CN115011230B - 一种聚氨酯三防漆及其制备方法 - Google Patents
一种聚氨酯三防漆及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115011230B CN115011230B CN202210788307.7A CN202210788307A CN115011230B CN 115011230 B CN115011230 B CN 115011230B CN 202210788307 A CN202210788307 A CN 202210788307A CN 115011230 B CN115011230 B CN 115011230B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- isocyanate
- film
- forming resin
- polyurethane
- proofing paint
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D175/04—Polyurethanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
Abstract
本发明提供了一种聚氨酯三防漆，由包括以下组分的原料制备而成：异氰酸酯封端硅烷10～40重量份；成膜树脂溶液5～40重量份；溶剂30～70重量份；催化剂0.01～1.5重量份；所述异氰酸酯封端硅烷由异氰酸酯和氨基硅烷制备而成。与现有技术相比，本发明提供的聚氨酯三防漆采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，具有耐高温性能好、不发生黄变以及附着性好的特点，同时粘度低、表干快，有利于电路板的涂覆。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，更具体地说，是涉及一种聚氨酯三防漆及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的迅猛发展、智能电子化时代的到来，加速了知识的产生、传播、存储及应用，信息化对全社会的发展起到至关重要的作用。智能化电子离不开高性能电子电路板的使用。为了提高电子产品的市场竞争力，必须严格控制电子电路板的质量，以确保电子产品在恶劣环境中正常、高效的运转。
电子元器件组装完成后，电子电路板在使用过程中，会遇到冲击、高温、高湿、低温、盐雾、高尘、化学腐蚀、震动等恶劣环境，如果电子电路板没有进行有效的防护，在使用过程中，电子电路板可能会出现被腐蚀、霉变、元器件短路、老化等问题，最终导致电子产品运行出现故障。
三防漆(Conformal Coating)是一种特殊配方的涂料，具有良好的耐高低温性能，以及优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防腐蚀、防老化和耐电晕等性能。电路板三防漆，覆于线路板的表面，形成一层轻薄致密、坚韧绝缘的保护膜，用于线路板的防护，使其免受坏境的侵蚀，从而确保电子信息产品的安全性和可靠性，增加其安全系数，提高它们的使用寿命。由于电路板三防漆具有优良的电绝缘性能，因此允许更高的功率和更近的印刷间距，从而可满足元件小型化、轻量化的目的。
聚氨酯类三防漆，因其气味低、施工工艺简单，具有优异的耐湿热老化性能、耐盐雾性能、耐化学腐蚀性能等特性，被广泛应用。但是单纯的聚氨酯涂层抗热性差、易泛黄，因此现有聚氨酯型三防漆大都采用有机硅改性对聚氨酯进行改性以提高产品的耐热性能。如中国专利CN110128933A公开了一种硅烷偶联剂改性的聚氨酯三防漆，该三防漆对电路板具有较好的附着力，然而其主体仍然是聚醚结构，并且使用芳香族异氰酸酯作为异氰酸酯原料，制备的三防漆容易黄变；中国发明专利CN111234674A公开了一种耐冲击改性聚氨酯三防漆及其制备方法，该三防漆通过添加脂肪酸和聚硅氧烷改善了三防漆的耐高温性能，然而脂肪酸颜色较深且异氰酸酯原料多采用芳香族异氰酸酯，因此制备的三防漆颜色较深。
综上，为适应电子行业的高速发展，开发一款耐高温、耐黄变、附着力好的聚氨酯三防漆产品，是三防漆行业的当务之急。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚氨酯三防漆及其制备方法，本发明提供的聚氨酯三防漆具有耐高温、耐黄变、表干快的优点，满足电子行业三防漆的使用及性能要求。
本发明提供了一种聚氨酯三防漆，由包括以下组分的原料制备而成：
异氰酸酯封端硅烷10～40重量份；
成膜树脂溶液5～40重量份；
溶剂30～70重量份；
催化剂0.01～1.5重量份；
所述异氰酸酯封端硅烷由异氰酸酯和氨基硅烷制备而成。
优选的，所述异氰酸酯封端硅烷中异氰酸酯基团与仲胺基基团的物质的量比为(3.5～35)∶1。
优选的，所述异氰酸酯包括0～60wt％的第一异氰酸酯和40～100wt％的第二异氰酸酯；
所述的第一异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯缩二脲、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、1,4-环己基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯或三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯；
所述的第二异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯多聚体、异佛尔酮二异氰酸酯或异佛尔酮多聚体。
优选的，所述氨基硅烷选自N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双(3-三乙氧基硅丙基)胺和N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述异氰酸酯封端硅烷的制备方法具体为：
将氨基硅烷加入到异氰酸酯中，50～80℃搅拌反应1～4h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷。
优选的，所述成膜树脂溶液中，成膜树脂为丙烯酸树脂，含量小于50wt％；溶剂选自丁酮和/或乙酸丁酯；
所述丙烯酸树脂的分子量为20000～100000g/mol，玻璃化温度为40～90℃，羟值为2～10mgKOH/g。
优选的，所述成膜树脂溶液的制备方法具体为：
将成膜树脂在100～140℃下真空干燥1～3h、然后降温至30～60℃加入溶剂，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液。
优选的，所述溶剂选自丁酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
优选的，所述催化剂选自有机铋催化剂、钛酸酯催化剂和有机锡催化剂中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的聚氨酯三防漆的制备方法，包括以下步骤：
将异氰酸酯封端硅烷、成膜树脂溶液、溶剂和催化剂混合，20～75℃搅拌反应1～3h，得到聚氨酯三防漆。
本发明提供了一种聚氨酯三防漆，由包括以下组分的原料制备而成：异氰酸酯封端硅烷10～40重量份；成膜树脂溶液5～40重量份；溶剂30～70重量份；催化剂0.01～1.5重量份；所述异氰酸酯封端硅烷由异氰酸酯和氨基硅烷制备而成。与现有技术相比，本发明提供的聚氨酯三防漆采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，具有耐高温性能好、不发生黄变以及附着性好的特点，同时粘度低、表干快，有利于电路板的涂覆。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种聚氨酯三防漆，由包括以下组分的原料制备而成：
异氰酸酯封端硅烷10～40重量份；
成膜树脂溶液5～40重量份；
溶剂30～70重量份；
催化剂0.01～1.5重量份；
所述异氰酸酯封端硅烷由异氰酸酯和氨基硅烷制备而成。
在本发明中，所述聚氨酯三防漆由包括异氰酸酯封端硅烷、成膜树脂溶液、溶剂和催化剂的原料制备而成，优选由异氰酸酯封端硅烷、成膜树脂溶液、溶剂和催化剂制备而成。
在本发明中，所述异氰酸酯封端硅烷由异氰酸酯和氨基硅烷制备而成；所述异氰酸酯封端硅烷中异氰酸酯基团与仲胺基基团的物质的量比优选为(3.5～35)：1，更优选为(4～12)：1。
在本发明中，所述异氰酸酯优选包括0～60wt％的第一异氰酸酯和40～100wt％的第二异氰酸酯，更优选为由30～50wt％的第一异氰酸酯和50～70wt％的第二异氰酸酯组成。
在本发明中，所述的第一异氰酸酯优选选自1,6-己二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯缩二脲、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、1,4-环己基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯或三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯，更优选为1,6-己二异氰酸酯缩二脲(Desmodur N100异氰酸酯)或HDI二异氰酸酯；所述的第二异氰酸酯优选选自1,6-己二异氰酸酯多聚体、异佛尔酮二异氰酸酯或异佛尔酮多聚体，更优选为Desmodur N3300异氰酸酯(1,6-己二异氰酸酯三聚体)、VESTANAT T1890E异氰酸酯(异佛尔酮三聚体)或异佛尔酮二异氰酸酯。本发明对上述第一异氰酸酯和第二异氰酸酯的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述氨基硅烷优选选自N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双(3-三乙氧基硅丙基)胺和N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种，更优选为N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双(3-三乙氧基硅丙基)胺或N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。本发明对所述氨基硅烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述异氰酸酯封端硅烷的制备方法优选具体为：
将氨基硅烷加入到异氰酸酯中，50～80℃搅拌反应1～4h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
更优选为：
将氨基硅烷加入到异氰酸酯中，70～75℃搅拌反应2～2.5h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷。
在本发明中，所述异氰酸酯和氨基硅烷的质量比优选为(3～5)：1，更优选为4：1
在本发明中，所述聚氨酯三防漆包括10～40重量份的异氰酸酯封端硅烷，优选为20重量份。
在本发明中，所述成膜树脂溶液中，成膜树脂优选为丙烯酸树脂，含量优选小于50wt％，更优选为30wt％。在本发明中，所述丙烯酸树脂的分子量优选为20000～100000g/mol，更优选为35000～80000g/mol，玻璃化温度优选为40～90℃，更优选为70～87℃，羟值优选为2～10mgKOH/g，更优选为3.2～6.5mgKOH/g。本发明对所述丙烯酸树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述成膜树脂溶液中，溶剂优选选自丁酮和/或乙酸丁酯，更优选为丁酮。本发明对所述溶剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述成膜树脂溶液的制备方法优选具体为：
将成膜树脂在100～140℃下真空干燥1～3h、然后降温至30～60℃加入溶剂，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
更优选为：
将成膜树脂在120℃下真空干燥2h、然后降温至40～50℃加入溶剂，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液。
在本发明中，所述聚氨酯三防漆包括5～40重量份的成膜树脂溶液，优选为30重量份。
