CN114284403A - Led的制备方法及led外延片 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种LED的制备方法，包括：在衬底上依次形成GaN成核层、非故意掺杂的GaN层、n型GaN层、多量子阱结构、p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层后，经过第一退火、第二退火处理后，得到第二样品；光刻第二样品的表面后，刻蚀至n型GaN层形成台面，得到第三样品；光刻第三样品的PN电极后，蒸镀第一金属层和第二金属层，剥离多余的金属层后进行第三退火处理，得到第四样品，在第四样品的表面蒸镀SiO2层后，光刻SiO2层，得到LED外延片。本公开通过激光退火处理技术，增大LED结构中的p型GaN层的空穴浓度，提高空穴的注入效率，导致量子阱结构中电子空穴对的辐射复合增大，从而提高LED的光输出功率。
Description
技术领域
本公开涉及微电子技术领域，尤其涉及一种LED的制备方法及LED外延片。
背景技术
GaN基材料包括氮化镓(GaN)、氮化铝(AlN)、氮化铟(InN)以及它们组成的三元或者四元合金。GaN基材料具有宽禁带、直接带隙、高电子饱和速度、高击穿电场和高热导率等特性，在光电子和微电子领域有很多应用潜力。
GaN基材料是直接禁带半导体材料，可以通过适当组分的调节，实现带隙从0.7eV(InN)到6.2eV(AlN)的连续可调，覆盖整个可见光范围，并包含部分的紫外光和红外光。与传统光源相比，GaN基LED具有效率高、价格低、寿命长、调制带宽高、调制性能好、响应灵敏度度高的优点，已经被广泛地应用在白光照明、显示技术、背光光源、可见光通信、生物医学等不同领域。目前蓝光LED的内量子效率已经达到80％，然而黄绿光LED内量子效率低于50％，红光LED内量子效率低于30％。提高黄绿光LED光输出功率已经成为一个亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本公开的主要目的在于提供一种LED的制备方法，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本公开的一个方面的实施例，提供了一种LED的制备方法，包括：在衬底上依次形成GaN成核层、非故意掺杂的GaN层、n型GaN层、10对多量子阱结构、p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层后，经过第一退火处理得到第一样品；在对上述第一样品进行第二退火处理后，进行第一次清洗，得到第二样品；将上述第二样品的表面进行光刻后，刻蚀至上述n型GaN层形成台面，得到第三样品；光刻上述第三样品的PN电极后，在光刻胶暴露的第一台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第一金属层，在光刻胶暴露的第二台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第二金属层，接着剥离多余的上述第一金属层和上述第二金属层，最后进行第三退火处理，得到第四样品，其中，上述第一台面位置低于上述第二台面位置；将上述第四样品的表面首先进行蒸镀SiO2层，接着光刻SiO2层，然后湿法腐蚀去除多余的SiO2，最后第二次清洗，得到LED外延片。
作为本公开另一个方面的实施例，提供了一种如上述的制备方法制备的LED外延片。
本公开上述实施例提供的LED的制备方法，通过合适强度的激光退火处理技术，使得LED结构中的p型GaN层的空穴浓度增大，提高了空穴的注入效率，导致量子阱结构中电子空穴对的辐射复合增大，从而提高了LED的光输出功率。其中，空穴浓度增大的原因是：激光退火处理技术能够减少p型GaN层中Mg-H键的含量，增大MgGa受主含量；同时由于激光退火提供较高的温度，增大了MgGa受主的激活效率，从而提高空穴浓度。
附图说明
图1为根据本公开的一种示例性实施例的LED的制备方法的流程示意图；
图2为根据本公开的一种示例性实施例的LED的制备方法得到的第四样品的结构示意图；以及
图3是本公开实施例1、实施例2和对比例1制备LED外延片1、LED外延片2、LED外延片3的光输出功率随电流的变化曲线。
附图标记：
1-衬底；
2-GaN成核层；
3-非故意掺杂的GaN层；
4-n型GaN层；
5-多量子肼结构；
6-p型AlGaN电子阻挡层；
7-p型GaN层；
8-第二金属层；
9-第一金属层。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开作进一步的详细说明。
GaN基材料LED材料中p型GaN层的空穴浓度提高时，空穴的注入效率会提高，进而导致量子阱结构中电子空穴对的辐射复合增大，从而使得LED的光输出功率显著提高。
根据本公开一方面总体上的发明构思，提供了一种LED的制备方法，包括：在衬底上依次形成GaN成核层、非故意掺杂的GaN层、n型GaN层、10对多量子阱结构、p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层后，经过第一退火处理得到第一样品；在对第一样品进行第二退火处理后，进行第一次清洗，得到第二样品；将第二样品的表面进行光刻后，刻蚀至n型GaN层形成台面，得到第三样品；光刻第三样品的PN电极后，在光刻胶暴露的第一台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第一金属层，在光刻胶暴露的第二台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第二金属层，接着剥离多余的第一金属层和第二金属层，最后进行第三退火处理，得到第四样品，其中，第一台面位置低于第二台面位置；将第四样品的表面首先进行蒸镀SiO2层，接着光刻SiO2层，然后湿法腐蚀去除多余的SiO2，最后第二次清洗，得到LED外延片。
本公开实施例提供的LED的制备方法通过合适强度的激光退火技术，减少了p型GaN层中Mg-H键的含量，增大了MgGa受主含量；同时由于激光退火提供较高的温度，增大了MgGa受主的激活效率，从而增大了GaN层的空穴浓度，提高了空穴的注入效率，导致量子阱结构中电子空穴对的辐射复合增大，最后使得LED的光输出功率显著提高。
图1为根据本公开的一种示例性实施例的LED的制备方法的流程示意图。
如图1所示，LED的制备方法包括操作S001～S005。
操作S001，在衬底上依次形成GaN成核层、非故意掺杂的GaN层、n型GaN层、10对多量子阱结构、p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层后，经过第一退火处理得到第一样品。
根据本公开的实施例，衬底1的材料为c面蓝宝石，c面蓝宝石的厚度为200～900μm，例如，230μm、260μm、280μm、300μm、330μm、360μm、390μm、430μm、460μm、500μm、530μm、560μm、590μm、660μm、720μm、780μm、830μm、880μm；GaN成核层2的厚度为15～200nm，例如，23nm、28nm、32nm、46nm、58nm、68nm、78nm、88nm、98nm、108nm、118nm、128nm、138nm、148nm、158nm、168nm、178nm、188nm、198nm；非故意掺杂的GaN层3的厚度为1～5μm，例如，2μm、3.5μm、4μm、4.5μm。
根据本公开的实施例，n型GaN层4的厚度为1～4μm，例如，2μm、2.5μm、3μm，掺杂Si元素的含量为1×1017～1×1019atom/cm3，例如，1×1018atom/cm3，外延生长温度为1000～1200℃，例如，1050℃、1100℃、1150℃。
根据本公开的实施例，多量子阱结构5中阱的宽度为1～4nm，例如，1.5nm、2nm、2.5nm、3nm、3.5nm，量子垒的宽度为9～20nm，例如，9.5nm、10nm、12nm、16nm、18nm；多量子阱结构5中阱部分中的In含量为10～30％，例如12％、13％、16％、18％、22％、26％、28％，量子垒部分中的In含量为0～10％，例如2％、3％、6％、8％、9％。
根据本公开的实施例，p型AlGaN电子阻挡层6的厚度为10～50nm，例如，12nm、16nm、22nm、28nm、32nm、36nm、42nm、48nm，掺杂Mg元素的含量为1×1017～1×1019atom/cm3，例如，1×1018atom/cm3，外延生长温度为900～1100℃，例如，930℃、950℃、980℃、1030℃、1080℃，载气为氢气；p型GaN层7的厚度为0.2～2μm，例如，0.4μm、0.6μm、0.8μm、1.2μm、1.4μm、1.8μm，掺杂Mg元素的含量约为1×1019～5×1020atom/cm3，例如，2×1020atom/cm3，3×1020atom/cm3，4×1020atom/cm3，外延生长温度为900～1100℃，例如，910℃、930℃、940℃、960℃、1040℃、1080℃，载气为氢气。
根据本公开的实施例，第一退火处理的条件为：氮气气氛中，温度为500～1000℃，例如，560℃、630℃、720℃、810℃、940℃、980℃，时间为10～60min，例如，12min、16min、22min、24min、32min、36min、42min、48min、52min、58min。
操作S002，在对第一样品进行第二退火处理后，进行第一次清洗，得到第二样品。
根据本公开的实施例，第二退火处理为激光退火处理，其中，参数设置为：激光退火的激光器波长为200～600nm，例如，230nm、290nm、320nm、420nm、580nm，激光脉冲宽度为10fs～1ns，例如，100fs、1ps、10ps、100ps，激光脉冲频率为1～1000kHz，例如，10kHz、90kHz、230kHz、360kHz、460kHz、580kHz、690kHz、780kHz、890kHz，激光扫描速率为1～10000mm/s，例如，90mm/s、1900mm/s、5900mm/s、8900mm/s、9600mm/s，激光平均功率为0～5W，例如，1.5W、2.5W、3.5W、4.5W，激光功率百分比为0～100％，例如，15％、25％、35％、45％、55％、65％、75％、85％、95％，激光光斑直径为10～1000μm，例如，120μm、360μm、480nm、560μm、680μm、780μm、890μm、980μm，激光光斑间隔为5～1000μm，例如，120μm、230μm、320μm、480μm、560μm、680μm、760μm、890μm，激光处理次数为1～10次，例如，2次、3次、5次、6次、8次。
根据本公开的实施例，第一次清洗的具体流程为：首先使用体积分数为50％的浓盐酸溶液浸泡5～15min，例如，6min、8min、11min、13min、14min，接着使用丙酮在65℃下超声5～15min，例如，6min、8min、12min、14min，然后使用无水乙醇浸泡5～15min，例如，7min、9min、11min、13min，最后用去离子水冲净，并用氮气枪吹干。
操作S003，将第二样品的表面进行光刻后，刻蚀至n型GaN层形成台面，得到第三样品。
在本公开的一些实施例中，刻蚀的方法为ICP刻蚀。
操作S004，光刻第三样品的PN电极后，在光刻胶暴露的第一台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第一金属层，在光刻胶暴露的第二台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第二金属层，接着剥离多余的第一金属层和第二金属层，最后进行第三退火处理，得到第四样品。
在本公开的一些实施例中，第一台面位置低于所述第二台面位置。
根据本公开的实施例，第一金属层Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为10～20nm、0～20nm、10～20nm、10～20nm，例如，第一金属层Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为12nm、14nm、15nm、16nm，第一金属层Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为18nm、18nm、18nm、18nm；第二金属层Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为10～20nm、0～20nm、10～20nm、10～20nm，例如，第二金属层Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为11nm、13nm、17nm、19nm，第二金属层Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为12nm、12nm、12nm、12nm。
根据本公开的实施例，第三退火处理的条件为：氮气气氛中，温度为200～400℃，例如，230℃、280℃、360℃，时间为10～60min，例如，15min、28min、36min、46min、58min。
图2为根据本公开的一种示例性实施例的LED的制备方法得到的第四样品的结构示意图。
如图2所示，第四样品第二台面位置从下到上的顺序依次为衬底1、GaN成核层2、非故意掺杂的GaN层3、n型GaN层4、多量子肼结构5、p型AlGaN电子阻挡层6、p型GaN层7、第二金属层8；第一台面位置从下到上的顺序依次为衬底1、GaN成核层2、非故意掺杂的GaN层3、n型GaN层4、第二金属层8。
操作S005，第四样品的表面首先进行蒸镀SiO2层，接着光刻SiO2层，然后湿法腐蚀去除多余的SiO2，最后第二次清洗，得到LED外延片。
根据本公开的实施例，湿法腐蚀的具体操作为：使用浓度为30～60％的氢氟酸溶液浸泡30～100s，例如，浓度为32％、38％、46％、52％、58％，浸泡时间为38s、46s、58s、66s、78s、88s、96s；第二次清洗的具体流程为：先用SM-15去膜剂超声清洗10～15min，例如，11min、12min、13min、14min，接着使用无水乙醇浸泡5～10min，例如，6min、7min、8min、9min，最后用去离子水清洗，并用氮气枪吹干。
根据本公开的实施例，还提供了一种如上述的制备方法制备的LED外延片。
以下通过对比例和实施例来进一步说明本公开。在下面的详细描述中，为了便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本公开实施例的全面解释。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。而且，在不冲突的情况下，以下各实施例中的细节可以任意组合为其他可行实施例。
实施例1
S1：准备2寸c面蓝宝石衬底，将蓝宝石衬底放入MOCVD炉(Veeco)中，将温度升高到525℃，反应腔压力为500Torr，通入流量为15000sccm的氨气，100sccm的三甲基镓，100L/min的氢气，时间为2分钟，在c面蓝宝石衬底1上形成厚度为20nm的GaN成核层2；
S2：将温度升高到1000℃，反应腔压力为400Torr，通入流量为30000sccm的氨气、500sccm的三甲基镓和100L/min的氢气，生长时间为40分钟，在GaN成核层2上生长厚度为2μm的非故意掺杂的GaN层3；
S3：将温度升高至1080℃，反应腔压力为50Torr，通入50000sccm的氨气、20sccm的三甲基镓、50000sccm的氢气和500sccm的硅烷，时间为50分钟，在非故意掺杂的GaN层3上生长厚度为3μm的Si掺杂的n型GaN层4；
S4：在n型GaN层4上生长10对多量子阱结构5，其中，量子肼结构中肼的宽度为3nm，量子垒的宽度为12nm；其中，量子阱的生长温度为710℃，反应腔压力为200Torr，通入50000sccm的氨气、20sccm的三甲基镓、1500sccm的三甲基铟和100L/min的氮气，生长时间为1分钟；量子垒的生长温度为850℃，反应腔压力为200Torr，反应腔压力为通入流量为50000sccm的氨气、50sccm的三甲基镓和100L/min的氮气，生长时间为5分钟；
S5：将温度升高到900℃，反应腔压力为200Torr，通入流量为50000sccm的氨气、50sccm的三甲基镓、20sccm的三甲基铝、100L/min的氢气和1000sccm的二茂镁，生长时间为2min，在多量子阱结构5上生长厚度为20nm的p型AlGaN电子阻挡层6；
S6：将温度升高到950℃，反应腔压力为200Torr，通入流量为50000sccm的氨气、70sccm的三甲基镓、100L/min的氢气和1000sccm的二茂镁，在p型AlGaN电子阻挡层6上生长厚度为300nm的重掺杂Mg的p型GaN层7，生长时间为16分钟，经过第一退火处理得到第一样品；其中，第一退火处理的条件为：氮气气氛中，温度为800℃，时间为30min；
S7：将第一样品进行第二退火处理，设置激光器的参数：波长为532nm，激光脉冲宽度为8ps，激光频率为100kHz，激光光斑大小为50μm，间隔为50μm，激光功率为100mJ/cm2，激光处理次数为1。接着进行第一次清洗：首先使用体积分数为50％的浓盐酸溶液浸泡10min，接着使用丙酮在65℃下超声10min，然后使用无水乙醇浸泡10min，最后用去离子水冲净，并用氮气枪吹干，得到第二样品；
S8：将第二样品的表面进行光刻后，ICP刻蚀至n型GaN层4形成台面，得到第三样品；
S9：光刻第三样品的PN电极后，在光刻胶暴露的第一台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第一金属层，其中，第二金属层中Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为70nm、170nm、50nm、200nm；在光刻胶暴露的第二台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第二金属层，其中，第二金属层中Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为70nm、170nm、50nm、200nm。接着剥离多余的第一金属层和第二金属层。最后进行第三退火处理，其中，退火处理的条件为：氮气气氛中，300℃的条件下处理30min，得到第四样品；
S10：在第四样品的表面蒸镀厚度为220nm的SiO2层，接着光刻SiO2层，然后使用浓度为50％的氢氟酸溶液浸泡80s，最后使用进行第二次清洗，具体流程为：先用SM-15去膜剂超声清洗10min，接着使用无水乙醇浸泡10min，最后用去离子水清洗，并用氮气枪吹干，得到LED外延片1。
S11：测定步骤S10制备所得到的LED外延片1光输出功率随电流的变化曲线，结果如图3所示。
实施例2
除“S8中激光功率为200mJ/cm2”和“S10所得的为LED外延片2”外，其余步骤同实施例1。
对比例1
除“没有S8的步骤”和“S10所得的为LED外延片3”之外，其余步骤同实施例1。
如图3所示，20mA下实施例1制备所得的LED外延片1的光输出功率比对比例1得到的LED外延片3的光输出功率增大了17％；20mA下实施例2制备所得的LED外延片2的光输出功率比对比例1得到的LED外延片3的光输出功率增大了29.4％。由此可见，经过激光退火处理的LED外延片的光输出功率得到了显著的提高。
本公开实施例所提供的LED的制备方法通过合适强度的激光退火技术，减少了p型GaN层中Mg-H键的含量，增大了MgGa受主含量；同时由于激光退火提供较高的温度，增大了MgGa受主的激活效率，从而提高了GaN层的空穴浓度，增大了空穴的注入效率，导致量子阱结构中电子空穴对的辐射复合增大，最后使得LED的光输出功率显著提高。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LED的制备方法，其特征在于，包括：
在衬底(1)上依次形成GaN成核层(2)、非故意掺杂的GaN层(3)、n型GaN层(4)、10对多量子阱结构(5)、p型AlGaN电子阻挡层(6)、p型GaN层(7)后，经过第一退火处理得到第一样品；
在对所述第一样品进行第二退火处理后，进行第一次清洗，得到第二样品；
将所述第二样品的表面进行光刻后，刻蚀至所述n型GaN层(4)形成台面，得到第三样品；
光刻所述第三样品的PN电极后，在光刻胶暴露的第一台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第一金属层，在光刻胶暴露的第二台面位置依次蒸镀Cr、Al、Ti、Au的第二金属层，接着剥离多余的所述第一金属层和所述第二金属层，最后进行第三退火处理，得到第四样品，其中，所述第一台面位置低于所述第二台面位置；
将所述第四样品的表面首先进行蒸镀SiO2层，接着光刻SiO2层，然后湿法腐蚀去除多余的SiO2，最后第二次清洗，得到LED外延片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述衬底(1)的材料为c面蓝宝石，所述c面蓝宝石的厚度为200～900μm；
所述GaN成核层(2)的厚度为15～200nm；
所述非故意掺杂的GaN层(3)的厚度为1～5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述n型GaN层(4)的厚度为1～4μm，掺杂Si元素的含量为1×1017～1×1019atom/cm3，外延生长温度为1000～1200℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述多量子阱结构(5)中阱的宽度为1～4nm，量子垒的宽度为9～20nm；
所述多量子阱结构(5)中阱部分中的In含量为10～30％，量子垒部分中的In含量为0～10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述p型AlGaN电子阻挡层(6)的厚度为10～50nm，掺杂Mg元素的含量为1×1017～1×1019atom/cm3，外延生长温度为900～1100℃，载气为氢气；
所述p型GaN层(7)的厚度为0.2～2μm，掺杂Mg元素的含量约为1×1019～5×1020atom/cm3，外延生长温度为900～1100℃，载气为氢气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述第一退火处理的条件为：氮气气氛中，温度为500～1000℃，时间为10～60min；
所述第二退火处理为激光退火处理，其中，参数设置为：激光退火的激光器波长为200～600nm，激光脉冲宽度为10fs～1ns，激光脉冲频率为1～1000kHz，激光扫描速率为1～10000mm/s，激光平均功率为0～5W，激光功率百分比为0～100％，激光光斑直径为10～1000μm，激光光斑间隔为5～1000μm，激光处理次数为1～10次；
所述第三退火处理的条件为：氮气气氛中，温度为200～400℃，时间为10～60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于
所述第一金属层Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为10～20nm、0～20nm、10～20nm、10～20nm；
所述第二金属层Cr、Al、Ti、Au金属层的厚度依次为10～20nm、0～20nm、10～20nm、10～20nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述第一次清洗的具体流程为：首先使用体积分数为50％的浓盐酸溶液浸泡5～15min，接着使用丙酮在65℃下超声5～15min，然后使用无水乙醇浸泡5～15min，最后用去离子水冲净，并用氮气枪吹干。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述湿法腐蚀的具体操作为：使用浓度为30～60％的氢氟酸溶液浸泡30～100s；
所述第二次清洗的具体流程为：先用SM-15去膜剂超声清洗10～15min，接着使用无水乙醇浸泡5～10min，最后用去离子水清洗，并用氮气枪吹干。
10.一种根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备的LED外延片。
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