CN114231162A - 一种有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法，属于三防漆领域。按质量份数计，三防漆由30～80份有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂、10～40份丙烯酸酯单体、2～15份硅烷偶联剂、2～10份光引发剂、消泡剂0.2～1份、0.01～0.1份荧光增白剂、0.02～0.1份催化剂组成。上述物料经过物理搅拌方式后制得紫外光湿气双固化三防漆，在中高压汞灯紫外光照射下，能够进行快速光固化达到表干状态、提高生产效率，漆膜兼具有机硅耐高低温冲击、阻燃性好、电气绝缘性优异与聚氨酯力学强度高、防护性能优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法，属于三防漆领域。
背景技术
随着新能源汽车和5G技术的兴起，高性能三防漆是一种比较关键的材料。新能源汽车电池管理系统的PCB线路板需要采用高性能三防漆来避免恶劣环境的腐蚀，起到抗热冲击、耐高温、耐湿气和耐化学腐蚀的作用。新一代5G蜂窝移动通信技术具有高频、高速、高效的传输特点，加上5G的电子元器件高度集成化，对5G所采用的线路板三防漆提出了更高的要求。
现有的三防漆从化学类型上分为丙烯酸、环氧、聚氨酯及有机硅四大类型，各有优缺点。丙烯酸体系容易返修但是防护性能较差，环氧体系防护性能好但脆性大容易开裂，聚氨酯体系防护性能优异但耐高温性能差，有机硅体系电性能优异但防护性能差。针对新能源汽车和5G技术用的三防漆性能需求来说，单纯采用这四种类型三防漆是不能够达到要求的。因此，本发明致力于提供一种可满足新能源汽车和5G通信线路板需求且防护性能优异的紫外光湿气双固化三防漆产品。
发明内容
针对现有三防漆各体系中在防护性能上表现的缺点，及新能源汽车和5G通讯用三防漆性能要求，本发明的目的在于提供一种有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法，综合有机硅体系中电绝缘性、柔韧性、耐高低温性能优异与聚氨酯三防漆表面高硬度高防护性能的特点，能够很好的满足新能源汽车与5G通讯用三防漆的抗热冲击、耐高温、耐湿气、耐化学腐蚀及电器绝缘性能要求，并且该发明的三防漆对电子产品的线路板保护同其它体系三防漆具有同等或更优异的三防保护性能。
本发明的技术方案是：
一种有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，按质量份数计，包括以下组分和含量：
本发明所述有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂通过在异氰酸酯预聚体中加入含羟基的丙烯酸酯单体和官能性有机硅树脂制得；为了不引入氯离子，官能性硅油为羟基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油、烃羟基硅油、苯基硅油的之一或两种以上的混合物；含羟基的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯的之一或两种以上的混合物。
本发明所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸-β-羟乙酯、异冰片基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃酯、β-羧乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩三丙三醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯的之一或两种以上的混合物。
本发明所述硅烷偶联剂为丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基乙基二乙氧基硅烷之一或两种以上的混合物。
本发明所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(IHT-PI 910)、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮(659)、苯甲酰甲酸甲酯(MBF)的之一或两种以上的混合物。
本发明所述消泡剂为矿物油类、醇类、脂肪酸及脂肪酸酯类、酰胺类、有机硅类、聚醚类、聚醚改性聚硅氧烷类的之一或两种以上的混合物。
本发明所述荧光增白剂为荧光增白剂OB、荧光增白剂BC、荧光增白剂JD-3、荧光增白剂31#、荧光增白剂BR、荧光增白剂EBF、荧光增白剂R、荧光增白剂AD及荧光增白剂ER之一或两种以上的混合物。
本发明所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫代)丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基铋、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯之一或两种以上的混合物。
本发明所述有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆的制备方法，按下列顺序和步骤进行：
先将荧光增白剂、光引发剂、丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、消泡剂依次加入至搅拌反应器中800～1200rpm转速下充分溶解10～50min；最后加入有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂和催化剂，在1500～2000rpm转速下分散40～80min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆。
本发明的设计思想是：
本发明创新性的提出有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆的制备方法，制备的漆膜兼顾有机硅体系中电绝缘性、柔韧性、耐高低温性能优异与聚氨酯三防漆表面高硬度高防护性能的特点，能够很好地满足新能源汽车与5G通讯用三防漆的抗热冲击、耐高温、耐湿气、耐化学腐蚀及电器绝缘性能要求，并且该发明的三防漆对电子产品的线路板保护同其它体系三防漆具有同等或更优异的三防保护性能。
相对于现有三防漆技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述三防漆是无溶剂、低气味清漆，更加符合环保要求；
(2)本发明所述三防漆可实现紫外光和湿气的双固化，具有快速固化、低粘度、快速自流平、可荧光检测等特点；
(3)本发明所述三防漆属于有机硅改性聚氨酯体系，兼具有机硅和聚氨酯材料特性，具有优异的耐高低温、柔韧性、耐溶剂性、耐盐雾及电器绝缘等性能。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，按质量份数计，包括以下组分和含量：
所述有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆的性能优良。使用方法为：第一步需采用溶剂对线路板进行预处理，然后将所述三防漆采用刷土、浸涂、喷涂的方式进行施工，经紫外光照射固化及足够的湿气固化形成漆膜。
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
下面，通过实施例与对比例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例中，在三口烧瓶中加入168.19g六亚甲基二异氰酸酯、120g聚乙二醇、180g烃羟基聚二甲基硅氧烷及200g甲苯，加入0.05g有机锡催化剂，于60～80℃反应2h，制备得到预聚体；然后加入48g丙烯酸羟乙酯，65℃下反应5h，最后将甲苯蒸出，制备得到有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂。经测试计算得到，该改性树脂中异氰酸根、碳碳双键和硅氧键的摩尔比为18:8:1。
三防漆的配方制备过程是：按重量份数计，将0.02份荧光增白剂(OB)、0.82份消泡剂(BYK UV 3505丙烯酸酯改性聚硅氧烷)、5份光引发剂(1-羟基环己基苯基甲酮)、10份丙烯酸酯单体(丙烯酸异冰片酯)及5.6份硅烷偶联剂(丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)依次加入到搅拌器中，在1000rpm转速下充分溶解30min；最后加入75份有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂和0.02份催化剂(二丁基二月桂酸锡)，在1700rpm转速下分散60min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆，测得三防漆粘度为365mPa.s。
实施例2
本实施例中，在三口烧瓶中加入168.19g六亚甲基二异氰酸酯、136g聚乙二醇、180g烃羟基聚二甲基硅氧烷及200g甲苯，加入0.05g有机锡催化剂，于60～80℃反应2h，制备得到预聚体；然后加入54g丙烯酸羟丙酯，65℃下反应5h，最后将甲苯蒸出，制备得到有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂。经测试计算得到，该改性树脂中异氰酸根、碳碳双键和硅氧键的摩尔比为17:9:1。
三防漆的配方制备过程是：按重量份数计，将0.06份荧光增白剂(OB)、0.86份消泡剂(BYK UV 3505丙烯酸酯改性聚硅氧烷)、6份光引发剂(1-羟基环己基苯基甲酮)、12份丙烯酸酯单体(丙烯酸异冰片酯)及5.6份硅烷偶联剂(丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)依次加入到搅拌器中，在900rpm转速下充分溶解40min；最后加入75份有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂和0.02份催化剂(二丁基二月桂酸锡)，在1600rpm转速下分散70min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆，测得三防漆粘度为340mPa.s。
实施例3
本实施例中，在三口烧瓶中加入168.19g六亚甲基二异氰酸酯、120g聚乙二醇、180g烃羟基聚二甲基硅氧烷及200g甲苯，加入0.05g有机锡催化剂，于60～80℃反应2h，制备得到预聚体；然后加入60g甲基丙烯酸羟乙酯，65℃下反应5h，最后将甲苯蒸出，制备得到有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂。经测试计算得到，该改性树脂中异氰酸根、碳碳双键和硅氧键的摩尔比为16:10:1。
三防漆的配方制备过程是：按重量份数计，将0.08份荧光增白剂(OB)、0.68份消泡剂(BYK UV 3505丙烯酸酯改性聚硅氧烷)、8份光引发剂(1-羟基环己基苯基甲酮)、8份丙烯酸酯单体(丙烯酸异冰片酯)及7份硅烷偶联剂(丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)依次加入到搅拌器中，在1100rpm转速下充分溶解20min；最后加入75份有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂和0.04份催化剂(二丁基二月桂酸锡)，在1900rpm转速下分散50min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆，测得三防漆粘度为330mPa.s。
实施例4
本实施例中，在三口烧瓶中加入89.1g六亚甲基二异氰酸酯、111.16g异佛尔酮二异氰酸酯、120g聚乙二醇、240g烃羟基聚二甲基硅氧烷及200g甲苯，加入0.05g有机铋催化剂，于60～80℃反应2h，制备得到预聚体；然后加入60g甲基丙烯酸羟乙酯，65℃下反应5h，最后将甲苯蒸出，制备得到有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂。经测试计算得到，该改性树脂中异氰酸根、碳碳双键和硅氧键的摩尔比为13:15:1。
三防漆的配方制备过程是：按重量份数计，将0.05份荧光增白剂(OB)、0.76份消泡剂剂(BYK UV 3505丙烯酸酯改性聚硅氧烷)、7份光引发剂(1-羟基环己基苯基甲酮)、10份丙烯酸酯单体(丙烯酸异冰片酯)及6.8份硅烷偶联剂(丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)依次加入到搅拌器中，在800rpm转速下充分溶解50min；最后加入75份有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂和0.03份催化剂(二丁基二月桂酸锡)，在1500rpm转速下分散80min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆，测得三防漆粘度为280mPa.s。
实施例5
本实施例中，在三口烧瓶中加入89.1g六亚甲基二异氰酸酯、135.16g异佛尔酮二异氰酸酯、120g聚乙二醇、240g烃羟基聚二甲基硅氧烷及200g甲苯，加入0.05g有机锡催化剂，于60～80℃反应2h，制备得到预聚体；然后加入60g甲基丙烯酸羟乙酯，65℃下反应5h，最后将甲苯蒸出，制备得到有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂。经测试计算得到，该改性树脂中异氰酸根、碳碳双键和硅氧键的摩尔比为19:11:1。
三防漆的配方制备过程是：按重量份数计，将0.03份荧光增白剂(OB)、0.69份消泡剂(BYK UV 3505丙烯酸酯改性聚硅氧烷)、8份光引发剂(1-羟基环己基苯基甲酮)、12份丙烯酸酯单体(丙烯酸异冰片酯)及6份硅烷偶联剂(丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)依次加入到搅拌器中，在1200rpm转速下充分溶解10min；最后加入75份有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂和0.06份催化剂(二丁基二月桂酸锡)，在2000rpm转速下分散40min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆，测得三防漆粘度为400mPa.s。
对比例1
与实施例1比较，对比例1的三防漆配方与制备工艺基本是一致的，唯一的区别在于制备改性树脂中没有添加丙烯酸羟乙酯封端剂。
对比例2
与实施例1比较，对比例2的三防漆配方与制备工艺基本是一致的，唯一的区别在于该对比例中没有加入烃羟基聚二硅氧烷进行改性。
对比例3
与实施例1比较，对比例3的三防漆配方与制备工艺基本是一致的，唯一的区别在于六亚甲基二异氰酸酯的量增加至356.2g，所制备得的有机硅改性聚氨酯丙烯酸树脂中异氰酸根、碳碳双键和硅氧键的摩尔比为30:9:1。
对比例4
与实施例1比较，对比例4的三防漆配方与制备工艺基本是一致的，唯一的区别在于使用丙烯酸羟乙酯的量增加至240g，所制备得的有机硅改性聚氨酯丙烯酸树脂中异氰酸根、碳碳双键和硅氧键的摩尔比为1:18:1。
对比例5
与实施例1比较，对比例5的三防漆配方与制备工艺基本是一致的，唯一的区别在于使用羟烃基聚二甲基硅氧烷的量增加至360g，所制备得的有机硅改性聚氨酯丙烯酸树脂中异氰酸根、碳碳双键和硅氧键的摩尔比为13:8:2。
三防漆性能测试
首先用有机溶剂对线路板进行表面处理，用线棒分别涂布实施例1-5、对比例1-5所制得的三防漆，进行光固化与七天的湿气固化后得到漆膜。然后再进行如下表的一系列性能测试，其中耐高低温时间、耐盐雾时间和耐酸碱时间为漆膜经过环境测试后漆膜表面不产生失去光泽、开裂、起泡、黄变、白班、皱皮等现象的最长保持时间。具体测试结果如表1所示：
表1三防漆性能测试数据
由表1可以看出，实施例1-5所研制的三防漆在线路板光固化时间、附着力、电性能(击穿电压强度、介电常数、体积电阻)、耐候性能(耐高低温、耐盐雾、耐酸碱)、阻燃性和吸收率等性能表现优异。在对比例1中，与实施例1不同的是所用的改性树脂没有用丙烯酸羟乙酯去封端，其光固化效率、耐候性能、电性能大幅下降。在对比例2中，与实施例1不同的是所用的改性树脂没有用有机硅树脂改性，其耐候性能、电性能、阻燃性能会有所下降。在对比例3中，与实施例1不同的是增加了异氰酸酯的用量，漆膜硬度大大得到增强，但是由于应力太大，导致附着性、耐候性能会有所下降。在对比例4中，与实施例1不同的是改性树脂中碳碳双键的含量较高，导致湿气固化基团数量偏低，造成线路板附着力下降、耐候性能及电性能下降。在对比例5中，与实施例1不同的是所用的改性树脂中含羟基的硅油量增加了，导致湿气固化基团数量偏低。虽然韧性得到了改善，但是机械性能大幅度降低，因此在耐候性能上会有降低。结合实施例和对比例的结果说明，只有在有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂的三个功能性基团处于合理区间值时，运用该树脂制所研制出的三防漆才具有优异的防护性能。
实施例和对比例结果表明，本发明的紫外湿气双固化三防漆在中高压汞灯紫外光照射下，能够进行快速光固化达到表干状态、提高生产效率，所制得的漆膜兼具了有机硅耐高低温冲击、阻燃性好、电气绝缘性优异与聚氨酯力学强度高、防护性能优异等特点。所述的三防漆可以用于新能源汽车BMS、5G通信及白色家电等领域中的线路板保护。
Claims (9)
1.一种有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，按质量份数计，包括以下组分和含量：
2.按照权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂通过在异氰酸酯预聚体中加入含羟基的丙烯酸酯单体和官能性有机硅树脂制得；为了不引入氯离子，官能性硅油为羟基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油、烃羟基硅油、苯基硅油的之一或两种以上的混合物；含羟基的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯的之一或两种以上的混合物。
3.按照权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸-β-羟乙酯、异冰片基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃酯、β-羧乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩三丙三醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯的之一或两种以上的混合物。
4.按照权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，硅烷偶联剂为丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基乙基二乙氧基硅烷之一或两种以上的混合物。
5.按照权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(IHT-PI 910)、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮(659)、苯甲酰甲酸甲酯(MBF)的之一或两种以上的混合物。
6.按照权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，消泡剂为矿物油类、醇类、脂肪酸及脂肪酸酯类、酰胺类、有机硅类、聚醚类、聚醚改性聚硅氧烷类的之一或两种以上的混合物。
7.按照权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，荧光增白剂为荧光增白剂OB、荧光增白剂BC、荧光增白剂JD-3、荧光增白剂31#、荧光增白剂BR、荧光增白剂EBF、荧光增白剂R、荧光增白剂AD及荧光增白剂ER之一或两种以上的混合物。
8.按照权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫代)丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基铋、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯之一或两种以上的混合物。
9.一种权利要求1至8之一所述的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆的制备方法，其特征在于，按下列顺序和步骤进行：
先将荧光增白剂、光引发剂、丙烯酸酯单体、硅烷偶联剂、消泡剂依次加入至搅拌反应器中800～1200rpm转速下充分溶解10～50min；最后加入有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯树脂和催化剂，在1500～2000rpm转速下分散40～80min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆。
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