CN114354824B - 一种奥美沙坦酯片溶出曲线测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种奥美沙坦酯片溶出曲线测定方法。具体步骤为：取奥美沙坦酯对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为奥美沙坦酯对照品贮备液；杂质A对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品贮备液；对照品制备：精密量取奥美沙坦酯及杂质A对照品贮备液各5ml，置同一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀得对照品；供试品溶液制备：将奥美沙坦酯片放入溶出介质，取各时间点溶出液适量，滤过，取续滤液；测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法分别计算供试品溶液中奥美沙坦酯的累积溶出量和杂质A相当于奥美沙坦酯的累积溶出量，两者之和作为该时间点的溶出量。本发明采用UPLC法，既提高了检测速度，又降低样品降解带来的误差。
Description
技术领域
本发明属于医药检测技术领域，尤其涉及一种奥美沙坦酯片溶出曲线测定方法。
背景技术
奥美沙坦酯片已有标准中收载的溶出度定量测定方法为USP43中奥美沙坦酯片（试验1、试验2、试验3）、JP17中的奥美沙坦酯片、BP2020中的奥美沙坦片及YBH06992006中收载的检测方法均为紫外-可见分光光度法，奥美沙坦酯片USP43 （试验3、试验4、试验6）中收载的检测方法均为HPLC法，考虑到溶出曲线前期时间点（5min、10 min、15min）的溶出溶液主药浓度较低，吸光度不在0.3~0.7范围内，UV法不能保证测定结果准确性。因为该产品在各种介质中稳定性较差，主成分易降解为杂质RNH-6270，溶出曲线测定样品量大，使用HPLC法检测时间太长，增加了样品降解带来的误差，也不能保证测定结果准确性。
发明内容
本发明为解决现存问题提供一种奥美沙坦酯片溶出曲线测定方法，本发明采用UPLC法，既提高了检测速度，又降低样品降解带来的误差。
检测误差：紫外法只计算了奥美沙坦酯的响应值，UPLC法杂质A与奥美沙坦酯的响应值都计算在内。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种奥美沙坦酯片溶出量测定方法，具体步骤为：
（1）取奥美沙坦酯对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为照品贮备液A；
（2）取奥美沙坦酯杂质RNH-6270对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为照品贮备液B；
（3）对照品制备：精密量取照品贮备液A和照品贮备液B各5ml，置同一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀得对照品溶液；
（4）供试品溶液制备：将奥美沙坦酯片放入溶出介质，在取液时间点取溶出液，滤过，取续滤液得供试品溶液；
（5）测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法分别计算供试品溶液中奥美沙坦酯的累积溶出量和奥美沙坦酯杂质RNH-6270相当于奥美沙坦酯的累积溶出量，两者之和作为溶出量。
进一步优选的，所述步骤（4）中溶出介质是900mlpH为1.2的盐酸溶液、pH为4.0的醋酸盐缓冲液、pH为6.5的磷酸盐-柠檬酸缓冲液、pH为6.8的磷酸盐缓冲液或水中的一种。
进一步优选的，所述步骤（4）中取液时间点分别是：pH为1.2盐酸溶液的取样时间点：5min、10min、15min、30min中的一个；或pH为4.0醋酸盐缓冲液取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min中的一个;或pH为6.5的磷酸盐-柠檬酸的取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min中的一个;pH为6.8磷酸盐缓冲液取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min中的一个; 或水介质取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min中的一个。
进一步优选的，所述步骤（4）中溶出使用的溶出仪的转速为每分钟50转，依照溶出方法操作，在取样时间点取溶液10ml，同时补充相同温度、相同体积溶出介质。
进一步优选的，所述步骤（5）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Eclipse Plus C18，2.1mm×50mm，1.8μm）；以乙腈－甲酸溶液为流动相；检测波长为249nm；流速为每分钟0.6ml；柱温为35℃；进样体积1μl。
进一步优选的，所述甲酸溶液的制备方法为：取3.1g甲酸，用水稀释至1000ml。
进一步优选的，所述乙腈－甲酸溶液中乙腈和甲酸溶液体积比为34:66。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供的测定方法采用UPLC法，既提高了检测速度，又降低样品降解带来的误差。
附图说明
图1：为实施1与对比例的检测时间对比图
其中：UPLC图为实施例1的检测时间、HPLC图为对比例的检测时间。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种奥美沙坦酯片溶出量测定方法，具体步骤为：
（1）取奥美沙坦酯对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为照品贮备液A；
（2）取奥美沙坦酯杂质RNH-6270对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为照品贮备液B；
（3）对照品制备：精密量取照品贮备液A和照品贮备液B各5ml，置同一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀得对照品溶液；
（4）供试品溶液制备：将奥美沙坦酯片放入溶出介质，在取液时间点取溶出液，滤过，取续滤液得供试品溶液；
（5）测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法分别计算供试品溶液中奥美沙坦酯的累积溶出量和奥美沙坦酯杂质RNH-6270相当于奥美沙坦酯的累积溶出量，两者之和作为溶出量。
所述步骤（4）中溶出介质是900mlpH为1.2的盐酸溶液、pH为4.0的醋酸盐缓冲液、pH为6.5的磷酸盐-柠檬酸缓冲液、pH为6.8的磷酸盐缓冲液或水中的一种。
所述步骤（4）中取液时间点是：pH为1.2盐酸溶液的取样时间点：5min或：5min、、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min中的一个;或：5min、10min、、30min、45min、60min、90min、120min、180min中的一个; 5min、10min、15min、、45min、60min、90min、120min中的一个; 或5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、、180min、240min、、360min中的一个。
所述步骤（4）中溶出使用的溶出仪的转速为每分钟50转，依照溶出方法操作，在取样时间点取溶液10ml，同时补充相同温度、相同体积溶出介质。
所述步骤（5）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent EclipsePlus C18，2.1mm×50mm，1.8μm）；以乙腈－甲酸溶液为流动相；检测波长为249nm；流速为每分钟0.6ml；柱温为35℃；进样体积1μl。
所述甲酸溶液的制备方法为：取3.1g甲酸，用水稀释至1000ml。
所述乙腈－甲酸溶液中乙腈和甲酸溶液体积比为34:66。
实施例2-5
与实施例制备方法、步骤一致，取液点分别按照pH为4.0醋酸盐缓冲液取样时间点10min；pH为6.5的磷酸盐-柠檬酸的取样时间点15min； pH为6.8磷酸盐缓冲液取样时间点：120 min；水介质取样时间点：300min作为实施例2-5
对比例
对比例与实施例1的具体步骤一样，但测试方法HPLC，具体条件为：
所述色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（5μm，4.6mm×100mm）；柱温：40℃；流速：1.1ml/min；检测波长：249nm；进样体积：10μl；流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液。
所述磷酸盐的制备方法：取2.04g磷酸二氢钾，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.4。
乙腈和磷酸盐的体积比为：34:66。
将实施例和对比例记录色谱图，进行时间测试对比。
从色谱图可以看出，本发明提高了检测速度。
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，不应以此限制本发明的范围，即凡是依本发明的权利要求书及本发明说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，均应仍属本发明专利涵盖的范围。
Claims (1)
1.一种奥美沙坦酯片溶出量测定方法，其特征在于：
具体步骤为：
(1)取奥美沙坦酯对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为照品贮备液A；
(2)取奥美沙坦酯杂质RNH-6270对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为照品贮备液B；
(3)对照品制备：精密量取照品贮备液A和照品贮备液B各5ml，置同一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀得对照品溶液；
(4)供试品溶液制备：将奥美沙坦酯片放入溶出介质，在取液时间点取溶出液，滤过，取续滤液得供试品溶液；
(5)测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法分别计算供试品溶液中奥美沙坦酯的累积溶出量和奥美沙坦酯杂质RNH-6270相当于奥美沙坦酯的累积溶出量，两者之和作为溶出量；
其中：所述步骤(4)中溶出介质是900mlpH为1.2的盐酸溶液、pH为4.0的醋酸盐缓冲液、pH为6.5的磷酸盐-柠檬酸缓冲液、pH为6.8的磷酸盐缓冲液或水中的一种；
所述步骤(4)中取液时间点分别是：pH为1.2盐酸溶液的取样时间点：5min、10min、15min、30min中的一个；或pH为4.0醋酸盐缓冲液取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min中的一个；或pH为6.5的磷酸盐-柠檬酸的取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min中的一个；pH为6.8磷酸盐缓冲液取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min中的一个；或水介质取样时间点：5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min中的一个；
所述步骤(4)中溶出使用的溶出仪的转速为每分钟50转，依照溶出方法操作，在取样时间点取溶液10ml，同时补充相同温度、相同体积溶出介质；
所述步骤(5)色谱条件：色谱液相仪规格：Agilent Eclipse Plus C18，2.1mm×50mm，1.8μm，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－甲酸溶液为流动相；检测波长为249nm；流速为每分钟0.6ml；柱温为35℃；进样体积1μl；
所述甲酸溶液的制备方法为：取3.1g甲酸，用水稀释至1000ml；
所述乙腈－甲酸溶液中乙腈和甲酸溶液体积比为34:66。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120070354A (ko) * | 2010-12-21 | 2012-06-29 | 대봉엘에스 주식회사 | 올메사탄 메독소밀 및 그 정제의 제조방법 |
| CN104398483A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-03-11 | 青岛国风药业股份有限公司 | 一种奥美沙坦酯片及其制备工艺 |
| CN105640913A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-08 | 山东省医学科学院药物研究所 | 一种奥美沙坦酯片及其制备方法 |
| CN112691084A (zh) * | 2019-10-23 | 2021-04-23 | 南京正大天晴制药有限公司 | 一种药物组合物及其制备方法 |
-
2022
- 2022-01-08 CN CN202210017365.XA patent/CN114354824B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120070354A (ko) * | 2010-12-21 | 2012-06-29 | 대봉엘에스 주식회사 | 올메사탄 메독소밀 및 그 정제의 제조방법 |
| CN104398483A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-03-11 | 青岛国风药业股份有限公司 | 一种奥美沙坦酯片及其制备工艺 |
| CN105640913A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-08 | 山东省医学科学院药物研究所 | 一种奥美沙坦酯片及其制备方法 |
| CN112691084A (zh) * | 2019-10-23 | 2021-04-23 | 南京正大天晴制药有限公司 | 一种药物组合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| A COMPARATIVE STUDY ON THE QUALITY OF DIFFERENT OLMESARTAN TABLETS AVAILABLE IN THE ALBANIAN MARKET;BRUNILDA BASHA 等;Asian J Pharm Clin Res;第9卷(第2期);80-83 * |
| Development and Validation of a Stability-Indicating Liquid Chromatographic Method for Estimating Olmesartan Medoxomil Using Quality by Design;Sarwar Beg 等;Journal of Chromatographic Science;第53卷;1048-1059 * |
| 新Vierordt法测定复方奥美沙坦酯片中两组分溶出度;初虹 等;药学进展;第30卷(第12期);559-562 * |
| 采用不同介质溶出曲线评价自制奥美沙坦酯片的质量;苗彩云 等;医药导报;第39卷(第5期);675-678 * |
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