CN111039685A - 一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒及其制备方法。包括筒体，特别是筒体的构成是：浸渍于改性剂的玻璃纤维布与预渍有胶粘剂的炭纤维布复合成混杂纤维布，经缠绕得筒体，再经高温处理得所述的限气筒。本发明具有极为显著的进步和良好的综合性能，不仅使制备成本大幅下降，使用企业同样也可大幅降低使用成本和提高单晶硅的制备效率。

Description

一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料，具体是指一种具整体结构的薄壁炭/陶复合材料制备的限气筒及其制备方法。
背景技术：
单晶硅拉制炉是单晶硅生产的主要设备，实际使用中必然设置一热量限制结构或称之为热场结构件，如常用的埚帮，导流筒，隔热屏，发热体等，上述的热量限制结构一般由炭/炭复合材料制备，炭/炭复合材料具有良好的高温性能和隔热性能，但缺点是容易在高温下氧化而降低性能，另外在较小的壁厚情况下强度也更易受到影响。因此，炭/炭复合材料制备的上述热量限制结构的使用使命较短，导致前述的单晶硅拉制炉需要经常停炉检修和更换备件，造成能源的大量浪费、生产流程混乱、生产成本大幅增加，严重的是上述的热量限制结构出现烧穿、裂纹或损坏而导致单晶硅被污染或损坏。特别是企业为提高产能和降低生产成本，采用超大型多料柱(6～10个料柱)的CVD炉，每台超大型CVD炉需要炭/炭限气筒几十套件，然而这样大型或大尺寸的限气筒用炭/炭复合材料或石墨加工，强度性能不够，用现有的预制体CVD法制备，预制体刚度不够，易变形，并且均存在易氧化的问题，故克服上述现有技术存在的不足仍是一个急待解决的问题。
发明内容：
本发明的发明目的是公开一种用于超大型CVD炉的大型整体薄壁、气密性能良好的炭/陶复合材料的限气筒及其制备方法。
实现本发明的大型整体薄壁炭/陶复合材料的限气筒的技术解决方案是：包括筒体，关键是筒体的构成是：浸渍于改性液的玻璃纤维布与预渍有胶粘剂的炭纤维布复合成混杂纤维布，经缠绕得筒体，再经高温处理得所述的限气筒。
所述筒体的混杂纤维布的缠绕层为2～10层。
所述的胶粘剂的组成构成(按重量百分比)是：
Figure BSA0000195380690000021
所述的改性剂的组成构成(按重量百分比)是：
Figure BSA0000195380690000022
所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒的制备方法，其制备步骤如下：
a.将所述的酚醛树脂粉加入到乙醇中，搅拌均匀后再依次加入所述的石墨粉和氧化锆粉，搅拌均匀得所述的胶粘剂，静置20～40小时；
b.将所述的酚醛树脂粉加入至乙醇中，搅拌均匀后加入硅溶胶，搅拌均匀后再依次加入铝粉，硅粉，氧化锆粉，石墨粉，搅拌均匀后置入球磨机中碾磨12～24小时，再置入密闭容器中静置24～48小时得改性剂；
c.将所述的玻璃纤维布放入真空炉中，升温至900～950℃，保温1～2小时得预处理玻璃纤维布，将上述的预处理玻璃纤维布放入上述的改性液中进行浸渍得预浸玻璃纤维布，再将预浸玻璃纤维布置入真空炉中，升温至1150～1200℃，保温1～2小时得改性玻璃纤维布；
d.将所述的炭纤维布浸渍于上述的胶粘剂，取出放入真空炉，升温至950℃，保温1～2小时得预浸炭纤维布；
e.将改性玻璃纤维布和预浸炭纤维布叠加复合得混杂纤维预浸布；
f.将上述的混杂纤维预浸布缠绕在筒状模具得筒体毛坯；
g.将筒体毛坯放入加压定向固化炉中，密封后按100～200Pa/小时抽真空至～0.1MPa，然后开始在筒体毛坯内部加热，筒体毛坯外部为常温或冷却保持常温，筒体毛坯内部加热至100℃保温30分钟后继续升温，同时加压到2.0～2.5MPa，再升温到180～200℃，保温保压两小时后出炉得筒体初坯；
h.将筒体初坯置入真空炉中加热到1200～1800℃，得所述的限气筒。
上述的步骤f中，混杂纤维预浸布的缠绕碾压力为0.3～0.6MPa，张力为200～500公斤，缠绕时的温度为90～110℃，缠绕速度为2～4r/min。
上述的步骤g中，升温速率是：
Figure BSA0000195380690000031
Figure BSA0000195380690000041
上述的步骤g中，在筒体内设有抗变形支撑架，上述的抗变形支撑架为米字型支撑、或环形支撑，或为多点放射状支撑。
本发明公开的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒，在现有技术无法达到的大尺寸和薄壁结构下具有极佳的结构强度，在高温下不易变形且还具有良好的抗氧化性能，使大型限气筒具有可靠性和使用寿命长，同时自身还节约高价值材料，其制备方法也十分独特，使制备步骤较现有技术更为简化，制备时间大幅降低。因此，本发明具有极为显著的进步和良好的综合性能，不仅使制备成本大幅下降，使用企业同样也可大幅降低使用成本和提高单晶硅的制备效率。
具体实施方式：
下面详细给出本发明的具体的实施方式，需要说明的是对本发明的详细描述是为便于对本发明的的技术实质的全面理解，而不应视为是对本发明的权利要求的保护范围的限制。
本发明的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒的具体实施例的技术解决方案是：包括筒体，其关键是所述的筒体的构成是浸渍于改性剂的玻璃纤维布与预浸有胶粘剂的炭纤维布复合成混杂纤维布，经缠绕得筒体，再经高温处理得所述的限气筒。在上述的高温处理过程中，混杂纤维布在高温下发生复杂的反应，得到一个炭/陶复合材料的限气筒，该限气筒的结构使其具有良好的结构强度，又具有良好的耐高温性能，同时陶瓷成分使其还具有抗氧化性能，概括之具有极佳的综合性能。
为进一步提高上述限气筒的综合性能，上述的筒体的混杂纤维布的缠绕层为2～10层，形成一个连续的分层结构，上述的混杂纤维布中的玻璃纤维布和/或炭纤维布的厚度控制在0.1～0.5mm，筒体的断面形状为圆形，上述筒体的形状最佳是对称结构，这使其薄壁内的热应力相对称，避免出现热应力集中现象，使用时可尽量避免出现微裂纹而提高使用寿命和隔气性能。
所述的炭纤维布预渍的胶粘剂的组成构成(按重量百分比)是：40～55％的酚醛树脂粉、8～12％的石墨粉、3～5％的氧化锆粉和40～60％的乙醇。其中，酚醛树脂的商品名为PF-4012，石墨粉为10000目，氧化锆粉为工业纯，乙醇为工业纯。上述各组分均为市场公开采购或定购，上述的胶粘剂具有极佳的浸渍性能，能深入至炭纤维布的纤维之间的缝隙，使各组分均匀分布于纤维的缝隙，其中特定要求的石墨粉和氧化锆粉的颗粒度也至关重要，不仅对上述的均匀分布至关重要且对高温下的反应也至关重要，高温下各组分与炭纤维形成炭/陶材料，并有部分挥发掉。
所述的玻璃纤维布上浸渍的改性剂的组成构成(按重量百分比)是：5～10％的酚醛树脂粉、10～25％的乙醇、8～16％的硅溶液、5～12％的氧化锆、6～14％的铝粉、10～20％的硅粉和15～20％的石墨粉。其中，酚醛树脂的商品名为PF-4012，乙醇为工业纯，硅溶液为含20％SiO2的硅溶液，氧化锆为325目，铝粉为1600目，硅粉为1000目，石墨粉为10000目。上述的各组分均在市场采购或定购，上述的改性剂可渗入玻璃纤维布内部及纤维丝之间的缝隙，使改性剂的各组分与玻璃纤维达到均匀分布或结合，其中粉状组分的特定颗粒度的要求和组合是经过反复高温烧制试验才确定的，特定的颗粒度的要求和组合不仅决定了高温烧制时的反应速率，还决定了高温烧制后的限气筒的炭/陶复合材料的结晶尺寸和结晶结构，且各组分的配比也是大量试验后而确定的。
上述的限气筒的制备方法的制备步骤如下：
a.将所述的酚醛树脂粉加入到乙醇中，搅拌均匀后再依次加入所述的石墨粉和氧化锆粉，搅拌均匀得所述的胶粘剂，静置20～40小时；
b.将所述的酚醛树脂粉加入乙醇中，搅拌至均匀后加入硅溶胶，搅拌均匀后再依次加入铝粉、硅粉、氧化锆粉和石墨粉，搅拌均匀后置入球磨机中碾磨12～24小时，再置入密闭容器中静置24～48小时得改性剂；
c.将所述的玻璃纤维布放入真空炉中，升温至900～950℃，保温1～2小时得预处理玻璃纤维布，将预处理玻璃纤维布放入上述的改性剂中进行浸渍得预浸玻璃纤维布，再将预浸玻璃纤维布置入真空炉中，升温至1150～1200℃，保温1～2小时得改性玻璃纤维布；
d.将所述的炭纤维布浸渍于上述的胶粘剂，取出放入真空炉，升温至950℃，保温1～2小时得预浸炭纤维布；
e.将改性玻璃纤维布和预浸炭纤维布叠加复合得混杂纤维预浸布；
f.将上述的混杂纤维预浸布缠绕在筒状模具得筒体毛坯；
g.将筒体毛坯放入加压定向固化炉中，密封后按100～200Pa/小时抽真空至-0.1MPa，然后开始在筒体毛坯内部加热，筒体毛坯外部为常温或冷却保持常温，筒体毛坯内部加热至100℃保温30分钟后继续升温，同时加压到2.0～2.5MPa，再升温到180～200℃，保温保压2小时后出炉得筒体初坯；
h.将上述的筒体初坯置入真空炉中加热到1200～1800℃，得所述的限气筒。
在上述限气筒的制备步骤中，步骤a、b中的胶粘剂和改性剂均需静置至较长的一段时间，以使胶粘剂和改性剂进行初步的融合与尽可能的相互渗透，对未来的高温烧制的限气筒的微观结晶结构有益；上述的步骤c中对玻璃纤维布和预浸玻璃纤维布进行较高温的分步预处理，使玻璃纤维布与预浸玻璃纤维布均进行初步的反应，释放可挥发的成分，同时对玻璃纤维布进行的热处理可消除掉其自身具有的伸缩性，使玻璃纤维布达到稳定状态；同样步骤d中对浸渍有胶粘剂的炭纤维布的高温处理，起到同样的技术效果，也避免了两者复合后存在的收缩性的差异，避免在后续的高温烧制时炭/陶材料中存在不同的内热应力差；步骤g中的抽真空过程进行一定的筒体毛坯内部加热，而筒体毛坯外部保持常温或冷却处理，使筒体的薄壁的内外表面形成一个温度梯度，这有利于薄壁内产生的挥发性气体向一个方向逸出，之后的加压和再升温有利于筒体薄壁的密度的适量提高。
为提高上述的筒体的质量，上述的步骤f中，当通过缠绕机将混杂纤维预浸布缠绕在筒状模具中，混杂纤维预浸布的缠绕碾压力为0.3～0.6MPa，张力为200～500公斤，缠绕时的温度为90～110℃，缠绕速度为2～4r/min，在压力、张力和温度条件下，筒体薄壁可以更为紧实，并释放出一定量的挥发气体，并使各方向的作用力在缓慢的缠绕过程得到有效的均匀分布，对质量的提高有益。
在步骤g中，筒体毛坯被加热到1200～1800℃，在上述的高温烧制过程中，随着反应过程会有挥发气体释放出，为保证限气筒的烧制质量，烧制过程的升温速率的控制十分重要，步骤g中的升温速率是：室温～200℃，升温速率为30℃/h；200℃～400℃，升温速率为15℃/h；400℃～600℃，升温速率为10℃/h；600℃～800℃，升温速率为20℃/h；800℃～1200℃，升温速率为50℃/h；1200℃～1800℃，升温速率为100℃/h；1800℃，保温1.5～3小时。通过上述的升温速率的控制，给挥发气体充分的时间逸出，同时控制反应速率、结晶结构和筒体的变形，最终得到高强度、抗氧化和耐高温的大尺寸、薄壁的炭/陶限气筒。
在上述的步骤g中，筒体毛坯在高温炉中要经过较长时间的烧制，由于筒体的材质的均匀性，高温炉可能存在炉温的不均匀，又由于筒体为大尺寸的薄壁结构，因此筒体会有一定的变形，为避免出现筒体变形而导致质量的下降，在高温烧制过程中，在筒体内设有抗变形支撑架，抗变形支撑架为米字型支撑、或环形支撑、或为多点放射状支撑，或同时在筒体外部同时设有支撑，通过支撑措施以减少或基本消除高温下的筒体变形；实质上前面所述的步骤g中对升温过程的控制，也为筒体薄壁内的热应力的释放提供了充分的时间，对消除变形也大有益处。
通过上述的制备方法，无须进行传统的CVD方法增加密度，就使本发明的炭/陶复合材料的限气筒的密度达到1.35～1.45g/cm3，并达到相当好的力学性能，如抗弯曲性能为40MPa～60MPa，抗压可达到60MPa～100MPa，并可在1600℃～1800℃的高温环境下使用，且具有良好的强度、抗氧化性能，较之现有技术的产品，综合性能大幅提高，并工艺更为简单、制备成本大幅下降，由于具有的高强度性能，本发明的限气筒在壁厚为5～8mm的情况下，筒体直径可达1200～1600mm，高度为1300～1600mm，如适当增加壁厚还可增加筒体的直径和高度。

Claims (8)

1.一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒，包括筒体，其特征在于筒体的构成是：浸渍于改性剂的玻璃纤维布与预渍有胶粘剂的炭纤维布复合成混杂纤维布，经缠绕得筒体，再经高温处理得所述的限气筒。
2.按权利要求1所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒，其特征在于所述的筒体的混杂纤维布的缠绕层为2～10层。
3.按权利要求1或2所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒，其特征在于所述的胶粘剂的组成构成(按重量百分比)是：
Figure FSA0000195380680000011
4.按权利要求3所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒，其特征在于所述的改性剂的组成构成(按重量百分比)是：
Figure FSA0000195380680000012
5.按权利要求1～4之一的所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：
a.将所述的酚醛树脂粉加入到乙醇中，搅拌均匀后再依次加入所述的石墨粉和氧化锆粉，搅拌均匀得所述的胶粘剂，静置20～40小时；
b.将所述的酚醛树脂粉加入至乙醇中，搅拌均匀后加入硅溶胶，搅拌均匀后再依次加入铝粉，硅粉，氧化锆粉，石墨粉，搅拌均匀后置入球磨机中碾磨12～24小时，再置入密闭容器中静置24～48小时得改性剂；
c.将所述的玻璃纤维布放入真空炉中，升温至900～950℃，保温1～2小时得预处理玻璃纤维布，将上述的预处理玻璃纤维布放入上述的改性液中进行浸渍得预浸玻璃纤维布，再将预浸玻璃纤维布置入真空炉中，升温至1150～1200℃，保温1～2小时得改性玻璃纤维布；
d.将所述的炭纤维布浸渍于上述的胶粘剂，取出放入真空炉，升温至950℃，保温1～2小时得预浸炭纤维布；
e.将改性玻璃纤维布和预浸炭纤维布叠加复合得混杂纤维预浸布；
f.将上述的混杂纤维预浸布缠绕在筒状模具得筒体毛坯；
g.将筒体毛坯放入加压定向固化炉中，密封后按100～200Pa/小时抽真空至～0.1MPa，然后开始在筒体毛坯内部加热，筒体毛坯外部为常温或冷却保持常温，筒体毛坯内部加热至100℃保温30分钟后继续升温，同时加压到2.0～2.5MPa，再升温到180～200℃，保温保压两小时后出炉得筒体初坯；
h.将筒体初坯置入真空炉中加热到1200～1800℃，得所述的限气筒。
6.按权利要求5所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒，其特征在于上述的步骤f中，混杂纤维预浸布的缠绕碾压力为0.3～0.6MPa，张力为200～500公斤，缠绕时的温度为90～110℃，缠绕速度为2～4r/min。
7.按权利要求6所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒，其特征在于上述的步骤g中，升温速率是：
Figure FSA0000195380680000031
8.按权利要求7所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒，其特征在于上述的步骤g中，在筒体内设有抗变形支撑架，上述的抗变形支撑架为米字型支撑、或环形支撑，或为多点放射状支撑。
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