CN115572537A - 聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用 - Google Patents
聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115572537A CN115572537A CN202211380734.8A CN202211380734A CN115572537A CN 115572537 A CN115572537 A CN 115572537A CN 202211380734 A CN202211380734 A CN 202211380734A CN 115572537 A CN115572537 A CN 115572537A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- alkyd resin
- modified alkyd
- preparation
- proofing adhesive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 title claims abstract description 105
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 71
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 title claims abstract description 58
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 229920001730 Moisture cure polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 40
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims abstract description 32
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L adipate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC([O-])=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 32
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 32
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims abstract description 32
- 229920000909 polytetrahydrofuran Polymers 0.000 claims abstract description 32
- 239000003784 tall oil Substances 0.000 claims abstract description 31
- FMGBDYLOANULLW-UHFFFAOYSA-N 3-isocyanatopropyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN=C=O FMGBDYLOANULLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 30
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 70
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 60
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 56
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 49
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 42
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 claims description 29
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 28
- 229960002887 deanol Drugs 0.000 claims description 28
- 239000012972 dimethylethanolamine Substances 0.000 claims description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 28
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 claims description 21
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 14
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims description 14
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims description 2
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003595 mist Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 24
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 14
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 14
- NUHSROFQTUXZQQ-UHFFFAOYSA-N isopentenyl diphosphate Chemical compound CC(=C)CCO[P@](O)(=O)OP(O)(O)=O NUHSROFQTUXZQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 150000003071 polychlorinated biphenyls Chemical class 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D175/04—Polyurethanes
- C09D175/14—Polyurethanes having carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
- C08G18/12—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step using two or more compounds having active hydrogen in the first polymerisation step
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/4009—Two or more macromolecular compounds not provided for in one single group of groups C08G18/42 - C08G18/64
- C08G18/4018—Mixtures of compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/48
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
- C08G18/4236—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain containing only aliphatic groups
- C08G18/4238—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain containing only aliphatic groups derived from dicarboxylic acids and dialcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/48—Polyethers
- C08G18/4854—Polyethers containing oxyalkylene groups having four carbon atoms in the alkylene group
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/67—Unsaturated compounds having active hydrogen
- C08G18/68—Unsaturated polyesters
- C08G18/683—Unsaturated polyesters containing cyclic groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/71—Monoisocyanates or monoisothiocyanates
- C08G18/718—Monoisocyanates or monoisothiocyanates containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
- C08G18/76—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic
- C08G18/7657—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings
- C08G18/7664—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups
- C08G18/7671—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups containing only one alkylene bisphenyl group
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明提供一种聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用,包括以下步骤:(1)将对苯二甲酸、己二酸、妥尔油制备得到醇酸树脂基料;(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚、3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷制备得到硅烷封端聚氨酯预聚体;(3)将步骤(1)和步骤(2)获得的两种材料混合,加入助剂,得到三防胶产品。本发明制备的三防胶在室温下即可快速成膜固化,适用于喷涂、刷涂、浸涂工艺,在器件表面均能形成厚度均匀的漆膜。漆膜附着力良好,吸水率小,具有良好的防水防潮、防化学腐蚀、耐盐雾、耐高低温、高绝缘等性能,能有效防护电路板,减少其故障的发生,提高电路板的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及印制电路板防护技术领域,具体涉及一种聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着消费者越来越关注产品的质量及可靠性,电子产品的智能化、轻量化程度越来越高,对PCB的加工工艺提出了更高的要求。生态环境的进一步恶化、粉尘、腐蚀气体都加剧了PCB电路板的腐蚀程度。以前只在军工产品等高规格产品上才使用的三防胶,也逐渐扩大到普通的家电、LED灯等产品上。新兴的电动汽车、无人机行业的蓬勃发展也进一步扩大了三防胶的使用范围。目前PCB板上涂覆三防胶进行防护已经成为一大趋势,未来发展前景广阔。
家电设备在使用时受到环境中灰尘、潮湿、霉菌、盐雾、腐蚀性气体等侵蚀,线路板及其元器件会产生腐蚀、软化、变形和霉变等问题,导致线路板电路出现漏电、短路、器件失效等故障,不但影响产品质量,降低使用寿命,还存在安全隐患,威胁人们的生命安全。为了解决这一问题,家电设备广泛使用三防胶来保护线路板的集成电路及元器件免受外界环境的损害。三防胶(又称三防漆)是一种特殊涂料,用于保护线路板及相关设备免受坏境的侵蚀,在家电行业中常用于控制器的表面防护。三防胶具有良好的耐高低温性能,其固化后形成一层透明保护膜,可在诸如含化学物质(例如:燃料、冷却剂等)、震动、湿气、盐雾、潮湿与高温的情况下保护电路免受损害。保护膜将电子线路板元器件与其工作环境有效的隔离开来,使其免遭恶劣环境的侵蚀、破坏,进而提高并延长设备的使用寿命,确保线路板使用的安全性和可靠性。
但是目前常用的三防胶耐水性和附着力较差。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,提高三防胶的性能。
具体的技术方案为:
聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸、妥尔油制备得到醇酸树脂基料;
将对苯二甲酸PTA、己二酸AA及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的反应容器中;加热至140℃,使体系熔融;
加入妥尔油、三羟甲基丙烷TMP开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;
降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺DMAE,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
步骤(1)中各物质的重量份数为:对苯二甲酸25-30、己二酸12-16、妥尔油50-60、三羟甲基丙烷2-4、二甲苯30-35、100#白油90-100、二甲基乙醇胺20-28。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷制备得到硅烷封端聚氨酯预聚体;
将二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的反应容器中,加热至90℃,保温2h;
加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
步骤(2)中各物质的重量份数为:二苯基甲烷二异氰酸酯30-35、聚己二酸乙二醇25-30、聚四氢呋喃醚10-13、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷2-4、100#白油70-80。
(3)将步骤(1)和步骤(2)获得的两种材料混合,加入助剂,分散30min,得到三防胶产品;
将步骤(1)和步骤(2)获得的醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合,搅拌0.5h,加入助剂,混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
各物质的重量份数为:按照重量份数:醇酸树脂基料50-60,硅烷封端聚氨酯预聚体35-45,助剂5-7。
所述的助剂为防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂,其重量份为:防老化剂1-2、阻燃剂9-11、防霉剂0.5-1、流平剂2-3。
本发明所述的制备方法获得的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,用于制备保护PCB电路板的材料。
本发明制备的三防胶在室温下即可快速成膜固化,适用于喷涂、刷涂、浸涂工艺,在器件表面均能形成厚度均匀的漆膜。漆膜附着力良好,吸水率小,具有良好的防水防潮、防化学腐蚀、耐盐雾、耐高低温、高绝缘等性能,能有效防护电路板,减少其故障的发生,提高电路板的安全性。
本发明的制备方法中,采用二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚制备聚氨酯,利用3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷封端,引入有机硅结构,得到硅烷封端聚氨酯预聚体;其与醇酸树脂基料混合后,加入助剂,复配得到的三防胶,既具有醇酸树脂光泽性好、干燥速度快、耐化学药品及电绝缘性能好的优点,引入聚氨酯、有机硅链段,通过氨酯键及脲键结构,可以形成一定量的氢键,增加膜物质的柔韧性,提高了树脂的机械性能,如较好的耐磨性、较高的硬度、较好的附着力,同时耐介质性能也均有所改善。聚氨酯改性后使醇酸树脂的干燥速率、硬度、耐水性、热稳定性、耐侯性等性能有所提升。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
本发明实施例1获得的三防胶的性能测试结果如表1:
表1
上述测试均遵循相关标准进行。
实施例2
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸30、己二酸12、妥尔油60、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例3
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸28、己二酸14、妥尔油69、三羟甲基丙烷2、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例4
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸28、己二酸14、妥尔油50、三羟甲基丙烷4、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例5
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯30、聚己二酸乙二醇30、聚四氢呋喃醚13、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例6
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇25、聚四氢呋喃醚13、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例7
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚10、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷4、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例8
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)2、阻燃剂(IPPP50)11、防霉剂(BT-2059)0.5、流平剂(TEGO450)2;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例9
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)11、防霉剂(BT-2059)1、流平剂(TEGO450)3;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料55,硅烷封端聚氨酯预聚体40,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例10
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料50,硅烷封端聚氨酯预聚体45,助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例11
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料60,硅烷封端聚氨酯预聚体35,助剂6。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例12
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶,包括以下重量份数的组分:(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25;(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70;(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5;(4)按照重量份数:醇酸树脂基料50,硅烷封端聚氨酯预聚体35,助剂5。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中;用电加热套加热至140℃,使体系熔融,加入妥尔油,三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g(树脂),停止聚合反应;降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中,用电加热套加热至90℃,保温2h,加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合、搅拌0.5h,加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,分散30min,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
Claims (10)
1.聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸、己二酸、妥尔油制备得到醇酸树脂基料;
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷制备得到硅烷封端聚氨酯预聚体;
(3)将步骤(1)和步骤(2)获得的两种材料混合,加入助剂,分散30min,得到三防胶产品。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,其特征在于,步骤(1)具体为:
将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的反应容器中;加热至140℃,使体系熔融;
加入妥尔油、三羟甲基丙烷开始慢速搅拌,0.5h升温至200℃,保温约1h,当出水变慢时,继续升温至240℃,1.5h后蒸出二甲苯,测酸值;控制酸值为50~60mgKOH/g,停止聚合反应;
降温至120℃,加入100#白油稀释至固含量50%,继续降温至70℃,按羧基物质的量的80%加入二甲基乙醇胺,中和1h,冷却至40℃,过滤,得醇酸树脂基料。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,其特征在于,步骤(1)中各物质的重量份数为:对苯二甲酸25-30、己二酸12-16、妥尔油50-60、三羟甲基丙烷2-4、二甲苯30-35、100#白油90-100、二甲基乙醇胺20-28。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:
将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的反应容器中,加热至90℃,保温2h;
加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,2h后冷却至40℃,加入100#白油稀释至固含量50%,得硅烷封端聚氨酯预聚体。
5.根据权利要求1或4所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,其特征在于,步骤(2)中各物质的重量份数为:二苯基甲烷二异氰酸酯30-35、聚己二酸乙二醇25-30、聚四氢呋喃醚10-13、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷2-4、100#白油70-80。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,其特征在于,步骤(3)具体为:
将步骤(1)和步骤(2)获得的醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下,按比例混合,搅拌0.5h,加入助剂,混合均匀,用100#白油稀释至固含量30±2%,得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
