CN114292257A - 一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种1,4‑丁烷磺内酯的合成方法，属于有机合成技术领域。该1,4‑丁烷磺内酯的合成方法，包括以下步骤：将羟基丁烷磺酸预热至30‑100℃，之后在100‑180℃，真空度小于20Pa的条件下蒸馏得到1,4‑丁烷磺内酯。该合成方法得到的1,4‑丁烷磺内酯的收率可高达98.78％，纯度可高达99.91％。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法。
背景技术
1,4-丁烷磺内酯是一种磺烷基化试剂，可广泛应用于合成医药、彩色染料增感剂、锂电池电解液添加剂等化学品，常规合成方法有苏州市化工研究所李洪源等发表的《1,4-丁烷磺内酯的制备》，以四氢呋喃和乙酰氯为原料，锌粉作催化剂，经酯化反应合成醋酸氯丁酯，醋酸氯丁酯经精馏分离后与亚硫酸钠发生磺化反应，然后通过盐酸和氯化氢酸化，生成羟基丁磺酸，最后经高温真空脱水环合得到1,4-丁烷磺内酯，该工艺过程复杂繁琐，且需用到氮气保护，总收率不到50％。
另外现有技术中以3-丁烯-1-醇或3-丁烯-1-氯为原料，与磺化剂在引发剂的氧化还原作用下进行磺化，反应结束后再进行酸化，高真空脱水环合或共沸脱水环合进行酯化，最后精制得到1,4-丁烷磺内酯，因原料价格较高，工艺过程控制点较多，生产极不稳定，其纯度和收率波动较大，导致1,4-丁烷磺内酯的纯度和收率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法，解决现有技术中1,4-丁烷磺内酯的收率低且纯度不高的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法，包括以下步骤：
将羟基丁烷磺酸预热至30-100℃，之后在100-180℃，真空度小于20Pa的条件下蒸馏得到1,4-丁烷磺内酯。
进一步地，将所述羟基丁烷磺酸在反应釜中通过导热油预热至50-80℃。
进一步地，所述蒸馏的温度为120-150℃。
进一步地，所述真空度小于10Pa。
进一步地，所述1,4-丁烷磺内酯由蒸馏系统合成，所述蒸馏系统包括：进料设备、分子蒸馏设备和真空设备，所述进料设备的出料口与所述分子蒸馏设备连通，所述分子蒸馏设备与所述真空设备连通。
进一步地，所述进料设备包括反应釜和第一夹套，所述反应釜与所述分子蒸馏设备连通，所述第一夹套设于所述反应釜的外壁上，所述第一夹套用于通入导热油。
进一步地，所述分子蒸馏设备包括分子蒸馏筒体和第二夹套，所述分子蒸馏筒体与所述进料设备连通，所述分子蒸馏筒体与所述真空设备连通，所述第二夹套设于所述分子蒸馏筒体的外壁上，所述第二夹套用于通入导热油。
进一步地，所述真空设备为螺杆罗茨真空机组。
进一步地，所述分子蒸馏设备还包括冷凝器，所述冷凝器设于所述分子蒸馏筒体内，所述冷凝器中的冷却水的温度为40-60℃。
进一步地，所述羟基丁烷磺酸在所述进料设备预热至30-100℃，之后在所述分子蒸馏设备中真空环境下脱水缩合得到1,4-丁烷磺内酯，所述真空设备将所述分子蒸馏设备中的真空度调节至小于20Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：将羟基丁烷磺酸预热至30-100℃，预热处理有利于降低后续蒸馏处理的温差，之后在100-180℃，真空度小于20Pa的条件下蒸馏得到1,4-丁烷磺内酯，得到的1,4-丁烷磺内酯的收率可高达98.78％，纯度可高达99.91％。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中的蒸馏系统的结构示意图。
具体实施方式
为克服以上不足，使1,4-丁烷磺内酯实现工业化生产，本发明以分子蒸馏装置，实现脱水环合工艺，高收率制得1,4-丁烷磺内酯产品，极大的降低了生产成本，为其推广应用起到积极的推进作用。
本具体实施方式提供了一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法，包括以下步骤：
将羟基丁烷磺酸预热至30-100℃，之后在100-180℃，真空度小于20Pa的条件下蒸馏得到1,4-丁烷磺内酯。
在某些实施例中，将所述羟基丁烷磺酸预热至50-80℃。
在某些实施例中，所述蒸馏的温度为120-150℃。若温度太低，环合反应难以进行或反应不完全，温度太高则会导致部分羟基丁烷磺酸和生成的1,4-丁烷磺内酯炭化分解。
在某些实施例中，所述真空度为5-10Pa。
在某些实施例中，将所述羟基丁烷磺酸在反应釜中通过导热油预热至30-100℃。
在本具体实施方式中，所述1,4-丁烷磺内酯由蒸馏系统合成，结合图1，所述蒸馏系统包括：进料设备、分子蒸馏设备和真空设备，所述进料设备的出料口与所述分子蒸馏设备连通，所述分子蒸馏设备与所述真空设备连通。各设备的运行参数采用DCS控制，保持连续稳定运行，提高了生产效率和产能，也降低了能耗，同时对收率和品质都有提高，另外本发明通过DCS控制系统控制整个工艺流程中酸化物的进样量和环合温度稳定，有效减少副反应的发生，进一步地，在本发明的优选的实施例中，通过调整进料量，保持温度和真空稳定，从而确保产品的纯度。进一步地，所述真空设备为螺杆罗茨真空机组，真空机组为一级螺杆加两级罗茨的组合形式。进一步地，所述蒸馏系统还包括冷阱，所述冷阱分别与蒸馏设备的出气口以及真空机组连通，冷阱为真空机组抽出的气态物质降温，保持系统真空稳定，真空机组中的冷阱冷冻液温度必须小于0℃，优选的温度为-10～-5℃。
进一步地，所述进料设备包括反应釜和第一夹套，所述反应釜与所述分子蒸馏设备连通，所述第一夹套设于所述反应釜的外壁上，所述第一夹套用于通入导热油；更进一步地，所述反应釜为搪瓷计量罐。
所述分子蒸馏设备包括分子蒸馏筒体和第二夹套，所述分子蒸馏筒体与所述进料设备连通，所述分子蒸馏筒体与所述真空设备连通，所述第二夹套设于所述分子蒸馏筒体的外壁上，所述第二夹套用于通入导热油。分子蒸馏筒体采用C276或锆材。所述分子蒸馏设备还包括冷凝器，所述冷凝器设于所述分子蒸馏筒体内，所述冷凝器中的冷却水的温度为40-60℃。较低的真空度和稳定的内置冷凝温度能够将水分在气态时被直接抽走，从而得到的产品的水分含量很低。
本具体实施方式中，所述羟基丁烷磺酸在所述进料设备中预热至30-100℃，之后在所述分子蒸馏设备中真空脱水环合得到1,4-丁烷磺内酯，所述真空设备将所述分子蒸馏设备中的真空度调节至小于20Pa。
本发明方法合成1,4-丁烷磺内酯的反应原理为：
本具体实施方式中的蒸馏系统的巧妙之处在于各设备的连接关系的设置，以及温度、真空参数的合理设定，将各设备连接实现了1,4-丁烷磺内酯的连续生产，另外本申请不涉及到具体设备的改进，各设备均可从现有技术中得知。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。需要说明的是，下述实施例中的合成反应都是在蒸馏系统中完成。
实施例1
本实施例提出一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法，包括以下步骤：
向搪瓷计量罐中加入250kg羟基丁烷磺酸，设定搪瓷计量罐内的温度为50℃，开启第一夹套的导热油预热，依次开启冷阱冷冻液、分子蒸馏设备的第二夹套中的导热油、内置冷凝器的降温水，真空机组，第二夹套中的导热油的温度为130℃，内置冷凝器恒温降温水设定40℃、待真空度＜10Pa，系统温度稳定后，开启屏蔽泵缓慢进料，屏蔽泵运行频率与真空连锁，确保羟基丁烷磺酸能在系统稳定参数下环合，若系统真空＞50Pa则会自动停止进料。
采用轻组分接收罐收集1,4-丁烷磺内酯产品，系统运行5小时进料完毕，收集产品重量为205kg，取样经安捷伦GC分析检测，采用本实施例的方法制得的产品的纯度为99.91％，酸值为12ppm，水分为31ppm，其收率为93.70％。
实施例2
本实施例提出一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法，包括以下步骤：
向搪瓷计量罐中加入250kg羟基丁烷磺酸，设定搪瓷计量罐内温度为60℃，开启第一夹套的导热油预热，依次开启冷阱冷冻液、分子蒸馏设备的第二夹套中的导热油、内置冷凝器的降温水，真空机组，第二夹套中的导热油的温度为130℃，内置冷凝器恒温降温水设定40℃、待真空度＜10Pa，系统温度稳定后，开启屏蔽泵缓慢进料，屏蔽泵运行频率与真空连锁，确保羟基丁烷磺酸能在系统稳定参数下环合，若系统真空异常则会自动停止进料。
采用轻组分接收罐中收集1,4-丁烷磺内酯产品，系统运行4.5小时进料完毕，收集产品重量为214kg，取样经安捷伦GC分析检测，采用本实施例的方法制得的产品的纯度为99.95％，酸值10ppm，水分23ppm，其收率为97.85％。
实施例3
本实施例提出一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法，包括以下步骤：
向搪瓷计量罐中加入250kg羟基丁烷磺酸，设定搪瓷计量罐内温度为80℃，开启第一夹套的导热油预热，依次开启冷阱冷冻液、分子蒸馏设备的第二夹套中的导热油、内置冷凝器的降温水，真空机组，第二夹套中的导热油的温度为130℃，内置冷凝器恒温降温水设定40℃、待真空度＜20Pa，系统温度稳定后，开启屏蔽泵缓慢进料，屏蔽泵运行频率与真空连锁，确保羟基丁烷磺酸能在系统稳定参数下环合，若系统真空异常则会自动停止进料。
采用轻组分接收罐中收集物料为1,4-丁烷磺内酯产品，系统运行4.2小时进料完毕，收集产品重量为216kg，取样经安捷伦GC分析检测，采用本实施例的方法制得的产品的纯度为99.96％，酸值为10ppm，水分为20ppm，其收率为98.78％。
实施例4
本实施例提出一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法，包括以下步骤：
向搪瓷计量罐中加入250kg羟基丁烷磺酸，设定搪瓷计量罐内的温度为100℃，开启第一夹套的导热油预热。依次开启冷阱冷冻液、分子蒸馏设备的第二夹套中的导热油、内置冷凝器的降温水，真空机组，第二夹套中的导热油的温度为130℃，内置冷凝器恒温降温水设定40℃、待真空度＜20Pa，系统温度稳定后，开启屏蔽泵缓慢进料，屏蔽泵运行频率与真空连锁，确保羟基丁烷磺酸能在系统稳定参数下环合，若系统真空异常则会自动停止进料。
采用轻组分接收罐中收集物料为1,4-丁烷磺内酯产品，系统运行3.6小时进料完毕，收集产品重量为201kg，取样经安捷伦GC分析检测，采用本实施例的方法制得的产品的纯度为99.89％，酸值为13ppm，水分为30ppm，其收率为91.85％。
本发明通过各设备的结合，各种工艺参数的连锁控制，不仅实现了1,4-丁烷磺内酯的连续化生产，也提高了其收率、纯度以及产品的品质。且通过本发明提出的合成方法亦可生产其他有机磺酸脱水环合生成磺内酯产品，诸如1，3-丙烷磺内酯、烯丙基磺酸内酯、2，4-丁烷磺内酯等产品。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于没有预热，具体如下：
将250kg羟基丁烷磺酸导入分子蒸馏设备的分子蒸馏筒体，依次开启冷阱冷冻液、分子蒸馏设备的第二夹套中的导热油、内置冷凝器的降温水，真空机组，第二夹套中的导热油的温度为180℃，内置冷凝器恒温降温水设定40℃、，待真空度＜20Pa，系统温度稳定后，开启屏蔽泵缓慢进料，屏蔽泵运行频率与真空连锁，确保羟基丁烷磺酸能在系统稳定参数下环合，若系统真空异常则会自动停止进料。
采用轻组分接收罐中收集物料为1,4-丁烷磺内酯产品，系统运行4.2小时，收集产品重量为193.5kg，取样经安捷伦GC分析检测，采用本实施例的方法制得的产品的纯度为99.86％，酸值为11ppm，水分为30ppm，其收率为88.52％。
从对比例1可以看出，原料没有经过预热处理会影响产品的品质和收率。
与现有技术相比，本发明的有益效果还包括：
1)本发明的方法改变了传统间歇式釜式蒸馏环合工艺，通过分子蒸馏系统实现了连续化生产。
2)本发明的方法与传统蒸馏工艺相比，参数控制更加稳定，提高生产效率的同时，也提高了产品收率，更适宜工业化生产。
3)本发明的方法缩短了反应时间，提高了生产效率，提高了收率，更适宜工业化生产。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟基丁烷磺酸预热至30-100℃，之后在100-180℃，真空度小于20Pa的条件下蒸馏得到1,4-丁烷磺内酯。
2.根据权利要求1所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，将所述羟基丁烷磺酸预热至50-80℃。
3.根据权利要求1所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为120-150℃。
4.根据权利要求1所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，所述真空度为5-10Pa。
5.根据权利要求1所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，所述1,4-丁烷磺内酯由蒸馏系统合成，所述蒸馏系统包括：进料设备、分子蒸馏设备和真空设备，所述进料设备的出料口与所述分子蒸馏设备连通，所述分子蒸馏设备与所述真空设备连通。
6.根据权利要求5所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，所述进料设备包括反应釜和第一夹套，所述反应釜与所述分子蒸馏设备连通，所述第一夹套设于所述反应釜的外壁上，所述第一夹套用于通入导热油。
7.根据权利要求5所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，所述分子蒸馏设备包括分子蒸馏筒体和第二夹套，所述分子蒸馏筒体与所述进料设备连通，所述分子蒸馏筒体与所述真空设备连通，所述第二夹套设于所述分子蒸馏筒体的外壁上，所述第二夹套用于通入导热油。
8.根据权利要求5所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，所述真空设备为螺杆罗茨真空机组。
9.根据权利要求5所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，所述分子蒸馏设备还包括冷凝器，所述冷凝器设于所述分子蒸馏筒体内，所述冷凝器中的冷却水的温度为40-60℃。
10.根据权利要求5所述的1,4-丁烷磺内酯的合成方法，其特征在于，所述羟基丁烷磺酸在所述进料设备中预热至30-100℃，之后在所述分子蒸馏设备中真空脱水环合得到1,4-丁烷磺内酯，所述真空设备将所述分子蒸馏设备中的真空度调节至小于20Pa。
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