CN110591552A - 紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料领域，尤其是一种紫外‑湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，针对现有的UV固化三防材料在带插件的PCB上容易导致阴影区不能固化的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤，步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15‑20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时。油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性。得到中间产物A。本发明制备的紫外‑湿气双固化硅树脂三防漆避免了采用单纯UV固化类三防漆无法实现阴影区完全固化的问题，提升防护的可靠性，尤其适用于海上电子产品，航空航天领域，沿海地区的白色家电等领域。

Description

紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法。
背景技术
三防漆是一种特殊配方的涂料，用于保护线路板及其相关设备免受环境的侵蚀。三防漆具有良好的耐高低温性能；其固化后成一层透明保护膜，具有优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防腐蚀、防老化、耐电晕等性能。
市面上现有三防漆存在如下问题：
一是UV固化可以大大提高涂覆固化的生产效率。但纯UV固化三防材料在带插件的PCB上容易导致阴影区不能固化的问题，影响产品性能；
二是三防漆涂层对基材的附着力低，固化周期短，耐盐雾差。
发明内容
本发明提出的一种紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，解决了UV固化三防材料在带插件的PCB上容易导致阴影区不能固化的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，包括以下步骤，步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时，油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性，得到中间产物A；
步骤二：将步骤一的中间产物A，聚二甲基硅氧烷，甲苯，加入反应釜中，在有机酸催化下，100-110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；
步骤三:乙烯基和氧烷基的引入，将步骤二中间产物B，丙烯酰氧基硅烷，钛催化剂，加入反应釜中，室温下搅拌2h得到产物C；
步骤四:将步骤三中间产物C加入光引发剂、活性稀释剂、交联剂和催化剂，得到成品D。
优选的，所述步骤二中，有机酸为氮硫方酸，氟乙酸，三氟甲磺酸，甲磺酸，三氯乙酸，苦味酸，对甲苯磺酸中的一种。
优选的，所述步骤三中，丙烯酰氧基硅烷为3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种。
优选的，所述步骤四中，活性稀释剂为丙烯酸异辛酯，环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
优选的，所述步骤四中光引发剂为二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷，(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，1-羟基环己基苯基甲酮，2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，二苯甲酮，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，2,4-二乙基硫杂蒽酮中的一种或多种。
优选的，所述步骤四中，催化剂为乙酸锡，二月桂酸二丁基锡，钛酸正丁酯，钛酸异丙酯，双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯中的一种或多种。
优选的，所述步骤四中，交联剂为甲基三甲氧基硅烷，乙基甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明的有益效果为：
1、本产品紫外-湿气双固化丙烯酸聚硅三防漆，反应时先用紫外光实现快速固化，不影响产线后续操作，分子中的烷氧基通过吸湿缩合反应进一步交联实现阴影区的固化，从而实现完全固化，避免了采用单纯UV固化类三防漆无法实现阴影区完全固化的问题，提升防护的可靠性；
2、通过使用适宜的活性稀释剂使其在参与反应的同时还能有效降低体系的粘度，在不影响操作便易性的同时避免使用溶剂带来的环保和安全隐患；
3、通过加入偶联剂增强三防漆涂层对基材的附着力；
4、通过加入催化吸湿缩合反应的助剂，加快整个体系完全固化的周期。
附图说明
图1为本发明提出的紫外-湿气双固化丙烯酸聚硅三防漆合成的流程图。
图2为本发明制备产品反应结构式图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-2:紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，包括以下步骤，步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时，油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性，得到中间产物A；步骤二：将步骤一的中间产物A，聚二甲基硅氧烷，甲苯，加入反应釜中，在有机酸催化下，100-110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；步骤三:乙烯基和氧烷基的引入，将步骤二中间产物B，丙烯酰氧基硅烷，钛催化剂，加入反应釜中，室温下搅拌2h得到产物C；步骤四:将步骤三中间产物C加入光引发剂、活性稀释剂、交联剂和催化剂，得到成品D。步骤二中，有机酸为氮硫方酸，氟乙酸，三氟甲磺酸，甲磺酸，三氯乙酸，苦味酸，对甲苯磺酸中的一种，步骤三中，丙烯酰氧基硅烷为3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种，步骤四中，活性稀释剂为丙烯酸异辛酯，环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种，步骤四中光引发剂为二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷，(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，1-羟基环己基苯基甲酮，2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，二苯甲酮，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，2,4-二乙基硫杂蒽酮中的一种或多种，步骤四中，催化剂为乙酸锡，二月桂酸二丁基锡，钛酸正丁酯，钛酸异丙酯，双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯中的一种或多种，步骤四中，交联剂为甲基三甲氧基硅烷，乙基甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
工作原理：参照图2，其中:
1为：H2O；
2为：
3为：
R1为：
具体实施例：参照图1-2。
实施例1：
(1)往反应釜里加入800kg甲苯和200kg去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加800kg苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，控制温度不超过30℃，2h滴加完后，保温搅拌反应1小时。油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性。得到中间产物A；
(2)将400kg产物A，200kg聚二甲基硅氧烷，1100kg甲苯和200g对甲苯磺酸加入反应釜中，搅拌均匀，110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂100g氢氧化镁中和，过滤，滤液减压蒸馏除甲苯，得到中间产物B；
(3)将400kg步骤二中间产物B，30kg丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，2kg钛酸正丁酯，室温下搅拌2h得到产物C；
(4)将400kg步骤三中间产物C加入10kg光引发剂184，10kg光引发剂TPO、160kg活性稀释剂(丙烯酸异辛酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比10：0.5配置)、12kg交联剂(硅烷偶联剂KH570和KH571按质量比1：2配置)，1.2kg钛酸异丙酯，得到成品。
实施例2：
(1)往反应釜里加入800kg甲苯和200kg去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加800kg苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，控制温度不超过30℃，2h滴加完后，保温搅拌反应1小时。油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性。得到中间产物A；
(2)将400kg产物A，300kg聚二甲基硅氧烷，1100kg甲苯和200g对甲苯磺酸加入反应釜中，搅拌均匀，110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂100g氢氧化镁中和，过滤，滤液减压蒸馏除甲苯，得到中间产物B；
(3)将400kg步骤二中间产物B，30kg丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，2kg钛酸正丁酯，室温下搅拌2h得到产物C；
(4)将400kg步骤三中间产物C加入10kg光引发剂184，10kg光引发剂TPO、160kg活性稀释剂(丙烯酸异辛酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比10：0.5配置)、12kg交联剂(硅烷偶联剂KH570和KH571按质量比1：2配置)，1.2kg钛酸异丙酯，得到成品。
实施例3：
(1)往反应釜里加入800kg甲苯和200kg去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加800kg苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，控制温度不超过30℃，2h滴加完后，保温搅拌反应1小时。油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性。得到中间产物A；
(2)将400kg产物A，400kg聚二甲基硅氧烷，1100kg甲苯和200g对甲苯磺酸加入反应釜中，搅拌均匀，110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂100g氢氧化镁中和，过滤，滤液减压蒸馏除甲苯，得到中间产物B；
(3)将400kg步骤二中间产物B，30kg丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，2kg钛酸正丁酯，室温下搅拌2h得到产物C；
(4)将400kg步骤三中间产物C加入10kg光引发剂184，10kg光引发剂TPO、160kg活性稀释剂(丙烯酸异辛酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比10：0.5配置)、12kg交联剂(硅烷偶联剂KH570和KH571按质量比1：2配置)，1.2kg钛酸异丙酯，得到成品。
测试方法：
(1)将实施例1-3所制作的成品喷涂在FR-4级PCB板上，湿膜厚度200um，1000W汞灯光照30秒，50℃，50％RH的避光烘箱中放置3天。
(2)将固化好的PCB板进行高低温循环冲击。冲击条件为-65℃至125℃区间，15min高温和15min低温为一个循环，共冲击100个循环。冲击完毕后对比产品外观是否完好，划百格擦拭漆膜观察是否脱落。
通过测试，得到以下表1的测试结果：
表1
通过对比测试可以发现步骤二中聚二甲基硅氧烷的添加量，对最终产品的机械性能及耐高低温冲击的性能有很大影响。聚二甲基硅氧烷会影响主体树脂的软硬程度，从而影响最终成品的软硬程度。添加的量过少(实施例1)会使最终产品的成膜偏硬，高低温冲击会出现裂纹；添加量过多(实施例3)最终产品的成膜偏软，机械性能差，百格擦拭会出现脱落。经测试实施例2中的添加比例最好。
通过下表2所述各组分形成对比例和实施例，对本发明制备的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的步骤四作进一步说明，其中所述的原料配比均为重量份。
表2
上述实施例中:
活性稀释剂丙烯酸异辛酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比10：0.5配置；
交联剂为硅烷偶联剂KH570和KH571按质量比1：2配置；
催化剂为钛酸异丙酯。
实施例和对比例性能测试结果对比：
通过下表3所列实施例和对比例数据对比，进一步说明本发明的性能优势。
表3
测试方法说明：表面电阻采用ASTMD150标准；击穿电压采用ASTMD149标准；介电常数采用ASTMD257标准；耐盐雾采用5％NaCl溶液连续喷雾1500h，观察表面有无发白，起泡，脱落；湿气固化时间测试将产品敞口放置于50℃，50％RH的避光烘箱中，直到三防漆性能不再发生变化。
通过测试数据对比可以看出，添加交联剂后耐盐雾有明显提高；而添加催化剂后可以大大提高产品的湿气固化所需时间，提高工作效率。本产品可以广泛应用于对耐化要求较高的PCB保护，如海上电子产品，航空航天领域，沿海地区的白色家电等。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，包括以下步骤，其特征在于:
步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时，油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性，得到中间产物A；
步骤二：将步骤一的中间产物A，聚二甲基硅氧烷，甲苯，加入反应釜中，在有机酸催化下，100-110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；
步骤三:乙烯基和氧烷基的引入，将步骤二中间产物B，丙烯酰氧基硅烷，钛催化剂，加入反应釜中，室温下搅拌2h得到产物C；
步骤四:将步骤三中间产物C加入光引发剂、活性稀释剂、交联剂和催化剂，得到成品D。
2.根据权利要求1所述的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，有机酸为氮硫方酸，氟乙酸，三氟甲磺酸，甲磺酸，三氯乙酸，苦味酸，对甲苯磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，丙烯酰氧基硅烷为3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，活性稀释剂为丙烯酸异辛酯，环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，其特征在于：所述步骤四中光引发剂为二苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰氧磷，三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，1-羟基环己基苯基甲酮，2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，二苯甲酮，2-甲基-1-4-甲硫基苯基-2-吗啉基-1-丙酮，2,4-二乙基硫杂蒽酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，催化剂为乙酸锡，二月桂酸二丁基锡，钛酸正丁酯，钛酸异丙酯，双乙酰乙酸乙酯钛酸二异丙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，交联剂为甲基三甲氧基硅烷，乙基甲氧基硅烷，3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
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