7.根据权利要求1或6所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,其特征在于,步骤(3)中各物质的重量份数为:按照重量份数:醇酸树脂基料50-60,硅烷封端聚氨酯预聚体35-45,助剂5-7。
8.根据权利要求7所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法,其特征在于,所述的助剂为防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂,其重量份为:防老化剂1-2、阻燃剂9-11、防霉剂0.5-1、流平剂2-3;防老化剂为770;阻燃剂为IPPP50;防霉剂为BT-2059;流平剂为TEGO450。
9.根据权利要求1到8任一项所述的制备方法获得的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
10.根据权利要求9所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的应用,用于制备保护PCB电路板的材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211380734.8A CN115572537A (zh) | 2022-11-04 | 2022-11-04 | 聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211380734.8A CN115572537A (zh) | 2022-11-04 | 2022-11-04 | 聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115572537A true CN115572537A (zh) | 2023-01-06 |
Family
ID=84588175
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211380734.8A Pending CN115572537A (zh) | 2022-11-04 | 2022-11-04 | 聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115572537A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20080035016A1 (en) * | 2004-02-09 | 2008-02-14 | Klaus-Wilhelm Lienert | Overcoat Lacquer |
CN103305106A (zh) * | 2012-03-13 | 2013-09-18 | 东莞市宝涵轻工科技有限公司 | 一种室温固化环保型线路板用防腐涂料及其制备方法 |
CN115011230A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-09-06 | 杭州之江有机硅化工有限公司 | 一种聚氨酯三防漆及其制备方法 |
CN115124919A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-30 | 上海回天新材料有限公司 | 一种高性能环保型三防漆及其制备方法 |
-
2022
- 2022-11-04 CN CN202211380734.8A patent/CN115572537A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20080035016A1 (en) * | 2004-02-09 | 2008-02-14 | Klaus-Wilhelm Lienert | Overcoat Lacquer |
CN103305106A (zh) * | 2012-03-13 | 2013-09-18 | 东莞市宝涵轻工科技有限公司 | 一种室温固化环保型线路板用防腐涂料及其制备方法 |
CN115124919A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-30 | 上海回天新材料有限公司 | 一种高性能环保型三防漆及其制备方法 |
CN115011230A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-09-06 | 杭州之江有机硅化工有限公司 | 一种聚氨酯三防漆及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
丁红杰等: "某机载信标单元三防故障研究" * |
杨芳等: "硅烷封端聚氨酯的制备及其应用研究进展" * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1833936B1 (en) | Selectively strippable intermediate coatings and methods of use | |
CN110885625B (zh) | 一种阻燃型uv-潮气双重固化聚氨酯丙烯酸酯三防漆的制备方法 | |
CN114196365B (zh) | 高硬度高粘结性导热聚氨酯结构胶及其制备方法 | |
US20210380819A1 (en) | Vinyl-modified fluorocarbon resin and preparation method thereof, and corrosion resistant coating and preparation method and use thereof | |
CN113286835B (zh) | 含二聚醇共聚的聚酰亚胺聚氨酯树脂的粘合剂组合物 | |
KR20120022784A (ko) | 배선판의 보호막용 열경화성 조성물 | |
CN112480785A (zh) | 特种设备专用环氧防腐涂料及其制备方法 | |
CN117467315B (zh) | 一种氟碳耐候树脂粉末涂料及其制备方法 | |
CN115572537A (zh) | 聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用 | |
CN110607126A (zh) | 一种用于电子线路板保护的电子披覆胶及其制备方法 | |
JP4627976B2 (ja) | 新規シランカップリング剤用反応生成物 | |
KR101136598B1 (ko) | 편조용 수용성 폴리머 조성물 및 이를 포함하는 도료 조성물 | |
CN114907716A (zh) | 一种掺杂石墨烯的透明三防涂层及其制备方法 | |
CN114702891A (zh) | 一种用于电能计量箱的阻燃疏水涂料及其制备方法 | |
CN112760004A (zh) | 环保疏水耐湿型冷喷锌封闭剂及其施工方法 | |
CN113292903A (zh) | 无溶剂uv固化型三防胶 | |
CN110437796B (zh) | 一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法 | |
CN110982412A (zh) | 一种用于铝合金防护的高硬度涂层材料、制备方法及应用 | |
CN115044013B (zh) | 一种生物基空气固化型水性聚氨酯脲树脂及其制备方法 | |
CN114045101A (zh) | 一种水性聚氨酯三防漆及其制备方法 | |
CN113614173B (zh) | 聚酰胺酰亚胺树脂组合物及聚酰胺酰亚胺树脂的制造方法 | |
CN115521754B (zh) | 一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂及其制备方法 | |
CN108329805B (zh) | 一种用于空调室外机箱体钣金的防腐涂料及其制备方法 | |
CN111171759B (zh) | 一种多功能密封组件及其制备方法 | |
CN112538159B (zh) | 一种用于水性自行车漆的树脂及其制备方法与应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230106 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |