘剂改变PSA的粘度，改进PSA的粘着性，并改进施用过程中的润湿。增粘剂可以由石油衍生烃和包括妥尔油和其它聚萜或树脂来源的原料单体产生。增粘剂可包括例如脂族烃树脂、芳族改性脂族烃树脂、氢化的聚环戊二烯树脂、聚环戊二烯树脂、脂松香、脂松香酯、木松香、木松香酯、妥尔油松香、妥尔油松香酯、聚萜烯、芳族改性的聚萜烯、萜烯酚树脂、芳族改性的氢化的聚环戊二烯树脂、氢化的脂族树脂、氢化的脂族芳族树脂、氢化萜烯和改性萜烯、氢化的松香酸、氢化的松香酸、氢化的松香酯、它们的衍生物等，和它们的任何组合物。本文描述的PSA可具有约10重量％至约65重量％的增粘剂。PSA中的增粘剂的量的其它优选范围包括但不限于约10重量％至约25重量％、或约20重量％至约35重量％、或约30重量％至约45重量％、或约40重量％至约55重量％、或约50重量％至约65重量％。
本文描述的PSA可以包括一种或多种油。油的实例包括但不限于脂族环烷油、白油等、和它们的任何组合。脂族环烷油可以包括邻苯二甲酸二异十一烷基酯(DIUP)、邻苯二甲酸二异壬基酯(DINP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、它们的任何衍生物等，和它们的任何组合。本文描述的PSA可以包含0重量％至约40重量％的油组分。当包括时，PSA中的油的量的其它优选范围包括但不限于约1重量％至约15重量％、或约5重量％至约20重量％、或约15重量％至约30重量％、或约25重量％至约40重量％。本文描述的PSA可以不存在(或不包含)油。
PSA还可以包括一种或多种添加剂。添加剂的实例包括但不限于抗氧化剂、增塑剂、蜡、稳定剂、颜料、染料、抗粘连添加剂、聚合物添加剂、消泡剂、防腐剂、增稠剂、流变改性剂、湿润剂、填料、表面活性剂、加工助剂、交联剂、中和剂、阻燃剂、荧光剂、增容剂、抗微生物剂、水和它们的任何组合。
当存在时，本文描述的PSA可以包含单独地0重量％至约40重量％的另外的添加剂。PSA中的添加剂的单独的量的其它优选范围包括但不限于0重量％至约10重量％、或约1重量％至约15重量％、或约10重量％至约25重量％、或约15重量％至约30重量％、或约25重量％至约40重量％。
例如，抗氧化剂可以辅助保护粘合剂免于由与大气中的氧反应所引起的降解。抗氧化剂的实例包括但不限于胺、受阻酚、有机亚磷酸酯、硫酯等、和它们的任何组合。
填料的实例可以包括但不限于硅酸盐(例如滑石、粘土)、氧化硅、碳酸盐(例如CaCO3)、碳(例如炭黑、石墨)等、和它们的任何组合。
紫外(UV)稳定剂用于减小由暴露于户外环境中的光、氧和热所引起的损害。UV稳定剂的实例可以包括但不限于炭黑、氧化物(例如TiO2、ZnO)、二苯甲酮、苯并三唑、芳基酯、空间位阻胺等、和它们的任何组合。
可以通过配混(或以其它方式混合)PSA的组分来制备本文描述的PSA。任选地，溶剂可以与PSA组分一起被包括从而辅助将PSA施用至基材。溶剂的实例可以包括但不限于烃溶剂(即庚烷、己烷)、酮(即乙酮、甲乙酮)、酯(即乙酸丙酯)、或芳族溶剂(即甲苯、二甲苯)。溶剂可以以约30重量％至约70重量％的溶剂和PSA组分的混合物存在。
可以使用各种已知的印刷和/或涂覆技术包括溶剂涂覆、热熔涂覆、辊涂(例如凹版涂覆)、转移辊涂覆、Meyer杆涂覆和滴模涂覆(drop die coating)来施用本文描述的PSA。可以制成基材的合适材料包括但不限于纸、塑料(例如聚烯烃、聚酯、PVC、乙酸酯、玻璃纸、尼龙、生物塑料、可生物降解塑料等)、玻璃、木材、水泥、硅树脂、金属等，和它们的任何组合。基材可以是膜、片或其它合适的材料。在一些情况下，可以使形成基材的材料发泡。
例如，本文描述的PSA可以通过溶剂涂覆施用至基材。通常，溶剂涂覆方法包括形成(例如配混或以其它方式混合)溶剂(例如如以上描述的)和PSA组分的混合物。然后将混合物涂覆至基材上，并且使溶剂蒸发从而在基材上留下PSA。
在另一实例中，本文描述的PSA可以通过热熔涂覆方法施用至基材。方法包括预加热PSA组分以形成熔融共混物(例如约110℃至约250℃)。然后将熔融共混物施加至基材并使其冷却。
在另一实例中，可以将本文描述的PSA沉积在基材上，并然后在给定的温度(例如约110℃至约250℃)下，将压敏粘合剂的层层压至基材上。
在任何印刷和/或涂覆技术中，施用PSA的基材可以是用于最终应用的基材或中间的可去除的基材(例如防粘衬里)。
可以适合于并入本文描述的PSA的产物的实例包括但不限于标签、胶带、转移胶带、贴花、装饰片、保护片、粘性便条、尿布标签、卫生护理产品、(消费)电子组件、玻璃安装带等。
压敏粘合剂的性质
如以上提到的，动态力学分析(DMA)性质是粘合剂应用中的重要因素并至少取决于配方。储能模量G′表现出在两个结构域转变温度Tg和Tm之间的平台区域。可通过添加相容的增粘剂或任何其它添加剂例如油来调节储能模量的位置。添加相容的增粘剂降低储能模量，并使低的Tg偏移至更高的温度。添加油还降低储能模量。通过添加增粘剂和任选的任何其它添加剂例如油，粘合剂可具有在某一温度下在优选高度的模量平台，这也称作“PSA窗口”。优选的“PSA窗口”由10-2rad/sec和102rad/sec频率下的动态储能模量G′的值构成。对于大多数PSA，在这些所选择频率内室温下的G′的范围落入103和106Pa之间。本文描述的优选的“PSA窗口”在-10℃和25℃之间至少一个温度下具有约2*104Pa至约2*105Pa的G′。
本公开内容的PSA可以具有约-100℃至约20℃的Tg。其它优选范围包括但不限于约-100℃至约-25℃或约-30℃至约0℃或约-20℃至约20℃。低于0℃的Tg表明粘合剂将在冰箱中保持粘性，而低于-18℃的Tg表明粘合剂将在冷冻室中保持粘性。
剥离粘合评价在规定的角度下使PSA和标准测试板之间的结合断裂所需的力并可根据PSTC-101第16版(Pressure Sensitive Tape Council,方法101,第16版)测定。除非另外规定，在约20℃至约27℃的温度和约20％至约80％的相对湿度下以90度测试本文的剥离粘合。标准测试板可以包括但不限于不锈钢(具有光亮的退火光洁度的304型)、低密度聚乙烯、玻璃或感兴趣的任何其它基材。标准测试板满足如在Pressure Sensitive TapeCouncil测试方法手册附件B第2.6部分和ASTM D3330-04(2008)第6.3部分规定的要求。这些方法规定了具有光亮的退火光洁度的304型不锈钢。不锈钢的含量符合ASTM A666-15要求的规格。表面粗糙度应为50±25nm(2.0±1.0微英寸)与平均轮廓的算术平均偏差。厚度应不小于1.1mm(0.043英寸)。典型的剥离粘合板的尺寸为50乘125mm(2乘5英寸)，其中纵向方向平行于125mm方向。
当粘附于低密度聚乙烯(LDPE)时，本公开内容的PSA的90°剥离力(作为剥离粘合的量度)可以为约700g(克)至约2000g。当粘附于低密度聚乙烯时，90°剥离力的其它优选范围包括但不限于约700g至约1200g、或约1000g至约1500g、或约1200g至约1700g、或约1500g至约2000g。当粘附于不锈钢时，本公开内容的PSA的90°剥离力可以为约100g至约5000g。当粘附于不锈钢时，90°剥离力的其它优选范围包括但不限于约100g至约1000g、或约1000g至约2000g、或约2000g至约3000g、或约3000g至约4000g、或约4000g至约5000g。
环型粘着测试测定粘着力，其为PSA在与另一表面接触时迅速形成具有可测量强度的结合的粘着性质。如本文使用的，根据PSTC-16方法B第16版测定样品的粘着力。除非另外规定，在与剥离粘合测试相同的温度和压力下使用相同的基材，在约20℃至约27℃的温度和约20％至约80％的相对湿度下进行环型粘着测试。
