CN114409422A - 一种耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法。其步骤是：a.制备玻璃纤维布的胶态陶瓷改性剂；b.将玻璃纤维布浸入胶态陶瓷改性剂后取出，在100℃～110℃烘烤预固化，得玻璃纤维布的改性预浸布；c.改性预浸布在缠绕机的模具上多层缠绕成型，然后脱模得初步筒形型材；d.将步骤c的得品置入加热炉中密闭后升压加热炉内得固化筒形型材；e.将步骤d的得品置入高温炉内，升温至1500℃～1800℃，保温4小时，随炉冷却，降温至150℃～250℃出炉，得耐高温轻质陶瓷隔热屏。
Description
技术领域：
本发明涉及一种耐高温材料领域，具体是指一种耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法。
背景技术：
随着国家发展新能源太阳能光伏发电方针的实施，光伏发电材料单(多)晶硅材料产业飞速发展，C/C热场结构件需求量大幅增加，隔热屏是单晶炉重要的热场结构件，需求量很大，它是以炭纤维为原料，采用化学气相沉积法(CVD)制备。但随着单晶炉向大型化、拉晶技术连续化(单晶拉晶时间大于240小时)发展，对隔热屏性能及其制备技术都提出了新的更高的要求，而前述的常规的CVD法制备的C/C热场结构件已不能满足目前的需求。同时现有的C/C热场结构件还存在若干缺陷，其一是预制体CVD法很难制备大尺寸的薄壁筒形的结构件；其二是C/C材料的结构件在长时间高温下，容易变形，抗腐蚀性能较差，容易粉化，最终使用寿命偏低；其三是目前我国现有和在建的单晶炉有3～5万台，装机的C/C隔热屏为9～15万件，如此大的数量需要3000～5000吨炭纤维用量，如C/C隔热屏的使用寿命降低，更新量也非常巨大的，同时炭纤维价格高，国内资源短缺，对光伏产业C/C热场结构件的发展和C/C复合材料的广泛应用产生重要影响。因此，单晶炉内使用的热场结构件的问题需要解决。
发明内容：
本发明的发明目的是公开一种具有陶瓷成分的轻质的耐高温材料或隔热屏的制备方法。
本发明的技术解决方案是：所述的耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法的步骤如下：
a.制备玻璃纤维布的胶态陶瓷改性剂；
b.将玻璃纤维布浸入上述的胶态陶瓷改性剂后取出，在100℃～110℃烘烤预固化，得玻璃纤维布的改性预浸布；
c.将步骤b的改性预浸布在缠绕机的模具上多层缠绕成型，然后脱模得初步筒形型材；
d.将步骤c的得品置入加热炉中密闭后，以升压率＜50Pa/h的速率抽真空至-0.098Mpa，保压3小时，然后用空压机将空气加入加热炉内，加压速率为0.08Mpa/分钟，加压至2.0Mpa后保持压力，在初步筒形型材的内腔内部进行加热，升温速率为5℃/h，升温到180℃～200℃保温2小时，得固化筒形型材；
e.将步骤d的得品置入高温炉内，在氩气(Ar)保护下升温至1500℃～1800℃，保温4小时，随炉冷却，降温至150℃～250℃出炉，得所述的陶瓷隔热屏。
所述的胶态陶瓷改性剂按重量百分比计的组分构成是：
所述的步骤c的得品初步筒形型材按重量百分比计的胶态陶瓷改性剂的含量为40～50％。
所述的步骤c的得品玻璃纤维改性预浸布的缠绕层数为15～35层，其中玻璃纤维布为无碱布，厚度为0.3～0.5mm。
所述的所述的莫来石粉的粒度小于500目，硅粉的粒度小于500目，碳化硅粉的粒度小于1000目和氧化锆粉的粒度小于1000目。
本发明公开的上述技术方案或得到陶瓷隔热屏通过对常规的玻璃纤维改性，再经特定的工艺步骤及高温烧制得到大尺寸的整体薄壁筒形的隔热件(屏)，该隔热件(屏)经高温烧结后具有陶瓷成分而具有极佳的耐腐蚀性能，本发明采用玻纤改性--缠绕成型制备的陶瓷隔热件(屏)解决了预制体CVD法不能制备大型、整体、薄壁零件的难题，炭纤维的供应紧张问题，特别是大幅降低了制造成本和延长了隔热件(屏)的使用寿命，对使用方具有更多的经济效益和提高单晶炉的使用效率，也为高温材料制备开创了新途径。
具体实施方式：
下面详细给出本发明的具体实施例的技术解决方案，需要说明的是本发明的具体实施方式的描述是为便于对本发明的技术内容的全面了解，而不应视为是对本发明的权利要求保护范围的限制。
本发明的具体实施例的技术解决方案是：所述的耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法的步骤如下：a.制备玻璃纤维布的胶态陶瓷改性剂；b.将玻璃纤维布浸入上述的胶态陶瓷改性剂后取出，在100℃～110℃烘烤预固化，得玻璃纤维布的改性预浸布；c.将步骤b的改性预浸布在缠绕机的模具上多层缠绕成型，然后脱模得初步筒形型材；d.将步骤c的得品置入加热炉中密闭后，以升压率＜50Pa/h的速率抽真空至-0.098Mpa，保压3小时，然后用空压机将空气加入加热炉内，加压速率为0.08Mpa/分钟，加压至2.0Mpa后保持压力，在初步筒形型材的内腔内部进行加热，升温速率为5℃/h，升温到180℃～200℃保温2小时，得固化筒形型材；e.将步骤d的得品置入高温炉内，在氩气(Ar)保护下升温至1500℃～1800℃，保温4小时，随炉冷却，降温至150℃～250℃出炉，得所述的陶瓷隔热屏。上述的步骤a中所述的胶态是指改性剂的物理状态，即具有一定的流动性或可塑性的状态；所述的陶瓷是指该改性剂在后续要描述的高温烧制后，改性剂的烧制后具有陶瓷成分。在步骤b中所述的玻璃纤维布浸入上述的胶态陶瓷改性剂，胶态陶瓷改性剂会渗透入玻璃纤维布的纤维丝之间。在上述的步骤c中的模具的外形决定了缠绕成型的初步筒形型材的形状，因此上述的筒形为一种上位的描述，故所述的初步筒形型材的断面为圆形或椭圆形或矩形，视高温炉或单晶炉的需要而选取不同断面结构的模具。在上述的步骤d中，首先是抽真空阶段，其可以初步将筒形型材中的可挥发部分排出及预压实，然后是对零件加压阶段，在压力下，初步筒形型材被挤压而提高了密度，胶态陶瓷改性剂被均匀分布，之后在初步筒形型材的内腔内部进行加热，如以电热丝或电热棒进行加热，此时初步筒形型材的内壁面受热，而外壁面保持较内壁温度低，形成一定的温度梯度，初步筒形型材的内壁面首先进行反应，且可挥发部分向外壁面位移并逸出外壁表面，同时壁体仍受到压力并继续被挤压而提高壁体的密度，在180℃～200℃保温2小时，是为使初步筒形型材在较高温度和压力下，完成零件的定向顺序固化，得到高致密性、均质的零件。在上述的步骤e中，将步骤d的得品在高温下进行烧制，筒形型材在高温下发生复杂的化学反应，在1500℃～1800℃下保温4小时，使上述反应充分进行的同时可挥发物挥发逸出，玻璃纤维、胶态陶瓷改性剂经过上述的复杂的化学反应形成轻质陶瓷隔热屏。在步骤e得到的最终产品按需要可以进行机械精加工以满足实际需要。
所述的胶态陶瓷改性剂按重量百分比计的组分构成是：30～40％的酚醛树脂、25～35％的酒精、10～20％的莫来石粉、5～10％的炭纤粉、10～20％的硅粉、5～10％的碳化硅粉、4～8％的氧化锆粉和5～15％的短炭纤维。上述的各组分进行充分混合均匀，形成具有一定流变性的胶态的陶瓷改性剂，可以粘附于玻璃纤维布表面，由于含有较大比例的酚醛树脂和酒精，使陶瓷改性剂具有极佳的渗透性，使陶瓷改性剂充填玻璃纤维之间，甚至完全渗透并充填于玻璃纤维丝之间，使烧制后的筒形型材具有极佳的均匀度和基本一致的致密性，使高温使用时的热应力最小；上述的各组分以各组分的配比是经过大量的试验、各类性能检测和显微分析后得出的；上述的陶瓷改性剂/玻璃纤维在高温烧制过程中经过化学反应形成耐高温的轻质陶瓷零件。
前面已描述胶态陶瓷改性剂的组成和高温烧制后的结构与作用，即胶态陶瓷改性剂在高温烧制后是形成陶瓷成分的主体，为保证本发明的陶瓷隔热件(屏)的性能，在步骤c的得品初步筒形型材按重量百分比计的胶态陶瓷改性剂的含量为40～50％；实际上在步骤b中的改性预浸布中的胶态陶瓷改性剂略大于上述的含量，在步骤c的缠绕成型过程中，对玻璃纤维布施加一定的张力，玻璃纤维布在绷紧状态下进行缠绕，会有一定量的胶态陶瓷改性剂会被挤出，同时也会使玻璃纤维布层间的气泡被挤出和使胶态陶瓷改性剂更深入玻璃纤维布内部，上述的胶态陶瓷改性剂也是经过大量的试验与检测后确定，含量过大影响抗拉伸强度，含量过小会影响耐高温性能和耐腐蚀性能。
为进一步提高本发明的陶瓷隔热屏(材料)的综合性能，所述的步骤c的得品玻璃纤维改性预浸布的缠绕层数为15～35层，其中玻璃纤维布为无碱布，厚度为0.3～0.5mm；上述的无碱布的厚度与缠绕层数决定了陶瓷隔热屏的壁厚，在确保要求的整体隔热屏(材料)的厚度下，合适的层数、玻璃纤维布的厚度、匹配的胶态陶瓷改性剂的含量和组分构成的配合，使整个陶瓷隔热屏(材料)具有很高的耐热性能、抗腐蚀性能、较高的机械强度、抗变形性能、不易在高温下粉化等极佳的综合性能，同时大幅降低了材料成本、工艺制备和时间，进而节约了大量的烧制过程的能源。
为进一步提高综合性能，所述的莫来石粉的粒度小于500目，硅粉的粒度小于500目，碳化硅粉的粒度小于1000目和氧化锆粉的粒度小于1000目；上述组分的粒度的限定，一是为使各组分之间在高温烧制时有效地进行反应，同时使各组分的颗粒与前述的玻璃纤维有很好的适配，即各组分颗粒配合玻璃纤维布的凹凸表面，同时各组分颗粒之间有更佳的堆积效果，这可使整体的密度更高一些，减小孔隙率和大孔隙。
Claims (5)
1.一种耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法，其特征在于耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法的步骤如下
a.制备玻璃纤维布的胶态陶瓷改性剂；
b.将玻璃纤维布浸入上述的胶态陶瓷改性剂后取出，在100℃～110℃烘烤预固化，得玻璃纤维布的改性预浸布；
c.将步骤b的改性预浸布在缠绕机的模具上多层缠绕成型，然后脱模得初步筒形型材；
d.将步骤c的得品置入加热炉中密闭后，以升压率＜50Pa/h的速率抽真空至-0.098Mpa，保压3小时，然后用空压机将空气加入加热炉内，加压速率为0.08Mpa/分钟，加压至2.0Mpa后保持压力，在初步筒形型材的内腔内部进行加热，升温速率为5℃/h，升温到180℃～200℃保温2小时，得固化筒形型材；
e.将步骤d的得品置入高温炉内，在氩气(Ar)保护下升温至1500℃～1800℃，保温4小时，随炉冷却，降温至150℃～250℃出炉，得所述的陶瓷隔热屏。
2.按权利要求1所述的耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法，其特征在于所述的胶态陶瓷改性剂按重量百分比计的组分构成是：
3.按权利要求1或2所述的耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法，其特征在于所述的步骤c的得品初步筒形型材按重量百分比计的胶态陶瓷改性剂的含量为40～50％。
4.按权利要求3所述的耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法，其特征在于所述的步骤c的得品玻璃纤维改性预浸布的缠绕层数为15～35层，其中玻璃纤维布为无碱布，厚度为0.3～0.5mm。
5.按权利要求4所述的耐高温轻质陶瓷隔热屏的制备方法，其特征在于所述的莫来石粉的粒度小于500目，硅粉的粒度小于500目，碳化硅粉的粒度小于1000目和氧化锆粉的粒度小于1000目。
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