在本发明中，所述溶剂优选选自丁酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或多种，更优选为丁酮或乙酸乙酯。本发明对所述溶剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述聚氨酯三防漆包括30～70重量份的溶剂，优选为50重量份。
在本发明中，所述催化剂优选选自有机铋催化剂、钛酸酯催化剂和有机锡催化剂中的一种或多种，更优选为有机铋催化剂或有机锡催化剂。在本发明中，所述有机铋催化剂优选选自新癸酸铋、月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或多种，更优选为异辛酸铋；所述钛酸酯催化剂优选选自钛酸四丁酯、钛酸四异辛酯、四乙氧基钛、四(2-乙基己醇)钛、正丙基钛酸盐、丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯和四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或多种；所述有机锡催化剂优选选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的一种或多种，更优选为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡。本发明对所述催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述聚氨酯三防漆包括0.01～1.5重量份的催化剂，优选为0.3重量份。
本发明提供的聚氨酯三防漆采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，具有耐高温性能好、不发生黄变以及附着性好的特点，同时粘度低、表干快，有利于电路板的涂覆。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的聚氨酯三防漆的制备方法，包括以下步骤：
将异氰酸酯封端硅烷、成膜树脂溶液、溶剂和催化剂混合，20～75℃搅拌反应1～3h，得到聚氨酯三防漆；
优选为：
将异氰酸酯封端硅烷、成膜树脂溶液、溶剂和催化剂混合，50～70℃搅拌反应1～2h，得到聚氨酯三防漆。
在本发明中，所述异氰酸酯封端硅烷、成膜树脂溶液、溶剂和催化剂与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种聚氨酯三防漆，由包括以下组分的原料制备而成：异氰酸酯封端硅烷10～40重量份；成膜树脂溶液5～40重量份；溶剂30～70重量份；催化剂0.01～1.5重量份；所述异氰酸酯封端硅烷由异氰酸酯和氨基硅烷制备而成。与现有技术相比，本发明提供的聚氨酯三防漆采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，具有耐高温性能好、不发生黄变以及附着性好的特点，同时粘度低、表干快，有利于电路板的涂覆。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料均为市售商品。
实施例1
(1)异氰酸酯封端硅烷的制备：
将200g异佛尔酮二异氰酸酯和200g Desmodur N100异氰酸酯(HDI缩二脲)加入三口烧瓶，搅拌均匀，然后缓慢加入100g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺，N2氛围下，70℃搅拌反应2h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂DynacollAC2740丙烯酸树脂(玻璃化温度70℃，分子量80000，羟值4mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至40℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g乙酸乙酯和3g二月桂酸二丁基锡催化剂混合，50℃搅拌2h，得到聚氨酯三防漆。
比较例1
(1)异氰酸酯封端硅烷的制备：
将400g二苯基甲烷二异氰酸酯加入三口烧瓶，然后缓慢加入100g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺，N2氛围下，70℃搅拌反应2h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂Dynacoll AC2740丙烯酸树脂(玻璃化温度70℃，分子量80000，羟值4mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至40℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g乙酸乙酯和3g二月桂酸二丁基锡催化剂混合，50℃搅拌2h，得到聚氨酯三防漆。
比较例2
(1)异氰酸酯封端硅烷的制备：
将400g HDI二异氰酸酯加入三口烧瓶，然后缓慢加入100g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺，N2氛围下，70℃搅拌反应2h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂DynacollAC2740丙烯酸树脂(玻璃化温度70℃，分子量80000，羟值4mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至40℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g乙酸乙酯和3g二月桂酸二丁基锡催化剂混合，50℃搅拌2h，得到聚氨酯三防漆。
比较例3
(1)异氰酸酯封端硅烷的制备：
将200g异佛尔酮二异氰酸酯和200g Desmodur N100异氰酸酯加入三口烧瓶，搅拌均匀，然后缓慢加入100g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺，N2氛围下，70℃搅拌反应2h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂DynacollAC1630丙烯酸树脂(玻璃化温度60℃，分子量55000，羟值0mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至40℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g乙酸乙酯和3g二月桂酸二丁基锡催化剂混合，50℃搅拌2h，得到聚氨酯三防漆。
比较例4
(1)异氰酸酯封端硅烷的制备：
将200g异佛尔酮二异氰酸酯和200g Desmodur N100异氰酸酯加入三口烧瓶，搅拌均匀，然后缓慢加入100g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺，N2氛围下，70℃搅拌反应2h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂BM52丙烯酸树脂(玻璃化温度60℃，分子量70000，羟值22mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至40℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g乙酸乙酯和3g二月桂酸二丁基锡催化剂混合，50℃搅拌2h，得到聚氨酯三防漆。
比较例5
(1)异氰酸酯封端硅烷的制备：
将60g异佛尔酮二异氰酸酯和60g Desmodur N100异氰酸酯加入三口烧瓶，搅拌均匀，然后缓慢加入100g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺，N2氛围下，70℃搅拌反应2h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂DynacollAC2740丙烯酸树脂(玻璃化温度70℃，分子量80000，羟值4mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至40℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g乙酸乙酯和3g二月桂酸二丁基锡催化剂混合，50℃搅拌2h，得到聚氨酯三防漆。
实施例2
(1)异氰酸酯封端硅烷的制备：
将200g Desmodur N3300异氰酸酯(1,6-己二异氰酸酯三聚体)和200gDesmodurN100异氰酸酯加入三口烧瓶，搅拌均匀，然后缓慢加入100g双(3-三乙氧基硅丙基)胺，N2氛围下，75℃搅拌反应2.5h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂Dynacoll AC2740丙烯酸树脂(玻璃化温度70℃，分子量80000，羟值4mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至50℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g乙酸乙酯和3g二醋酸二丁基锡催化剂混合，65℃搅拌2h，得到聚氨酯三防漆。
实施例3
(1)异氰酸酯封端硅烷的制备：
将200g VESTANAT T1890E异氰酸酯(异佛尔酮三聚体)和200gDesmodur N100异氰酸酯加入三口烧瓶，搅拌均匀，然后缓慢加入100g N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N2氛围下，70℃搅拌反应2h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂BM19A丙烯酸树脂(玻璃化温度75℃，分子量35000，羟值3.2mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至45℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g乙酸乙酯和3g异辛酸铋催化剂混合，70℃搅拌1h，得到聚氨酯三防漆。
实施例4
异氰酸酯封端硅烷的制备：
将300g VESTANAT T1890E异氰酸酯和100g HDI二异氰酸酯加入三口烧瓶，搅拌均匀，然后缓慢加入100g N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N2氛围下，75℃搅拌反应2h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷；
(2)成膜树脂溶液的制备：
将300g成膜树脂璐彩特2901丙烯酸树脂(玻璃化温度87℃，分子量39000，羟值6.5mgKOH/g)在120℃下真空干燥2h、然后降温至45℃加入700g丁酮，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液；
(3)三防漆的制备：
将200g异氰酸酯封端硅烷、300g成膜树脂溶液、500g丁酮和3g辛酸亚锡催化剂混合，60℃搅拌2h，得到聚氨酯三防漆。
性能测试：
粘度通过旋转粘度计进行测试；表干时间喷洒后用指触法测试；三防漆高温、高温高湿和光照老化后的附着力、外观测试：三防漆喷胶养护48h后，分别再120℃、双85和氙灯条件下继续养护14天，然后观察附着力和外观状态。
本发明实施例和比较例三防漆粘度、表干及不同状态附着力性能见表1。
表1本发明实施例和比较例三防漆粘度表干性能与粘接性
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种聚氨酯三防漆，由以下的原料制备而成：
异氰酸酯封端硅烷10~40重量份；
成膜树脂溶液5~40重量份；
溶剂30~70重量份；
催化剂0.01~1.5重量份；
所述异氰酸酯封端硅烷由异氰酸酯和氨基硅烷制备而成；
所述异氰酸酯由30~50wt%的第一异氰酸酯和50~70wt%的第二异氰酸酯组成；
所述的第一异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯缩二脲或1,6-己二异氰酸酯；
所述的第二异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯三聚体；
所述氨基硅烷选自N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-（γ-三甲氧基硅丙基）胺、双（3-三乙氧基硅丙基）胺或N-（正丁基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
所述异氰酸酯和氨基硅烷的质量比为（3~5）：1；
所述成膜树脂溶液中，成膜树脂为丙烯酸树脂，含量小于50wt%；所述成膜树脂溶液中的溶剂选自丁酮和/或乙酸丁酯；
所述丙烯酸树脂的分子量为20000~100000g/mol，玻璃化温度为40~90℃，羟值为2~10mgKOH/g；
所述催化剂为有机铋催化剂或有机锡催化剂。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯三防漆，其特征在于，所述异氰酸酯封端硅烷中异氰酸酯基团与仲胺基基团的物质的量比为（3.5~35）：1。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯三防漆，其特征在于，所述异氰酸酯封端硅烷的制备方法具体为：
将氨基硅烷加入到异氰酸酯中，50~80℃搅拌反应1~4h，降温到40℃以下，得到异氰酸酯封端硅烷。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯三防漆，其特征在于，所述成膜树脂溶液的制备方法具体为：
将成膜树脂在100~140℃下真空干燥1~3h、然后降温至30~60℃加入溶剂，搅拌溶解，得到成膜树脂溶液。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯三防漆，其特征在于，所述溶剂选自丁酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
6.一种权利要求1~5任一项所述的聚氨酯三防漆的制备方法，包括以下步骤：
将异氰酸酯封端硅烷、成膜树脂溶液、溶剂和催化剂混合，20~75℃搅拌反应1~3h，得到聚氨酯三防漆。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210788307.7A CN115011230B (zh) | 2022-07-06 | 2022-07-06 | 一种聚氨酯三防漆及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210788307.7A CN115011230B (zh) | 2022-07-06 | 2022-07-06 | 一种聚氨酯三防漆及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115011230A CN115011230A (zh) | 2022-09-06 |
| CN115011230B true CN115011230B (zh) | 2023-05-16 |
Family
ID=83078943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210788307.7A Active CN115011230B (zh) | 2022-07-06 | 2022-07-06 | 一种聚氨酯三防漆及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115011230B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115572537A (zh) * | 2022-11-04 | 2023-01-06 | 珠海智仁科技有限公司 | 聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4508889A (en) * | 1984-07-19 | 1985-04-02 | Desoto, Inc. | Preparation of isocyanate-terminated polyurethanes containing amino silanes |
| US5554686A (en) * | 1993-08-20 | 1996-09-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Room temperature curable silane-terminated polyurethane dispersions |
| WO2011081409A2 (en) * | 2009-12-30 | 2011-07-07 | Skc Co., Ltd. | Substituted aminosilane having hydroxy group and silane-modified polyurethane prepolymer prepared using same |
| EP2450386A1 (de) * | 2010-11-09 | 2012-05-09 | fischerwerke GmbH & Co. KG | Harz für Kleb- und Beschichtungsstoffe auf Basis silanterminierter Harze mit mindestens zwei Edukten |
| EP3395847A1 (en) * | 2017-04-25 | 2018-10-31 | Henkel AG & Co. KGaA | Silane coupling agents |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108178978B (zh) * | 2017-12-27 | 2020-07-03 | 科顺防水科技股份有限公司 | 改性硅酮密封胶用底涂剂及其制备方法 |
| MX2020011459A (es) * | 2018-04-30 | 2021-01-08 | Dow Global Technologies Llc | Composiciones adhesivas de dos componentes a base de silanos terminados en isocianatos y métodos para producirlas. |
| CN109081897A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-25 | 万华化学集团股份有限公司 | 耐湿热性能优异的聚氨酯或聚氨酯脲的水分散体及其制备方法和用途 |
| CN109575870B (zh) * | 2018-11-14 | 2020-05-22 | 华南理工大学 | 一种改性硅氧烷封端的聚氨酯密封胶及其制备方法 |
| CN111234674A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-06-05 | 上海回天新材料有限公司 | 一种耐冲击改性聚氨酯三防漆及其制备方法 |
-
2022
- 2022-07-06 CN CN202210788307.7A patent/CN115011230B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4508889A (en) * | 1984-07-19 | 1985-04-02 | Desoto, Inc. | Preparation of isocyanate-terminated polyurethanes containing amino silanes |
| US5554686A (en) * | 1993-08-20 | 1996-09-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Room temperature curable silane-terminated polyurethane dispersions |
| WO2011081409A2 (en) * | 2009-12-30 | 2011-07-07 | Skc Co., Ltd. | Substituted aminosilane having hydroxy group and silane-modified polyurethane prepolymer prepared using same |
| EP2450386A1 (de) * | 2010-11-09 | 2012-05-09 | fischerwerke GmbH & Co. KG | Harz für Kleb- und Beschichtungsstoffe auf Basis silanterminierter Harze mit mindestens zwei Edukten |
| EP3395847A1 (en) * | 2017-04-25 | 2018-10-31 | Henkel AG & Co. KGaA | Silane coupling agents |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115011230A (zh) | 2022-09-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107987778B (zh) | 一种家电用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 | |
| CN114231162A (zh) | 一种有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯紫外光湿气双固化三防漆及其制备方法 | |
| CN115011230B (zh) | 一种聚氨酯三防漆及其制备方法 | |
| CN113185670B (zh) | 有机硅改性丙烯酸酯、硅烷改性聚醚胶及其制备方法 | |
| CN108559437A (zh) | 反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 | |
| CN111777940B (zh) | 一种紫外光-湿气双固化的三防漆及其制备方法和应用 | |
| CN110128933B (zh) | 一种聚氨酯三防漆及其制备方法 | |
| US4332329A (en) | Implosion coatings | |
| CA2022418A1 (en) | Coating compositions | |
| CN113652113A (zh) | 改性硅烷偶联剂及其合成方法、单组分聚氨酯防水涂料组合物及其制备方法 | |
| KR20150136467A (ko) | 활성 에너지선 경화성 조성물, 그 경화 도막, 및 당해 경화 도막을 갖는 물품 | |
| KR100761435B1 (ko) | 수분산 폴리우레탄을 이용한 진공증착용 전자파 차폐 층 | |
| CN110790786B (zh) | 一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺 | |
| CN114574150B (zh) | 一种无溶剂uv/湿气双重固化的三防胶及其制备方法 | |
| WO2023193952A1 (en) | Single component uv curable conformal coating with moisture secondary cure function | |
| KR101026981B1 (ko) | 스크래치 자기 치유성 코팅제 제조 방법 | |
| CN107722687B (zh) | 水性可剥离树脂及其制备方法 | |
| CN112898533A (zh) | 一种多重固化聚氨酯潜伏型固化剂及其制备方法 | |
| CN110964431B (zh) | 涂料组合物、电子仪器保护涂料及应用 | |
| WO2004087780A1 (ja) | 熱硬化性組成物、 塗料組成物、 並びにその塗装方法と塗装物品 | |
| CN115340658B (zh) | 一种低表面能弹性异氰酸酯固化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111138630B (zh) | 一种用于制备聚氨酯仿木材料的组合物 | |
| JP3615792B2 (ja) | 耐熱性防湿絶縁塗料および絶縁処理された電子部品の製造法 | |
| CN114634752B (zh) | 一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层及其制备方法 | |
| CN117701221A (zh) | 一种热熔胶黏剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |