JPH07507822A - シリコン・ベース・ラッカー，基体コーティングとしてのその使用方法，及び，このようにして得られた基体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 シリコン・ベース・ラッカー、基体コーティングとしてのその使用方法、及び、 このようにしてｉＵられた基体 技術分野 本イこ明は、シリコンをベースとする新規なラッカー、基体コーティングとして のその使用、及び、このようにしＣ得られたｈ（体に関する。

背景技術 従来、典型的には極端に過酷な環境中で使用される基体のコーティングとして使 用される、改良された技術的性質かりえられたラッカーを得るためのり［究及び 努力がなされている。コーティングされた基体が、前記の過酷な環境中で、使用 されるのを１１′［容するコーティングの例は、耐１１ｊ染性、耐スクラッチ性 、熱抵抗性及び耐火性、低水分透過性、化学薬品に対する抵抗性、絶縁性、酸素 防御性、高体積抵抗率、低抵抗係数、基体に対する高ずづ着力等のような性質を 持っコーチインつてある。

前１足コーティングか使用される分野は、様々であり、多数γｊＴ［する。例え ば、コーチインクが、能動的及び受動的な電気、電Ｔ、光７部品及びその組立物 のために、環境のスＩ・レスに対しＣ保護をり−える分野を挙げることができる 。

過去ｆＩｉ工年間か、マイクロエレクトロニクスの分野における研究は、高い生 産性と装置の小型化に向けられ−Ｃきでいる。従って、高速での部品配置を＋＋ Ｊ能とする表面装着部品（ｓｕｒｆａｃｙｃ−ｍｏｕｎＬｒｘｌ　ｄｅｖｉｃｅ 　：　Ｓ　ＭＤ）の使用は、生産性を人きく１高めＣおり、プリント回路上の前 記表面装６部品（ＳＭＩ））のｌ’−１１１（−１けは、今や、部品がおかれた 回路の表面上で実行され一〇いる。現（ｒ使用されている２つのＰ１１１（＝Ｉ け処理は、流動ソルダし・グとリフローソルダリンク−〇ある。これらの２つの 処理の最初の、いわゆる流動ソルダリンク処理は、表面に取（−１けられた５ｈ ＩＤを白゛するプリント回路を、流動する溶融１ｍｌ浴中に形成された定（Ｌ波 と接触させるステップを（−ｆし、温度及び１ｌｌｊ間のパラメータは、それぞ れ、約２６０℃及び約１０秒である。リフローソルダリンクと呼ばれる２番「１ の処理は、プリント回路基体上に取ｆＮＪけられたＳＭＤの接続ビンのところに 固体の７１用１を配置し、その後、赤外照射又は気相転位を用いて、前記組立物 を、約２２０℃の温度で、約３０秒間、加熱するステップを含む。従って、部品 と基体は、かなり強烈な温度条件にさらされるが、もちろん、それらはその性質 、特に電ｒ−的な性質を維持しなければならない。即ち、熱処理による変化は、 数パーセントより少なく、典型的には３％より少なくなければならない。

現在、部品自体を小型化することに努力が注がれており、新しいコンデンサのよ うな新都市が開発されている。薄膜コンデンサとして知られる、これらの新しい コンデンサは、金属、例えばアルミニウムの薄い層と、かさばる誘電体材料の薄 い層を積層することによって得られ、このＳＭＤの７ｕｔｆｆｉビンは、金属、 例えばアルミニウムの蒸着によって得られる。ポリニスデル、例えばポリエチレ ン・テレフタレート（ＰＥＴ）又はポリエチレン・ナフタレ−１−（ＰＥＮ）に よって作られ、金属で？ｌＪ［ｔされたフィルムから得られるようなコンデンサ によって、良好な、］Ｉつ、期待できる結果か得られる。このような新１７いコ ンデンサのための製造工程の例は、Ｉ　ｎＬｃｒｌｅａ「（登録商標）として知 られる■−程である。薄膜コンデンサを作成するための工程は、次の米国特許ｌ ↓７４１８７６．４７４４４６２．４５３３８１　’−３，４５３５３８１，４ ５３］、２６８．４５３４４８８及び４５３１３４０に記載されている。

しかしながら、上記薄膜コンデンサのような、これらの新しい部品は、いくつか の問題点に悩まされていた。その１つは、ポリエステル箔か水を吸収することて 知られていることである。この水は、アルミニウム電極（金属箔）の腐食及び浸 食を発生させ、更に、水分含在量の変化によって生じる容量変化を発生させる。

これは、前記半田付は処理中に、水の急激な蒸発が、層の剥離を発生させる傾向 にあることを意味する。

水に関連するこれらの問題は、ポリエステルの低融点と相乗作用する。従って、 半ＩＴＩ付は処理に耐えることか可能なマイクロエレクトロニクスＳＭＤとして 薄膜コンデンサを用いるには、これらの薄膜をカプセルに包む必要かある。ＳＭ Ｄを保護するため、カプセル化ケーシングには、絶縁性が与えられなければなら ない。

しかしながら、絶縁ケーシングの大きさのために、コンデンサの小型化のおかげ でｉすられた利益が失われてしまう。

このような絶縁）１−シンクの使用１を避けるために、他の対策か提案されてい る。

それは、ＳＭＤ部品、例えばコンデンサを、バリアとして作用でき、従ってＳＭ Ｄの劣化を防止する＋］料てコーチ、インクすることを基本と１７でいる。しか しなから、要求される性質は、数多くある。取分け、薄膜コンデンサのような前 記ＳＭＤの場合、主要な性質は、薄い１ｖみての効率、アルミニウム及びポリニ スデルのような基体にχ・ｊする高い付着性、水分に対する低い透過性、強烈な 半１１１付は条件に耐えるのに十分な温度特性、高い表面及び体積抵抗率及び高 い破壊電圧のような電気的性質、溶剤やせっけんに灯する抵抗性のような化学的 性質、基体上への塗布容易性、環境に月する無害性等である。ＳＭＤや同様なも ののためのコーティングとし、て、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）　、高密度ポリエ チレン（ＨＤＰＥ）等のような様々な＋（料か提供されているが、これらによっ て得られる結果は満足できるものではない。水防固止Ａとして知られるこれらの キイｖ：１は、例えばポリエステル、シリコン、セラミック、金属等でイ′１ら れた基体に付着せず、しかも、高温に酎えることかできない。

光７部品、プリント回路ｕｋ等と同様に、ＳＭＤの広い多様な範囲について、［ Ｉ叶ｌの及び他の問題か生じている。本発明の範囲内に入ると考えられる基体の 例は、例えば、抵抗器、集積回路、先導波管及びスイッチ、マルチチップ・モジ ュール（ＭＣＭ）　、シリコン・ウェハ、銅及び金導体線を備えたＦＲ−４積層 体又はＡＬ２０３−セラミック基板をベースとした印判回路基板（Ｐ　ＣＢ）の ようなＰＣＢ、及びハイブリット回路がある。

更に、高集積化、信号伝達の１ａ速化は、ＳＭＤのサイス縮少と同様に、新しい パターン作成ＩＩＪ能な＋４　Ｉ＋を要求している。ＲＡＭ及びＲＯＭチップ、 特にプロセッサの新Ｌ！（代の可能性は、高集積化及び多層化技術無しには十分 に用いることができない。従って、マイクロエレクトロニクスは、特別製の材料 及び相互接続のための新しい技術を必要としている。多層化技術は、高破壊電圧 、低誘電定数、高体積抵抗率、高腐食抵抗性、様々なタイプの基体に対する高い 付着性等のような、特別の性質を持つパターン作成ｕＪ能な誘電体÷］料を要求 している。前記性質か！・ｊえられ、コーチインクとして用いられ、更に処理さ れる、そのような材料は、超人規模集積回路（ＶＬＳＩ）技術のための新しい進 歩を始めさせるであろう。

これまでの例は、改良された性質かりえられた様々なコーティングの必要性を示 している。しかしながら、はとんど全ての場合にコーティングとして用いるため の（１１−のコーティングがあれば、最も有益である。これは、例えば、全ての ＳＭＤか配置されたＰＣＢに対する１回の処理を可能とするであろう。数多くの 性質を持つ、そのようなコーティングを達成するための試みがなされているが、 これまてに得られた結果は見込ろのあるものではない。

ＥＰ−Ａ−００３６６４８は、ヒートシール剤としてｆ受用するための縮合重合 体を記載している。この縮合重合体は、ａ）式Ｓ　ｉＸ４で表わされるシラン、 ｂ）ラン、Ｃ）式Ｒ”ＰＳ　１Ｘ４−Ｐて表わされるシラン、及び、ｄ）低揮発 性酸化物を重合することによって得られる。電子又は光学部品のためのコーティ ングとしての特別な使用については、同も述べられていない。

ＥＰ’−Ａ−０２２３０６７は、重合化触媒の存在下で、第２のモノマーと共重 合された、ＥＰ’−Ａ−００３６６４８に記載されたような縮合重合体を含む横 管組成物を記載している。ここにおいても、基体のためのコーティングについて は述べられていない。

本発明の目的は、塗布される新しいラッカーのおかげで、前記の「普遍的な」コ ーティングを提供することにある。

図面の簡＋１１な説明 図１は、銅及び金導体を有するＡｌ２Ｏ３基板上のコーティングの平面性を示す 。

図１は、９０℃、１００％ＲＨの寿命試験における、コートした、及びコートし ない１００ｎＦ　ＰＥＮコンデンサ上の相対容量変化を示す。

発明の開示 ｉ足って、本発明は、次のステップを実行することを含むプロセスによって得ら れるラッカーを与える。

（ｉ） ａ）式Ｉて表わされる、少なくとも１つのシリコン化合物を１〜１０モル％・Ｓ ｉＲ・・・（１） ここで、Ｒは、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アシルオキシ又はキレート 配位子、 ｂ）式■で表わされる、少なくとも１つの有機シランを２０〜９４モル％：Ｒ” 　（Ｒ”’Ｙ）　Ｓ　ｔ　Ｘ（４１−ｏ）　−”　（ＩＩ）＊　ｎ ここで、ＲＩＩは、アルキル、アルケニル、アリール、アルキルアリール、アリ ールアルキル、アルケニルアリール、アリールアルケニル、Ｒ“′は、アルキレ ン、アルケニレン、アリーレン、アルキル−アリーレン、アリール−アルキレン 、アルケニル−アリーレン、アリール−アルケニレン、 ＲＩＩ及びＲ″′は、選択により酸素、硫黄、又は−ＮＨ−か途中に介在、 Ｘは、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アシルオキシ、−ＮＲ’　２ ここでＲ′は、Ｈ又はアルキル Ｙは重合可能基、 ｍ及びｎは、Ｏ〜３の整数て、ｍ＋ｎは１〜３、Ｃ）弐■で表わされる、少なく とも１つのｆイ機ンランを５〜３０モル％二Ｒ”ＳｉＸ　・・・（Ｉ［［） Ｐ　４−Ｐ ここで、ＲＩＩ及びＸは、上記の意味を有し、ｐは１．２又は３、及び、選択に より ｄ）ＩａからＶａまての主属元素或いはＩＶｂ又はｖｂの亜属元素の、反応媒体 中で可溶な、少なくとも１つの低揮発性金属酸化物、又は、反応媒体中で可溶な 、低揮発性酸化物を形成する、前記元素の一つの化合物を０〜１０モル９６二を 、望ましくは水が存在せず、選択により有機溶媒の（ｆ在下で、０〜９０℃の間 の温度で、０．５〜４８時間の間、予備縮合するステップと、（１１）ステップ （ｉ）の予備縮合体を、実質的に化学量論的な量の水の存在下で、０〜１００℃ の間の温度で、１〜７２時間の間、加水分解・縮合するステップ。

好ましくは、式Ｉの成分ａ）は、２〜６モル％とされ、式■の成分ｂ）は、６９ 〜８３モル％とされ、弐■の成分Ｃ）は、１５〜２５モル％とされ、成分ｄ）は 無しとされる。

前記式■、■及び■において、１以上の化合物中に数回表われる基Ｒ，Ｒ’、Ｒ ＩＩ、Ｘ又はＹは、同し物を表わしたり、又は、異なる物を表わすことができる 。

従って、例えば、式■及び■の基Ｘは、両方の式においてメ！・キン基であった り、式■てはメトキシ基で、式■てはヒドロキシ基（水酸基）であってよい。更 に、式Ｉの基Ｒは、４つの異なる物を表わしたり、１つの同じ物を表わすことが できる。

ここで使われている「アルキル」という用語は、１〜２０．好ましくは１〜１０ 、更に好ましくは１〜６の炭素原子を持つ、直鎖状、分岐状、又は環状の飽和基 を、これに限定されることなく、表わすことを意図されており、最も好ましい基 は、１〜４の炭素原子を含む低級アルキル基である。そのような基の例は、例え ば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ＳｅＣ〜ブチ ル、Ｌｅｒｔ−ブチル、イソブチル、ｎ−ペンチル、ｎ−△、キシル及びシクロ ヘキシルを含む。

ここで使われている「アリール」という用語は、６〜２５、好ましくは６〜１４ 、最も好ましくは６〜１ｏの炭素原子を持つ芳香族の基を表わすことを意図され ている。例えばフェニルとナフチルがあり、フェニルが好ましいアリール基であ る。

ここで使われている「アルケニル」という用語は、２〜２ｏ、好ましくは２〜１ ０、更に好ましくは２〜６の炭素原子を有する、直鎖状、分岐状又は環状の、− 価又は多価の不飽和基を表わすことを意図されている。そのような基の例は、ア リル、２−ブテニル及びビニルである。

アルキルアリール基、アリールアルキル基、アルケニルアリール基、アリールア ルケニル基、アルキレン基、アルケニレン基、アリーレン基、アルキレン−アリ ーレン基、アリーレン−アルキレン基、アルケニレン−アリーレン基、アリーレ ン−アルケニレン基、アルコキシ基、アシルオキシ基、アルキルアミノ基、ジア ルキルアミノ基、アミド、アルキルカルボニル基、アルコキシカルボニル基等が 、当業者に周知の用語辞典によれば、前記アルキル基、アリール基及びアルケニ ル基から導き出される。そのような基の例は、メトキシ、エポキシ、ｒｌ−及び １−プロポキン、ｎ−５ｅｅ＝及びＬｃｒｔ−ブトキシ、イソブトキシ、β−メ トキシエトキシ、アクリルオキシ、プロピオニルオキシ、モノメチルアミノ、モ ノメチルアミノ、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、エチレン、プロピレン、ブ チレン、フェニレン、トルイレン、ベンジル、スチリル、メチルカルボニル、エ チルカルボニル、メトキシカルボニル及びエトキシカルボニルがある。

前記基は、ハロゲン、低級アルキル、ヒドロキシ、ニトロ、アミノ等のような、 通常使用される１以上の置換基によって置換されることができる。ここで使イっ れている「ハロゲン」という用語は、フッ素、塩素又は臭素を表わすことを意図 され、塩素が好ましい。

式Ｉのシリコン化合物ａ）は、 Ｓ　Ｉ　Ｒ４・・・（１） てあり、ここで、Ｒは、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アシルオキシ又は キレート配位子て、 「無機網１１形成成分」とも呼ばれる。

無機網［１形成酸分であるシランの例は、例えば、５ＩＣ１４、Ｈ８ＩＣｌ３、 Ｓ　ｉ　（ＯＣＨ）　Ｓ　＋　（ＯＯＣＨ３）４及びＳ　ｌ　（ＯＣ２Ｈ５）　 ４である。

３　４ゝ 好ましいグループは、Ｓｉ　（ＯＣ２Ｈ５）４、即ち、テトラエトキシシランで あり、以下、ＴＥ０１又はＴと呼ばれる。

式■のシランｂ）は、 Ｒ”は、アルキル、アルケニル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキ ル、アルケニルアリール、アリールアルケニル、好ましくはメチル、Ｒ″′は、 アルキレン、アルケニレン、アリーレン、アルキレン−アリーレン、アリーレン −アルキレン、アルケニレン−アリーレン、アリーレン−アルケニレン、好まし くはＣｌ−４アルキレンで、Ｒ＋＋及びＲ″′は、選択により酸素、硫黄又は− Ｎｕ（−が途中に介在、Ｘは、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキン、アシ ルオキシ、−ＮＲ２’、ここでＲ′は、Ｈ又はアルキル、好ましくはＣｌ−４ア ルコキシであり、Ｙは、重合可能基、好ましくは、メタクリルオキシ、アクリル オキシ、エポキシ、ビニル、アリル、 ｍ及びｎは、０〜３の整数、好ましくは、それぞれ０と１で、ｍ＋ｎは１〜３で あり、 「有機網目形成成分」とも呼ばれる。

架橋基Ｒ″′の途中には、選択により、酸素、硫黄及び、−ＮＨ−の如き窒素の ようなヘテロ原子を介在させることができる。従って、ポリエーテルのような、 ２〜１０の反復単位が、有効に得られる。

機能性有機網目形成成分の例は、 （ＣＨ３０）　３−３ｉ−（ＣＨ２）　ｘ−ＣＨ−ＣＨ２ｘ””］、２（ＣＨ３ ０）　３−５ｉ−（ＣＨ２）　２−好ましくは、式Ｈの成分ｂ）は、（Ｒ”’Ｙ ）Ｓ　ｉＸ３てあり、ここで、Ｒ″′は、Ｃｌ−４アルキレンであり、Ｙは、ア クリルオキシ、メタクリルオキシ、グリシジルオキシ、ビニル、ア鴨、エポキシ シ知ヘキシルであり、Ｘは”　Ｉ−４アルコキシである。

最も好ましいグループは、３−り刃シジルオキシブロビルトリメトキシシラン及 び３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシンランであり、それぞれ、以後ｇ ｌｙｍｏ　（Ｇ）及びｍｃｎｏ　（Ｍ）と短縮する。

弐■のシランＣ）は、 Ｒ”　ｐ　５ｉＸ４−ｒ） てあり、ここで、Ｒ“、Ｘ及びｐは１．？！−’、意味を１′−ｆシ、［網１１ 修飾成分」とも）・Ｆばれる。

その例は、例えば、 Ｃ１］　−８ｌ−Ｃ１３、ＣＨ３−８ｉ−（ＯＣ２Ｈ５）３、ＣＨ−ＣＨ−３ｉ −（ＯＣ２Ｈ５）　３、ＣＨ−ＣＨ−５ｉ−（ＱＣ２Ｈ４０ＣＨ３）　３、ＣＨ ２−ＣＨ−３ｉ−（ＯＯＣＣＨ３）　３、（ｔ−ＣＨ）（ＣＨ３）２−５ｔ−Ｃ １、（ＣＨ３）　２（ＣＨ２−ＣＨ−ＣＨ２）−５ｉ−Ｃｌ好ましくは、１〕は ２てあり、Ｒ”はアリールであり、Ｘはヒドロキシ又はルシランジオールであり 、以後、縮めてＰ２とする。

シランは、商業的に入手可能であるか、又は、当業者に周知の方法によって容易 に作！戊される。例えば、Ｗ、Ｎｏ１ｌ　“Ｃｈｅｍｊｅ　ｕｎｄ　Ｔｅｃｈｎ ｏｌｏｇｉｅｄｃｒ　５ｉｌｉｃｏｎｅ　”　、　Ｖｅｒｌａｇ　Ｃｈｃａｊｅ 　ＧｍｂＨ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ、　Ｂｃｒｇｓｔｒａｓｓｅ　（１９６８）参照 。シランは、純粋であることに注意する必要がある。Ｃｌ５Ｂ、Ｃａ５Ｔｉ等の ような微量の電解質は、反応条件、及び、このようにして得られるラッカーの性 質に悪影響を与える。

シラン・モノマー（ａ）、（ｂ）又は（Ｃ）の代わりに、それぞれ、そのオリゴ マーを用いることもできる。これらのオリゴマーは、反応媒体中に可溶であり、 それらは部分的に予備縮合される。これらの部分的Ｔ−備縮合体、即ち直線状あ るいは環状のポリ有機シロキサンは、低い分子量を有し、縮合率は２〜１００の 範囲に亘っている。

選択成分（ｄ）としては、周期率表の主属ＩａからＶａ或いは亜属ＩＶｂ又はｖ ｂの元素からなり、反応媒体中で可溶な、低揮発性酸化物か、又は、反応条件下 で、既に述べたような低揮発性酸化物を形成する、反応媒体中で可溶な、前記元 素の１つの化合物を用いることができる。好ましくは、成分（ｄ）は、次の元素 、Ｎａ、に、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂ、Ａｌ５Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ及び／又はＶ 、より好ましくは、Ｎａ、に、Ｃａ、Ｍｇ、Ｂ、ＡＩ、Ｓｎ、Ａｓ及びＰ、の１ つから出発して得られる。

低揮発性酸化物のうち、好ましい酸化物は、ＮａｚＯ１Ｋ２０、ＣａｂＳＳｎ０ ２、Ａｓ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３である。Ｂ２Ｏ３が最も好ましい。

反応媒体中で可溶で、前記低揮発性酸化物を形成する化合物は多数存在する。

ホスホン酸、ホウ酸のような鉱酸も、それらのエステル、ハロゲン化物及び塩と 同様に適当である。ＮａＯＨ，ＫＯＨ又はＣａ　（ＯＨ）２のような水酸化物、 ５ｎｃＩ　及びＰＣｌ５のようなハロゲン化物、及び、ＮａＯＲ，ＫＯＲ，Ｃａ （ＯＲ）　又はＡＩ　（ＯＲ）３、基Ｒは、メタノール、エタノール、プロパツ ール及びブタノールのような低級アルコールに由来する基、のようなアルコラー ドも適当である。選択的に用いることができる出発化合物は、酢酸塩、塩基性酢 酸塩、塩基性酢酸鉛塩及びギ酸塩のような、揮発性の酸に対応する塩である。

