CN116375894A - 一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，涉及食品化工技术领域，采用湿化学法来对淀粉进行改性，通过特定的活化剂进行处理提升柠檬酸在反应过程中的活性，进而来降低反应过程的温度条件，使得改性反应在较低温度下顺利的进行，反应条件温和。此外，采用湿化学法，也能够有效的促进反应过程原料之间的有效接触与混合，促进反应物和产物的扩散，加速反应过程，提升目标改性产物的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及食品化工技术领域，具体是涉及一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法。
背景技术
淀粉属于可再生的天然有机化合物，是重要的工业原料，但原淀粉稳定性差、耐药性差、糊化温度高、冷水不溶等特性使其在应用过程中存在很大的局限性，不能满足工业生产对淀粉原料开发利用的要求。因此，根据淀粉不同的理化性质及结构差异性，采用不同的处理方式对天然淀粉进行改性处理，改变淀粉颗粒的结构，从而赋予其原淀粉不具备的功能性质。由于改性淀粉可以在不同方面增加一些原有淀粉做不到的性能，而被作为工业生产中的一项重要的原辅料，广泛应用于食品、医药等行业。
天然含淀粉的作物种类繁多，但用于商品淀粉生产的主要原料为谷类、薯类和豆类作物。青藏高原地区，由于具有特殊气候条件，也产出了大量的青稞、土豆、大豆等重要农作物，也提供了丰富的淀粉来源。
淀粉的改性剂种类有很多，但是在这众多的改性剂中，柠檬酸是营养无害的，它与淀粉酯化生成的柠檬酸酯产物具有抗性作用，可以抵抗酶的降解，并且随着柠檬酸淀粉的取代度提高，能够被小肠消化的量也就越少，另外它还能够增加人体所需的膳食纤维，所以目前广泛用于食品行业中。
国内外对柠檬酸酯化改性淀粉的研究报道并不多，国外只有Klaushofer和Miesenberger等人对柠檬酸酯淀粉及其性质进行过一定程度的研究。目前，柠檬酸酯化改性淀粉合成方法主要包括压热法和干热法，国内相关传统的柠檬酸改性淀粉的制备工艺大都建立在Klaushofer等报道的高温干法基础之上。
例如，中国发明专利公开号CN102161708A，公开了一种利用了传统高温干热法改性方式制备柠檬酸马铃薯淀粉酯，该方法需要长时间高温加热，使用高温会对产物带来不利影响，制备效率低。中国发明专利公开号CN110372802A，公开了一种采用亚临界挤出设备制备柠檬酸淀粉酯的改性方法，原料经与柠檬酸及其它添加剂干法互混、密封放置，亚临界挤出、醇洗、干燥、粉碎过筛后得到成品，该制备过程仍然需要采用较高温度，高温会造成淀粉的降解和部分结构破坏。中国发明专利公开号CN111234042A，公开了一种采用红外辐射干热设备对淀粉进行改性处理，改性效果较为稳定，但较高强度的红外辐射与传统干热改性工艺原理相似，依然采用的是较高温度引发相关改性反应。再如，中国发明专利公开号CN109370474A，公开了一种利用辐照-微波相结合的干法制备得到酯化马铃薯淀粉，但该方法获得的改性淀粉形状发生显著改变并且颗粒表面出现不同程度的凹陷，辐照-微波处理淀粉均匀性较差。
综上，可以看出，现有的干法制备柠檬酸改性淀粉技术，均需要采用高温或者相对较高温度作为引发柠檬酸改性淀粉酯化反应的基本条件，而反应过程使用的高温条件不可避免的造成淀粉自身结构的破坏与其性能不可逆的改变，反应过程能耗也很高，同时干法或半干法所基于的固相反应过程，混合均匀性差，反应过程扩散较慢，反应产物均匀性差，不利于进一步提升改性淀粉的品质。
发明内容
针对目前干法柠檬酸改性淀粉制备方法存在的问题、局限及难题，本发明提出了一种柠檬酸湿化学法改性淀粉及制备方法，即采用湿化学法来改性，通过特定的处理提升柠檬酸在反应过程中的活性，进而来降低反应过程的温度条件，使得改性反应在较低温度下顺利的进行，反应条件温和。结合采用湿化学法，促进反应物和产物的扩散，加速反应过程，提升目标改性产物的均匀性。
本发明提供一种柠檬酸湿化学法改性淀粉及制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将柠檬酸与活化剂I及添加剂II混合均匀进行活化反应，制备高活性柠檬酸中间体，控制活化组成、温度和时间，经后处理后，制得高活性柠檬酸中间体；
(2)将步骤(1)所得高活性柠檬酸中间体分散于溶剂III中，并置于恒压漏斗中，得到高活性柠檬酸中间体分散液，备用；
(3)另取一个反应容器，加入溶剂III、淀粉IV和添加剂V，搅拌分散，得到淀粉分散液，备用；
(4)将(2)中备用液在不断搅拌的条件下加入到(3)的备用液中，加完之后，控制反应温度和时间进行充分接触反应；
(5)待(4)中反应结束后，进行抽滤或离心分离得到固相初产物，然后在溶剂VI中进行反复洗涤，然后进行干燥，即得到目标柠檬酸改性淀粉。
所述的活化剂I为氯化亚砜、草酰氯中的一种或两种的混合物。
添加剂II为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、三乙胺中的一种或两种以上的混合物。
溶剂III为四氢呋喃、二氯甲烷等；
淀粉IV为土豆淀粉、青稞淀粉、玉米淀粉、薯类淀粉、谷物淀粉等；
所述的添加剂V为三乙胺、N，N-二异丙基乙胺、吡啶中的一种或两种的混合物。
溶剂VI为去离子水、乙醇、甲醇、异丙醇等。
柠檬酸(m,质量)和活化剂I(v，体积)的质量体积比为1g：1～20mL；活化剂I(v，体积)与添加剂II(v，体积)的体积比为1：0.02～0.2；淀粉IV与溶剂III(v，体积)的质量体积比为1g：1～20mL；柠檬酸的使用量为淀粉质量的20％～60％；柠檬酸与添加剂V的摩尔比为1：3～6。
所述高活性柠檬酸中间体制备条件为25℃～80℃，1h～24h；所述高活性柠檬酸中间体与淀粉反应条件为25℃～80℃，2h～24h；所述的干燥过程为在空气氛围状态50℃～90℃条件下，干燥2h～24h。
本发明的有益效果在于：本发明方法操作简单方便，实用性强，方法独特，针对传统干法柠檬酸高温改性淀粉方法存在问题与不足之处，采用湿化学法来改性。柠檬酸本身酸性较弱，活性低，低温下很难与淀粉反应，不能实现有效的改性。采用特定的活化剂与柠檬酸进行预活化处理得到高活性柠檬酸中间体，通过特定的处理提升柠檬酸与淀粉在反应过程中的活性，进而来降低反应过程的温度条件，使得改性反应在较低温度下顺利的进行，反应条件温和。
采用湿化学法，能够有效的促进反应过程原料之间的有效接触与混合，促进反应物和产物的扩散，加速反应过程，提升目标改性产物的均匀性。本发明的主要优势在于，能够实现温和条件下湿化学法柠檬酸进行淀粉高效改性，可有效避免高温和固相反应造成的产物性能缺陷，改性效果十分显著。
附图说明
图1为本发明技术流程简图；
图2为本发明实施例1淀粉改性前后X射线衍射图；
图3实施例1淀粉改性前后红外光谱图。
具体实施方式
实施例1，柠檬酸改性土豆淀粉制备
(1)首先，将4.0g柠檬酸、8.0mL氯化亚砜及0.16mLN,N-二甲基甲酰胺均匀混合，控制活化反应温度为60℃，保持6h，经过固液分离处理后，即制得高活性柠檬酸中间体；
(2)将步骤(1)所得高活性柠檬酸中间体分散于溶剂四氢呋喃中，得到高活性柠檬酸中间体分散液，备用；
(3)另取一个反应容器，加入10.0g土豆淀粉、10.5mL三乙胺、溶剂四氢呋喃60mL，搅拌分散，得到淀粉分散液，备用；
(4)将(2)中备用液在不断搅拌的条件下加入到(3)中的备用液中，加完之后，控制体系反应温度为70℃，保持8h，进行充分接触反应；
(5)待(4)中反应结束后，进行离心分离得到柠檬酸改性淀粉初产物，然后用去离子水进行洗涤，然后进行干燥，控制温度50℃，时间12h，即得到目标柠檬酸改性土豆淀粉。
实施例2，柠檬酸改性青稞淀粉制备
(1)首先，将4.0g柠檬酸、9.5mL草酰氯及0.16mLN,N-二甲基甲酰胺均匀混合，控制活化反应温度为60℃，保持6h，经过固液分离处理后，即制得高活性柠檬酸中间体；
(2)将步骤(1)所得高活性柠檬酸中间体分散于溶剂四氢呋喃中，得到高活性柠檬酸中间体分散液，备用；
(3)另取一个反应容器，加入10.0g青稞淀粉、12.5mLN，N-二异丙基乙胺、溶剂四氢呋喃60mL，搅拌分散，得到淀粉分散液，备用；
(4)将(2)中备用液在不断搅拌的条件下加入到(3)中的备用液中，加完之后，控制体系反应温度为70℃，保持8h，进行充分接触反应；
(5)待(4)中反应结束后，进行离心分离得到柠檬酸改性淀粉初产物，然后用去离子水进行洗涤，然后进行干燥，控制温度50℃，时间12h，即得到目标柠檬酸改性青稞淀粉。
实施例3，柠檬酸改性土豆淀粉制备
(1)首先，将4.0g柠檬酸、10.0mL氯化亚砜及1mL三乙胺均匀混合，控制活化反应温度为80℃，保持3h，经过固液分离处理后，即制得高活性柠檬酸中间体；
(2)将步骤(1)所得高活性柠檬酸中间体分散于溶剂四氢呋喃中，得到高活性柠檬酸中间体分散液，备用；
(3)另取一个反应容器，加入20.0g土豆淀粉、20mL三乙胺、溶剂四氢呋喃100mL，搅拌分散，得到淀粉分散液，备用；
(4)将(2)中备用液在不断搅拌的条件下加入到(3)中的备用液中，加完之后，控制体系反应温度为25℃，保持22h，进行充分接触反应；
(5)待(4)中反应结束后，进行离心分离得到柠檬酸改性淀粉初产物，然后用去离子水进行洗涤，然后进行干燥，控制温度50℃，时间12h，即得到目标柠檬酸改性土豆淀粉。
实施例4，柠檬酸改性青稞淀粉制备
(1)首先，将4.0g柠檬酸、12mL草酰氯及2.4mLN-甲基吡咯烷酮均匀混合，控制活化反应温度为25℃，保持12h，经过固液分离处理后，即制得高活性柠檬酸中间体；
