CN115572537A - 聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)将对苯二甲酸、己二酸、妥尔油制备得到醇酸树脂基料；(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚、3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷制备得到硅烷封端聚氨酯预聚体；(3)将步骤(1)和步骤(2)获得的两种材料混合，加入助剂，得到三防胶产品。本发明制备的三防胶在室温下即可快速成膜固化，适用于喷涂、刷涂、浸涂工艺，在器件表面均能形成厚度均匀的漆膜。漆膜附着力良好，吸水率小，具有良好的防水防潮、防化学腐蚀、耐盐雾、耐高低温、高绝缘等性能，能有效防护电路板，减少其故障的发生，提高电路板的安全性。

Description

聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及印制电路板防护技术领域，具体涉及一种聚氨酯改性醇酸树脂三防胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着消费者越来越关注产品的质量及可靠性，电子产品的智能化、轻量化程度越来越高，对PCB的加工工艺提出了更高的要求。生态环境的进一步恶化、粉尘、腐蚀气体都加剧了PCB电路板的腐蚀程度。以前只在军工产品等高规格产品上才使用的三防胶，也逐渐扩大到普通的家电、LED灯等产品上。新兴的电动汽车、无人机行业的蓬勃发展也进一步扩大了三防胶的使用范围。目前PCB板上涂覆三防胶进行防护已经成为一大趋势，未来发展前景广阔。
家电设备在使用时受到环境中灰尘、潮湿、霉菌、盐雾、腐蚀性气体等侵蚀，线路板及其元器件会产生腐蚀、软化、变形和霉变等问题，导致线路板电路出现漏电、短路、器件失效等故障，不但影响产品质量，降低使用寿命，还存在安全隐患，威胁人们的生命安全。为了解决这一问题，家电设备广泛使用三防胶来保护线路板的集成电路及元器件免受外界环境的损害。三防胶(又称三防漆)是一种特殊涂料，用于保护线路板及相关设备免受坏境的侵蚀，在家电行业中常用于控制器的表面防护。三防胶具有良好的耐高低温性能，其固化后形成一层透明保护膜，可在诸如含化学物质(例如：燃料、冷却剂等)、震动、湿气、盐雾、潮湿与高温的情况下保护电路免受损害。保护膜将电子线路板元器件与其工作环境有效的隔离开来，使其免遭恶劣环境的侵蚀、破坏，进而提高并延长设备的使用寿命，确保线路板使用的安全性和可靠性。
但是目前常用的三防胶耐水性和附着力较差。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，提高三防胶的性能。
具体的技术方案为：
聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸、妥尔油制备得到醇酸树脂基料；
将对苯二甲酸PTA、己二酸AA及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的反应容器中；加热至140℃，使体系熔融；
加入妥尔油、三羟甲基丙烷TMP开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；
降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺DMAE，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
步骤(1)中各物质的重量份数为：对苯二甲酸25-30、己二酸12-16、妥尔油50-60、三羟甲基丙烷2-4、二甲苯30-35、100#白油90-100、二甲基乙醇胺20-28。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷制备得到硅烷封端聚氨酯预聚体；
将二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的反应容器中，加热至90℃，保温2h；
加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
步骤(2)中各物质的重量份数为：二苯基甲烷二异氰酸酯30-35、聚己二酸乙二醇25-30、聚四氢呋喃醚10-13、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷2-4、100#白油70-80。
(3)将步骤(1)和步骤(2)获得的两种材料混合，加入助剂，分散30min，得到三防胶产品；
将步骤(1)和步骤(2)获得的醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合，搅拌0.5h，加入助剂，混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
各物质的重量份数为：按照重量份数：醇酸树脂基料50-60，硅烷封端聚氨酯预聚体35-45，助剂5-7。
所述的助剂为防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂，其重量份为：防老化剂1-2、阻燃剂9-11、防霉剂0.5-1、流平剂2-3。
本发明所述的制备方法获得的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，用于制备保护PCB电路板的材料。
本发明制备的三防胶在室温下即可快速成膜固化，适用于喷涂、刷涂、浸涂工艺，在器件表面均能形成厚度均匀的漆膜。漆膜附着力良好，吸水率小，具有良好的防水防潮、防化学腐蚀、耐盐雾、耐高低温、高绝缘等性能，能有效防护电路板，减少其故障的发生，提高电路板的安全性。
本发明的制备方法中，采用二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚制备聚氨酯，利用3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷封端，引入有机硅结构，得到硅烷封端聚氨酯预聚体；其与醇酸树脂基料混合后，加入助剂，复配得到的三防胶，既具有醇酸树脂光泽性好、干燥速度快、耐化学药品及电绝缘性能好的优点，引入聚氨酯、有机硅链段，通过氨酯键及脲键结构,可以形成一定量的氢键,增加膜物质的柔韧性，提高了树脂的机械性能,如较好的耐磨性、较高的硬度、较好的附着力,同时耐介质性能也均有所改善。聚氨酯改性后使醇酸树脂的干燥速率、硬度、耐水性、热稳定性、耐侯性等性能有所提升。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
本发明实施例1获得的三防胶的性能测试结果如表1：
表1
Figure BDA0003926784320000031
Figure BDA0003926784320000041
上述测试均遵循相关标准进行。
实施例2
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸30、己二酸12、妥尔油60、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例3
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸28、己二酸14、妥尔油69、三羟甲基丙烷2、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例4
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸28、己二酸14、妥尔油50、三羟甲基丙烷4、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例5
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯30、聚己二酸乙二醇30、聚四氢呋喃醚13、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例6
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇25、聚四氢呋喃醚13、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例7
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚10、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷4、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例8
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)2、阻燃剂(IPPP50)11、防霉剂(BT-2059)0.5、流平剂(TEGO450)2；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例9
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)11、防霉剂(BT-2059)1、流平剂(TEGO450)3；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料55，硅烷封端聚氨酯预聚体40，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例10
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料50，硅烷封端聚氨酯预聚体45，助剂7。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例11
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料60，硅烷封端聚氨酯预聚体35，助剂6。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
实施例12
本实施例所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶，包括以下重量份数的组分：(1)对苯二甲酸25、己二酸16、妥尔油55、三羟甲基丙烷3、二甲苯35、100#白油100、二甲基乙醇胺25；(2)二苯基甲烷二异氰酸酯35、聚己二酸乙二醇28、聚四氢呋喃醚12、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3、100#白油70；(3)防老化剂(770)1、阻燃剂(IPPP50)10、防霉剂(BT-2059)0.7、流平剂(TEGO450)2.5；(4)按照重量份数：醇酸树脂基料50，硅烷封端聚氨酯预聚体35，助剂5。
所述聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的500mL四口瓶中；用电加热套加热至140℃，使体系熔融，加入妥尔油，三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g(树脂)，停止聚合反应；降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的500mL四口瓶中，用电加热套加热至90℃，保温2h，加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
(3)醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合、搅拌0.5h，加入防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂等混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，分散30min，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。

Claims (10)

1.聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸、己二酸、妥尔油制备得到醇酸树脂基料；
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷制备得到硅烷封端聚氨酯预聚体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)获得的两种材料混合，加入助剂，分散30min，得到三防胶产品。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为：
将对苯二甲酸、己二酸及二甲苯加入到带有搅拌器、温度计、分水器及氮气导管的反应容器中；加热至140℃，使体系熔融；
加入妥尔油、三羟甲基丙烷开始慢速搅拌，0.5h升温至200℃，保温约1h，当出水变慢时，继续升温至240℃，1.5h后蒸出二甲苯，测酸值；控制酸值为50～60mgKOH/g，停止聚合反应；
降温至120℃，加入100#白油稀释至固含量50％，继续降温至70℃，按羧基物质的量的80％加入二甲基乙醇胺，中和1h，冷却至40℃，过滤，得醇酸树脂基料。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，其特征在于，步骤(1)中各物质的重量份数为：对苯二甲酸25-30、己二酸12-16、妥尔油50-60、三羟甲基丙烷2-4、二甲苯30-35、100#白油90-100、二甲基乙醇胺20-28。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：
将二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇、聚四氢呋喃醚加入到带有搅拌器、温度计的反应容器中，加热至90℃，保温2h；
加入3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，2h后冷却至40℃，加入100#白油稀释至固含量50％，得硅烷封端聚氨酯预聚体。
5.根据权利要求1或4所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，其特征在于，步骤(2)中各物质的重量份数为：二苯基甲烷二异氰酸酯30-35、聚己二酸乙二醇25-30、聚四氢呋喃醚10-13、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷2-4、100#白油70-80。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为：
将步骤(1)和步骤(2)获得的醇酸树脂基料、聚氨酯预聚体常温下，按比例混合，搅拌0.5h，加入助剂，混合均匀，用100#白油稀释至固含量30±2％，得到聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
7.根据权利要求1或6所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，其特征在于，步骤(3)中各物质的重量份数为：按照重量份数：醇酸树脂基料50-60，硅烷封端聚氨酯预聚体35-45，助剂5-7。
8.根据权利要求7所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶制备方法，其特征在于，所述的助剂为防老化剂、阻燃剂、防霉剂、流平剂，其重量份为：防老化剂1-2、阻燃剂9-11、防霉剂0.5-1、流平剂2-3；防老化剂为770；阻燃剂为IPPP50；防霉剂为BT-2059；流平剂为TEGO450。
9.根据权利要求1到8任一项所述的制备方法获得的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶。
10.根据权利要求9所述的聚氨酯改性醇酸树脂三防胶的应用，用于制备保护PCB电路板的材料。
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