CN114250178A - 一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂及其制备方法，本发明的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，包括以下重量份原料：微生物菌剂20‑30份、表面活性剂8‑15份、营养液10‑20份、葛根提取物3‑5份、改性载体纤维5‑10份、水15‑25份，所述改性载体纤维为葛根纤维经过聚乙二醇接枝改性而得。本发明制备得到的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，通过添加葛根提取物和改性载体纤维能够有效提高微生物制剂和金属表面有机物之间的附着力，更有利于微生物制剂和有机物之间相作用，有利于提高去油效率和去油效果。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂及其制备方法。
背景技术
金属作为一种生产生活中常用的材料，在表面处理和加工过程中，会用到很多石油类衍生物(矿物油)、动物油脂和植物油脂等油脂类助剂，如防锈油、切削油、冲压油、冷却液、润滑油等，这些油脂类助剂对保护工件和设备，防止其生锈或者腐蚀等具有重要的作用，但是由此会导致金属工件上面附着一定有机物，而在进行金属部件组装或下一步加工之前，都需要使用专用的清洗设备，添加水基清洗剂清洗这类有机物，但是，传统的水基清洗剂COD比较高，而且容易产生二次污染，产生大量的清洗废液需要处理，需额外增加的工艺流程，造成成本增加。
而随着民众与政府环保意识和环保立法的增强，现在衍生出现了环保的生物除油剂，主要成分为微生物，通过微生物的生物分解，将油污去除，从而不致于给含油废液增添额外的有机废物，但是，现有的生物除油剂大多是将微生物加入水中制备成悬浮液，然后喷洒到金属表面进行作用，由于水和金属表面的油污不相容，会出现粘附困难，处理效果不佳的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂及其制备方法，通过添加葛根提取物和改性载体纤维能够有效提高微生物制剂和金属表面有机物之间的附着力，更有利于微生物制剂和有机物之间相作用，有利于提高去油效率和去油效果。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，包括以下重量份原料：微生物菌剂20-30份、表面活性剂8-15份、营养液10-20份、葛根提取物3-5份、改性载体纤维5-10份、水15-25份，所述改性载体纤维为葛根纤维经过聚乙二醇接枝改性而得。
本发明的微生物制剂，原料包括葛根提取物和改性载体纤维，其中，葛根提取物能够作为微生物的营养来源，并且其中的多糖类物质能够促进微生物的活性，同时葛根提取物还具有一定的成膜性和粘附性，也有利于微生物菌剂在金属表面的挂膜和粘附，而加入的改性载体纤维，其不仅能够作为微生物的载体物质，为微生物在保存的过程中提供碳源，同时通过在葛根纤维中引入聚乙二醇，从而使得葛根纤维具有两亲性，不仅能够使得其更好的分散在水中，减少团聚，同时还能够加快微生物和金属表面有机物的接触，提高有机物处的微生物浓度，从而提高有机物去除速度，在一定程度上保证了去除效果。
进一步，所述微生物制剂包括以下重量份原料：微生物菌剂22份、表面活性剂10份、营养液18份、葛根提取物4份、改性载体纤维8份、水20份。
进一步，所述微生物为芽孢杆菌、酵母菌、单细胞菌的一种或多种的混合。
进一步，所述营养液包括硫酸镁、碳酸钙、磷酸二氢钾、氯化钠、氯化钾、维生素、氨基酸。
进一步，所述表面活性剂为鼠李糖脂、槐糖脂、海藻糖脂、磷脂酰甘油、聚氧乙烯醚、聚氧丙稀醚、烷基糖苷中的一种或几种的混和物。
进一步，所述葛根提取物的制备方法为：将葛根进行干燥、过筛后，加入75wt％乙醇溶液，超声提取1-2h，过滤，滤液经过蒸发、提纯后得到葛根提取物。
进一步，所述改性载体纤维的制备方法包括以下步骤：
S1：取提取完葛根提取物后的葛渣，清洗去除杂质后加入复合酶，于50-60℃温度下进行酶解处理1-1.5h，反应完成后过滤，滤饼抖散、烘干得到葛根粗纤维；
S2：称取柠檬酸加入去离子水中，加热搅拌至溶液澄清得到柠檬酸溶液，保温备用，将制备得到的葛根粗纤维置于球磨机中，球磨1-2h，喷入柠檬酸溶液，继续球磨30-60min，得到混悬液，将混悬液加去离子水，于70-75MPa压力下进行高压匀质3次，过滤，滤饼用去离子洗涤至中性，烘干碾磨得到葛根纤维；
S3：量取氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合均匀后加入葛根纤维，于70℃温度下保温回流20-24h，反应完成后过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，真空干燥后超声分散于甲苯溶液中，加入四氢呋喃和三乙胺，搅拌混匀后，加入聚乙二醇，在氮气气氛下，升温至80-90℃，保温反应55-60h，反应完成后趁热过滤，滤饼用无水乙醇洗涤得到改性载体纤维。
本发明的改性载体纤维，利用葛根提取之后剩下的葛渣为原料，通过复合酶和球磨作用使得葛根纤维进行帚化疏解，提高改性载体纤维的蓬松度，在球磨的过程中加入柠檬酸，在柠檬酸的作用下得到羧基化葛根纤维，再和氯化亚砜反应得到酰氯化葛根纤维，最后与聚乙二醇进行酯化反应在葛根纤维上接枝上聚乙二醇，从而对葛根纤维进行接枝改性。
进一步，所述S1步骤的复合酶为α-淀粉酶和糖化酶的复合物，所述α-淀粉酶和糖化酶的质量比为1:(3-4)。
此外，本发明还公开了上述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂的制备方法，所述微生物制剂的制备方法为：取1/2质量的水，加入改性载体纤维，加入营养液和表面活性剂，搅拌混合均匀后，加入微生物菌剂，混匀得到混合溶液A，取剩下的水，加入葛根提取物，充分搅拌混匀，升温至40-50℃，保温30-40min，得到混合溶液B，将混合溶液B趁热滴加加入混合溶液A中，搅拌混匀得到微生物制剂。
本发明的有益效果：
本发明的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，以微生物作为去油的有效成分，更环保，且不会对金属工件造成侵蚀，且通过添加葛根提取物和改性载体纤维能够有效提高微生物制剂和金属表面有机物之间的附着力，更有利于微生物制剂和有机物之间相作用，有利于提高去油效率和去油效果。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例一
葛根提取物的制备
将葛根进行干燥、过筛后，加入10倍葛根质量的75wt％乙醇溶液，超声提取1-2h，过滤，滤液经过蒸发、提纯后得到葛根提取物，超声提取以及提纯方法属于现有常见的方式，因此在此不进行赘述。
改性载体纤维的制备
S1：取50g提取完葛根提取物后的葛渣，清洗去除杂质后，加入1L水，再加入0.75g复合酶，其中复合酶包括0.13gα-淀粉酶和0.62g糖化酶，于60℃温度下进行酶解处理1h，反应完成后过滤，滤饼抖散、烘干得到葛根粗纤维；
S2：称取50g柠檬酸加入150ml去离子水中，油浴加热至95℃，搅拌至溶液澄清得到柠檬酸溶液，保温备用，将5g制备得到的葛根粗纤维置于球磨机中，于500r/min的转速球磨2h，喷入柠檬酸溶液，继续球磨60min，得到混悬液，向混悬液中加入50g去离子水，于70MPa压力下进行高压匀质3次，过滤，滤饼用去离子洗涤至中性，烘干碾磨得到葛根纤维；
S3：量取45ml氯化亚砜和3ml N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合均匀后加入2g葛根纤维，于70℃温度下保温回流22h，反应完成后过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，真空干燥后超声分散于180ml甲苯溶液中，加入20ml四氢呋喃和10ml三乙胺，搅拌混匀后，加入30g聚乙二醇，在氮气气氛下，升温至80℃，保温反应60h，反应完成后趁热过滤，滤饼用无水乙醇洗涤得到改性载体纤维。
微生物制剂的制备
本实施例的营养液包括以下浓度的原料：硫酸镁15g/L、碳酸钙22g/L、磷酸二氢钾18g/L、氯化钠5g/L、氯化钾8g/L、维生素25g/L、氨基酸40g/L。
本实施例的微生物为芽孢杆菌、酵母菌按照1:2的质量比进行混合的混合物。
本实施例的表面活性剂为磷脂酰甘油、聚氧乙烯醚、聚氧丙稀醚、烷基糖苷按照2:0.5:1:2进行混合的混和物。
取10份的水，加入8份改性载体纤维，加入18份营养液和10份表面活性剂，搅拌混合均匀后，加入22份微生物菌剂，混匀得到混合溶液A，取剩下的水，加入4份葛根提取物，少量分批次加入，充分搅拌混匀，升温至40℃，保温40min，得到混合溶液B，将混合溶液B趁热滴加加入混合溶液A中，搅拌混匀得到微生物制剂。
实施例二
葛根提取物的制备与实施例一相同。
改性载体纤维的制备
S1：取60g提取完葛根提取物后的葛渣，清洗去除杂质后，加入1.2L水，再加入1.2g复合酶，其中复合酶包括0.3gα-淀粉酶和0.9g糖化酶，于60℃温度下进行酶解处理1h，反应完成后过滤，滤饼抖散、烘干得到葛根粗纤维；
S2：称取60g柠檬酸加入150ml去离子水中，油浴加热至95℃，搅拌至溶液澄清得到柠檬酸溶液，保温备用，将7g制备得到的葛根粗纤维置于球磨机中，于500r/min的转速球磨2h，喷入柠檬酸溶液，继续球磨40min，得到混悬液，向混悬液中加入60g去离子水，于75MPa压力下进行高压匀质3次，过滤，滤饼用去离子洗涤至中性，烘干碾磨得到葛根纤维；
S3：量取65ml氯化亚砜和4ml N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合均匀后加入3g葛根纤维，于70℃温度下保温回流24h，反应完成后过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，真空干燥后超声分散于180ml甲苯溶液中，加入20ml四氢呋喃和10ml三乙胺，搅拌混匀后，加入30g聚乙二醇，在氮气气氛下，升温至85℃，保温反应60h，反应完成后趁热过滤，滤饼用无水乙醇洗涤得到改性载体纤维。
微生物制剂的制备
本实施例的营养液包括以下浓度的原料：硫酸镁15g/L、碳酸钙22g/L、磷酸二氢钾18g/L、氯化钠5g/L、氯化钾8g/L、维生素25g/L、氨基酸40g/L。
本实施例的微生物为芽孢杆菌、酵母菌、单细胞菌按照1:2:1的质量比进行混合的混合物。
本实施例的表面活性剂为鼠李糖脂、槐糖脂、海藻糖脂按照1:3:2的质量比进行混合的混和物。
取7份的水，加入5份改性载体纤维，加入10份营养液和15份表面活性剂，搅拌混合均匀后，加入20份微生物菌剂，混匀得到混合溶液A，取剩下的水，加入3份葛根提取物，少量分批次加入，充分搅拌混匀，升温至50℃，保温30min，得到混合溶液B，将混合溶液B趁热滴加加入混合溶液A中，搅拌混匀得到微生物制剂。
实施例三
葛根提取物的制备与实施例一相同。
改性载体纤维的制备
S1：取80g提取完葛根提取物后的葛渣，清洗去除杂质后，加入1.5L水，再加入1.5g复合酶，其中复合酶包括0.45gα-淀粉酶和1.05g糖化酶，于55℃温度下进行酶解处理1.5h，反应完成后过滤，滤饼抖散、烘干得到葛根粗纤维；
S2：称取55g柠檬酸加入150ml去离子水中，油浴加热至95℃，搅拌至溶液澄清得到柠檬酸溶液，保温备用，将6g制备得到的葛根粗纤维置于球磨机中，于500r/min的转速球磨1h，喷入柠檬酸溶液，继续球磨30min，得到混悬液，向混悬液中加入55g去离子水，于75MPa压力下进行高压匀质3次，过滤，滤饼用去离子洗涤至中性，烘干碾磨得到葛根纤维；
S3：量取55ml氯化亚砜和4ml N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合均匀后加入2g葛根纤维，于70℃温度下保温回流20h，反应完成后过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，真空干燥后超声分散于180ml甲苯溶液中，加入20ml四氢呋喃和10ml三乙胺，搅拌混匀后，加入30g聚乙二醇，在氮气气氛下，升温至90℃，保温反应55h，反应完成后趁热过滤，滤饼用无水乙醇洗涤得到改性载体纤维。
微生物制剂的制备
本实施例的营养液包括以下浓度的原料：硫酸镁15g/L、碳酸钙22g/L、磷酸二氢钾18g/L、氯化钠5g/L、氯化钾8g/L、维生素25g/L、氨基酸40g/L。
本实施例的微生物为芽孢杆菌、单细胞菌按照1:2的质量比进行混合的混合物。
本实施例的表面活性剂为槐糖脂。
取12份的水，加入10份改性载体纤维，加入20份营养液和8份表面活性剂，搅拌混合均匀后，加入30份微生物菌剂，混匀得到混合溶液A，取剩下的水，加入5份葛根提取物，少量分批次加入，充分搅拌混匀，升温至45℃，保温35min，得到混合溶液B，将混合溶液B趁热滴加加入混合溶液A中，搅拌混匀得到微生物制剂。
对比例一
本实施例和实施例一相比，其不同之处在于本对比例在制备微生物制剂时不添加改性载体纤维。
对比例二
本实施例和实施例一相比，其不同之处在于，本对比例在制备微生物制剂时不添加葛根提取物。
利用实施例一～实施例三，对比例一、对比例二制备得到的微生物制剂进行除油测试，同时以现有的某公司生产的微生物制剂作为对比，测试时取相同大小的金属片，在金属片上涂覆上等同质量的相同的油脂类助剂，涂覆量以金属片表面的油脂附着但不会流动为准，然后将金属片倾斜30°角放置，再在金属片上喷涂相同质量的微生物制剂，观察成膜和粘附状况，静置24h后，将金属片浸入去离子水中浸泡10s，捞出后烘干，称重计算得到剩余有机物的百分数同时金属片观察腐蚀情况，具体结果如下表所示：
通过上表数据可以看出，使用本发明的微生物制剂，在24h内能够有效将金属表面的有机物去除，且粘附性较好，且对金属表面不会产生腐蚀。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (9)
1.一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，其特征在于，包括以下重量份原料：微生物菌剂20-30份、表面活性剂8-15份、营养液10-20份、葛根提取物3-5份、改性载体纤维5-10份、水15-25份，所述改性载体纤维为葛根纤维经过聚乙二醇接枝改性而得。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，其特征在于，所述微生物制剂包括以下重量份原料：微生物菌剂22份、表面活性剂10份、营养液18份、葛根提取物4份、改性载体纤维8份、水20份。
3.根据权利要求2所述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，其特征在于，所述微生物为芽孢杆菌、酵母菌、单细胞菌的一种或多种的混合。
4.根据权利要求3所述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，其特征在于，所述营养液包括硫酸镁、碳酸钙、磷酸二氢钾、氯化钠、氯化钾、维生素、氨基酸。
5.根据权利要求4所述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，其特征在于，所述表面活性剂为鼠李糖脂、槐糖脂、海藻糖脂、磷脂酰甘油、聚氧乙烯醚、聚氧丙稀醚、烷基糖苷中的一种或几种的混和物。
6.根据权利要求1-5所述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，其特征在于，所述葛根提取物的制备方法为：将葛根进行干燥、过筛后，加入75wt％乙醇溶液，超声提取1-2h，过滤，滤液经过蒸发、提纯后得到葛根提取物。
7.根据权利要求6所述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂，其特征在于，所述改性载体纤维的制备方法包括以下步骤：
S1：取提取完葛根提取物后的葛渣，清洗去除杂质后加入复合酶，于50-60℃温度下进行酶解处理1-1.5h，反应完成后过滤，滤饼抖散、烘干得到葛根粗纤维；
S2：称取柠檬酸加入去离子水中，加热搅拌至溶液澄清得到柠檬酸溶液，保温备用，将制备得到的葛根粗纤维置于球磨机中，球磨1-2h，喷入柠檬酸溶液，继续球磨30-60min，得到混悬液，将混悬液加去离子水，于70-75MPa压力下进行高压匀质3次，过滤，滤饼用去离子洗涤至中性，烘干碾磨得到葛根纤维；
S3：量取氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合均匀后加入葛根纤维，于70℃温度下保温回流20-24h，反应完成后过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，真空干燥后超声分散于甲苯溶液中，加入四氢呋喃和三乙胺，搅拌混匀后，加入聚乙二醇，在氮气气氛下，升温至80-90℃，保温反应55-60h，反应完成后趁热过滤，滤饼用无水乙醇洗涤得到改性载体纤维。
8.根据权利要求7所述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂的制备方法，其特征在于，所述S1步骤的复合酶为α-淀粉酶和糖化酶的复合物，所述α-淀粉酶和糖化酶的质量比为1:(3-4)。
9.根据权利要求6-8任一权利要求所述的一种用于去除金属表面有机物的微生物制剂的制备方法，其特征在于，所述微生物制剂的制备方法为：取1/2质量的水，加入改性载体纤维，加入营养液和表面活性剂，搅拌混合均匀后，加入微生物菌剂，混匀得到混合溶液A，取剩下的水，加入葛根提取物，充分搅拌混匀，升温至40-50℃，保温30-40min，得到混合溶液B，将混合溶液B趁热滴加加入混合溶液A中，搅拌混匀得到微生物制剂。
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