(2)将步骤(1)所得高活性柠檬酸中间体分散于溶剂四氢呋喃中，得到高活性柠檬酸中间体分散液，备用；
(3)另取一个反应容器，加入7g青稞淀粉、5mL吡啶、溶剂四氢呋喃40mL，搅拌分散，得到淀粉分散液，备用；
(4)将(2)中备用液在不断搅拌的条件下加入到(3)中的备用液中，加完之后，控制体系反应温度为80℃，保持4h，进行充分接触反应；
(5)待(4)中反应结束后，进行离心分离得到柠檬酸改性淀粉初产物，然后用去离子水进行洗涤，然后进行干燥，控制温度50℃，时间12h，即得到目标柠檬酸改性青稞淀粉。
通过对淀粉改性前后的测试，来进一步分析其微观结构可能的变化，以及改性后抗消化淀粉含量的变化。采用X射线衍射仪来对实施例1淀粉改性前后的XRD进行了测试，结果表明，本方法对淀粉结晶度影响较小，如图2所示；采用红外光谱仪来对实施例1淀粉改性前后的红外光谱进行了测试，结果表明，采用本法成功实现柠檬酸对淀粉的改性，酯基特征峰在1742cm-1明显出现，如图3所示；最后，采用国标方法，对实施例1和2淀粉改性前后的抗消化淀粉含量进行了测定，结果如表1所示，经本方法改性后，抗消化淀粉的含量明显增加，效果非常好。
表1实施例1和2淀粉改性前后抗消化淀粉含量
| 样品名称 | 抗消化淀粉含量(wt％) |
| 土豆淀粉(未改性) | 19％ |
| 柠檬酸改性土豆淀粉 | 38％ |
| 青稞淀粉(未改性) | 12％ |
| 柠檬酸改性青稞淀粉 | 26％ |
Claims (10)
1.一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先将柠檬酸与活化剂I及添加剂II混合均匀进行活化反应，制备高活性柠檬酸中间体，控制活化组成、温度和时间，经后处理后，制得高活性柠檬酸中间体；
(2)将步骤(1)所得高活性柠檬酸中间体分散于溶剂III中，并置于恒压漏斗中，得到高活性柠檬酸中间体分散液，备用；
(3)另取一个反应容器，加入溶剂III、淀粉IV和添加剂V，搅拌分散，得到淀粉分散液，备用；
(4)将(2)中备用液在不断搅拌的条件下加入到(3)的备用液中，加完之后，控制反应温度和时间进行充分接触反应；
(5)待(4)中反应结束后，进行抽滤或离心分离得到固相初产物，然后在溶剂VI中进行反复洗涤，然后进行干燥，即得到目标柠檬酸改性淀粉。
2.根据权利要求1所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，所述的活化剂I为氯化亚砜、草酰氯中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求2所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，添加剂II为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、三乙胺中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求3所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，所述的添加剂V为三乙胺、N，N-二异丙基乙胺、吡啶中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求4所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，柠檬酸和活化剂I的质量体积比为1g：1～20mL。
6.根据权利要求5所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，活化剂I与添加剂II的体积比为1：0.02～0.2。
7.根据权利要求6所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，淀粉IV与溶剂III的质量体积比为1g：1～20mL；柠檬酸的使用量为淀粉质量的20％～60％。
8.根据权利要求7所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，柠檬酸与添加剂V的摩尔比为1：3～6。
9.根据权利要求8所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，所述高活性柠檬酸中间体制备条件为25℃～80℃，1h～24h。
10.根据权利要求9所属的一种柠檬酸湿化学法改性淀粉制备方法，其特征在于，所述高活性柠檬酸中间体与淀粉反应条件为25℃～80℃，2h～24h。
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