ラッカーを形成するヘテロポリ縮合体につながる縮へ化を達成するために、所望 量及び比に従−〕て、出発成成分）　、ｂ）　、ｃ）及び選択によりｄ）が、ま ず予備縮合ステップのχ１象となる。このステップは、好ましくは水が存〆［せ ず、選択により、反応条件下で不活性である何機？８媒のイｒ在下て大行される 。この有機溶媒は、例えば、メタノール、エタノール、プロ／くノール、ブタノ ールのようなアルコール、シメトキンエタンのようなエーテル、ジメチルグリコ ールアセテートのようなエステル、アセトン又はメチルエチル’ｒｌ−ンのよう なケトンである。奸ま【７くは、予備縮合ステップは、外部ｒｆ機溶媒無しに実 行される。このステ・ノブは、好ましくは、外部から水を加えることなくｉｉわ れ、反応媒体中に存在する水は、ジフェニルシランシオール（成分Ｃ）の０１− １基、及び、アルコキシ基を持つＯＨ基の縮合反応の結果として４１シ、るもの である。この水は、引き続いて他の成分の縮合を開始させるかもしれないが、そ の量は少ない。

Ｔ−備縮へは、陽ｆ・Ｈ十又は水酸基イオンＯＨ−を発生する化合物や、アミン のような触媒の（ｒ（Ｊｌ−ドＣ丈行することができる。１１＋を発生する化合 物の例は、塩酸、硫酸、リン酸、耐酸及びギ酸のような６機酸又は鉱酸である。

ＯＨ−発生化合物及びアミンの例は、例えばアンモニア、ナトリウム、カリウム 及びカルシウム水酸化物のような、アルカリ又はアルカリ土類金属の水酸化物、 及び、反応媒体中に溶けるアミン、例えば低級アルキルアミン及び低級アルカノ ールアミンである。好ましい触媒は、ギ酸及びアンモニアである。触媒の総量は 、例えば３モル／ρまての範囲とすることかできる。

子（ｉ２縮合ステップは、通常、０〜９０℃、好ましくは１０〜７０℃の範囲の 温度で実行される。ＰＣＥａ縮合ステップを完了するのに必要な時間は、０４５ 〜４８時間、好ましくは４〜２４　ＩＲ７間の間である。溶媒が用いられる場合 、溶媒の沸騰温度を含み、同（２範囲か通常適用される。しかしながら、反応は 、好ましくは室温で行われる。溶媒は、予備線５合化された媒体から、反応の最 後に取除かれることかできる。

予備縮合は、選択により、ます、１以上の出発成分、又は、１つ、いくつか又は 全ての出発成分の一部のＴ−（１縮合を行い、次いて、残る成分又はその部分を 追ＩＡ比で、予備縮合化のプロセス、又は、追加の綜合のプロセスを、最終的に 実行することによって行うことができる。

予備縮合は、予備縮合体が、未だ、液体の粘調性を示すような進展度合まで実行 される。

予備縮合に続く縮合（ｉｉ）は、選択により溶媒の溶液無しとして、実質的に、 加水分解ｎＪ能基の加水分解に必要な化学量論的な量で実行される。

「実質的に化学量論的」という用語は、水の正確な化学量論的な量±５％を越え ない範囲を意味することを意図している。この明細書で用いられている化学量は 、最初に用いられる出発材料を基礎として旧算される。好適な実施例によれば、 水は、段階的に加えられる。

縮合ステップ（ｉｉ）は、好ましくは、上記のようなタイプの触媒の存在下で実 行される。縮合（ｉｉ）のための好ましい触媒は、ギ酸及びアンモニアである。

触媒の総量は、例えば５モル／１２までの範囲とすることかできる。前記縮合の 間、既に述べた何機溶媒の１つが、予イ）ｉ！縮合（ｉ）の完了時に取除かれて いなければ前記縮合（ｉｉ）の始めから、又は、前記縮合中に加えることによっ て、存在してもよい。縮合ステップ中に溶媒が用いられる場合には、！工学を使 って除去することかできる。

縮合（１１）は、０〜１００℃の間、好ましくは２０〜８０℃の間の温度で、１ 〜７２時間の間、好ましくは、４〜１６時間の間の時間実行される。反応パラメ ータ、特に反応１４間は、出発材料の性質、予備縮合の反応条件、縮合温度及び （１，＋られるラッカーの所望粘度の関数として調整される。典型的には、ラッ カーの所望回ａ粘度を得るように縮合が継続される。好ましくは、前記固有粘度 は５〜１０１００Ｏ／ｓの間である。この粘度は、ラッカーが容易に処理される ように、即ち、対象基体に容易に塗市てきるように選ばれる。粘度は、毛細管粘 度測定のような公知の方法で測定される。

ラッカーは、コーティングのだめのように用いられ、又は、追加の添加剤を含む ことかできる。これらの添加剤は、一般的なものであり、有機希釈剤、だれ防止 補助剤、顔料、染料、ＵＶ安定剤、粘度調整剤、酸化防止剤、充填剤を含むが、 これらに限定されない。好ましくは、ランカーは、粘土、焼成粘土、エア。ジル （Ａｃｒｏｓｉｌ　登録商標）、α一方解石、ガラス繊維、ガラス・フレーク、 タルク等のような充填剤を含む。充填剤は、ラッカーの重量を基礎として、１〜 ７０重量％とすることができる。

好ましい充填剤は、Ｌ　Ｕｚｃｎａｃタルク及びガラス繊維であり、これらは、 コーティングの前にラッカー中に取入れたり、コートされた後で、その上に撒か れることができる。

ラッカーが処理されるべき時点に関しては、タイムリミツトが、縮合反応の完了 後、約１５年であるため、特別な要求は存在しないが、灯ましくは、縮合後２０ ０日以内に塗布される。この要求は、粘性変化のためである。あるいは、段階的 に、即ち、予備縮合と縮合を２つの異なる時点に行うことによって、ラッカーを 得ることができる。この場合、予備縮合体を、水無しの環境中で、低温で保存し て、縮合反応が開始しないように注意する必要かある。

他の実施例によれば、ラッカーは、溶媒を例えば蒸留によって除去して、溶媒な して保存されることかできる。必要であれば、粘性を調整するために、溶媒及び ／又は反応性稀釈剤を、塗布前に加えることかできる。溶媒は、通常の溶媒（例 えばプロパツール、ブトキンエタノール、プロポキシアセテート）である。

反応性稀釈剤は、例えば、スチレン・オキシド、フェニル・グリシジル・エーテ ル、ネオペンチルゲルコール・ジグリンジル・エーテルであり、硬化処理中に有 効に有機網１」中に取込まれる。

本発明の他の１−１的は、本発明によるラッカーを前記基体上に塗布するステッ プと、前記ラッカーを硬化させるステップを含む、基体」−のコーティングを得 るためのプロセスである。

ラッカーは、公知の方法によって塗布される。ラッカーを塗布するための通常の 方法の例は、刷ｕ２す、印刷、スクリーン印刷、ディップコーチ、インク及びそ の後のスビニンクオフ、ツーキング、吹き付は等である。ラッカーを塗４１する 方法は、ラッカーの粘性及びコーチインクされる基体に基づいて決定される。又 は、プラント中で使用されている特定のプロセス中で処理されるようにするため 、ラッカーの粘性か調整される。なお、部品は、その全ての面についてコートさ れる必要はなく、例えば、２面のみコートされる必要がある立方体状の基体は、 最も好適な方法を使って、それらの而についてのみコートすることがてきる。こ れは、２つの主な酸化可能面を有する薄膜コンデンサのようなＳＭＤの場合であ る。このようにして塗布されたラッカーは、それから、その顕著な特性を得るた めに硬化される。

縮合に続くステップは、ステップ（ｉｉ）の縮合体の硬化である。この硬化は、 有機網目形成成分ｂ）の重合可能基Ｙの重合化である。この重合化は、ラジカル 光重合、熱及び／又は硬化剤重合とすることができる。

この硬化は、温度処理によって、及び／又は、硬化剤、即ち硬化薬剤のいずれか によって開始されることができる。硬化剤は、触媒と共に用いることができる。

適当な硬化剤は、通常使用されているものであり、例えば、ジアシル過酸化物、 例えばベンゾイル及びラウロイル過酸化物−ケトン過酸化物、例えばアセトン及 びシクロヘキサノン過酸化物：炭化水素過酸化物、例えばＬｅｒｔ−ブチル、ク ミル（ｃｕｍｙｌ　）　、デカヒドロナフチル過酸化物ニジヒドロカルビル（ｄ ｉｈｙｄｒｏｃａｒｂｙｌ　）過酸化物、例えばジーｔａｒｔ−ブチル及びジク ミル過酸化物；バーセタール（ｐｅｒｃｅＬａｌ）　、例えば１．１−ジー（ｅ 「［−ブチルペルオキシ−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン；過酸エステ ル、例えばＬｅｒｔ−ブチル過安息香酸エステル、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ イソプロビル−過炭酸エステル、ビス（４−１ｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル） ベルオキシジ炭酸エステル、ブチル及びシクロヘキシル過炭酸エステル、ビシク ロヘキシル・ベルオキシジ炭酸エステル、ｔｅｒＬ−ブチル過ビバル酸エステル 、Ｌｅｒｔ−ブチル過オクタン酸エステル、及びＬｃｒＬ−ブチル過マレイン酸 エステルや、アセチルシクロへキサン・スルホニル過酸化物である。アゾビスイ ソブチロニトリルのような通常のアゾイック開始剤や、従来の第１及び第２脂肪 族又は芳６族アミン、例えばジエチレントリアミンも適当である。３フツ化ホウ 素モノ工チルアミン錯体も、硬化剤として用いることができる。ヘキサヒドロ無 水フタル酸のような無水物も又適当てあり、ヘキサヒドロ無水フタル酸の場合に は、Ｎ−ベンジルジメチルアミンを触媒として有効に用いることができる。ハロ ゲン化アンチモン、例えば５ｂＦＧも用いることができる。硬化剤のタイプは、 重合されるべき官能基に依存する。官能基が二重結合Ｃ−Ｃであれば、硬化剤は 通常、過酸化合物である。官能基がエポキシてあれば、硬化剤は、アミン、５ｂ Ｆ６、ヘキサヒドロ無水フタル酸／Ｎベンジルジメチルアミン、又は３フツ化ホ ウ素モノ工チルアミン錯体である。エポキシの硬化のために好適な硬化剤は、無 水物／アミン及び３フツ化ホウ素である。硬化剤の量は広範囲に亘ることかでき 、エポシキ硬化の場合には、エポキシ含有量に基づいて、１〜１００％、好まし くは５〜５０％の範囲に亘ることかできる。硬化剤と共に触媒が用いられるとき には、それらは、硬化剤の重量を基礎として、０．０１〜１００重量％、好まし くは５％とすることができる。

硬化剤を用いた又は用いない熱硬化は、２０〜２００℃、好ましくは５０〜１５ ０℃の温度で実行される。硬化時間は、広範囲に変化することができ、通常は、 １０分〜７２時間の間、好ましくは０．５〜２０時間の間とすることができる。

熱硬化は、選択により、真空下で実行することができる。

光硬化は、ＩＲ硬化、ＵＶ硬化、又は、任意の適当な光硬化、例えば、光化学線 照射の下で作用する硬化、等とすることができる。好ましくは、光硬化はＵＶ硬 化である。この後者の場合、ＵＶ活性化開始剤が適当である。この開始剤の例は 、１−ヒドロキシ−シクロへキシルフェニルケトン、ベンジルジメチルアミンル （ｃｃＬａｌ　）　、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパツノ、ブチル・ オキシド、ベンゾイン・オキシド、エチル・オキシド、ベンゾフェノン、ベンゾ イン、置換チオキサントン（ｌｈｉｏｘａｎＬｈｏｎｃ）　、及び、トリアリー ルスルホニウムヘキ→ノ゛フルオロ−リン酸塩及び−アンチモノ酸塩（例えばユ ニオンカーバイドのｃｙｒａｃｕｒｃ　ＵＶ　Ｉ　６７４）のようなイオン性光 開始剤である。成分ｂ）のＹ基の（メタ）アクリルオキシ官能基を硬化するため の、好適なＵＶ開姶剤は１−ヒドロキシーンクロへキシル−フェニルケトンであ る。１−ヒドロキシ−シクロへキシル−フェニルケトンは、商品名ＩＲＧＡＣＵ ＲＥ１．８４　（チバガイギー社）で商業的に入手可能である。

熱又はＵＶ硬化開始剤の量は、ラッカーの重量を基礎として、０．０１〜５重量 ％の間とすることができ、既に説明したように、重合官能基の含有量に基づいて ＝！算することもできる。上記のものに、加速剤を加えることもてきる。そのよ うな加速剤の例は、第３アミン、好ましくはＮ−メチルジェタノールアミンであ る。この加速剤の量は、光開始剤の重量を基礎として、１０〜３００重量？６の 間、好ましくは５０〜２００重量？６の間とすることができる。

本発明の実施例によれば、硬化は、熱硬化及びＵＶ硬化のいずれかとされる。

異なる順序も有効であることか発見されている。例を以下で説明するが、ここで 、ｐは、Ｉ　ｒｇａｃｕｒを用いたＵＶ照射化での光硬化を表わし、ｔは、無水 物／アミン又はフッ化ホウ素を用いた１２０℃での熱硬化を表わす。を及びｐの 後の括弧内の数字は、それそｈＲ？ｉ間及び分単位で表わされた硬化時間を表わ す。これらの例は、を及びｐ−硬化の組合せの例として与えられ、ｐ（１）−ｔ 　（１６）　、ｔ（１，６）　−ｐ　（１）、ｔ　（１）　−ｐ　（１，）　− ｔ　ｃｘ６）等である。

他の実施例によれば、硬化は、２段階硬化であってもよく、この場合、コートさ れた基体の取扱を可能とするために、まず光硬化が実行され、ラッカーを完全に 硬化するために、それから熱硬化か実行される。第１段階は、極めて短時間、例 えば約３０秒であり、コーティングがくっつかなくなるため、このようにコート された基体は容易に取扱える。この時点でのラッカーは、「予備硬化」ラッカー である。第２段階は、より長い時間、例えば１６時間を必要とする。基体がくっ つかないという事実のため、炉中の基体場所間の最小距離の制限はなく、互いに くっつく危険はない。この実施例は、処理の容易化及び迅速化、炉の小型化等を 許容する。

このプロセスで得られたコーティングは、０．１〜２００μｍの間、好ましくは １〜１５０μｍの間の厚みを合する。ラッカーを塗４１する前に、基体は、離削 （ｋｅｙｉｎｇ　ａｇｅｎｔ）或いは１次層又は下層によってコートされること ができるが、この予備コーティングは必ずしも必要なしのではない。このコーテ ィングは、下層が、例えば充填剤を含むラッカーであり、表面層が、純粋なラッ カーである２重層として得ることもてきる。

本ラッカーによって、任意の基体、特にＳＭＤ及びＰＣＢのような基体が、コー トされることかできる。例えば、薄膜コンデンサ、マルチチップ・モジュール、 抵抗器、集積回路、シリコン・ウェハ、光部品である。本ラッカーは、金属、ポ リエステル、セラミックス等に付むされ、様々な基体上で非常に１−１這い付置 性を示す。

従って、本発明の他の１」的は、本プロセスによって得られるコーティングが、 その土に塗布された基体を！ｊえることである。更に、本コーティング・プロセ スは、本ラッカーをコーティングとして用いる方法として表現することもてきる 。

以下、本発明は、次の実施例によって、より詳細に説明されるが、これらの実施 例は、本発明の転回を例示したものとして理解されなければならず、添付し７た クレームによって定義された本発明の転回を限定するものではない。

発明を実施するだめの最良の形態 実施例１−ＧＭＰ２Ｔの合成 ０．４モルの製剤のためのシステムＧＭＰ２Ｔの調製は次のとおりである。

９４．４５ｇ　（０，４モル、３８．６モル％）ＧＬＹＭＯ（ユニオンカーバイ ド月、の３−グ１し・ジルオキシプロピルトリメトキンシラン） ９９．２４ｇＣ０，４モル、３８．６モル％）ＭＥＭＯ（）月／−力（Ｆｌｕｋ ａ）　＞１．の３−メタクリルオキシプロピルトリメ］・キンシラン） ４１、０７ｇ　（０．　２モル、１８．９２モル％）シフＪニルシランンオール （フルー力′ｆ−１：）８、３−、３ｇ　（Ｃ１．　［１４モル、３．８６モル ％）ＴＥＯＳ（フルー力Ｈのテトラエトキシシラン）４２、６２ｇ　（２．３７ モル、化パ″Ｊ！ａ論的な量）水多数巻き凝縮器、温度工１及びＡＭ’Ｔロート を備えた５　０　０＋ｎｌの３６ガラスフラスコ中に、前記シランを上記の順序 でｆ’ｌ’ｊＴＬして入れる。ミルク状の反応混合物は、室温で１８時間の間、 磁気的に攪拌される。その後、約９０分以内に、懸？ｌＡｉｆｋは、加熱用マン トルを使−）で、最大で約７０℃の内部温度まで加熱される。組成物は透明にな り、外部加熱を取除くことなく、化学ｍ論的な量の］／４（約１　０＋ｎｌ）の 水か、滴Ｉー’ロー１−中に工１り込まれ、１段階で加えられる。その結果、温 度が約４−５℃低下した懸濁液は、透明になるまで（約２分後）強く攪拌される 。それから、２　（１　’，ｙ）の川明ｈｊに、１回に化学量論的な量の１／４ （約１．０＋ｎｌ）の水が混合物に加えられ、その温度は約７０℃に保持される 。水を最後に迫力Ｉ比た後、ラッカーか透明になったとき（約２　［１−Ｂ　ｏ 分後）、組成物は、加熱された状態（約６９℃）で、史にちうｌｌＬ’７間攪拌 される。加熱用マントルを取除いた後、透明なラッカーは、室温まで徐々に４却 される。

２０℃に１４０間（”４存（気候制ｉＩＩｌｌ室；　ｃｌｉｍａＬｉｚｃｘｌ　 ｃｈａｍｂｅｒ　）　した後、ＧＭＰ２丁ラッカラツカ−に適するようになる。

その時点での固ｒ了粘度は、約１１ｍｊ／ｓ　（２０℃でウベローデ型毛細管粘 度工１により決定）である。

実施例２ 上記実施例１て１調製されたＧＭＰ２Ｔラッカー（固形含ａ量５４％）の１０ｇ 中に、０．２ｇの旨ｇａｃｕｒｃ　１８４　（チハガイギー）が溶解された。薄 膜ＰＥＴコンデンテン、この溶液中にディップされた。次いて、スピンオフ処理 （４０秒、６　０　０　ｒ＋膚）か行われた。１００ＯＷの中圧水銀灯（ロック タイト）で３０秒間照射し、その後１２０℃で１６時間、加熱することによって 、硬化が行われた。

このようにして得られたコーティングは、約５μｍの厚みを何し７ていた。

実施例１３ 前記実施例１て調製されたＧＭＰ２Ｔラッカーの１０ｇ中に、１．２２ｇのへキ サヒドロ無水フタル酸（ラッカーのエポキシ含ｈ−ｉを基礎として５０モル％） 及び０．０６１ｇのＮ−ヘンシルジメチルアミン（酸無水物を基礎として５重量 ％）か溶解された。薄膜ＰＥＴコンデンサが、この溶液中にディップされた。そ の後スピンオフ処理（４０秒、６００ｒｐｍ）か行イっれた。１．２０℃で１６ 時間加熱することによって硬化か行われた。このようにして得られたコーティン グは、約５μｍの厚みを何していた。３回の温度サイクル（−５５℃て′う０分 ／＋１２５℃で３０分）の後、コーチインク層中にクラツクの形成は観察されな がった。

コンデンサを湿度条件（４０℃、１００９６ＲＨ）下に保存したところ、コート したチップの容量値の減少は、約２５０口後に始まった。これに対して、コート しないチップは、１．　３　０　［＋後に低Ｆを示し、低下速度も、ずっと早か った。

実施例４ 上記実施例１て調製されたＧｋｉＰ２Ｔラッカーの溶媒が、減圧下で蒸発により 取除かれた。５４ｇの溶媒なしラッカーが４０”Ｃまて加熱され、１．２２ｇの へキサヒドロ無水フタル酸及び０．０６１ｇのＮ−ヘンシルジメチルアミンが溶 解された。コンデンサ、抵抗器及びカプセル化された集積回路を有する印刷回路 基Ｉｆ　（ＦＲ−４積層体を基礎とするＰＣＢ）が、ラッカー中にディップされ た。ＰＣＢは、ラッカー浴から、５ｃｍ／分の速度で取出された。硬化は、１２ ０℃で１６ｎ！７間行われた。コーチインク層は、約２０μｍの厚みをｆ４Ｌ， ていた。全ての部品及びＭｌｆＭは、コーチ、インクによって十分カバーされて いた。更に、コーティングを塗布する前の基板のクリーニングは必要なかった。

ＰＣＢか、１２０℃に耐えられない部品（例えば？１１解コンデンサ）を含むも のであれば、ヘキザヒドロ無水フタル酸及びＮ−ベンジルジメチルアミンの代わ りに、３．３ｇのジエチレントリアミン（エポキシＤ１４ｍをＪＩ（礎として２ ０モル？６）が用いられる。それから、硬化が８０℃で１時間行われる。この場 合も、ＰＣＢのクリーニングは必要なかった。

実施例５ １０ｇの溶媒なしＧＭＰ２Ｔラッカー（実施例３と同様）中に、１．　０　ｇの ｎ−プロピルアセテート及び１ｇのＣｙｒａｃｕｒｃＵＶＩ　６９７４（−Ｌ− オンカーバイド）及び１ｇのＮ−メチルジェタノールアミンが加えられた。溶ｌ Ｉｋは、ディンピング及び、その後のスピンオフ処理（１６００ｒ−で３０秒間 ）により、シリコンウェハに塗ｎｉされた。コートされたシリコンウェハは、次 いて１２０℃で１時１８１ｒ呆ｔ１１された。コーティング層は約１２μｍの厚 みを有し、非常に滑らかな表面であり、シリコンに対する（・１着力は非割に高 かった。

実施例６ １０ｇのＧＭＰ２Ｔラッカー中に、０．５ｇのＤａｒｏｃｕｒ　４２６３　（メ ルク＝ｈ１ｃｒｃｋ）及び０．５ｇのＮ−メチルジェタノールアミンが加えられ た。銅及び金導体線（高さ３−４７１ｍ）を白゛するＡ１２０３セラミツク基板 が、ディッピングと、これに続くスピニングオフ（１６００ｒｐｍで３０秒）に よって、このラッカーでコートされた。塗（’Ｉｔされたコーチインク層は、Ｕ Ｖ照射（４００ｎｍ、１３ｍＷ／ｃ＋／）で５分間硬化され、その後、１２０℃ で１６時間焼ｆｔＩけられた。銅及び金導体は、図１に示されるように、はぼ総 合的に８Ｔ；、ＩｎＪ化された。ここで図１ａは、コー１していない．ＬＶＩＭ に関し、図１ｂは、コードンた基数に関する。

実施例７ 上記実施例］て．周製された１０ｇのＧＭＰ２Ｔラッカー中に、１．、２２ｇの へキサヒドロ無水フタル酸（ラッカーのエポキシＣＪ４ｍを基礎として５層モル ０６）及び０．０６１ｇのＮ−ヘンシルジメチルアミン（酸無水物を基礎として ５重量９６）か溶解された。薄膜ＰＥＴコンデンサ（１０（、）ｎＦ）が、この 溶７ｔｋ中にディップされた。その後、スピンオフ処理か行われた。硬化は、１ ２０℃で１２時間加熱することによって達成された。このようにして得られたコ ーティングは、約３０μｍの１ｖみを何していた。湿度条件（９０℃／１００％ ＲＨ．電圧は印加せず）下の試験の結果、コートしたコンデンサは、５日後に容 量値の減少か始まったのにλ・１して、コートしないものは、減少か１１］後に 始まった。時間に対するＨｌ対容量変化を示した図２参几受入れられるためには 、コンデンサは、上記のような湿度条（旧こ３日間耐えなければならない。

実施例８ 重量で２５、５０、６０、７０％のＬｕｚｅｎａｃタルクが、上記のように作成 されたＧＭＰ２Ｔラッカーに混合され、上記のように塗布された。硬化は、ＢＦ ３エチルアミン錯体（５層９ｇモル）により、次のような順序で行われた：熱（ １２０℃）１時間−Ｕ■１分−熱（１２０℃）１６時間。このコーティングは、 ４５０ｎＦコンデンサ上で、多湿雰囲気（４０℃／］．ＯＯ％ＲＨ）中で試験さ れた。１３０口後まで、容量変化は、わからなかった。

実施例９ 第１層は充填剤を含み、第２層も第２の充填剤を含むことかできる、２層のラッ カーか塗布された。システムは、ＧＭＰ２Ｔシステムてあった。第１層は、１２ ０℃で１時間Ｔ−備硬化され、その後、第２層か塗布され、熱硬化が１２０℃で １時間継続され、その後、光硬化（１分１５００Ｗ）が行われ、更にその後、熱 硬化（１２０℃／１６時間）が行われた。充填剤の量が５０％である、様々なシ ステムについて、多湿雰囲気（４０℃、１００％ＲＨ）中で、４５０ｎＦ：］ン シランか試験された。研究されたシステムは、ＧＭＰ２Ｔ＋ガラス／Ｇガラ２Ｔ 、ＧＭＰ２Ｔ十タルり／ＧＭＰ２Ｔ，ＧＭＰ２Ｔ＋ガラス／Ｇガラ２Ｔ十タルり である。全ての試験の結果、いずれも、４０℃／１００！？６ＲＨの条件で、少 なくとも１５　０　１ＥＩ耐えることかわかった。

実施例］０ ２ケ月間溶媒なしの状態で保存された、１　（’）　ｇの溶媒なしＧＭＰ２Ｔう ，カー（実施例３と同様）に、１．０．８ｇのネオペンチル・グリコール・ジグ リシジル・エーテル（ＮＰＧＧＥ）及び５．５ｇのジエチレントリアミンが加え られた。

ＮＰＧＧＥを加えることによって、ラッカーの粘度が、因子］、８たけ低下した 。

このシステムが、エアブラシによる吹き付はコーティングによって、ＰＣＢ　（ 実施例３参照）に塗布された。硬化は、８０℃で０．５時間、行われた。塗布さ れたコーティングは、約８μｍの１ｖみを有していた。コートしたＰＣＢは、多 湿の気候条件（４０℃、Ｉ］１対湿度９５０６で１５００時間以上）に対して、 十分な耐久この新しいラッカーに！ｊえられた性質のいくつかは、次のとおりで ある。

基体への良好な０管カニ 本コーティングは、様々な基体に対して良好な０１着力を示す。１５１着力は、 ＤＩＮ（ドイツ現ｆｆ１）５３１５１の方法に従って、１０μｍの厚みのコーテ ィングにり１するクロスカットテープ；Ｊ厖で４１１１定された。スケール範囲 は０〜５に亘り、例えば、Ａｌ２Ｏ３セラミック、シリコンウェハ、平坦なガラ ス、銅、アルミニラ本コーティングは、非常に低いアルカリ含有量（１０ｐｐａ ＋という低さ）を含んでいる。汚染物質の存在は、電極ｄ食や腐食に寄与する１ つの要因であるが、本コーティングは腐食に対する感受性が低い。

化学薬品： 本コーティングは、通常使用される工業的な溶媒や洗浄剤に対して抵抗性がある 。

水に対する反応： 水の吸収は、０．５％より少なく、１００μｍの厚みのコーティングに対して測 定した水蒸気浸透率（ＷＶＰＲ）は、３ｇ／ｍ２ｄより少なかった。水は、腐食 を生しさせる重要な因子であり、従って、本コーティングの低いＷＶＰＲは、腐 食を減らす。

長い保存寿命： ２００日より長い保存寿命が得られる。これは、反応完了後、短い時間内に処理 される必要がある従来のエポキシシステムに比べて有利である。

粘性： 部品の小型化は、チップに塗布されるコーティングが非常に薄いこと、典型的に は１００μｍより薄いことを要求する。コンデンサに対して適用可能な技術は、 ディップコーティング（最後に過剰材料がスピニングオフされる）、スクリーン 印刷、又は、セラミックチップ上に７ＩＳｔ！ｉｉ！として導電ペーストを塗布 するのに使われると同様なディップ処理による切断エツジのコーティングを含む 。異なる技術は、出発１料の異なる粘度を要求する。本ラッカーの粘度は、これ らの要求に容品にχ・１応てきる。

時間（日数） ＩＧ　２ ＰＣＴ／ＥＰ　９３１０１４２８ フロントページの続き （５１）　Ｉｎｔ、　Ｃ１，’　識別記号　庁内整理番号ＨＯ５Ｋ　３／２８　 Ｃ７１２８−４Ｅ（７２）発明者　ポパール・ミヒャエルドイツ国　ディー８７ ００．　ビュルツブルグ。

パインガルテンシュトラーセ２６ （７２）発明者　シュルツ・ヨッヘン ドイツ国　ディー８７０７．パイツホッホハイム、アム　ジエンケンフェルト４ １ Ｉ （７２）発明者　オルツウスキ・ビル力ドイツ国　ディー８７０７．パイツホッ ホハイム、スペッカーツベーグ７２エイ （７２）発明者　ピルツ・モニカ ドイツ国　ディー８７０２．クラインリンダ−フェルト、フランケンシュトラー セ５エイ

Claims (35)

【特許請求の範囲】
1. １．次のステップを含むプロセスによって得られるラッカーであって、（ｉ）ａ ）式Ｉで表わされる、少なくとも１つのシリコン化合物を１〜１０モル％：Ｓｉ Ｒ４…（Ｉ） ここで、Ｒは、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アシルオキシ又はキレート 配位子、 ｂ）式ＩＩで表わされる、少なくとも１つの有機シランを２０〜９４モル％：Ｒ ′′ｍ（Ｒ′′′Ｙ）ｎＳｉＸ（４−ｍ−ｎ）…（ＩＩ）ここで、Ｒ′′は、ア ルキル、アルケニル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、アルケ ニルアリール、アリールアルケニル、Ｒ′′′は、アルキレン、アルケニレン、 アリーレン、アルキル−アリーレン、アリール−アルキレン、アルケニル−アリ ーレン、アリールーアルケニレン、 Ｒ′′及びＲ′′′は、選択により酸素、硫黄、又は−ＮＨ−が途中に介在、Ｘ は、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アシルオキシ、−ＮＲ′ここで Ｒ′は、Ｈ又はアルキル Ｙは重合可能基、 ｍ及びｎは、０〜３の整数で、ｍ＋ｎは１〜３、ｃ）式ＩＩＩで表わされる、少 なくとも１つの有機シランを５〜３０モル％：Ｒ′′ｐＳｉＸ４−Ｐ…（ＩＩＩ ） ここで、Ｒ′′及びＸは、上記の意味を有し、ｐは１、２又は３、及び、選択に より ｄ）ＩａからＶａまでの主属元素或いはＩＶｂ又はＶｂの亜属元素の、反応媒体 中で可溶な、低揮発性金属酸化物、又は、反応媒体中で可溶な、低揮発性酸化物 を形成する、前記元素の一つの化合物の少なくとも１つを０〜１０モル％：を、 望ましくは水が存在せず、選択により有機溶媒の存在下で、０〜９０℃の間の温 度で、０．５〜４８時間の間、予備縮合するステップと、（ｉｉ）ステップ（ｉ ）の予備縮合体を、実質的に化学量論的な量の水の存在下で、０〜１００℃の間 の温度で、１〜７２時間の間、加水分解・縮合するステップと、を含むプロセス によって得られるラッカー。
2. ２．請求項１において、式Ｉの成分ａ）が２〜６モル％、式ＩＩの成分ｂ）が６ ９〜８３モル％、式ＩＩＩの成分ｃ）が１５〜２５モル％であり、成分ｄ）が存 在しないラッカー。
3. ３．請求項１又は２のいずれかにおいて、式Ｉの成分ａ）がＳｉ（ＯＣ２Ｈ５） ４であるラッカー。
4. ４．請求項１乃至３のいずれかにおいて、式ＩＩの成分ｂ）が（Ｒ′′′Ｙ）Ｓ ｉＸ３、ここで、Ｒ′′′は、Ｃ１−４アリキレン、Ｙは、アクリルオキシ、メ タクリルオキシ、グリシジルオキシ、アリル、ビニル、エポキシシクロヘキシル 、Ｘは、Ｃ１−４アルコキシ、であるラッカー。
5. ５．請求項４において、式ＩＩの成分ｂ）が、３−グリシジルオキシプロピルト リメトキシシラン（ｇｌｙｍｏ）及び／又は３−メタクリルオキシプロピルトリ メトキシシラン（ｍｅｍｏ）であるラッカー。
6. ６．請求項１乃至５のいずれかにおいて、式ＩＩＩの成分ｃ）がＲ′′２ＳｉＸ ２、ここで、Ｒ′′は、アリール、Ｘは、ヒドロキシ又はＣ１−４アルコキシ、 であるラッカー。
7. ７．請求項６において、成分ｃ）が（Ｃ６Ｈ５）２Ｓｉ（ＯＨ）２であるラッカ ー。
8. ８．請求項１乃至７のいずれかにおいて、前記予備縮合ステップ（ｉ）が、外部 溶媒無しで実行されるラッカー。
9. ９．請求項１乃至８のいずれかにおいて、前記予備縮合（ｉ）及び／又は縮合（ ｉｉ）が、触媒を用いて実行されるラッカー。
10. １０．請求項１乃至９のいずれかにおいて、前記予備縮合が、１５〜５０℃の間 の温度で、１〜４８時間の間、実行されるラッカー。
11. １１．請求項１乃至１０のいずれかにおいて、前記縮合が、２０〜８０℃の間の 温度で、４〜１６時間の間、実行されるラッカー。
12. １２．請求項１乃至１１のいずれか１つにおいて、前記化学量論的な量の水が、 段階的に加えられるラッカー。
13. １３．請求項１乃至１２のいずれか１つにおいて、前記ラッカーが、５〜１００ ０ｍｍ２／ｓの間の固有粘度を有するラッカー。
14. １４．請求項１乃至１３のいずれか１つにおいて、前記ラッカーが、追加の添加 剤を含むラッカー。
15. １５．請求項１４において、ラッカーの重量を基礎として、前記ラッカーが、１ 〜７０重量％の充填剤を含むラッカー。
16. １６．請求項１乃至１５のいずれか１つにおいて、溶媒を含まないラッカー。
17. １７．基体上のコーティングを得るためのプロセスであって、請求項１乃至１６ のいずれか１つによるラッカーを、前記基体上に塗布するステップと、前記ラッ カーを硬化するステップを含むプロセス。
18. １８．請求項１７において、前記硬化が、２０〜２００℃の間の温度で、１０分 〜７２時間の間、実行される熱硬化であるプロセス。
19. １９．請求項１８において、前記硬化が、硬化剤の存在下で実行されるプロセス 。
20. ２０．請求項１７において、前記硬化が、光開始剤の存在下で、２秒〜１０分の 間の時間、実行される光硬化であるプロセス。
21. ２１．請求項１７乃至２０のいずれか１つにおいて、前記硬化が、熱及び光硬化 であるプロセス。
22. ２２．請求項１７乃至２１のいずれか１つにおいて、前記硬化が、光硬化と、次 いで行われる熱硬化を含むプロセス。
23. ２３．請求項１７乃至２２のいずれか１つにおいて、前記ラッカーが、ディップ コーティングと、これに続くスピニングオフからなる方法に従って塗布されるプ ロセス。
24. ２４．請求項１７乃至２３のいずれか１つにおいて、このようにして得られたコ ーティングが、０．１〜２００μｍ、好ましくは１〜１５０μｍの間の厚みを有 するプロセス。
25. ２５．請求項１７乃至２４のいずれか１つによるプロセスによって得られたコー ティングが塗布されている基体。
26. ２６．請求項２５において、表面装着部品である基体。
27. ２７．請求項２５又は２６において、印刷回路基板上に装着されている基体。
28. ２８．請求項２５、２６又は２７において、薄膜コンデンサである基体。
29. ２９．請求項２５、２６又は２７において、マルチチップ・モジュールである基 体。
30. ３０．請求項２５、２６又は２７において、光部品である基体。
31. ３１．請求項２５、２６又は２７において、低抗器である基体。
32. ３２．請求項２５、２６又は２７において、選択によりカプセル化された、集積 回路である基体。
33. ３３．請求項２５、２６又は２７において、シリコンウエハである基体。
34. ３４．請求項２５において、印刷回路基板である基体。
35. ３５．薄膜コンデンサをコーティングするための、請求項１乃至１６のいずれか １つによるラッカーの使用方法。