当粘附于低密度聚乙烯时，本公开内容的PSA的粘着力可以为约1g至约1800g。当粘附于低密度聚乙烯时，粘着力的其它优选范围包括但不限于约1g至约500g、或约500g至约1000g、或约1000g至约1500g、或约1500g至约1800g。当粘附于不锈钢时，本公开内容的PSA的粘着力可以为约1g至约500g。当粘附于不锈钢时，粘着力的其它优选范围包括但不限于约1/s至约100g、或约100g至约200g、或约200g至约300g、或约300g至约400g、或约400g至约500g。
静态剪切粘合测量在限定温度(例如室温)下在限定应力下发生结合失效的时间，并可根据PSTC-107第16版测定。除非另外规定，在与剥离粘合测试相同的温度和压力下使用相同的基材测试本文的静态剪切粘合，其中接触面积为1英寸乘1英寸和静态载荷为500g。
当粘附于低密度聚乙烯时，本公开内容的PSA的静态剪切可以为约60min至约200min或更大。当粘附于低密度聚乙烯时，静态剪切的其它优选范围包括但不限于约60min至约100min、或约100min至约150min、或约150min至约200min。当粘附于不锈钢时，本公开内容的PSA的静态剪切可以为约1min至约200min或更大。当粘附于不锈钢时，静态剪切的其它优选范围包括但不限于约1min至约50min、或约50min至约100min、或约100min至约150min、或约150min至约200min。
心轴测试研究PSA与弯曲表面粘合好坏。将在其上具有PSA的MYLARTM聚酯(PET)膜切割为一定尺寸的条带并粘附至铝罐或玻璃瓶。心轴测试评价粘合剂从弯曲的表面上自身脱离的时间。本公开内容的PSA可以持续至少1周没有表现出结合失效的迹象(例如角或边从弯曲的表面剥离开)。当粘附于铝罐和/或玻璃瓶时，在心轴测试中没有表现出结合失效的其它优选范围包括但不限于至少2周、至少3周、至少4周、至少6周、至少8周或更长。
本文描述的PSA可以有利地具有澄清的视觉测定，这例如能够实现澄清的高品质、澄清的标签应用。如美国专利申请公开号2013/0130027中描述的进行视觉测定，其通过引用并入本文。视觉测定由以下组成，提供由一片具有亮度为90％的20重量白纸组成的测试方块。纸可以具有更高的重量并且20磅重量的纸应被认为是使用的最小值。同样，纸可以具有更高的亮度并且90％亮度应被认为是最小亮度。测试方块具有印刷部分，其包括用激光打印机印刷的大写字母“O”和“Q”以在视觉上可区分，彼此间隔1个间距，使用Helvetica 10号字体以黑色印刷；使用平的涂布器将所述组合物的样品在大于所述组合物熔点的温度下沉积至测试方块上，以用具有1mm厚度的所述组合物的膜覆盖测试方块的印刷部分，之后使所述组合物冷却至25℃的温度以产生制备的测试样品。然后，方法包括视觉测定制备的测试样品的澄清度，其中当具有基本上20:20的视力的观察者能够在距制备的测试样品约30cm处，在至少1000lux的照度下，在测试方块的印刷部分中视觉地区分字母“O”和字母“Q”时，制备的测试样品具有澄清的视觉测定，所述照度应被认为是最小值，其中1000lux-2000lux的照度是可接受的。
PSA的剥离、粘着和剪切性质，除了其他之外，取决于配方、涂层厚度、打磨(rub-down)和温度。本文描述的PSA可为可去除的或永久的，并可使用在标签、胶带、贴花、装饰和保护片和其它专门区域。特别地，本文描述的PSA具有高水平的透明度或澄清度，适合于无标签外观的应用。
非限制性实例压敏粘合剂包含：约18重量％至约90重量％的丙烯-乙烯(-二烯)(PE(D)M)共聚物，所述PE(D)M共聚物包含(a)约60重量％至约99重量％丙烯、(b)约1重量％至约40重量％乙烯或C4-C22α-烯烃和(c)0重量％至约20重量％二烯，其中PE(D)M共聚物具有约15J/g或更小的熔化热；约10重量％至约65重量％的增粘剂；和0重量％至约40重量％的油。压敏粘合剂还可以包括以下一种或多种：要素1：其中PE(D)M共聚物具有约0.1g/10min或更大的熔体流动速率(2.16kg在230℃下)；要素2：其中PE(D)M共聚物具有约10g/10min或更小的熔体流动速率(2.16kg在230℃下)，并且其中压敏粘合剂还包含溶剂；要素3：其中PE(D)M共聚物具有约5g/10min至约30g/10min的熔体流动速率(2.16kg在230℃下)；要素4：其中PE(D)M共聚物具有约8J/g或更小(或约1J/g或更小)的熔化热；要素5：其中C4-C22α-烯烃是C4-C12α-烯烃；要素6：其中PE(D)M共聚物具有约5MU至约100MU的门尼粘度(ML(1+4)125℃)；要素7：其中PE(D)M共聚物具有约-50℃至约-15℃的玻璃化转变温度；要素8：其中增粘剂选自以下：饱和增粘剂、脂族增粘剂、芳族改性增粘剂和它们的任何组合；要素9：其中压敏粘合剂具有澄清的视觉测定；要素10：其中压敏粘合剂具有在低密度聚乙烯上约1g至约1800g的粘着力，根据PSTC-16方法B；要素11：其中压敏粘合剂具有在不锈钢上约1g至约500g的粘着力，根据PSTC-16方法B；要素12：压敏粘合剂具有以90°坡度角在低密度聚乙烯上约700g至约2000g的剥离力，根据PSTC-101；要素13：其中压敏粘合剂具有以90°坡度角在不锈钢上约100g至约5000g的剥离力，根据PSTC-101；要素14：其中压敏粘合剂具有根据PSTC-107在1000g重量和0.5英寸×0.5英寸表面积的情况下约60min至约200min的与低密度聚乙烯的静态剪切粘合时间；和要素15：其中压敏粘合剂具有根据PSTC-107在1000g重量和0.5英寸×0.5英寸表面积的情况下约1min至约200min的与不锈钢的静态剪切粘合时间。组合的实例包括但不限于要素1-3之一连同要素4-7中一个或多个，并任选进一步连同要素8-15中一个或多个；要素1-3之一连同要素8-15中一个或多个；要素4-7中两个或更多个组合；要素8-15中两个或更多个组合；和要素4-7中一个或多个连同要素8-15中一个或多个。
非限制性实例方法包括：将在约110℃至约250℃下的前述压敏粘合剂(任选包括要素1-15中一个或多个，并优选具有约5g/10min至约30g/10min的熔体流动速率(2.16kg在230℃下))的层沉积至基材上；和冷却该压敏粘合剂。
另一非限制性实例方法包括：将包含前述压敏粘合剂(任选包括要素1-15中一个或多个，并优选具有约10g/10min或更小的熔体流动速率(2.16kg在230℃下))和溶剂的混合物的层沉积至基材上；和蒸发该溶剂。
在前述方法中，基材可以包含选自以下的材料：纸、塑料、玻璃、木材、水泥、硅树脂、金属和它们的任何组合。
本文提出了包括一种或多种发明要素的一种或多种说明性体现。为了清楚起见，在本申请中没有描述或显示物理实现的所有特征。应理解在包括本发明一种或多种要素的物理实施方案的开发中，为了实现开发者的目标，必须做出许多实现特定的决定，例如遵守系统相关的、商业相关的、政府相关的和其它约束，其随实现不时变化。虽然开发者的努力可能是耗时的，但是这样的努力对于受益于本公开内容的本领域的普通技术人员来说是常规任务。
虽然在“包含”各种组分或步骤方面本文描述了组合物和方法，但是所述组合物和方法还可“基本上由各种组分和步骤组成”或“由各种组分和步骤组成”。
为了促进更好地理解本发明的实施方案，给出了优选或代表性实施方案的以下实施例。绝不应该将以下实施例理解为限制或限定本发明的范围。
实施例
以下实施例说明本发明。实施例的制备中使用的材料如下：ESCOREZTM 5380(脂环族烃树脂，可从ExxonMobil得到)，ESCOREZTM5400(脂环族烃树脂，可从ExxonMobil得到)，ESCOREZTM 5600(芳族改性的脂环族烃树脂，可从ExxonMobil得到)，PRIMOLTM 352(饱和烃，可从Exxon Mobil得到)，
222B(加氢处理的环烷油，可从Nynas得到)，
1010(空间位阻酚类主要抗氧化剂，可从BASF得到)，
4186A(苯乙烯类嵌段共聚物，可从TSRC Corporation/Dexco Polymers得到)，VISTAMAXXTM 6202(基于全同立构丙烯的弹性体，可从ExxonMobil Chemical得到)。
表1说明在制备多种配混物中使用的几种PE(D)M共聚物的聚合物特性。C2％和ENB％表明乙烯和二烯在PE(D)M共聚物中的重量百分比。PE(D)M共聚物中每个具有熔化热Hf为0J/g。在DSC实验和随后在室温下老化4周之后如从第一次加热循环测量的，PEDM-1的Hf仍为0J/g(不可检测)。
表1聚合物组成
表1聚合物组成(续)
| 样品 | mm | mr | rr | m | r | m/r |
| PEDM-1 | 0.18 | 0.30 | 0.52 | 0.33 | 0.67 | 0.50 |
| PEDM-2 | 0.20 | 0.20 | 0.60 | 0.30 | 0.70 | 0.43 |
从将丙烯单元的CH3区域积分来计算立构规整度，其中区域定义如下：
| mm区域 | 21.20-20.5ppm |
| mr区域 | 20.5-19.75ppm |
| rr区域 | 19.75-18.7ppm |
为了说明在mr和rr区域中重叠的EP序列的部分，使用32.8ppm处CH EPE峰和30.5ppm处CH EPP峰来去除EPE和EPP贡献。
| mm区域 | 21.20-20.5ppm |
| mr区域 | (20.5-19.75ppm-CH EPP) |
| rr区域 | (19.75-18.7ppm-CH EPE) |
使用mm、mr和rr区域的积分之和或“总和”来计算mm、mr和rr三单元组的百分比，其中“总和”＝mm+mr+rr。
％mm＝mm*100/总和
％mr＝mr*100/总和
％rr＝rr*100/总和
在立构规整度计算中没有考虑区域缺陷和ENB序列影响。它们的贡献假定是可忽略的。
从以下计算二单元组m和r百分比：
m＝％mm+(0.5*％mr)
r＝％rr+(0.5*％mr)。
“丙烯立构规整度指数”，本文表示为[m/r]，如以上描述从修正的积分区域计算。当[m/r]为0至小于1.0时，聚合物通常描述为间同立构的，当[m/r]为1.0时聚合物是无规立构的，并且当[m/r]大于1.0时聚合物通常描述为全同立构的。
通过溶剂涂覆制备包含PEDM共聚物、增粘剂、油和抗氧化剂的粘合剂组合物。粘合剂组合物包含约40.5重量％PEDM-3共聚物、约50.5重量％的不同增粘剂、约8.5重量％的油、和0.5重量％的抗氧化剂。PEDM共聚物显示与饱和增粘剂(ESCOREZTM 5400)、脂族增粘剂、和芳族改性增粘剂(ESCOREZTM 5600)的良好相容性。压敏粘合剂具有粘弹性性质，其中在约-10℃至约25℃的至少一个温度下储能模量G′平台为105至106Pa，如图1中显示。
表2说明多种粘合剂组合物，其中增粘剂为ESCOREZTM 5400、油为
222B和抗氧化剂为
1010。通过溶剂涂覆使用Drawdown Coater来制备粘合剂组合物101至107，其中使用约50重量％甲苯作为溶剂。以12英寸/min的涂覆速度热熔涂覆粘合剂组合物108，并且贮存库温度在392°F下。以1mil(0.025mm)涂覆重量将粘合剂组合物涂覆至防粘衬里上。然后将粘合剂组合物层压至2mil(0.051mm)PET膜。用40.5重量％聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯(SIS)共聚物、50.5重量％增粘剂、8.5重量％油和0.5重量％抗氧化剂制备PSA对照物。
表2粘合剂组合物溶剂涂覆在MYLARTM PET膜上
图2显示粘合剂组合物101和105的储能模量G′(虚线)和损耗系数tanδ(实线)。由含有15重量％乙烯含量的PEDM共聚物制成的粘合剂组合物显示比5重量％乙烯含量更低的储能模量。图3显示粘合剂组合物105、106和107的储能模量G′(虚线)和损耗系数tanδ(实线)。调节粘合剂组合物的模量平台从而与添加增粘剂和油的优选的“PSA窗口”重叠，表明可至少通过配方来调节粘合剂的流变学性质。并且可以对于合适的应用进一步优化配方。
如以上提到的，通过PSTC方法在包括低密度聚乙烯和不锈钢的基材上测量剥离力、粘着力和静态剪切。表2中呈现的粘合剂组合物在低密度聚乙烯上具有约700g至约2000g的剥离力和在不锈钢上具有约100g至约300g的剥离力，都以90°坡度角。PSA在低密度聚乙烯上具有约1g至约1800g的粘着力和在不锈钢上具有约1g至约500g的粘着力。粘合剂组合物在1,000g静态载荷重量和0.5英寸乘0.5英寸接触面积的情况下具有至多约200min的静态剪切粘附时间。更具体地，图4至6说明PSA样品106和SCOTCHTM胶带(产品编号610)的剥离力、粘着力和静态剪切。
以上提到的包含具有低MFR的PEDM共聚物的粘合剂组合物适合于可去除的应用。
包含具有较高MFR的共聚物的粘合剂组合物可具有较高的缠结和较大的粘着强度，因此适合于标签应用，尤其是在脏的或有油的基材上。图7是PEM-1、PEM-2、PEM-3和PEM-4的DMA分析以及Dahlquist标准(参见Dahlquist,C.A.在:Adhesion:Fundamentals andPractice 1966,MacLaren,伦敦)。例如，PEM-4共聚物具有32g/10min的MFR。如图7中显示，PEM-4的DMA分析表明在-10℃至25℃的温度下105Pa至106Pa的储能模量平台。
在表3中列出PEM-4粘合剂组合物(样品204、205和206)和对照粘合剂组合物(样品201、202和203)，其中油为PRIMOLTM 352和抗氧化剂为
1010。通过热熔涂覆制备包含PEM-4共聚物的粘合剂组合物，与包含可商购得到的聚合物
4186A和VISTAMAXXTM6202的其它对照粘合剂组合物进行比较。粘合剂层厚度为0.011英寸(0.279mm)。在190℃下测量的包含PEM-4共聚物的粘合剂组合物的粘度为36350cP，通过Brookfield粘度计测定。这样的粘合剂组合物的DMA分析(图8)显示与优选的PSA窗口重合的在约-10℃至约25℃的至少一个温度下储能模量G′平台为105至106Pa。
表3粘合剂组合物
表4说明表3中呈现的粘合剂组合物的性质。粘合剂组合物204和205显示在190℃下大于50,000cP的粘度，其由于配方中较高量的PEM共聚物所致太粘。粘合剂组合物206具有4000g的平均剥离力、490g的平均粘着力和140min的平均静态剪切(500g载荷下失效的分钟数)，全部值基于至少3次重复测试。与粘合剂组合物201至203相比，粘合剂组合物206具有高剥离力和高粘着力的组合，其对于需要强粘合的应用而言是期望的。
表4粘合剂组合物的性质
图9-11分别是样品204、205和206的DSC曲线，说明这些共混物的无定形属性。对于这些样品，使用的DSC方法如下。将重量为大约3-5mg的样品保持在铝样品盘中并气密密封。将这些样品以10℃/min的速率逐渐加热至170℃，并此后保持在170℃下3分钟。随后将它们以10℃/分钟的速率冷却至-50℃并在-50℃下等温保持3分钟。这之后是第二加热循环，其中将样品以10℃/min加热至170℃。记录来自第二循环的热事件的结果。除非另外表明，在第二加热循环过程中，熔融的出现指示结晶度并使用由此测量的熔化热计算结晶度。热输出(记录为样品熔融峰下方面积)是熔化热的量度并且可以以焦耳/克聚合物为单位表示。熔点记录为相对于随温度变化而增加的聚合物热容基线测量的样品熔融范围内的最大热吸收的温度。
因此，本发明非常适于获得提到的以及其中固有的结果和优点。以上公开的特定实施例和构造仅为说明性的，因为对于受益于本文教导的本领域技术人员显然可以采用不同但等同的手段来修改和实施本发明。此外，除了如以下权利要求中所述的，不意图限制本文所示的构造或设计的细节。因此显然可以改变、组合或修改以上公开的特定说明性实施例，并且所有这样的改变被认为在本发明的范围和精神内。在不存在本文未具体公开的任何要素和/或本文公开的任何任选要素的情况下，可以适当地实施本文说明性公开的发明。虽然在“包含”、“含有”或“包括”各种组分或步骤方面描述了组合物和方法，但是所述组合物和方法还可“基本上由各种组分和步骤构成”或“由各种组分和步骤构成”。可以一定程度地改变以上公开的所有数值和范围。无论何时公开了具有下限和上限的数值范围时，具体公开了落入该范围内的任何数值和任何包括的范围。特别地，本文公开的每个值的范围(具有以下形式“从约a至约b”，或者等价地“从大约a至b”，或者等价地“从大约a-b”)应理解为列举包含在较宽的值的范围内的每个数值和范围。同样，权利要求中的术语具有它们的普通的、一般含义，除非专利权人另外明确和清楚地定义。此外，如在权利要求书中使用的不定冠词“一个”或“一种”本文定义为意指一个或多于一个它提出的要素。
Claims (23)
1.压敏粘合剂，包含：
约18重量％至约90重量％的丙烯-乙烯(-二烯)(PE(D)M)共聚物，所述PE(D)M共聚物包含(a)约60重量％至约99重量％丙烯、(b)约1重量％至约40重量％乙烯或C4-C22α-烯烃和(c)0重量％至约20重量％二烯，其中PE(D)M共聚物具有约15J/g或更小的熔化热；约10重量％至约65重量％的增粘剂；和0重量％至约40重量％的油。
2.根据权利要求1所述的压敏粘合剂，其中PE(D)M共聚物具有约8J/g或更小的熔化热。
3.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中PE(D)M共聚物具有约1J/g或更小的熔化热。
4.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中C4-C22α-烯烃是C4-C12α-烯烃。
5.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中PE(D)M共聚物具有约0.1g/10min或更大的熔体流动速率(2.16kg在230℃下)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中PE(D)M共聚物具有约10g/10min或更小的熔体流动速率(2.16kg在230℃下)，并且其中压敏粘合剂还包含溶剂。
7.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中PE(D)M共聚物具有约5g/10min至约30g/10min的熔体流动速率(2.16kg在230℃下)。
8.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中PE(D)M共聚物具有约5MU至约100MU的门尼粘度(ML(1+4)125℃)。
9.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中PE(D)M共聚物具有约-50℃至约-15℃的玻璃化转变温度。
