CN114381040A - 一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机/无机复合材料领域，公开了一种具有高介电常数聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。该复合材料由聚酰亚胺为基体，以聚酰亚胺包裹片状石墨(FG)制备FG@PI复合颗粒为介电填料，制备聚PI/FG@PI复合薄膜材料。其中，FG@PI复合颗粒所占的聚酰亚胺的量份数为5‑50wt％。按照本发明的制备方法，能够获得较高的介电常数、极低的介电损耗的聚酰亚胺PI/FG@PI复合薄膜。本发明制备的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜材料用于高密度的能量存储装置。

Description

一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于无机/有机复合材料领域，设计一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺的化学结构决定了它拥有许多与众不同的性质、性能特点,主要包括优异的耐热性、机械性能，良好的化学稳定性和耐湿性，以及耐辐射性能和介电性能。随着集成电路和电子行业的飞速发展，对于高介电常数和低介电损耗的材料需求越来越迫切。提高介电常数最有效方法，就是在基体材料中引入导电填料，这种方法能得到较高的介电常数。但是在渗透理论值附近，由于导电填料形成导电网格会导致极高的介电损耗。
发明内容
为了克服引入导电填料在复合材料中引起的介电损耗急剧增加，本发明提供了一中方法，即制备以聚酰亚胺为中间层的无机/有机(FG@PI)复合粒子，该发明，能在提升介电常数的同时抑制介电损耗，解决了因为引入导电填料而造成电损耗增加这个问题。聚合物中间层的存在，除了抑制复合材料的介电损耗，还很大程度上促进填料在基体中分散。本发明中使用到的方法，使得复合材料的内部结构趋于完整无缺陷。这种方法，除了有利于增加介电常数，还克服了因为填料的含量增加而损害复合材料介电性能的缺陷。
一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于:
1、该复合材料的制备原料由以下的质量组分组成：
聚酰亚胺：100
FG@PI复合颗粒：5-50％
其中，聚酰亚胺基体由二胺与二酐单体合成，且两者摩尔比例保持1:1。当FG@PI复合颗粒的质量份数到达50％时，聚酰亚胺复合薄膜材料介电常数急剧增加，且介电损耗极低，复合材料的介电性能得到了很大的提升。为了满足较好的力学性能要求，二胺单体与二酐单体严格保持摩尔比1:1，通过扫描电子电镜表征，FG@PI复合颗粒的粒径为10-20μm。
2、本发明中，没有对随用的单体进行特别的限定，因此，从所述的二酸酐单体3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、2,2',3,3'-联苯四酸二酐；以及所述的二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚、对-苯二胺、间-苯二胺中，选择3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐为二酐，以4,4’-二氨基二苯醚为二胺。所选用的有机溶剂为所述有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或者四氢呋喃；
3、一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
S1、将FG@PI分散在有机溶剂中，超声处理促使FG@PI复合颗粒均匀分散至成为悬浮液，得到FG@PI与有机溶剂的混合溶液；
S2、在氮气和冰水浴的环境下，首先将二胺单体溶解在FG@PI与有机溶剂的混合溶液中，搅拌至完全溶解，之后，加入二酐单体，温度维持在10-15℃，反应持续4-6小时，直至反应体系中粘度不再变化为止，得到聚酰亚胺酸/FG@PI(PAA/FG@PI)混合溶液；
S3、将PAA/FG@PI混合溶液置于干净的玻璃板上，并在100-150℃完成溶液脱除，在150-330℃完成亚胺化，得到高介电常数聚酰亚胺复合薄膜；
上诉反应S1中，为了使得填料在基体中充分的均匀分散，并且考虑到材料的最终性能，搅拌时间可以延长至12-18h。此外，对于本发明中使用的超声装置，并无特定要求，能达到超声分散的目的即可。但是，对于功率小的超声设备，在超声过程中需要尽可能的延长时间，考虑到不同的超声设备和功率大小，超声时间可以根据所用的设备进行调整，本发明将超声时间设定为2-8小时。
本发明所述的聚酰亚胺酸/FG@PI复合颗粒混合材料，可以通过将其置于不锈钢板、玻璃板、硅片、金属铝箔、聚四氟乙烯或其他较平整且能满足温度需求的模具都可以用于热亚胺化过程。本发明中，用的是玻璃板。
本发明提供的聚酰亚胺/FG@PI复合颗粒复合薄膜材料，具有较高的介电常数和低的介电损耗，可以用于能量存储设备中。本发明的介电常数一般在1MHz时，复合材料所能达到的介电常数为4.66-85.64，介电损耗小于1.5×10-2。
本发明的有益效果：本发明中选用片状石墨(FG)介电填料，聚酰亚胺为中间层，利用聚合物间的相似相容性，促进复合颗粒在基体的分散，使得复合材料内部结构趋于完整。中间层的存在增加了材料的内部界面面积，提高了复合材料内部的极化几率，利于介电常数的增加和介电损耗的抑制。
附图说明
图1：PI/FG@PI复合薄膜的介电常数与介电损耗随填料质量分数的变化规律
具体实施方式
实例1
(1)将0.95g的FG@PI分散在50ml N，N-二甲基甲酰胺溶液中，室温下超声1h，使其均匀分散成为FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液；
(2)在氮气和冰水浴的环境下，将3.6444g的N，N-二甲基甲酰胺(ODA)加入到上述的FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液中，使其充分搅拌至完全溶解，之后，向其中加入5.8651g均苯四甲酸二酐(PMDA),反应持续6小时。以得到均匀分散的聚酰亚胺酸/FG@PI(PAA/FG@PI)混合溶液；
(3)将(2)中得到的PAA/FG@PI混合溶液置于干净的玻璃板上，在以100-350℃的温度中完成亚胺化，得到聚酰亚胺/FG@PI(PI/FG@PI)复合薄膜；
(4)取下完成亚胺化的PI/FG@PI复合薄膜，做成样品，在其表面涂上导电胶，放在普通烘箱中在120℃烘干30分钟，进行介电测试，1MHz时PI/FG@PI复合薄膜的介电常数为4.66，介电损耗为0.006；
实例2
(1)将1.9g的FG@PI分散在50ml N，N-二甲基甲酰胺溶液中，室温下超声1h，使其均匀分散成为FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液；
(2)在氮气和冰水浴的环境下，将3.6444g的N，N-二甲基甲酰胺(ODA)加入到上述的FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液中，使其充分搅拌至完全溶解，之后，向其中加入5.8651g均苯四甲酸二酐(PMDA),反应持续6小时。以得到均匀分散的PAA/FG@PI混合溶液；
(3)将(2)中得到的PAA/FG@PI混合溶液置于干净的玻璃板上，在以100-350℃的温度中完成亚胺化，得到PI/FG@PI复合薄膜；
(4)取下完成亚胺化的PI/FG@PI复合薄膜，做成样品，在其表面涂上导电胶，放在普通烘箱中在120℃烘干30分钟，进行介电测试，1MHz时PI/FG@PI复合薄膜的介电常数为6.04，介电损耗为0.009；
实例3
(1)将2.85g的FG@PI分散在50ml N，N-二甲基甲酰胺溶液中，室温下超声1h，使其均匀分散成为FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液；
(2)在氮气和冰水浴的环境下，将3.6444g的N，N-二甲基甲酰胺(ODA)加入到上述的FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液中，使其充分搅拌至完全溶解，之后，向其中加入5.8651g均苯四甲酸二酐(PMDA),反应持续6小时。以得到均匀分散的PAA/FG@PI混合溶液；
(3)将(2)中得到的PAA/FG@PI混合溶液置于干净的玻璃板上，在以100-350℃的温度中完成亚胺化，得到PI/FG@PI复合薄膜；
(4)取下完成亚胺化的PI/FG@PI复合薄膜，做成样品，在其表面涂上导电胶，放在普通烘箱中在120℃烘干30分钟，进行介电测试，1MHz时PI/FG@PI复合薄膜的介电常数为18.66，介电损耗为0.01；
实例4
(1)将3.8g的FG@PI分散在50ml N，N-二甲基甲酰胺溶液中，室温下超声1h，使其均匀分散成为FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液；
(2)在氮气和冰水浴的环境下，将3.6444g的N，N-二甲基甲酰胺(ODA)加入到上述的FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液中，使其充分搅拌至完全溶解，之后，向其中加入5.8651g均苯四甲酸二酐(PMDA),反应持续6小时。以得到均匀分散的PAA/FG@PI混合溶液；
(3)将(2)中得到的PAA/FG@PI混合溶液置于干净的玻璃板上，在以100-350℃的温度中完成亚胺化，得到PI/FG@PI复合薄膜；
(4)取下完成亚胺化的PI/FG@PI复合薄膜，做成样品，在其表面涂上导电胶，放在普通烘箱中在120℃烘干30分钟，进行介电测试，1MHz时PI/FG@PI复合薄膜的介电常数为32.69，介电损耗为0.013；
实例5
(1)将4.75g的FG@PI分散在50ml N，N-二甲基甲酰胺溶液中，室温下超声1h，使其均匀分散成为FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液；
(2)在氮气和冰水浴的环境下，将3.6444g的N，N-二甲基甲酰胺(ODA)加入到上述的FG@PI与N，N-二甲基甲酰胺悬浮液中，使其充分搅拌至完全溶解，之后，向其中加入5.8651g均苯四甲酸二酐(PMDA),反应持续6小时。以得到均匀分散的PAA/FG@PI混合溶液；
(3)将(2)中得到的PAA/FG@PI混合溶液置于干净的玻璃板上，在以100-350℃的温度中完成亚胺化，得到PI/FG@PI复合薄膜；
(4)取下完成亚胺化的PI/FG@PI复合薄膜，做成样品，在其表面涂上导电胶，放在普通烘箱中在120℃烘干30分钟，进行介电测试，1MHz时PI/FG@PI复合薄膜的介电常数为85.64.介电损耗为0.015；
PI/FG@PI复合薄膜的介电常数为85.64,相较于纯的聚酰亚胺(3.5),增加了25倍，可以看到，FG@PI粒子的制备对于提升复合材料的介电常数是很有效的。另外，PI/FG@PI复合薄膜还维持了很低的介电损耗。

Claims (6)

1.制备FG@PI复合颗粒，该复合颗粒的制备原料由以下的质量组分组成：
片状石墨：100
聚酰亚胺：10-50wt％
其中，聚酰亚胺基体由二胺与二酐单体合成，且两者摩尔比例保持1:1；
(1)根据权利要求1所述的FG@PI复合颗粒材料，其特征在于：所述的微米级FG的粒径为5-30μm；
(2)根据权利要求1所述的FG@PI复合颗粒材料，其特征在于：所述的二酐单体为4,4’-联苯醚二酐(ODPA)；
(3)根据权利要求1所述的FG@PI复合颗粒材料，其特征在于：所述的二胺单体为4，4'-二氨基二苯醚(ODA)；
(4)根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺。
2.一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，其特征包括以下步骤：
S1、将FG均匀的分散在有机溶剂中，室温下超声20-40分钟，分散至成为悬浮液，得到FG与有机溶剂的悬浮液；
S2、在氮气和冰水浴的环境下，首先将二胺单体溶解在FG与有机溶剂的悬浮液中，搅拌至完全溶解，之后，加入二酐单体，温度维持在10-15℃，反应持续4-6小时，直至反应体系中粘度不再变化为止，得到FG/聚酰亚胺酸混(FG/PAA)合溶液；
S3、FG/PAA混合溶液加热到140-180℃进行冷凝回流，完成亚胺化处理，得到FG@PI复合颗粒与有机溶剂的混合溶液，将混合溶液抽滤、干燥处理得到PI@FG复合颗粒。
3.一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于:该复合材料的制备原料由以下的质量组分组成：
聚酰亚胺：100
复合颗粒：5-50％
其中，聚酰亚胺基体由二胺与二酐单体合成，且两者摩尔比例保持1:1；
(1)根据权利要求2所述的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的填料为权利1所制备FG@PI复合颗粒；
(2)根据权利要求2所述的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的二酐单体为均苯四甲酸二酐(PMDA)；
(3)根据权利要求2所述的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的二胺单体为4，4'-二氨基二苯醚(ODA)。
4.一种制备权利要求2所述的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将FG@PI经过超声处理促使其均匀的分散在有机溶剂中，得到FG@PI与有机溶剂的悬浮液；
(2)在氮气和冰水浴的环境下，首先将二胺单体溶解在FG@PI与有机溶剂的悬浮液中，搅拌至完全溶解，之后，加入二酐单体，温度维持在10-15℃，反应持续4-6小时，直至反应体系中粘度不再变化为止，得到聚酰亚胺酸/FG@PI(PAA/FG@PI)的混合溶液；之后将PAA/FG@PI混合溶液置于干净的玻璃板上，并在100-150℃完成溶液脱除，在150-330℃完成亚胺化，得到高介电常数PI/FG@PI复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或者四氢呋喃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的二酸酐单体为3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、2,2',3,3'-联苯四酸二酐；所述的二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚、对-苯二胺、间-苯二胺。
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