CN114032028A - 一种基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法，属于三防漆领域。按质量份数计，三防漆由30～70份乙烯基硅油、10～40份巯基硅油、5～25份巯基硅烷低聚物、2～10份硅烷偶联剂、0.5～5份光引发剂、0.01～0.1份荧光增白剂、0.2～1.0份抗氧化剂及0.2～1.0份催化剂组成。首先将荧光增白剂、光引发剂、抗氧化剂、巯基硅烷低聚物、硅烷偶联剂加入至搅拌器中充分溶解；然后加入乙烯基硅油和巯基硅油分散；最后加入催化剂分散；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆。本发明的紫外光湿气双重固化三防漆在UV‑LED 365nm紫外光照射下，具有低能量快速固化、表面无氧阻聚、快速达到表干状态并且能提高生产效率的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法，属于三防漆领域。
背景技术
紫外光湿气双固化三防漆，是一种单组分高固含型涂料，具有快速固化、生产效率高、低能耗、环保、低成本等特点。在光固化体系中，以汞灯最为常用，虽然汞灯能量高，紫外光波长范围宽，光固化效率高，但是汞灯的使用过程中会产生臭氧分子，对人体健康及大气中的臭氧层都具有很大危害性。随着《水俣公约》的推进，目前许多UV应用场景都开始采用环保型UV LED灯固化。然而使用LED光源最主要的问题是光引发剂吸收峰和光源波长的匹配度不高，产生的自由基较少，漆膜表面容易受氧阻聚的影响，从而导致表干不良的问题。一般对于漆膜在低能量固化或LED光源下的表干问题，会采用氮气保护、增加引发剂添加量或使用活性胺等方法。以上方法有一定的局限性和缺点，如：氮气保护对产线有一定要求，同时会增加施工成本；而额外添加引发剂也会造成配方成本的上升；普通活性胺产品有明显胺味，易黄变，柔韧性一般。针对上述问题，提出了一种新型的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，该反应不同于一般的自由基聚合反应，该反应没有氧阻聚受阻，避免了汞灯的使用，在UV 365nm LED光源照射下，能够使三防漆表面迅速达到表干状态。
发明内容
针对现有三防漆体系中在紫外光照射固化下表面受氧阻聚这一缺点，本发明的目的在于提供一种基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法，能够有效避免在紫外光照射下表面氧阻聚现象的发生，有效地提升光固化效率，从而解决传统自由基光引发中光引发剂量提高、氮气及活性胺添加导致的产品成本高的问题，并且该发明的三防漆对电子产品的线路板保护同其它体系三防漆具有同等或更优异的三防保护性能。
本发明的技术方案是：
一种基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，按质量份数计，包括以下组分和含量：
本发明所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油的之一或两者之间的混合物。
本发明所述巯基硅油为端巯基硅油、侧巯基硅油的之一或两者之间的混合物。
本发明所述巯基硅烷低聚物为巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷及巯基丙基乙基二乙氧基硅烷的之一或两种以上的混合物所制备得到的低聚物。
本发明所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基乙基二乙氧基硅烷之一或两种以上的混合物。
本发明所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(IHT-PI 910)、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮(659)、苯甲酰甲酸甲酯(MBF)之一或两种以上的混合物。
本发明所述荧光增白剂为荧光增白剂OB、荧光增白剂BC、荧光增白剂JD-3、荧光增白剂31#、荧光增白剂BR、荧光增白剂EBF、荧光增白剂R、荧光增白剂AD及荧光增白剂ER之一或两种以上的混合物。
本发明所述抗氧化剂为茶多酚(TP)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)及叔丁基对苯二酚(TBHQ)之一或两种以上的混合物。
本发明所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫代)丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基铋、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯之一或两种以上的混合物。
本发明所述基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆的制备方法，按下列顺序和步骤进行：
首先将荧光增白剂、光引发剂、抗氧化剂、巯基硅烷低聚物、硅烷偶联剂加入至搅拌器中在600～1500rpm转速下充分溶解15～50min；再加入乙烯基硅油和巯基硅油，在1500rpm～2000rpm转速下分散30～100min；最后加入催化剂，在1500～2000rpm转速下分散15～30min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆。
本发明的设计思想是：
本发明创新性的提出基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆的制备方法，能够有效避免在紫外光照射下表面氧阻聚现象的发生，有效地提升光固化效率，从而解决传统自由基光引发聚合中光引发剂用量增加、氮气及活性胺添加导致的产品成本高的问题，并且该发明的三防漆对电子产品的线路板保护同其它体系三防漆具有同等或更优异的三防保护性能。
相对于现有技术，本发明的优点及有益效果如下：
(1)本发明所述三防漆可实现紫外光和湿气的双固化，具有固化速度快、能克服表面氧阻聚达到快速表干等特点；
(2)本发明所述三防漆是单组分无溶剂型涂料，更加符合绿色、安全、环保的原则；
(3)本发明所述三防漆属于纯有机硅体系，具有独特的耐高温性能、优异的柔韧性、耐溶剂性、耐盐雾等，经冷热冲击800h后，线路板表面的三防涂层无明显黄变、开裂、漆膜与基材分离、发雾等现象。
具体实施方式
在具体实施过程中，按质量份数计，基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，包括以下组分和含量：
其中，用于基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆的乙烯基硅油为端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油之一或两者之间的混合物。巯基硅油为端巯基硅油、侧链巯基硅油之一或两者之间的混合物。巯基硅烷低聚物为巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷及巯基丙基乙基二乙氧基硅烷的之一或两种的混合物之间的低聚物。巯基硅烷低聚物主要是用来提供湿气固化基团和作为交联剂提升漆膜的表面硬度，使三防漆具有更高的防护性能，更高的防护性能体现在三防漆的耐盐雾、耐酸碱、耐高温高湿等耐候性测试时间能提升至800h。硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基乙基二乙氧基硅烷之一或两种以上的混合物。硅烷偶联剂用于提升漆膜对基材的附着力。光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(IHT-PI 910)、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮(659)、苯甲酰甲酸甲酯(MBF)之一或两种以上的混合物。荧光增白剂为荧光增白剂OB、荧光增白剂BC、荧光增白剂JD-3、荧光增白剂31#、荧光增白剂BR、荧光增白剂EBF、荧光增白剂R、荧光增白剂AD及荧光增白剂ER之一或两种以上的混合物。抗氧化剂为茶多酚(TP)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)及叔丁基对苯二酚(TBHQ)之一或两种以上的混合物。催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫代)丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基铋、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯之一或两种以上的混合物。
本发明基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆的制备方法流程如下：
首先将荧光增白剂、光引发剂、抗氧化剂、巯基硅烷低聚物、硅烷偶联剂加入至搅拌器中在600～1500rpm转速下充分溶解10～50min；再加乙烯基硅油和巯基硅油，在1500～2000rpm转速下分散30～100min；最后加入催化剂，在1500～2000rpm转速下分散15～30min；过滤出料制得基于点击化学反应的紫外湿气双固化三防漆。
所述基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆的性能优良，在各种线路板产品都可以很好的使用。使用方法为：首先用溶剂将线路板基材清洗干净，将所述三防漆采用刷涂、浸涂、喷涂的方式涂敷在需要防护的印制线路板区域上，经紫外光照射固化以及7天的湿气固化形成漆膜。
下面，通过实施例与对比例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例中，巯基硅烷低聚物的制备过程是在四口烧瓶中进行，按质量份数计，在氮气保护下加入巯基丙基三甲氧基硅烷200份、巯基丙基甲基三甲氧基硅烷120份和无水甲醇80份，室温下缓慢滴加去离子水21.6份和甲醇72份的混合液，混合液的滴加速度为0.26mL/s，持续加完，在85℃下蒸馏出甲醇并回流3h，得到巯基硅烷低聚物。
三防漆的配方制备过程是：首先将0.02份荧光增白剂OB、0.82份光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、0.64份抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、8份巯基硅烷低聚物和5份硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷加入至搅拌器中在800rpm转速下充分溶解15min；再加入50份1000cst乙烯基硅油和35份200cst巯基硅油，在1800rpm转速下分散90min；最后加入0.52份催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，在1500rpm转速下分散20min；过滤后出料，制得粘度为420mPa.s的紫外光湿气双固化三防漆。
实施例2
本实施例中，巯基硅烷低聚物的制备过程是在四口烧瓶中进行，按质量份数计，在氮气保护下加入巯基丙基三甲氧基硅烷200份、巯基丙基甲基二甲氧基硅烷140份和无水甲醇100份，室温下缓慢滴加去离子水23.6份和甲醇72份的混合液，混合液的滴加速度为0.26mL/s，持续加完，在85℃下蒸馏出甲醇并回流3h，得到巯基硅烷低聚物。
三防漆的配方制备过程是：首先将0.04份荧光增白剂OB、0.86份光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、0.6份抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、15份巯基硅烷低聚物和5份硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷加入至搅拌器中在800rpm转速下充分溶解15min；再加入50份1000cst乙烯基硅油和25份200cst巯基硅油，在1800rpm转速下分散90min；最后加入0.52份催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，在1500rpm转速下分散15min；过滤后出料，制得粘度为360mPa.s的紫外光湿气双固化三防漆。
实施例3
本实施例中，巯基硅烷低聚物的制备过程是在四口烧瓶中进行，按质量份数计，在氮气保护下加入巯基丙基三甲氧基硅烷180份、巯基丙基甲基二甲氧基硅烷16份和无水甲醇80份，室温下缓慢滴加去离子水25.6份和甲醇72份的混合液，混合液的滴加速度为0.32mL/s，持续加完，在85℃下蒸馏出甲醇并回流3h，得到巯基硅烷低聚物。
三防漆的配方制备过程是：首先将0.03份荧光增白剂OBCO、0.76份光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、0.86份抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、23份巯基硅烷低聚物和10份硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷加入至搅拌器中在800rpm转速下充分溶解15min；再加入45份1000cst乙烯基硅油和35份200cst巯基硅油，在1800rpm转速下分散90min；最后加入0.64份催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，在1500rpm转速下分散25min；过滤后出料，制得粘度为240mPa.s的紫外光湿气双固化三防漆。
实施例4
本实施例中，巯基硅烷低聚物的制备过程是在四口烧瓶中进行，按质量份数计，在氮气保护下加入巯基丙基三甲氧基硅烷180份、巯基丙基甲基二甲氧基硅烷180份和无水甲醇100份，室温下缓慢滴加去离子水28.6份和甲醇72份的混合液，混合液的滴加速度为0.52mL/s，持续加完，在85℃下蒸馏出甲醇并回流3h，得到巯基硅烷低聚物。
三防漆的配方制备过程是：首先将0.04份荧光增白剂OB、0.72份光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、0.68份抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、20份巯基硅烷低聚物和8份硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷加入至搅拌器中在800rpm转速下充分溶解15min；再加入50份1000cst乙烯基硅油和20份200cst巯基硅油，在1800rpm转速下分散90min；最后加入0.52份催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，在1500rpm转速下分散15min；过滤后出料，制得粘度为300mPa.s的紫外光湿气双固化三防漆。
对比例1
与实施例1比较，对比例1的三防漆配方与制备工艺基本是一致的，唯一的区别不添加巯基硅烷低聚物。
对比例2
与实施例1比较，对比例2的三防漆配方与制备工艺基本是一致的，唯一的区别不添加巯基硅油。
对比例3
与实施例1比较，对比例3的三防漆配方与制备工艺基本是一致的，唯一的区别添加巯基硅烷低聚物的量增加至3倍。
所说的实施例和对比例的紫外光湿气双固化三防漆的性能指标如表1所示。
表格1：对比例与实施例性能对比
由表1可知，实施例1-4制得的三防漆在线路板附着力、光固化时间、电性能、冷热冲击、耐盐雾和阻燃性等方面有优异的表现。与实施例1相比，对比例1配方中缺少巯基硅烷低聚物，其线路板附着率、固化效率以及耐盐雾、电性能等性能较其它配方较差，主要是交联密度不高，湿气固化基团少，漆膜力学强度不够，防护性能较急剧下降。与实施例1相比，对比例2配方中未加入巯基硅油，其线路板附着率、固化效率以及耐盐、电性能等性能会下降，主要是柔性链段缺少了，漆膜的柔韧性下降，高低温等冲击性能会下降。与实施例1相比，对比例3中主要是添加过量的巯基硅烷低聚物，随着巯基硅烷低聚物量的逐渐增加，光固化性能逐渐变快，超短时间达到表干状态，但是漆膜的附着力较差，一些耐候性性能上会下降，主要是体系里的交联密度较高。以上结果表明，只有在巯基硅烷低聚物的添加量在合适含量范围内时，采用上述配方研制的三防漆才具备良好的性能。
实施例和对比例结果表明，本发明的紫外光湿气双重固化三防漆在UV-LED365nm紫外光照射下，具有低能量快速固化、表面无氧阻聚、快速达到表干状态并且能提高生产效率的特点。本发明的紫外光湿气双重固化三防漆除了表层固化以外，还提供了湿气和底层深层固化，避免了紫外光照射不到和底层不固化的问题，提高机械力学强度，从而增强了三防漆的保护作用。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，并不能因此理解为对本发明范围的限制，也并非对本发明的结构作任何形式上的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，按质量份数计，包括以下组分和含量：
2.按照权利要求1所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，乙烯基硅油为端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油的之一或两者之间的混合物。
3.按照权利要求1所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，巯基硅油为端巯基硅油、侧巯基硅油的之一或两者之间的混合物。
4.按照权利要求1所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，巯基硅烷低聚物为巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷及巯基丙基乙基二乙氧基硅烷的之一或两种以上的混合物所制备得到的低聚物。
5.按照权利要求1所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基乙基二乙氧基硅烷之一或两种以上的混合物。
6.按照权利要求1所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(IHT-PI 910)、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮(659)、苯甲酰甲酸甲酯(MBF)之一或两种以上的混合物。
7.按照权利要求1所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，荧光增白剂为荧光增白剂OB、荧光增白剂BC、荧光增白剂JD-3、荧光增白剂31#、荧光增白剂BR、荧光增白剂EBF、荧光增白剂R、荧光增白剂AD及荧光增白剂ER之一或两种以上的混合物。
8.按照权利要求1所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，抗氧化剂为茶多酚(TP)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)及叔丁基对苯二酚(TBHQ)之一或两种以上的混合物。
9.按照权利要求1所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆，其特征在于，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫代)丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基铋、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯之一或两种以上的混合物。
10.一种权利要求1至9之一所述的基于点击化学反应的紫外光湿气双固化三防漆的制备方法，其特征在于，按下列顺序和步骤进行：
首先将荧光增白剂、光引发剂、抗氧化剂、巯基硅烷低聚物、硅烷偶联剂加入至搅拌器中在600～1500rpm转速下充分溶解10～50min；再加入乙烯基硅油和巯基硅油，在1500rpm～2000rpm转速下分散30～100min；最后加入催化剂，在1500～2000rpm转速下分散15～30min；过滤后出料，制得紫外光湿气双固化三防漆。
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