10.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中PE(D)M共聚物具有大于或等于-7.886-(87.98*E)+(294*D)且小于或等于-0.886-(87.98*E)+(294*D)的玻璃化转变温度，其中E是聚合物中乙烯的摩尔分数和D是聚合物中二烯的摩尔分数。
11.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中增粘剂选自以下：饱和增粘剂、脂族增粘剂、芳族改性增粘剂和它们的任何组合。
12.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中压敏粘合剂具有澄清的视觉测定。
13.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中压敏粘合剂具有在低密度聚乙烯上约1g至约1800g的粘着力，根据PSTC-16方法B。
14.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中压敏粘合剂具有在不锈钢上约1g至约500g的粘着力，根据PSTC-16方法B。
15.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中压敏粘合剂具有以90°坡度角在低密度聚乙烯上约700g至约2000g的剥离力，根据PSTC-101。
16.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中压敏粘合剂具有以90°坡度角在不锈钢上约100g至约5000g的剥离力，根据PSTC-101。
17.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中压敏粘合剂具有根据PSTC-107在1000g重量和0.5英寸×0.5英寸表面积的情况下约60min至约200min的与低密度聚乙烯的静态剪切粘合时间。
18.根据前述权利要求中任一项所述的压敏粘合剂，其中压敏粘合剂具有根据PSTC-107在1000g重量和0.5英寸×0.5英寸表面积的情况下约1min至约200min的与不锈钢的静态剪切粘合时间。
19.方法，包括：
将约110℃至约250℃下的压敏粘合剂的层沉积至基材上，其中该压敏粘合剂包含：
约18重量％至约90重量％的丙烯-乙烯(-二烯)(PE(D)M)共聚物，所述PE(D)M共聚物包含(a)约60重量％至约99重量％丙烯、(b)约1重量％至约40重量％乙烯或C4-C22α-烯烃和(c)0重量％至约20重量％二烯，其中PE(D)M共聚物具有：
约15J/g或更小的熔化热；
约10重量％至约65重量％的增粘剂；和
0重量％至约40重量％的油；和
冷却该压敏粘合剂。
20.根据权利要求19所述的方法，其中PE(D)M共聚物具有约5g/10min至约30g/10min的熔体流动速率(2.16kg在230℃下)。
21.根据权利要求19所述的方法，其中基材包含选自以下的材料：纸、塑料、玻璃、木材、水泥、硅树脂、金属和它们的任何组合。
22.方法，包括：
将包含压敏粘合剂和溶剂的混合物的层沉积至基材上，其中该压敏粘合剂包含：
约18重量％至约90重量％的丙烯-乙烯(-二烯)(PE(D)M)共聚物，所述PE(D)M共聚物包含(a)约60重量％至约99重量％丙烯、(b)约1重量％至约40重量％乙烯或C4-C22α-烯烃和(c)0重量％至约20重量％二烯，其中PE(D)M共聚物具有约15J/g或更小的熔化热；
约10重量％至约65重量％的增粘剂；和
0重量％至约40重量％的油；和
蒸发该溶剂。
23.根据权利要求22所述的方法，其中PE(D)M共聚物具有约10g/10min或更小的熔体流动速率(2.16kg在230℃下)。
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