CN114381819A - 一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纤维技术领域，公开了一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，选取艾蒿、绿茶、猕猴桃等植物作为原料，进行超声萃取，提取植物中的多酚类物质，能够有效的抑制微生物生长，杀死细菌，达到抑菌的效果，多酚类物质中含有大量的酚羟基，能够和胺基、氨等基团进行缩合、中和等反应，有效去除环境中游离的异味，达到除臭的目的，双醛纤维素上的醛基和植物提取多酚之间发生反应，共价交联，实现长期附着，在洗涤过程中也不易流失，实现长久抗菌除臭的功效，具有绿色环保的特点。

Description

一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维技术领域，具体为一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
纺织产品在人们的日常生活中占据着不可取代的作用，随着经济和社会文明的迅速发展，再生纤维素纤维是由天然纤维素经过一系列的化学变化和物理变化制备得到的可再生纤维，以纤维素为原料制成的再生纤维素纤维具有柔软舒适度好、吸湿性好的特点，同时染色性能和光泽俱佳，具有良好的生物降解性，易于纺丝加工，在生产制造过程中产生的污染小，是纺织工业中重要的原料，近年来，各种功能化的产品层出不穷，抗菌、除臭、防螨等高效性的产品受到越来越多消费者的青睐，其中各种具有特殊功能的再生纤维素纤维制造的产品具有良好的各项性能，十分符合人们对于生活品质的追求，在服装、家纺等领域有着广泛的应用。
再生纤维素纤维在很大程度上弥补了天然棉、麻纤维的不足之处，但纤维素纤维优良的亲水吸湿性特点，容易遭受细菌微生物的侵扰，细菌在潮湿环境中更易迅速繁殖，使得纤维制品变色、发霉，同时还会对皮肤产生刺激，影响人体健康，细菌在分解人体产生的分泌物过程中，会产生难闻的臭气，尤其是老年人群体，皮肤的新陈代谢较为缓慢，会产生老人味，而再生纤维素纤维本身没有抗菌除臭的效果。
中国专利CN108193297A提供了一种高粱壳多酚染色纤维，采用高粱壳为原料，提取高粱壳多酚和高粱壳纤维素，将高粱壳纤维素制备成纺丝液，加入高粱壳多酚，纺丝得到再生纤维素纤维，具有优良的抗菌性能，是一种功能性的纤维，但提取的多酚类物质较少，纯度低，抗菌效果有所欠缺，不能赋予再生纤维素纤维很好的除臭功效，提纯植物中富含的多酚类物质，实现抗菌除臭的效果在工业上有着广泛的应用前景。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，通过从植物中提取多酚类物质，对纤维素进行改性，得到具有抗菌除臭功能的纤维，解决了普通的再生纤维素纤维没有抗菌除臭的功效的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种抗菌除臭再生纤维素纤维，包括如下质量份数的原料制备而成：多酚-纤维素复合材料80-90份、增稠剂0.1-1份、凝固浴1-3份。
优选的，所述抗菌除臭再生纤维素纤维包括以下步骤制备而成：
步骤（1）植物功能组分的制备：将植物原材料依次粉碎、超声萃取、提纯、干燥，得到植物功能组分；
步骤（2）多酚-纤维素复合材料的制备：将步骤（1）中的植物功能组分与双醛纤维素悬浮液混合，反应后，得到多酚-纤维素复合材料；
步骤（3）抗菌除臭再生纤维素纤维的制备：将步骤（2）中的多酚-纤维素复合材料溶解在溶剂中，得到功能纤维素溶液，在所述功能纤维素溶液中加入增稠剂、凝固浴，通过湿法纺丝，得到抗菌除臭再生纤维素纤维。
优选的，所述步骤（2）中的双醛纤维素悬浮液采用以下方法制备：采用醋酸钠缓冲液、高碘酸钠对纤维素进行改性，得到双醛纤维素悬浮液。
优选的，所述纤维素包括竹纤维素、棉纤维素、麻纤维素、原木纤维素中的一种或几种。
优选的，所述植物原材料包括艾蒿、绿茶、猕猴桃中的一种或几种。
优选的，所述增稠剂包括无机增稠剂、纤维素类、脂肪醇、脂肪酸类、醚类、聚丙烯酸酯、缔合型聚氨酯增稠剂类中的一种或几种。
优选的，所述步骤（1）中的超声萃取的功率为720W，超声萃取的频率为40KHz，超声萃取的温度为60-300℃。
优选的，所述步骤（2）中的反应的温度为40-90℃，反应的时间为2-10h。
优选的，所述步骤（3）中的溶解纤维素的溶剂是由氢氧化钠、尿素和水按质量比7:12:81的比例制备而成，多酚-纤维素复合材料和溶剂的质量比为3:97。
优选的，所述步骤（3）中的凝固浴由硫酸钠、乙醇、柠檬酸钠组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一种抗菌除臭再生纤维素纤维，先将艾蒿、绿茶、猕猴桃等植物中的一种或几种进行粉碎处理，进行超声萃取，提取植物中的多酚类物质，超声萃取能够充分提取植物中的多酚类物质，提取物的浓度更高，纯度更高，植物多酚具有广泛的抗菌活性，是天然的抗菌剂，能够有效的抑制微生物生长，细菌生长需要特定的蛋白质和酶，而植物多酚可以和蛋白质和酶结合，破坏细菌的蛋白质合成系统和酶的活性，同时能够破坏细菌细胞膜上的脂质层，改变细菌细胞的通透性，有效抑制细菌的生长，植物多酚还能够与金属离子络合，使金属酶失活，达到抑菌的效果。
一种抗菌除臭再生纤维素纤维，植物中提取的多酚类物质中含有大量的酚羟基，能够和胺基、氨等基团进行缩合、中和等反应，有效去除环境中游离的异味，达到除臭的目的。
一种抗菌除臭再生纤维素纤维，在醋酸钠缓冲液中，使用高碘酸钠对纤维素进行改性，得到双醛纤维素，双醛纤维素上的醛基和植物提取多酚之间发生反应，共价交联，多酚接枝到纤维素基体中，使得多酚能够均匀分散在纤维素基体中，能够实现长期附着，在洗涤过程中也不易流失，实现长久抗菌除臭的功效，同时还不需要加入额外的还原剂和偶联剂等，具有绿色环保的特点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）将艾蒿粉碎，在60℃超声萃取，超声萃取的功率为720W，频率为40KHz，萃取1h后，进行提纯，提纯后，干燥，得到植物功能组分；
（2）将质量比为5:8:25的竹纤维素、高碘酸钠、醋酸钠缓冲液搅拌混合，在20℃发生4h反应，得到双醛纤维素悬浮液；
（3）将质量比为5:80的植物功能组分和双醛纤维素悬浮液进行混合，在40℃反应2h，反应后，得到多酚-纤维素复合材料；
（4）将质量比为3:97的多酚-纤维素复合材料和混合溶剂混合，得到功能纤维素溶液，向功能纤维素溶液中加入增稠剂膨润土和凝固浴，其中多酚-纤维素复合材料、膨润土和凝固浴的质量比为80:0.1:1，通过湿法纺丝，得到抗菌除臭再生纤维素纤维；其中，混合溶剂包括质量比为7:12:81的氢氧化钠、尿素和水；其中凝固浴由质量比为12:66:22的硫酸钠、乙醇和柠檬酸钠组成。
实施例2
（1）将绿茶粉碎，在150℃超声萃取，超声萃取的功率为720W，频率为40KHz，萃取2h后，进行提纯，提纯后，干燥，得到植物功能组分；
（2）将质量比为5:9:30的棉纤维素、高碘酸钠、醋酸钠缓冲液搅拌混合，在30℃发生5h改性反应，得到双醛纤维素悬浮液；
（3）将质量比为5:85的植物功能组分和双醛纤维素悬浮液进行混合，在40℃反应2h，反应后，得到多酚-纤维素复合材料；
（4）将质量比为3:97的多酚-纤维素复合材料和混合溶剂混合，得到功能纤维素溶液，向功能纤维素溶液中加入增稠剂月桂醇和凝固浴，其中多酚-纤维素复合材料、月桂醇和凝固浴的质量比为82:0.4:1.5，通过湿法纺丝，得到抗菌除臭再生纤维素纤维；其中，混合溶剂包括质量比为7:12:81的氢氧化钠、尿素和水；其中凝固浴由质量比为12:66:22的硫酸钠、乙醇和柠檬酸钠组成。
实施例3
（1）将猕猴桃粉碎，在250℃超声萃取，超声萃取的功率为720W，频率为40KHz，萃取3h后，进行提纯，提纯后干燥，得到植物功能组分；
（2）将质量比为5:10:32的棉纤维素、高碘酸钠、醋酸钠缓冲液搅拌混合，在35℃发生6h改性反应，得到双醛纤维素悬浮液；
（3）将质量比为5:90的植物功能组分和双醛纤维素悬浮液进行混合，在80℃反应8h，反应后，得到多酚-纤维素复合材料；
（4）将质量比为3:97的多酚-纤维素复合材料和混合溶剂混合，得到功能纤维素溶液，向功能纤维素溶液中加入增稠剂聚丙烯酸酯和凝固浴，其中多酚-纤维素复合材料、聚丙烯酸酯和凝固浴的质量比为85:0.7:2，通过湿法纺丝，得到抗菌除臭再生纤维素纤维；其中，混合溶剂包括质量比为7:12:81的氢氧化钠、尿素和水；其中凝固浴由质量比为12:66:22的硫酸钠、乙醇和柠檬酸钠组成。
实施例4
（1）将猕猴桃粉碎，在300℃超声萃取，超声萃取的功率为720W，频率为40KHz，萃取5h后，进行提纯，提纯后干燥，得到植物功能组分；
（2）将质量比为5:15:40的棉纤维素、高碘酸钠、醋酸钠缓冲液搅拌混合，在45℃发生8h改性反应，得到双醛纤维素悬浮液；
（3）将质量比为5:95的植物功能组分和双醛纤维素悬浮液进行混合，在90℃反应10h，反应后，得到多酚-纤维素复合材料；
（4）将质量比为3:97的多酚-纤维素复合材料和混合溶剂混合，得到功能纤维素溶液，向功能纤维素溶液中加入增稠剂聚氨酯和凝固浴，其中多酚-纤维素复合材料、聚氨酯和凝固浴的质量比为90:1:3，通过湿法纺丝，得到抗菌除臭再生纤维素纤维；其中，混合溶剂包括质量比为7:12:81的氢氧化钠、尿素和水；其中凝固浴由质量比为12:66:22的硫酸钠、乙醇和柠檬酸钠组成。
对比例1
（1）将质量比为5:9:30的棉纤维素、高碘酸钠、醋酸钠缓冲液搅拌混合，在30℃发生5h改性反应，得到双醛纤维素悬浮液；
（2）将质量比为5:85的绿茶和双醛纤维素悬浮液进行混合，在40℃反应2h，反应后，得到多酚-纤维素复合材料；
（3）将质量比为3:97的多酚-纤维素复合材料和混合溶剂混合，得到功能纤维素溶液，向功能纤维素溶液中加入增稠剂月桂醇和凝固浴，其中多酚-纤维素复合材料、月桂醇和凝固浴的质量比为82:0.4:1.5，通过湿法纺丝，得到抗菌除臭再生纤维素纤维；其中，混合溶剂包括质量比为7:12:81的氢氧化钠、尿素和水；其中凝固浴由质量比为12:66:22的硫酸钠、乙醇和柠檬酸钠组成。
对比例2
（1）将猕猴桃粉碎，在250℃超声萃取，超声萃取的功率为720W，频率为40KHz，萃取3h后，进行提纯，提纯后干燥，得到植物功能组分；
（2）将质量比为0.15:3:97的猕猴桃、棉纤维素和混合溶剂混合，得到功能纤维素溶液，向功能纤维素溶液中加入增稠剂聚丙烯酸酯和凝固浴，其中功能纤维素、聚丙烯酸酯和凝固浴的质量比为85:0.7:2，通过湿法纺丝，得到抗菌除臭再生纤维素纤维；其中，混合溶剂包括质量比为7:12:81的氢氧化钠、尿素和水；其中凝固浴由质量比为12:66:22的硫酸钠、乙醇和柠檬酸钠组成。
选取大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌种，参照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》进行抗菌性能测试。
选取氨气作为臭气，测试处理后再生纤维素纤维的除臭性能，将材料剪成直径4cm的圆形，吸取0.1mL的氨水于玻璃皿上，将玻璃皿放置在干燥器底部，样品置于干燥器托盘上，吸氨14h后，用100mL蒸馏水于40℃萃取2h，采用HJ534-2009次氯酸钠－水杨酸分光光度法测定萃取液中的氨含量，通过未处理材料与处理后材料上吸附氨的差值/未处理材料吸附氨的值，得出再生纤维素纤维的除臭率。
参考FZ/T73023-2006《抗菌针织品》的简化洗涤条件及程序，使用的标准洗涤剂浓度为为2g/L，在40℃的恒温振荡水浴锅振荡洗涤5min，洗涤完后用蒸馏水清洗，该过程作为1次洗涤，按照上述程序，对整理后再生纤维素纤维进行20次洗涤，测试水洗后材料的抗菌除臭性能。
表1 再生纤维素纤维洗涤前后抗菌除臭效果测试
Figure DEST_PATH_IMAGE002
上述结果表明，通过超声萃取的方式能够充分提取植物中的多酚类物质，提取物的浓度更高，纯度更高，起到的抗菌除臭的效果更佳，实施例中通过超声萃取的方法提取了高浓度的植物功能组分，洗涤前对大肠杆菌的抑菌率高达99.7%，除臭率达到91.0%，通过对纤维素原料进行改性后，得到双醛纤维素，双醛纤维素上的醛基和多酚类活性组分通过化学共价交联的方式连接，能够更好的实现长期附着，在多次洗涤后，有效活性成分不易流失，洗涤后对金黄色葡萄球菌的抑菌率仍保持93.6%，除臭率仍有82.5%。

Claims (8)

1.一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括如下质量份数的原料制备而成：多酚-纤维素复合材料80-90份、增稠剂0.1-1份、凝固浴1-3份；
所述抗菌除臭再生纤维素纤维包括以下步骤制备而成：
步骤（1）植物功能组分的制备：将植物原材料依次粉碎、超声萃取、提纯、干燥，得到植物功能组分；
步骤（2）多酚-纤维素复合材料的制备：将步骤（1）中的植物功能组分与双醛纤维素悬浮液混合，反应后，得到多酚-纤维素复合材料；
步骤（3）抗菌除臭再生纤维素纤维的制备：将步骤（2）中的多酚-纤维素复合材料溶解在溶剂中，得到功能纤维素溶液，在所述功能纤维素溶液中加入增稠剂、凝固浴，通过湿法纺丝，得到抗菌除臭再生纤维素纤维；
所述步骤（2）中的双醛纤维素悬浮液采用以下方法制备：采用醋酸钠缓冲液、高碘酸钠对纤维素进行改性，得到双醛纤维素悬浮液。
2.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素包括竹纤维素、棉纤维素、麻纤维素、原木纤维素中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述植物原材料包括艾蒿、绿茶、猕猴桃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述增稠剂包括无机增稠剂、纤维素类、脂肪醇、脂肪酸类、醚类、聚丙烯酸酯、缔合型聚氨酯增稠剂类中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的超声萃取的功率为720W，超声萃取的频率为40KHz，超声萃取的温度为60-300℃。
6.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的反应的温度为40-90℃，反应的时间为2-10h。
7.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的溶解纤维素的溶剂是由氢氧化钠、尿素和水按质量比7:12:81的比例制备而成，多酚-纤维素复合材料和溶剂的质量比为3:97。
8.根据权利要求1所述的抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的凝固浴由硫酸钠、乙醇、柠檬酸钠组成。
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