CN111171759B - 一种多功能密封组件及其制备方法 - Google Patents
一种多功能密封组件及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111171759B CN111171759B CN202010065788.XA CN202010065788A CN111171759B CN 111171759 B CN111171759 B CN 111171759B CN 202010065788 A CN202010065788 A CN 202010065788A CN 111171759 B CN111171759 B CN 111171759B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- mass ratio
- sealing component
- sealing
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J109/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons
- C09J109/02—Copolymers with acrylonitrile
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2244—Oxides; Hydroxides of metals of zirconium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
本发明涉及密封组件领域,具体涉及一种多功能密封组件及其制备方法。本发明公开了一种多功能密封组件,该密封组件由密封组分和固化组分组成;所述固化组分为固化剂;所述密封组分按照重量份计算,由下列成分组成:端巯基液体丁腈橡胶30~40份,环氧树脂20~50份,阻燃剂3~5份,抗静电剂3~8份,增塑剂3~8份,抗紫外剂0.01~0.1份,分散剂0.05~0.5份,二乙二醇单丁醚0.06~0.16份,4‑氨基‑3‑甲基苯酚0.03~0.16份。本发明解决了防止或减少环境条件对电气产品可靠性的不利影响的问题。本发明多功能密封组件具有阻燃抗静电性能,有望取代传统的性能较差的防火胶泥,无机封堵材料等。
Description
技术领域
本发明涉及密封组件领域,具体涉及一种多功能密封组件及其制备方法。
背景技术
电气设备受潮,首先表现在设备的绝缘性能下降,绝缘老化加速。根据目前的介质理论,环境湿度增加使得电介质的电导率、相对介电系数、介质损失角正切值相应增大,击穿场强降低。值得注意的是,绝缘的破坏过程往往是在热的作用下变脆,受振动后开裂,潮气进入裂缝后,很低的电压也会引起放电,造成绝缘材料击穿。其次,裸露的金属导体随着湿度的增加,一般来说其氧化腐蚀会加快,特别是在其粘附粉尘的情况下氧化腐蚀会更加快,使导体联接处接触电阻增大,造成局部过热。因而,长期处在潮湿环境中的电气设备,如不采用防潮措施,其使用寿命会大为降低,引起漏电、短路,从而导致严重电气故障和事故。
因此,需要一种密封组件用于防止或减少环境条件对电气产品可靠性的不利影响,以保证电气产品工作中的各项性能,增加产品在恶劣环境中运行的可靠性。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种多功能密封组件,该密封组件由密封组分和固化组分组成;所述固化组分为固化剂;所述密封组分按照重量份计算,由下列成分组成:
端巯基液体丁腈橡胶30~40份,环氧树脂20~50份,阻燃剂3~5份,抗静电剂3~8份,增塑剂3~8份,抗紫外剂0.01~0.1份,分散剂0.05~0.5份,二乙二醇单丁醚0.06~0.16份,4-氨基-3-甲基苯酚0.03~0.16份;
所述密封组分与固化组分的质量比为3~6:1。
优选地,所述固化剂为室温固化剂。
更优选地,所述室温固化剂由聚己内酯三元醇、正丁醇与多聚磷酸合成。
优选地,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
优选地,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
优选地,所述抗紫外剂为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、五氧化二锑、二氧化钛中的一种或多种混合物。
优选地,所述分散剂为二丁基锡。
优选地,所述抗静电剂为饱和聚酯醚材料;所述饱和聚酯醚材料的制备方法为:
S1.称取对苯二甲酸、乙二醇和环氧丙烷加入至去离子水中混合均匀,得到前置混合物;
其中,对苯二甲酸、乙二醇、环氧丙烷和去离子水的质量比为2~5:3:1~3:50~100;
S2.向所述前置混合物中依次加入顺丁烯二酸、五氧化二磷以及二环己胺,搅拌均匀后,再滴加质量浓度为98%的浓硫酸,迅速移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,除去空气,通入氦气作保护气,升温至180~220℃,持续反应10~12h,过滤取固体,先用二氯甲烷洗涤3次,再真空干燥,得到抗静电初产物;
其中,顺丁烯二酸、五氧化二磷与二环己胺的质量比为6~8:1.5:2~5;顺丁烯二酸与所述前置混合物的质量比为2~5:100;
S3.将所述抗静电初产物置于高压反应釜中,设置真空度为600~700Pa,加热至熔融状态,反应3~5h,之后通入氦气至常压,冷却至室温,得到饱和聚酯醚材料。
优选地,所述阻燃剂为改性聚磷酸盐、氧化铝与蒙脱石的复合物。
优选地,所述改性聚磷酸盐的制备方法如下:
步骤1.将乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇混合,搅拌均匀后,逐滴加入0.1mol/L的盐酸溶液至pH=3~4,得到液体A;
其中,乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇的体积比为1~2:100;
步骤2.称取三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇混合,搅拌至均匀,得到液体B;将所述液体B缓慢加入所述液体A中,升温至60~70℃,搅拌反应2~3h,冷却至室温后,离心取固体,用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥,研磨成粉状,得到固体C;
其中,三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇的固液比为1:5~10;所述液体B与所述液体A的体积比为2:1;
步骤3.称取二乙烯三胺和对甲基苯甲醛溶于乙醇中,搅拌均匀,逐滴加入亚磷酸三苯酯,室温下搅拌反应3~5h,用饱和的碳酸钠溶液洗涤3次,再用去离子水洗涤至中性,干燥,除去溶剂,得到中间产物D;
其中,二乙烯三胺、对甲基苯甲醛与乙醇的质量比为1~2:5:5~10;亚磷酸三苯酯与二乙烯三胺的质量比为2~3:5;
步骤4.称取所述固体C加入至甲苯中,混合均匀,缓慢加入所述产物D,升温至80~90℃,回流反应5~8h,冷却至室温,用热乙醇洗涤3次,真空干燥,得到最终产物改性聚磷酸盐;
其中,所述固体C与甲苯的固液比为1:5~10;所述产物D与所述固体C的质量比为1:5~8。
更优选地,所述三聚氰胺聚磷酸盐的粒径为20~50μm。
本发明的另一个目的是提供一种密封组件的制备方法,所述制备方法为:将所述密封组分与所述固化组分涂覆按照质量比为3~6:1混合搅拌均匀,得到密封组件;将所述密封组件涂覆于所要密封的电气产品上,置于室温下静置固化1~2h即可。
优选地,所述密封组分的制备方法如下:
(1)制备密封组分前体引物:
将端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚混合均匀,在氦气的保护下,升温至50~80℃,搅拌反应12~18h,冷却至室温,得到密封组分前体引物;
其中,端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚的质量比为50:2~5:1~5;
(2)制备密封组分:
按量称取端巯基液体丁腈橡胶、环氧树脂、阻燃剂、抗静电剂、增塑剂、抗紫外剂与所述密封组件前体引物混合,搅拌均匀,得到密封组分;
其中,所述密封组件前体引物与端巯基液体丁腈橡胶的质量比为5~10:100。
本发明的有益效果为:
1、本发明多功能密封组件采用两种组分构成,即密封组分和固化组分,在使用的时候将两种组分按照一定比例混合均匀即可使用,反应混合物初始粘度很低,便于渗透,流平,且时间可调,硬化时间短,有弹性,粘接强度大,可以阻燃抗静电,可带水防水封堵,填充适用于多种恶劣环境。
2、本发明所使用的以端巯基液体丁腈橡胶、环氧树脂为主要原料,制备出了具有自我修复功能的密封组件。在制备密封组件的过程中,首先用端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚进行反应,制备出密封组件前体引物,该密封组件前体引物具有能够使后续的端巯基液体丁腈橡胶、环氧树脂更加紧密结合的作用,还有能够促进密封组件自我修复的功能。在添加了密封组件前体引物后,二硫键交换反应不仅可以发生在聚硫主链与主链之间,还发生在主链与密封组件前体引物之间,进而提高了整体二硫键的减缓几率,促进密封组件的自我修复能力;此外,密封组件前体引物的加入还具有一定的增塑作用,减弱了密封组件的刚性程度,提高自我修复能力。
3、本发明通过合成改性聚磷酸盐,与氧化铝、蒙脱石复合成一种新型的阻燃剂。其中,改性聚磷酸盐的合成是先将乙烯基三乙氧基硅烷与三聚氰胺聚磷酸盐反应,对三聚氰胺聚磷酸盐进行活化改性,之后将二乙烯三胺、对甲基苯甲醛与亚磷酸三苯酯进行反应,制备出油状的苯基磷酸酯,最后将活化改性后的三聚氰胺聚磷酸盐与油状的苯基磷酸酯进行反应,最终制备出了无卤磷系阻燃剂,将该无卤磷系阻燃剂与氧化铝、蒙脱石复合之后,即得到阻燃效果优异的新型阻燃剂。
4.本发明所使用的抗静电剂为饱和聚酯醚材料,该材料使用对苯二甲酸、乙二醇和环氧丙烷先制备出酯化物,再添加顺丁烯二酸、五氧化二磷以及二环己胺,置于反应釜中反应,得到聚酯醚材料,该材料具有较为优异的抗静电性,能够防止过多粉尘在密封组件上的粘结,另外,其还具有一定的阻燃性能,能够辅助阻燃剂的使用。
5、此外,本发明多功能密封组件还具有耐高温、耐低温性、高效的保温性等,在粘接强度,韧性等方面表现优异,方便施工,降低劳动强度,有望取代传统的性能较差的防火胶泥、无机封堵材料等。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种多功能密封组件,该密封组件由密封组分和固化组分组成;固化组分为室温固化剂;密封组分按照重量份计算,由下列成分组成:
端巯基液体丁腈橡胶30份,环氧树脂20份,阻燃剂3份,抗静电剂3份,增塑剂3份,抗紫外剂0.01份,二乙二醇单丁醚0.06份,4-氨基-3-甲基苯酚0.03份,二丁基锡0.05份;
室温固化剂由聚己内酯三元醇、正丁醇与多聚磷酸合成。
密封组分与固化组分的质量比为3:1。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
抗紫外剂为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、五氧化二锑、二氧化钛中的一种或多种混合物。
二丁基锡作为分散剂。
抗静电剂为饱和聚酯醚材料;饱和聚酯醚材料的制备方法为:
S1.称取对苯二甲酸、乙二醇和环氧丙烷加入至去离子水中混合均匀,得到前置混合物;
其中,对苯二甲酸、乙二醇、环氧丙烷和去离子水的质量比为2:3:1:50;
S2.向前置混合物中依次加入顺丁烯二酸、五氧化二磷以及二环己胺,搅拌均匀后,再滴加质量浓度为98%的浓硫酸,迅速移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,除去空气,通入氦气作保护气,升温至180~220℃,持续反应10~12h,过滤取固体,先用二氯甲烷洗涤3次,再真空干燥,得到抗静电初产物;
其中,顺丁烯二酸、五氧化二磷与二环己胺的质量比为6:1.5:2;顺丁烯二酸与前置混合物的质量比为2:100;
S3.将抗静电初产物置于高压反应釜中,设置真空度为600~700Pa,加热至熔融状态,反应3~5h,之后通入氦气至常压,冷却至室温,得到饱和聚酯醚材料。
阻燃剂为改性聚磷酸盐、氧化铝与蒙脱石的复合物。
改性三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法如下:
步骤1.将乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇混合,搅拌均匀后,逐滴加入0.1mol/L的盐酸溶液至pH=3~4,得到液体A;
其中,乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇的体积比为1:100;
步骤2.称取三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇混合,搅拌至均匀,得到液体B;将液体B缓慢加入液体A中,升温至60~70℃,搅拌反应2~3h,冷却至室温后,离心取固体,用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥,研磨成粉状,得到固体C;
其中,三聚氰胺聚磷酸盐的粒径为20~50μm;三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇的固液比为1:5;液体B与液体A的体积比为2:1;
步骤3.称取二乙烯三胺和对甲基苯甲醛溶于乙醇中,搅拌均匀,逐滴加入亚磷酸三苯酯,室温下搅拌反应3~5h,用饱和的碳酸钠溶液洗涤3次,再用去离子水洗涤至中性,干燥,除去溶剂,得到中间产物D;
其中,二乙烯三胺、对甲基苯甲醛与乙醇的质量比为1:5:5;亚磷酸三苯酯与二乙烯三胺的质量比为2:5;
步骤4.称取固体C加入至甲苯中,混合均匀,缓慢加入产物D,升温至80~90℃,回流反应5~8h,冷却至室温,用热乙醇洗涤3次,真空干燥,得到最终产物改性三聚氰胺聚磷酸盐;
其中,固体C与甲苯的固液比为1:5;产物D与固体C的质量比为1:5。
密封组分的制备方法如下:
(1)制备密封组分前体引物:
将端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚混合均匀,在氦气的保护下,升温至50~80℃,搅拌反应12~18h,冷却至室温,得到密封组分前体引物;
其中,端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚的质量比为50:2:0.1;
(2)制备密封组分:
按量称取端巯基液体丁腈橡胶、环氧树脂、阻燃剂、抗静电剂、增塑剂、抗紫外剂与密封组件前体引物混合,搅拌均匀,得到密封组分;
其中,密封组件前体引物与端巯基液体丁腈橡胶的质量比为5:100。
密封组件的使用方法如下:将密封组分与固化组分涂覆按照质量比为3:1混合搅拌均匀,得到密封组件;将密封组件涂覆于所要密封的电气产品上,置于室温下静置固化1~2h即可。
实施例2
一种多功能密封组件,该密封组件由密封组分和固化组分组成;固化组分为室温固化剂;密封组分按照重量份计算,由下列成分组成:
端巯基液体丁腈橡胶35份,环氧树脂40份,阻燃剂3份,抗静电剂5份,增塑剂5份,抗紫外剂0.05份,二乙二醇单丁醚0.1份,4-氨基-3-甲基苯酚0.1份,二丁基锡0.2份;
室温固化剂由聚己内酯三元醇、正丁醇与多聚磷酸合成。
密封组分与固化组分的质量比为4:1。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
抗紫外剂为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、五氧化二锑、二氧化钛中的一种或多种混合物。
二丁基锡作为分散剂。
抗静电剂为饱和聚酯醚材料;饱和聚酯醚材料的制备方法为:
S1.称取对苯二甲酸、乙二醇和环氧丙烷加入至去离子水中混合均匀,得到前置混合物;
其中,对苯二甲酸、乙二醇、环氧丙烷和去离子水的质量比为3:3:2:80;
S2.向前置混合物中依次加入顺丁烯二酸、五氧化二磷以及二环己胺,搅拌均匀后,再滴加质量浓度为98%的浓硫酸,迅速移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,除去空气,通入氦气作保护气,升温至180~220℃,持续反应10~12h,过滤取固体,先用二氯甲烷洗涤3次,再真空干燥,得到抗静电初产物;
其中,顺丁烯二酸、五氧化二磷与二环己胺的质量比为7:1.5:4;顺丁烯二酸与前置混合物的质量比为3:100;
S3.将抗静电初产物置于高压反应釜中,设置真空度为600~700Pa,加热至熔融状态,反应3~5h,之后通入氦气至常压,冷却至室温,得到饱和聚酯醚材料。
阻燃剂为改性聚磷酸盐、氧化铝与蒙脱石的复合物。
改性三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法如下:
步骤1.将乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇混合,搅拌均匀后,逐滴加入0.1mol/L的盐酸溶液至pH=3~4,得到液体A;
其中,乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇的体积比为1.5:100;
步骤2.称取三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇混合,搅拌至均匀,得到液体B;将液体B缓慢加入液体A中,升温至60~70℃,搅拌反应2~3h,冷却至室温后,离心取固体,用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥,研磨成粉状,得到固体C;
其中,三聚氰胺聚磷酸盐的粒径为20~50μm;三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇的固液比为1:8;液体B与液体A的体积比为2:1;
步骤3.称取二乙烯三胺和对甲基苯甲醛溶于乙醇中,搅拌均匀,逐滴加入亚磷酸三苯酯,室温下搅拌反应3~5h,用饱和的碳酸钠溶液洗涤3次,再用去离子水洗涤至中性,干燥,除去溶剂,得到中间产物D;
其中,二乙烯三胺、对甲基苯甲醛与乙醇的质量比为1.5:5:8;亚磷酸三苯酯与二乙烯三胺的质量比为2~3:5;
步骤4.称取固体C加入至甲苯中,混合均匀,缓慢加入产物D,升温至80~90℃,回流反应5~8h,冷却至室温,用热乙醇洗涤3次,真空干燥,得到最终产物改性三聚氰胺聚磷酸盐;
其中,固体C与甲苯的固液比为1:7;产物D与固体C的质量比为1:6。
密封组分的制备方法如下:
(1)制备密封组分前体引物:
将端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚混合均匀,在氦气的保护下,升温至50~80℃,搅拌反应12~18h,冷却至室温,得到密封组分前体引物;
其中,端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚的质量比为50:3:3;
(2)制备密封组分:
按量称取端巯基液体丁腈橡胶、环氧树脂、阻燃剂、抗静电剂、增塑剂、抗紫外剂与密封组件前体引物混合,搅拌均匀,得到密封组分;
其中,密封组件前体引物与端巯基液体丁腈橡胶的质量比为8:100。
密封组件的使用方法如下:将密封组分与固化组分涂覆按照质量比为4:1混合搅拌均匀,得到密封组件;将密封组件涂覆于所要密封的电气产品上,置于室温下静置固化1~2h即可。
实施例3
一种多功能密封组件,该密封组件由密封组分和固化组分组成;固化组分为室温固化剂;密封组分按照重量份计算,由下列成分组成:
端巯基液体丁腈橡胶40份,环氧树脂50份,阻燃剂5份,抗静电剂8份,增塑剂8份,抗紫外剂0.1份,二乙二醇单丁醚0.16份,4-氨基-3-甲基苯酚0.16份,二丁基锡0.5份;
室温固化剂由聚己内酯三元醇、正丁醇与多聚磷酸合成。
密封组分与固化组分的质量比为6:1。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
抗紫外剂为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、五氧化二锑、二氧化钛中的一种或多种混合物。
二丁基锡作为分散剂。
抗静电剂为饱和聚酯醚材料;饱和聚酯醚材料的制备方法为:
S1.称取对苯二甲酸、乙二醇和环氧丙烷加入至去离子水中混合均匀,得到前置混合物;
其中,对苯二甲酸、乙二醇、环氧丙烷和去离子水的质量比为5:3:3:100;
S2.向前置混合物中依次加入顺丁烯二酸、五氧化二磷以及二环己胺,搅拌均匀后,再滴加质量浓度为98%的浓硫酸,迅速移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,除去空气,通入氦气作保护气,升温至180~220℃,持续反应10~12h,过滤取固体,先用二氯甲烷洗涤3次,再真空干燥,得到抗静电初产物;
其中,顺丁烯二酸、五氧化二磷与二环己胺的质量比为8:1.5:5;顺丁烯二酸与前置混合物的质量比为5:100;
S3.将抗静电初产物置于高压反应釜中,设置真空度为600~700Pa,加热至熔融状态,反应3~5h,之后通入氦气至常压,冷却至室温,得到饱和聚酯醚材料。
阻燃剂为改性聚磷酸盐、氧化铝与蒙脱石的复合物。
改性三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法如下:
步骤1.将乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇混合,搅拌均匀后,逐滴加入0.1mol/L的盐酸溶液至pH=3~4,得到液体A;
其中,乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇的体积比为2:100;
步骤2.称取三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇混合,搅拌至均匀,得到液体B;将液体B缓慢加入液体A中,升温至60~70℃,搅拌反应2~3h,冷却至室温后,离心取固体,用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥,研磨成粉状,得到固体C;
其中,三聚氰胺聚磷酸盐的粒径为20~50μm;三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇的固液比为1:10;液体B与液体A的体积比为2:1;
步骤3.称取二乙烯三胺和对甲基苯甲醛溶于乙醇中,搅拌均匀,逐滴加入亚磷酸三苯酯,室温下搅拌反应3~5h,用饱和的碳酸钠溶液洗涤3次,再用去离子水洗涤至中性,干燥,除去溶剂,得到中间产物D;
其中,二乙烯三胺、对甲基苯甲醛与乙醇的质量比为2:5:10;亚磷酸三苯酯与二乙烯三胺的质量比为3:5;
步骤4.称取固体C加入至甲苯中,混合均匀,缓慢加入产物D,升温至80~90℃,回流反应5~8h,冷却至室温,用热乙醇洗涤3次,真空干燥,得到最终产物改性三聚氰胺聚磷酸盐;
其中,固体C与甲苯的固液比为1:10;产物D与固体C的质量比为1:8。
密封组分的制备方法如下:
(1)制备密封组分前体引物:
将端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚混合均匀,在氦气的保护下,升温至50~80℃,搅拌反应12~18h,冷却至室温,得到密封组分前体引物;
其中,端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚的质量比为50:5:5;
(2)制备密封组分:
按量称取端巯基液体丁腈橡胶、环氧树脂、阻燃剂、抗静电剂、增塑剂、抗紫外剂与密封组件前体引物混合,搅拌均匀,得到密封组分;
其中,密封组件前体引物与端巯基液体丁腈橡胶的质量比为10:100。
密封组件的使用方法如下:将密封组分与固化组分涂覆按照质量比为6:1混合搅拌均匀,得到密封组件;将密封组件涂覆于所要密封的电气产品上,置于室温下静置固化1~2h即可。
对比例1
一种多功能密封组件,具体方案与实施例2相同,区别仅在于成分不含有端巯基液体丁腈橡胶和密封组分前体引物,且环氧树脂为75份。
对比例2
一种多功能密封组件,具体方案与实施例2相同,区别仅在于成分不含有环氧树脂和密封组分前体引物,且端巯基液体丁腈橡胶为75份。
密封组件的使用方法如下:将密封组分与固化组分涂覆按照质量比为4:1混合搅拌均匀,得到密封组件;将密封组件涂覆于所要密封的电气产品上,置于室温下静置固化1~2h即可。
为了更清晰的说明,本发明还做了关于实施例和对比例的相关检测对比。
1.力学性能检测:
参照GB/T 528-2009,采用电子万能材料试验机测试,拉伸速率50mm/min,测试温度23℃。样品尺寸设置为50mm×4mm×2mm。测量三次取平均值。
2.自我修复检测:
样品采用洁净的刀片切开后,将切口重新接触在一起,置于室温紫外光照射下修复,并对修复后样品机械性能进行测试,自我修复率=λ1/λ2×100%,其中λ2为原始样品的拉伸强度或拉断伸长率,λ1为时间是t时修复后样品的拉伸强度或拉断伸长率。紫外光由300W的氙灯产生,光强度为10mW/cm2,波长为350nm。
3.密封性能检测:
采用直径40mm的密封杯,以无水氯化钙为吸水剂,将样品(厚度2mm)在杯口处密封(硅橡胶辅助粘接),放置于相对湿度为90±2%环境中,温度25℃。吸水率=M1/M2×100%,其中M2为测试前无水氯化钙的质量,M1为密封杯放置不同时间后无水氯化钙的质量。测量三次取平均值。
4.阻燃性能检测:
根据GB/T 2406.2-2009规定的方法,样品尺寸设置为150mm×10mm×10mm;采用HC-2CZ型氧指数测定仪测定样品的氧指数。
5.抗静电性能检测:
根据GB/T1410-2006规定的方法,样品尺寸设置为150mm×10mm×10mm,使用体积表面电阻率测试仪对试样进行测试。
6.耐高温、低温性能及隔热性能检测:
将样品尺寸设置为150mm×10mm×10mm,置于250℃以及-40℃下进行检测变化。通过检测导热系数,进而确定隔热性能。
上述检测结果,如表1、表2和表3所示:
表1各项检测结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
拉伸强度/MPa | 89.2 | 91.3 | 90.7 | 142.2 | 28.4 |
断裂伸长率/% | 224 | 241 | 236 | 322 | 176.5 |
氧指数/% | >35 | >35 | >35 | >35 | >35 |
表面电阻率/Ω·m | 9.1×10<sup>5</sup> | 9.6×10<sup>5</sup> | 9.3×10<sup>5</sup> | 9.6×10<sup>5</sup> | 9.6×10<sup>5</sup> |
耐高温、低温性 | 无变形 | 无变形 | 无变形 | 无变形 | 无变形 |
导热系数/W/m·k | ≤0.05 | ≤0.05 | ≤0.05 | 0.28 | 0.12 |
表2自我修复检测
表3密封性能检测
由上表1可知,本发明实施例所制备的密封组件的表面电阻率达到了9.6×105,表明具有良好的抗静电性;氧指数>35%,也表明具有较好的阻燃性;置于250℃以及-40℃下均无变形,表明具有较好的耐高温和低温性;导热系数≤0.05W/m·k,表明具有较好的保温性能;且在48h时,拉伸强度的修复率达到84.3%,断裂伸长率修复率达到92.5%,表明具有较好的自我修复性;在120h时的吸水率只有0.76%,表明具有良好的密封性能。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种多功能密封组件,其特征在于,该密封组件由密封组分和固化组分组成;所述固化组分为固化剂;所述密封组分按照重量份计算,由下列成分组成:
端巯基液体丁腈橡胶30~40份,环氧树脂20~50份,阻燃剂3~5份,抗静电剂3~8份,增塑剂3~8份,抗紫外剂0.01~0.1份,分散剂0.05~0.5份,二乙二醇单丁醚0.06~0.16份,4-氨基-3-甲基苯酚0.03~0.16份;
所述密封组分与固化组分的质量比为3~6:1;
所述密封组分的制备方法如下:
(1)制备密封组分前体引物:
将端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚混合均匀,在氦气的保护下,升温至50~80℃,搅拌反应12~18h,冷却至室温,得到密封组分前体引物;
其中,端巯基液体丁腈橡胶、二乙二醇单丁醚和4-氨基-3-甲基苯酚的质量比为50:2~5:1~5;
(2)制备密封组分:
按量称取端巯基液体丁腈橡胶、环氧树脂、阻燃剂、抗静电剂、增塑剂、抗紫外剂与所述密封组件前体引物混合,搅拌均匀,得到密封组分;
其中,所述密封组件前体引物与端巯基液体丁腈橡胶的质量比为5~10:100。
2.根据权利要求1所述的一种多功能密封组件,其特征在于,所述固化剂为室温固化剂;所述室温固化剂由聚己内酯三元醇、正丁醇与多聚磷酸合成。
3.根据权利要求1所述的一种多功能密封组件,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种多功能密封组件,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
5.根据权利要求1所述的一种多功能密封组件,其特征在于,所述抗紫外剂为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、五氧化二锑、二氧化钛中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种多功能密封组件,其特征在于,所述分散剂为二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的一种多功能密封组件,其特征在于,所述抗静电剂为饱和聚酯醚材料;所述饱和聚酯醚材料的制备方法为:
S1.称取对苯二甲酸、乙二醇和环氧丙烷加入至去离子水中混合均匀,得到前置混合物;
其中,对苯二甲酸、乙二醇、环氧丙烷和去离子水的质量比为2~5:3:1~3:50~100;
S2.向所述前置混合物中依次加入顺丁烯二酸、五氧化二磷以及二环己胺,搅拌均匀后,再滴加质量浓度为98%的浓硫酸,迅速移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,除去空气,通入氦气作保护气,升温至180~220℃,持续反应10~12h,过滤取固体,先用二氯甲烷洗涤3次,再真空干燥,得到抗静电初产物;
其中,顺丁烯二酸、五氧化二磷与二环己胺的质量比为6~8:1.5:2~5;顺丁烯二酸与所述前置混合物的质量比为2~5:100;
S3.将所述抗静电初产物置于高压反应釜中,设置真空度为600~700Pa,加热至熔融状态,反应3~5h,之后通入氦气至常压,冷却至室温,得到饱和聚酯醚材料。
8.根据权利要求1所述的一种多功能密封组件,其特征在于,所述阻燃剂为改性聚磷酸盐、氧化铝与蒙脱石的复合物;所述改性聚磷酸盐的制备方法如下:
步骤1.将乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇混合,搅拌均匀后,逐滴加入0.1mol/L的盐酸溶液至pH=3~4,得到液体A;
其中,乙烯基三乙氧基硅烷与乙醇的体积比为1~2:100;
步骤2.称取三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇混合,搅拌至均匀,得到液体B;将所述液体B缓慢加入所述液体A中,升温至60~70℃,搅拌反应2~3h,冷却至室温后,离心取固体,用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥,研磨成粉状,得到固体C;
其中,三聚氰胺聚磷酸盐与乙醇的固液比为1:5~10;所述液体B与所述液体A的体积比为2:1;
步骤3.称取二乙烯三胺和对甲基苯甲醛溶于乙醇中,搅拌均匀,逐滴加入亚磷酸三苯酯,室温下搅拌反应3~5h,用饱和的碳酸钠溶液洗涤3次,再用去离子水洗涤至中性,干燥,除去溶剂,得到中间产物D;
其中,二乙烯三胺、对甲基苯甲醛与乙醇的质量比为1~2:5:5~10;亚磷酸三苯酯与二乙烯三胺的质量比为2~3:5;
步骤4.称取所述固体C加入至甲苯中,混合均匀,缓慢加入所述产物D,升温至80~90℃,回流反应5~8h,冷却至室温,用热乙醇洗涤3次,真空干燥,得到最终产物改性聚磷酸盐;
其中,所述固体C与甲苯的固液比为1:5~10;所述产物D与所述固体C的质量比为1:5~8。
9.一种根据权利要求1~8任一所述的多功能密封组件的制备方法,其特征在于,将所述密封组分与所述固化组分涂覆按照质量比为3~6:1混合搅拌均匀,得到密封组件;将所述密封组件涂覆于所要密封的电气产品上,置于室温下静置固化1~2h即可。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010065788.XA CN111171759B (zh) | 2020-01-20 | 2020-01-20 | 一种多功能密封组件及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010065788.XA CN111171759B (zh) | 2020-01-20 | 2020-01-20 | 一种多功能密封组件及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111171759A CN111171759A (zh) | 2020-05-19 |
CN111171759B true CN111171759B (zh) | 2020-10-27 |
Family
ID=70651217
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010065788.XA Active CN111171759B (zh) | 2020-01-20 | 2020-01-20 | 一种多功能密封组件及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111171759B (zh) |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101735578B (zh) * | 2008-11-24 | 2011-08-03 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种阻燃抗紫外聚酯复合材料及其制备方法 |
CN108003824A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-05-08 | 成都精湛科技有限公司 | 一种耐低温增韧的加固粘钢胶及其制备方法 |
US20210054239A1 (en) * | 2018-03-08 | 2021-02-25 | Zephyros, Inc. | Honeycomb Core Splice Adhesive with Improved Fire Retardancy |
-
2020
- 2020-01-20 CN CN202010065788.XA patent/CN111171759B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111171759A (zh) | 2020-05-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112063160B (zh) | 一种双组分快速固化可塑胶泥及其制备方法 | |
CN103102544B (zh) | 一种低烟无卤阻燃电缆料及其制备方法 | |
CN111848904A (zh) | 导热无卤阻燃聚氨酯弹性体及其制备方法 | |
CN113512393A (zh) | 一种耐浸水阻燃单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
CN114058247A (zh) | 一种绝缘粉末涂料及其制备方法与应用 | |
CN111171759B (zh) | 一种多功能密封组件及其制备方法 | |
CN113308186B (zh) | 阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法 | |
CN106189979A (zh) | 一种含改性填料的耐温灌封胶 | |
CN117603642B (zh) | 改性环氧电子胶的制备方法 | |
CN113046017A (zh) | 一种用于电缆密封的绝缘材料及其制备方法 | |
WO2020244084A1 (zh) | 一种含有聚氨酯的耐热柔性高分子复合绝缘材料配方 | |
CN116376491A (zh) | 一种高韧性环氧密封胶及其制备方法 | |
CN115558452A (zh) | 一种动力电池粘接用双组分结构胶及其制备方法 | |
CN113265222B (zh) | 高分子防潮防火封堵组合材料及其使用方法 | |
CN108610891A (zh) | 机房电缆用环保耐高温抗静电绝缘漆组合物 | |
CN108753241A (zh) | 硅烷改性聚醚热熔胶组合物及其制备方法 | |
CN106947164A (zh) | 一种有机磷化阻燃汽车抗磨材料的制备方法 | |
CN109735063B (zh) | 一种新能源汽车锂电池组用保护膜及其制备方法 | |
CN113683865A (zh) | 一种灌封用环氧组合物及灌封材料和应用 | |
CN112680163A (zh) | 一种单组分改性硅酮阻燃密封胶及其制备方法 | |
CN116694285B (zh) | 一种高模量、阻燃型ms胶黏剂及其制备方法 | |
CN111073298A (zh) | 一种用于变电所的阻燃封堵剂及其制备方法和使用方法 | |
CN113583625B (zh) | 一种自粘胶及其制备方法和应用 | |
CN115558451B (zh) | 一种提高动力电池安全性及生产效率的密封材料 | |
CN118421192B (zh) | 防火耐高温聚酰亚胺电磁线及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |