CN114206610A - 接合用膜及包括其的透光层叠体 - Google Patents

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CN114206610A
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joining
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金惠珍
金圭勋
郑盛真
韩在徹
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Abstract

实现例涉及接合用膜以及包括该接合用膜的透光层叠体等，公开了一种包括形成有压纹的表面，并且形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下的接合用膜等。在所述接合用膜等中，控制形成有压纹的表面的特性，从而改善形成透光层叠体时的脱气稳定性、边缘密封特性等。

Description

接合用膜及包括其的透光层叠体
技术领域
[相关申请的交叉引用]
本申请要求于2019年8月9日申请的韩国专利申请第10-2019-0097413号，2019年8月23日申请的韩国专利申请第10-2019-0103615号，2020年1月22日申请的韩国专利申请第10-2020-0008459号，2019年8月27日申请的韩国专利申请第10-2019-0105222号，2019年11月13日申请的韩国专利申请第10-2019-0145153号的优先权，上述专利文献的全部内容通过引用包括在本发明中。
实现例涉及一种接合用膜及包括其的透光层叠体等。
背景技术
聚乙烯醇缩醛用作接合玻璃(安全玻璃)或透光层叠体的中间层(接合玻璃用膜)。接合玻璃主要用于建筑物的窗户、外装材料等和汽车窗户玻璃等。即使接合玻璃受到损坏，其碎片也不会散开，并且，即使接合玻璃受到一定强度的打击，也不允许穿透。通过如上特性，接合玻璃可以确保稳定性，以能够使位于其内部的物体或人员受到的损伤或伤害最小化。
在接合用膜被用作平视显示器(Head Up Display)用膜的情况下，为了防止形成重影，可以应用截面具有规定的楔(wedge)角的楔形膜。
在接合用膜的表面上形成有多个微细压纹，以防止中间层之间的粘连，并提高在将玻璃板和中间层重叠时的操作作业性(与玻璃板的滑动性)和在与玻璃板的接合加工时的脱气稳定性。
在将形成有压纹的接合用膜用于接合时，由于位于膜两面上的压纹的影响，在接合玻璃可能会发生干涉条纹或气泡，且降低可见性。并且，当出现眩光时，存在工作性变差的问题。
(现有技术文献)
韩国授权专利第10-1376061号
日本公开专利第2001-220183号
发明内容
发明要解决的问题
实现例的目的在于提供一种脱气稳定性、边缘密封特性等得到改善，并能够抑制平视显示器中的重影的接合用膜，以及包括该接合用膜的透光层叠体等。
用于解决问题的手段
为了达成所述目的，本说明书所公开的一实施例的接合用膜包括形成有压纹的表面，并且形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下。
形成有压纹的所述表面的Sz值可以为30um以上且90um以下。
形成有压纹的所述表面的Sz值可以为40um以上且80um以下。
所述A1值可以为0.5以上。
所述A2值可以为0.6以下。
所述接合用膜可以为1层的单层膜或者2层以上的层叠膜。
所述接合用膜可以包含聚乙烯醇缩醛树脂。
所述接合用膜的截面的至少一部分或者全部可以为楔形。
本发明的另一实施例的透光层叠体包括：第一透光层；接合用膜，位于所述第一透光层的一个表面上；以及第二透光层，位于所述接合用膜上，所述接合用膜包括形成有压纹的表面，形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下。
关于所述透光层叠体，在3个宽度为300mm，长度为300mm的透光层叠体中产生的气泡的总数可以为5个以下。
选自由所述第一透光层、所述第二透光层以及它们的组合组成的组中的任意一者可以为经老化处理的玻璃。
本发明的又另一实施例的移动装置包括所述透光层叠体。
为了达成所述目的，本说明书中公开的另一实施例的接合用膜包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面。
形成有压纹的所述表面具有Mr1值和Mr2值。
rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值。
形成有压纹的所述表面的Mr1值等于或者大于rev_Mr2值。
峰谷分布值(Spv)由以下式1表示，形成有压纹的所述表面的峰谷分布值可以为0％以上且25％以下。
[式1]
Spv＝Mr1-rev_Mr2
在所述式1中，所述Spv为峰谷分布值，并且所述rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值。
所述Mr1值可以为10％以上。
所述接合用膜的形成有压纹的所述表面的Sz值可以为30um以上且90um以下。
所述接合用膜可以为1层的单层膜或者2层以上的层叠膜。
所述接合用膜可以包含聚乙烯醇缩醛树脂。
所述接合用膜的截面的至少一部分或者全部可以为楔形。
本发明的另一实施例的透光层叠体包括：第一透光层；接合用膜，位于所述第一透光层的一个表面上；以及第二透光层，位于所述接合用膜上。
所述接合用膜包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面。
形成有压纹的所述表面具有Mr1值和Mr2值。
rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值。
形成有压纹的所述表面的Mr1值等于或者大于rev_Mr2值。
关于所述透光层叠体，在3个宽度为300mm，长度为300mm的透光层叠体中产生的气泡的总数可以为5个以下。
选自由所述第一透光层、所述第二透光层以及它们的组合组成的组中的任意一者可以为经老化处理(aging)的玻璃。
本发明的又另一实施例的移动装置包括所述透光层叠体。
为了达成所述目的，本说明书中公开的另一实施例的接合用膜包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面，形成有压纹的表面的由以下式2表示的DSvk值为6um以下。
[式2]
DSvk＝S*vk–Svk
在所述式2中，所述Svk值为根据ISO_25178进行评价而得的值。
所述S*vk值为在根据ISO_25178的支承长度率曲线(areal material ratiocurve)中，支承长度率为Mr2的点处的高度(height)值。
基于整个接合用膜，所述接合用膜包含24至40重量％的增塑剂。
形成有压纹的所述表面的所述Svk值与所述DSvk值之比可以为0.1以上且1.5以下。
形成有压纹的所述表面的A2值可以为0.16以上且0.5以下。
形成有压纹的所述表面的所述Svk值可以为4至10um。
形成有压纹的所述表面的所述S*vk值可以为12um以下。
形成有压纹的所述表面的DSvk/Sz值可以为0.01至0.08。
形成有压纹的表面的Sz值可以为30至90um。
接合用膜可以为1层的单层膜或者2层以上的层叠膜。
接合用膜可以包含聚乙烯醇缩醛树脂。
接合用膜可以包括隔音层。
为了达成所述目的，本说明书中公开的另一实施例的透光层叠体包括：第一透光层；接合用膜，位于第一透光层的一个表面上；以及第二透光层，位于接合用膜上。
接合用膜包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面。
形成有压纹的表面的由以下式2表示的DSvk值为6um以下。
[式2]
DSvk＝S*vk–Svk
在所述式2中，Svk值为根据ISO_25178进行评价而得的值。
S*vk值为在根据ISO_25178的支承长度率曲线中，支承长度率为Mr2的点处的高度值。
基于整个接合用膜，透光层叠体包含24至40重量％的增塑剂。
将3个宽度为300mm，长度为300mm的透光层叠体在85℃，95％RH条件下放置120小时后，在3个所述透光层叠体中产生的气泡的总数可以为5个以下。
为了达成所述目的，本说明书中公开的又另一实施例的移动装置包括作为挡风玻璃的所述透光层叠体。
为了达成所述目的，本说明书中公开的一实施例的接合用膜包括形成有压纹的表面，并且形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下。
所述接合用膜包括厚度增加区域。
所述厚度增加区域具有两末端，即一端和另一端，所述两末端的厚度互不相同。
在所述接合用膜中，楔角(θ)由以下式3表示，所述厚度增加区域中的楔角可以为0.01至0.04°。
[式3]
Figure BDA0003496619810000051
在所述式3中，所述Hb为所述厚度增加区域的所述两末端中较厚的一者的厚度，所述Ha为所述厚度增加区域的所述两末端中较薄的一者的厚度，所述w为所述厚度增加区域的所述两末端之间的宽度。
所述Ha与所述w之比可以为0.0002以上且0.0015以下。
关于所述接合用膜，所述厚度增加区域可以位于所述接合用膜的一部分或者全部。
形成有压纹的所述表面的Sz值可以为30um以上且90um以下。
形成有压纹的所述表面的Sz值可以为40um以上且80um以下。
所述A1值可以为0.5以上。
所述A2值可以为0.6以下。
所述接合用膜可以为1层的单层膜或者2层以上的层叠膜。
所述接合用膜可以包含聚乙烯醇缩醛树脂。
所述接合用膜可以包括隔音层。
本说明书的另一实施例的透光层叠体包括：第一透光层；接合用膜，位于所述第一透光层的一个表面上；以及第二透光层，位于所述接合用膜上。
所述接合用膜包括形成有压纹的表面。
形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下。
所述接合用膜包括厚度增加区域。
所述厚度增加区域具有两末端，即一端和另一端，并且所述两末端的厚度互不相同。
关于所述透光层叠体，在3个宽度为900mm，长度为300mm的透光层叠体中产生的气泡的总数可以为5个以下。
选自由所述第一透光层、所述第二透光层以及它们的组合组成的组中的任意一者可以为经老化处理的玻璃。
本说明书的又另一实施例的移动装置包括所述透光层叠体。
为了达成所述目的，本说明书中公开的一实施例的接合用膜包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面。
形成有压纹的所述表面具有Mr1值和Mr2值。
rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值。
形成有压纹的所述表面的Mr1值等于或者大于rev_Mr2值。
所述接合用膜包括厚度增加区域。
所述厚度增加区域具有两末端，即一端和另一端，并且所述两末端的厚度互不相同。
楔角(θ)由以下式3表示。
[式3]
Figure BDA0003496619810000071
在所述式3中，所述Hb为所述厚度增加区域的所述两末端中较厚的一者的厚度，所述Ha为所述厚度增加区域的所述两末端中较薄的一者的厚度，所述w为所述厚度增加区域的所述两末端之间的宽度。
所述厚度增加区域中的楔角可以为0.01至0.04°。
所述Ha与所述w之比可以为0.0002以上且0.0015以下。
所述厚度增加区域可以位于所述接合用膜的一部分或者全部。
峰谷分布值(Spv)由以下式1表示，形成有压纹的所述表面的Spv值可以为0％以上且25％以下。
[式1]
Spv＝Mr1-rev_Mr2
在所述式1中，所述Spv为峰谷分布值，并且所述rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值。
所述Mr1值可以为10％以上。
所述接合用膜的形成有压纹的所述表面的Sz值可以为30um以上且90um以下。
所述接合用膜可以为1层的单层膜或者2层以上的层叠膜。
所述接合用膜可以包含聚乙烯醇缩醛树脂。
所述接合用膜可以包括隔音层。
实现例的另一实施例的透光层叠体包括：第一透光层；接合用膜，位于所述第一透光层的一个表面上；以及第二透光层，位于所述接合用膜上。
所述接合用膜包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面。
形成有压纹的所述表面具有Mr1值和Mr2值。
rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值。
形成有压纹的所述表面的Mr1值等于或者大于rev_Mr2值。
所述接合用膜包括厚度增加区域。
所述厚度增加区域具有两末端，即一端和另一端，并且所述两末端的厚度互不相同。
关于所述透光层叠体，在3个宽度为300mm，长度为300mm的透光层叠体中产生的气泡的总数可以为5个以下。
选自由所述第一透光层、所述第二透光层以及它们的组合组成的组中的任意一者可以为经老化处理的玻璃。
实现例的又另一实施例的移动装置包括所述透光层叠体。
发明效果
实现例的接合用膜以及包括其的透光层叠体等，可以通过控制形成有压纹的表面的特性来改善形成透光层叠体时的脱气稳定性、边缘密封特性等，并可以提供一种能够抑制在接合玻璃中重影的发生的接合用膜等。
附图说明
图1和图2分别为示意性地示出实现例的接合用膜的截面图。
图3是在a)、b)以及c)中分别示意性地示出不同实现例的包括隔音层的接合用膜的截面图。
图4是说明比较例的接合用膜的制备过程中使用的压纹辊的概念图。
图5是说明在一实施例中制备的接合用膜的制备过程中形成表面压纹的过程的概念图。
具体实施方式
下面，参照附图对实施例进行详细说明，以使实现例所属技术领域的普通技术人员容易实施。但是本发明可以以各种不同的形式实现，并不限于在本说明书中所说明的实施例。在本说明书中，类似的部分赋予了相同的附图标记。
在本说明书中使用的表示程度的术语“约”或“实质上”等，在所涉及的意思中出现固有的制造及物质容许误差时，用于表达其数值或接近其数值的意思，并旨在防止用于理解实现例所公开的准确的或绝对的数值被任何不合情理的第三方不正当或非法地使用。
在全体说明书中，作为马库什型描述中包含的术语的“其组合”是指，从由马库什型描述的多个构成要素组成的组中选择的一种以上的混合或组合，从而表示包括从由上述多个构成要素组成的组中选择的一种以上。
在全体说明书中，“A和/或B”的记载是指“A、B或A和B”。
在全体说明书中，除非另有说明，如“第一”、“第二”或“A”、“B”等术语用于将相同的术语彼此区分。
在本说明书中，“B位于A上”是指B以与A直接接触的方式位于A上，或是指B在A与B之间夹着其他层的状态下位于A上，而不限于B以与A的表面直接接触的方式位于A上的意思。
在本说明书中，除非另有说明，单数的表示可解释为包括在上下文中解读的单数或复数的含义。
在本说明书中，为了发明的说明，附图中的每个部件的尺寸可能被夸张地示出，并且可能与实际适用的尺寸不同。
在本说明书中，通过根据JIS K6728的方法测量上述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基所结合的亚乙基量来评价羟基的含量。
在本说明书中，A1、A2、Mr1、Mr2、Sk、Spk、Svk以及Sz根据ISO_25178进行评价。
A1、A2、Mr1、Mr2、Sk、Spk、Svk以及S*vk为从支承长度率曲线(areal materialratio curve，Abbott-Firestone曲线)图表导出的值，可以用三维粗糙度测量仪进行测量。
支承长度率曲线是指将物体的表面轮廓高度数学转换成累计概率密度函数而示出的曲线，为示出物体的表面特性的方法之一。
支承长度率曲线应用等效直线。所述等效直线作为包括所述曲线的测量点中的40％的直线，是指在所述曲线的支承长度率(Areal material ratio，X轴)的整体区间中任意设定40％的区间，当连接区间的两个端点时斜率最小的直线。可以通过所述等效直线推导出A1、A2、Mr1、Mr2、Sk、Spk、Svk以及S*vk值等表示表面特性的值。
对接合用膜赋予诸如凹凸图案或者熔体破裂的表面压纹特性以防止其在卷绕时表面之间发生不必要的接合，并使其在与玻璃板等透光体接合时具有脱气性能。然而，若仅着重于脱气性能，则可能导致光学特性降低或者边缘密封特性不足，若强调边缘密封特性等，则可能导致气泡发生等问题，从而降低光学特性。
预接合通常在比主接合更低的温度下进行。与使用真空环(vacuum ring)的预接合工序相比，在使用轧辊(nip roll)的工序中，玻璃实际受到的温度相对更低。通常，以玻璃表面的温度为基准，预接合在约70℃以下的温度下进行。
在低温下进行预接合时，为了获得稳定的接合性能，通常只是简单地降低压纹图案的粗糙度以确保工艺性，但这也是脱气(deairing)性能降低的原因之一。
另一方面，接合用膜可以与玻璃板等透光体接合从而形成透光层叠体。可以通过将影像投射到所述透光层叠体来向使用者(驾驶员)提供平视显示器。然而，投射到所述透光层叠体的影像可能分别透过玻璃等透光体和接合用膜或者反射从而形成重影，这会被使用者感知为重影或者降低影像的清晰度。为了抑制这种现象，楔形接合用膜等应用于平视显示器。
实现例的发明人发现，可以通过控制形成有压纹的表面的A1、A2、Mr1、Mr2、Svk、S*vk特性等来同时满足脱气性能和边缘密封两个互补特征，以及可以在形成接合玻璃等透光层叠体的过程中通过调节所述接合用膜的楔角来抑制平视显示器图像的重影形成，从而完成了实现例。
以下，更加详细地说明实现例。
A1、A2、Mr1、Mr2、Sz、Sk、Spk以及Svk根据ISO_25178进行评价。
A1、A2、Mr1、Mr2、Sk、Spk、Svk以及S*vk值可以从支承长度率曲线(areal materialratio curve，Abbott-Firestone曲线)中导出。所述A1、A2、Mr1、Mr2、Sk、Spk、Svk以及S*vk值等可以通过利用三维粗糙度测量仪进行测量并计算而获得。
所述三维粗糙度的测量可以通过在1,000,000um2以上的总面积中测量的值的平均值进行评价。具体而言，使用三维光学轮廓仪或者使用三维激光测量显微镜进行测量时，在不同位置分别以34万um2以上的面积测量5次以上，并计算除最高值和最低值外的平均值，可以将该平均值作为三维粗糙度测量值。当使用三维激光测量显微镜时，利用拼接功能来拼接相邻位置的图像，从而可以测量三维粗糙度。利用上述拼接功能的三维粗糙度测量也可以通过在1,000,000μm2以上的总面积中测量的值的平均值进行评价。
例如，可以利用布鲁克公司(Bruker)的非接触式三维粗糙度测量仪(3D OpticalMicroscopy，型号Contour GT)，通过垂直扫描干涉模式(Vertical scanningInterferometry)测量三维粗糙度。
为了达成所述目的，本说明书中公开的一实施例的接合用膜包括形成有压纹的表面，并且形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下。
接合用膜包括形成有压纹的表面，形成有压纹的所述表面的A2/A1值可以为1以下，优选地0.85以下，可以为0.02以上，优选地0.05以上。在形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下的情况下，实质上，能够在保持同等水平以上的脱气稳定性的同时改善边缘密封性。另外，在形成有压纹的所述表面的所述A2/A1值在上述范围内的情况下，即使在相对较低的温度下，也能够通过适当地调节形成有压纹的表面的上部和下部的体积密度来实质上在粗糙度不变化的情况下改善边缘密封特性。
在所述接合用膜中，形成有压纹的所述表面的A1值可以为0.5以上，优选地0.6以上，可以为3以下，优选地2以下。在所述A1值为0.5以上的情况下，能够控制形成有压纹的所述表面的凸部(peak)，使其保持在一定体积以上，并且能够进一步提高脱气性能和边缘密封性。
在所述接合用膜中，形成有压纹的所述表面的A2值可以为0.6以下，优选地0.5以下，可以为0.05以上，优选地0.1以上。在所述A2值为0.6以下的情况下，由于所述接合用膜表面图案的凹部(valley)的孔隙体积小，因此能够将脱气量调节在适当的水平以下，并且优化脱气稳定性。
所述接合用膜的形成有压纹的所述表面的Sz值可以为30至90um。
所述Sz值为根据ISO_25178评价的值，是指最大峰高度值和最大谷深值之和，是指峰和谷的高度差值。
所述Sz值可以通过利用三维粗糙度测量仪进行测量并计算而获得，例如，可以利用布鲁克公司(Bruker)的非接触式三维粗糙度测量仪(3D Optical Microscopy，型号Contour GT)，通过垂直扫描干涉模式测量三维粗糙度而获得。
所述接合用膜的形成有压纹的所述表面的Sz值可以为30至90um，可以为40至80um，可以为45至75um。具备这种表面粗糙度的接合用膜的脱气稳定性可以比较优异。
形成有压纹的所述表面的Sz值具有如上所述的值，同时A2/A1值具有如上所述的特征的接合用膜，即使在低温下进行预接合，脱气稳定性也优异，同时能够进一步改善边缘密封性。
为了达成所述目的，本说明书中公开的另一实施例的接合用膜包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面。
形成有压纹的所述表面具有Mr1值和Mr2值。
rev_Mr2值为从100减去Mr2值而得到的值。
形成有压纹的所述表面的Mr1值可以大于或者等于rev_Mr2值。
在所述Mr1值大于或者等于所述rev_Mr2值的情况下，凸峰(protruding peak)的体积密度和凸谷(protruding valley)的体积密度被调节在适当的水平，从而实质上能够在保持同等水平以上的脱气稳定性的同时改善边缘密封性。
所述接合用膜具有峰谷分布值(Spv)。所述峰谷分布值由以下式1表示。
[式1]
Spv＝Mr1-rev_Mr2
在所述式1中，所述Spv为峰谷分布值，所述rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值。
形成有压纹的所述表面的峰谷分布值可以为0％以上25％以下，可以为1％以上15％以下。在所述峰谷分布值为0％以上25％以下的情况下，谷部分的凸谷(protrudingvalley)的体积密度被控制成相对较低，因此能够进一步提高低温边缘密封性。
在所述接合用膜中，形成有压纹的所述表面的Mr1值可以为10％以上，优选地12％以上，可以为40％以下，优选地38％以下。在所述Mr1值为10％以上的情况下，可以通过将形成有压纹的所述表面中构成图案凸部的凸峰(protruding peak)的体积密度保持在一定的密度以上来进一步提高边缘密封性。
为了达成所述目的，本说明书中公开的另一实施例的接合用膜包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面。形成有压纹的表面的由以下式2表示的DSvk值为6um以下。基于整个接合用膜，接合用膜可以包含24至40重量％的增塑剂。
[式2]
DSvk＝S*vk–Svk
在所述式2中，Svk值为为根据ISO_25178进行评价而得的值，S*vk值为在根据ISO_25178的支承长度率曲线中，支承长度率为Mr2的点的高度值。
形成有压纹的表面的DSvk值可以为6um以下。所述DSvk值可以为5um以下。所述DSvk值可以为4um以下。所述DSvk值可以为1um以上。所述DSvk值可以为1.5um以上。在这种情况下，能够抑制与凸谷的平均深度相比深度过深的谷的产生，从而提高接合用膜的接合性。
形成有压纹的表面的Svk值与DSvk值之比可以为0.1以上且1.5以下。该比值通过用Svk值除以DSvk值来计算。
Svk值与DSvk值之比可以为0.1以上。Svk值与DSvk值之比可以为0.2以上。Svk值与DSvk值之比可以为1.5以下。Svk值与DSvk值之比可以为1.2以下。在这种情况下，形成有压纹的表面的谷深被调整成分布在一定的范围内，从而当在低温下进行接合时，包括所述谷的图案可以顺利坍塌。
形成有压纹的表面的A2值可以为0.16以上且0.5以下。
形成有压纹的表面的A2值可以为0.5以下。A2值可以为0.3以下。A2值可以为0.16以上。A2值可以为0.18以上。在这种情况下，包括在形成有压纹的表面的谷的体积密度被调节，从而当接合用膜与透光体接合时，残留于透光体和接合用膜之间的空气能够被顺利地排出，并且当在低温下进行接合时，图案可以顺利坍塌，因此能搞提高接合用膜的边缘密封性。
形成有压纹的表面的Svk值可以为4至10um。Svk值可以为4um以上。Svk值可以为5um以上。Svk值可以为10um以下。Svk值可以为8um以下。在这种情况下，接合时发挥脱气作用的谷的深度分布被调节，因此可以提高接合用膜的脱气性，并且即使在低温下经过接合工艺，也可以在透光层叠体表面上观察不到图案。
形成有压纹的表面的S*vk值可以为12um以下。S*vk值可以为11um以下。S*vk值可以为3um以上。S*vk值可以为5um以上。在这种情况下，抑制深度过深的谷的形成，并且当接合用膜与透光体预接合时大部分图案坍塌，因此经过本接合工艺的透光层叠体的光学特性可以得到改善。
形成有压纹的表面的DSvk/Sz值可以为0.01至0.08。
Sz值为根据ISO_25178进行评价而得到的值。Sz值可以通过利用三维粗糙度测量仪进行测量并计算而获得，三维粗糙度测量方法如上所述。
形成有压纹的表面的DSvk/Sz值可以为0.01以上。DSvk/Sz值可以为0.03以上。DSvk/Sz值可以为0.08以下。DSvk/Sz值可以为0.06以下。在这种情况下，相对于表面粗糙度(Sz值)，谷的深度分布被调节，因此当在低温下进行接合时，即使不降低形成有压纹的表面的表面粗糙度，也能够提供具有稳定的边缘密封性的接合用膜。
形成有压纹的表面可以包括微细凹凸。
微细凹凸可以形成在压纹图案的峰，或者压纹图案的谷。
在形成压纹的过程中，可以采用在接合用膜的一个表面上进一步形成微细图案的方法，或采用在转印压纹的模具或辊的表面上进一步形成微细图案的方法，来使形成有压纹的表面具有如上所述的特征。具体而言，微细图案可以通过如下方法包括在接合用膜的表面上：在将压纹转印到接合用膜的模具或者辊上进一步形成微细图案，并利用模具或者辊来将图案转印到接合用膜的表面上。例如，可以通过对模具或者辊进行精密喷砂处理来进一步形成微细图案。然而进一步形成微细图案的方法不限于此。
图1和图2分别是示意性地示出一实施例的接合用膜的截面图，图3是在a)、b)以及c)中分别示意性地示出不同实施例中包括隔音层的接合用膜的截面图。以下，参照图1至3对实施例进行更加详细地说明。
接合用膜100包括形成有压纹的表面，形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下并且包括厚度增加区域A。
从截面观察时，所述厚度增加区域A具有两末端，即一端和另一端，并且所述两末端的厚度互不相同。
所述厚度增加区域A的厚度可以从所述一端向所述另一端增加。所述厚度可以在所述厚度增加区域A整体上以一定比率增加。所述厚度可以在所述厚度增加区域A整体上以逐渐增加的比率增加。所述厚度的增加可以在所述厚度增加区域A整体上以逐渐减少的比率增加。
所述厚度增加区域A的厚度可以从所述一端向所述另一端减少。所述厚度可以在所述厚度增加区域A整体上以一定比率减少。所述厚度可以在所述厚度增加区域A整体上以逐渐增加的比率减少。所述厚度的增加可以在所述厚度增加区域A整体上以逐渐减少的比率减少。
可以通过使所述厚度增加区域A的所述两末端的厚度互不相同来调节透射光的路径或者反射光的角度，使得从平视显示器系统的光源向透光层叠体照射光线时不会形成重影。
所述厚度增加区域A具有楔角(θ)，所述楔角(θ)由以下式3表示，在所述厚度增加区域A中，楔角可以为0.01°以上且0.04°以下。
[式3]
Figure BDA0003496619810000151
在所述式3中，所述Hb为在所述厚度增加区域A的所述两末端中较厚的一者的厚度，所述Ha为在所述厚度增加区域A的所述两末端中较薄的一者的厚度，所述w为所述厚度增加区域A的所述两末端之间的宽度。
可以利用日本三丰547-401测厚仪测量所述Hb值和所述Ha值，所述中心厚度和平均厚度，但不限于此。
所述厚度增加区域A的楔角可以为0.01°以上。所述厚度增加区域A的楔角可以为0.04°以下。所述厚度增加区域A的楔角可以为0.011°以上。所述厚度增加区域A的楔角可以为0.03°以下。当将具有这种楔角的接合用膜用作平视显示器用中间膜时，能够有效地抑制重影的形成。
所述Hb与所述w之比可以为0.001以上且0.002以下。
所述Ha与所述w之比可以为0.0002以上且0.0015以下。
所述Ha值和所述Hb值的具体测量方法如上所述。
具体而言，所述Ha值可以为0.38mm以上。另外，所述Ha值可以为0.40mm以上。在Ha值为0.38mm以上的情况下，所述接合用膜可以具有稳定的耐贯穿性。
所述Hb与w之比可以为0.001以上且0.002以下。另外，所述Hb与w之比可以为0.001以上且0.0018以下。当所述w与Hb之比在所述范围内时，可以提供一种耐冲击性和耐贯穿性优异，并且具有重影防止功能的接合用膜。
所述Ha与w之比可以为0.0002以上且0.0015以下。另外，所述Ha与w之比可以为0.0003以上且0.0013以下。当所述Ha与w之比在所述范围内时，可以提供一种同时具有耐贯穿性和重影防止功能的接合用膜。
所述厚度增加区域A可以位于所述接合用膜100的一部分或者全部。
当所述厚度增加区域A位于所述接合用膜100的一部分时，所述厚度增加区域A可以位于所述接合用膜100的边缘。
所述接合用膜100可以包括一个或两个以上所述厚度增加区域A。
接合用膜100包括形成有具有规则或者不规则图案的压纹的表面。形成有压纹的所述表面具有Mr1值和Mr2值，rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值，形成有压纹的所述表面的Mr1值等于或者大于rev_Mr2值。所述接合用膜100包括厚度增加区域A。
所述厚度增加区域A与上述内容重叠，因此予以省略。
所述接合用膜100可以是单层膜，也可以是多层膜。
所述接合用膜100可以包含聚乙烯醇缩醛树脂，也可以包含聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
具体而言，在所述接合用膜中的聚乙烯醇缩醛树脂的含量可以为60至76重量％的，70至76重量％，71至74重量％。当在这种范围内包含所述聚乙烯醇缩醛树脂时，可以向接合用层叠膜赋予相对高的拉伸强度和模量。
所述聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基含量可以小于2重量％，具体而言，可以为0.01以上且小于1.5重量％。所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为15重量％以上，可以为16重量％以上，可以为19重量％以上。另外，所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为30重量％以下。
当将具有上述特性的聚乙烯醇缩醛树脂应用于所述接合用膜时，所述接合用膜与玻璃等基材优异接合，同时还可以具有适当的耐贯穿性等机械特性。
所述聚乙烯醇缩醛树脂可以是通过用醛对聚合度为1,600至3,000的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂，也可以是用醛对聚合度为1,700至2,500的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂。当使用上述聚乙烯醇缩醛树脂时，能够充分提高如耐贯穿性等的机械物性。
所述聚乙烯醇缩醛树脂可以是通过合成聚乙烯醇和醛而得的，所述醛的种类不受限制。具体而言，所述醛可以为选自由正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛以及它们的混合树脂组成的组中的任一者。当使用正丁醛作为所述醛时，所制备的聚乙烯醇缩醛树脂具有与玻璃的折射率差小的折射率特性，还具有与玻璃等的接合力优异的特性。
所述接合用膜中的所述增塑剂含量可以为24至40重量％，24至30重量％，26至29重量％。当包含上述范围内的所述增塑剂时，可以向接合用层叠膜赋予适当的接合力和耐冲击性，因此优选。
具体而言，所述增塑剂可以为选自由三甘醇双2-乙基己酸酯(3G8)、四甘醇二庚酸酯(4G7)、三甘醇双2-乙基丁酸酯(3GH)，三甘醇双2-庚酸酯(3G7)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯(DBEA)、丁基卡必醇己二酸酯(DBEEA)、癸二酸二丁酯(DBS)、己二酸双2-己酯(DHA)以及它们的组合组成的组中的任一者，具体而言，可以包含选自由三甘醇二2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯、三甘醇二正庚酸酯以及它们的组合组成的组中的任一者，更具体而言，可以使用三甘醇双2-乙基己酸酯(3G8)。
根据需要，所述接合用膜还可以包含添加剂，例如，所述添加剂可以为选自由抗氧化剂、热稳定剂、UV吸收剂、UV稳定剂、IR吸收剂、玻璃接合力调节剂以及它们的组合组成的组中的任一者。
所述抗氧化剂可以使用受阻胺(hindered amine)类或者受阻酚(hinderedphenol)类抗氧化剂。具体而言，在要求150℃以上的工序温度的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的制备工序中，受阻酚类抗氧化剂是更优选的。作为受阻酚类抗氧化剂，例如，可以使用BASF公司的IRGANOX 1076、1010等。
考虑到与抗氧化剂的相容性，所述热稳定剂可以是亚磷酸盐(phosphite)类热稳定剂。例如，可以使用BASF公司的IRGAFOS 168。
作为UV吸收剂，可以使用Chemipro化成株式会社的Chemisorb 12、Chemisorb 79、Chemisorb 74、Chemisorb 102以及BASF公司的Tinuvin 328、Tinuvin 329、Tinuvin 326等。作为UV稳定剂，可以使用BASF公司的Tinuvin等。作为所述IR吸收剂，可以使用ITO、ATO、AZO等，作为玻璃接合力调节剂，可以使用Mg、K、Na等的金属盐、环氧类改性硅油或者它们的混合物等，但不限于此。
所述接合用膜100可以为多层膜。所述接合用膜100可以为2层以上的层叠体，可以为3层以上的层叠体，可以为5层以上的层叠体。所述多层膜可以包括：接合层10、11，与玻璃板等透光层叠体直接接触；以及芯层(未图示)，与所述接合层10、11区分。所述芯层可以具有功能性，例如，可以具有隔热功能层等的功能。
在所述多层膜中，包括所述接合层10、11的至少一层可以包含作为如上所述的单层膜的组成的聚乙烯醇缩醛树脂，或者可以包含聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。关于所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂的说明与上述说明重复，因此予以省略。
所述接合用膜100可以包括隔音层20。所述隔音层20可以位于所述接合层10、11之间，也可以位于所述接合层10的一个表面上。
所述隔音层20可以包含聚乙烯醇缩醛树脂。
所述隔音层20中的聚乙烯醇缩醛树脂含量可以为54重量％以上且76重量％以下，60重量％以上且70重量％以下。
所述隔音层20中的增塑剂含量可以为24重量％以上且46重量％以下，30重量％以上且40重量％以下。
在所述隔音层20中包含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基含量以整体聚乙烯醇缩醛树脂为基准可以为8重量％以上，具体而言，可以为8重量％以上且30重量％以下。另外，在所述隔音层20中包含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为26重量％以下，5重量％以上且25重量％以下。在这种情况下，可以向所述接合用膜100赋予更加稳定的隔音特性。
所述接合用膜100可以通过挤出包含树脂和增塑剂，必要时，还包含添加剂的接合用膜制备用组合物，然后通过T型模头(T-DIE)等成型来制备成片状。当所述接合用膜为多层膜时，在T-DIE的前端可以进一步适用诸如进料块等的层叠单元。
制成片状的所述接合用膜100可以经过厚度控制和压纹形成等的过程制备成接合用膜，但是接合用膜的制备方法不限于此。
当所述接合用膜100同时具有如上所述的形成有压纹的表面的特性和所述厚度增加区域A的特性时，可以具有表面接合特性和重影防止功能。
尤其当所述厚度增加区域A部分存在于所述接合用膜100时，产生接合用膜的表面角度急剧变化的弯曲部分，当与玻璃板等透光体进行匹配时，气泡容易产生在所述弯曲部分。然而，具有实现例的特征的接合用膜可以提供一种包括上述弯曲部分的接合用膜在整体上控制气泡的产生，并且同时具有优异的光学特性和优异的重影防止功能的接合用膜。
图4为说明在比较例的接合用膜的制备过程中适用的压纹辊的概念图，图5为说明在一实施例中制备的接合用膜的制备过程中形成表面压纹的过程的概念图。以下，参照图4和图5对实现例的具有表面压纹的接合用膜的制备方法进行说明。
通过如上所述的方法将单层膜或者多层膜100制成片状，然后通过适用压纹辊500或者模具(未图示)在膜的表面形成压纹来制备接合用膜100。
所述压纹辊500或者模具的表面特性通过通常应用于接合用膜100的加温加压方法转印到单层膜或者多层膜的表面，这时，转印率可以为0.6以上，可以为0.7以上，可以为0.99以下。所述转印率评价为当将压纹的表面粗糙度视为1时对应的膜表面的表面粗糙度。
所述压纹辊500或者模具的表面特性可以通过通常应用于接合用膜的加温加压方法转印到单层膜或者多层膜的表面，因此可以通过控制所述压纹辊或者模具的表面特性来控制膜的形成有压纹的表面的特性。
所述压纹辊500或者模具可以通过在如图4所示的基本辊子或者模具(应用于比较例1)的凹陷部进行喷砂(Grit blast)处理，在凸部进行研磨(Grinding)处理等的方法制备。这时，可以通过调节在进行喷砂处理时采用的条件(颗粒尺寸、喷射压力、喷射距离、喷射角度等)和在进行研磨处理时采用的条件(研磨程度)来控制表面特性，这以互补的方式反映在膜表面的压纹特性。
例如，可以在具有哑光图案(matte pattern)形式的凹凸的Rz粗糙度值为30至90um的基本辊子的凹陷部进行1至10次从40至45cm的距离处，以0.3至0.5MPa的喷射压力，采用85至105度的喷嘴角度，以直压式喷射平均外径为3至8um的颗粒的喷砂处理。通过所述凹陷部的喷砂处理，微细图案以互补的方式形成在膜表面的凸部，因此可以相对增加膜表面上凸部的体积。
另外，可以研磨所述基本辊子的凸部，并且研磨厚度可以为1至5um，优选地，研磨厚度可以为1至3um。可以通过所述凸部的研磨处理来以互补的方式缩小膜表面上凹陷部之间的孔隙，并且进一步改善脱气稳定性。
所述喷砂处理和所述研磨处理可以重复1至10次。
作为另一示例，可以在具有哑光图案形式的凹凸的Rz粗糙度值为30至90um的基本辊子的凹陷部进行1至10次从15至20cm的距离处，以0.3至0.5MPa的喷射压力，采用85至105度的喷嘴角度，以直压式喷射平均外径为3至8um的颗粒的喷砂处理。通过所述凹陷部的喷砂处理，微细图案以互补的方式形成在膜表面的凸部，因此可以相对增加膜表面上凸部的体积。
另外，可以研磨所述基本辊子的凸部，并且研磨厚度可以为1至10um，优选地，研磨厚度可以为3至5um。可以通过所述凸部的研磨处理来以互补的方式缩小膜表面上凹陷部之间的孔隙，并且进一步改善脱气稳定性。
所述喷砂处理和所述研磨处理可以反复1至10次。
作为另一示例，可以在具有哑光图案形式的凹凸的Rz粗糙度值为30至90um的基本模具或者辊的表面进行1次从15至20cm的距离处，以0.4MPa的喷射压力，采用90°的喷嘴角度，以直压式喷射平均外径为50um的颗粒的喷丸处理。通过喷丸处理，微细图案以互补的方式形成在膜表面，因此能够调节膜表面上谷的深度分布。
另外，可以在基本模具或者辊的表面进行1至10次从15至20cm的距离处，以0.4MPa的喷射压力，采用5至10°的喷嘴角度，以直压式喷射平均外径为5um的颗粒的喷砂处理。可以通过喷砂处理以互补的方式蚀刻膜表面的图案中过度突出的突出部分来提高接合用膜的接合力。
在本说明书中公开的另一实施例的透光层叠体包括：第一透光层；接合用膜，位于所述第一透光层的一个表面上；以及第二透光层，位于所述接合用膜上。
第一透光层和所述第二透光层可以各自独立地为透光玻璃或者透光塑料。
接合用膜采用在上面说明的接合用膜，对此的具体说明与上述说明重复，因此予以省略。
在所述透光层叠体中，在宽度为300mm，长度为300mm的3个透光层叠体中产生的气泡的总数可以为5个以下。对所述透光层叠体的气泡数量测量条件和测量方法的具体说明与在以下评价例中的说明重复，因此予以省略。
在所述透光层叠体中，选自由所述第一透光层，所述第二透光层以及它们的组合组成的组中的任一者可以为经老化处理的玻璃。
在普通玻璃的情况下，由于受环境温度和湿度的影响，随着时间的推移，在表面上出现水垢(scale)，从而边缘密封性能随平整度下降而下降。具体而言，可以通过将在特定的温度，特定的相对湿度下，在规定期间内进行老化处理的玻璃用作透光层(第一透光层或者第二透光层)，从而在表面上诱导水垢的形成后将其应用于透光层叠体的制备来确认所述接合用膜是否在苛刻的条件下具备优异的边缘密封特性。
所述老化处理可以通过在25℃，40％相对湿度(relative humidity)条件下将玻璃放置60天来实施。
即使使用经老化处理的所述玻璃，所述透光层叠体也具有优异的边缘密封特性，这被认为是实现例的接合用膜的表面特性被控制，从而可以得到优异的效果。
在本说明书中公开的又另一实施例的移动装置包括在上面说明的透光层叠体。所述移动装置包括：主体部，形成所述移动装置的主体；驱动部(发动机等)，安装在所述主体部上；驱动轮(轮子等)，可旋转地安装在所述主体部上；连接装置，连接所述驱动轮和所述驱动部；以及挡风玻璃，为安装在所述主体部的一部分以阻隔来自外部的风的透光层叠体。
下面，对本说明书的具体实施例进行更加详细地说明。在下面的实验的说明中，对于单位不清楚的“％”记载，在不清楚“％”为重量％还是摩尔％的情况下，该单位是指重量％。
制备例1：辊的加工
对于具有随机形成有点的哑光图案即压纹形状的钢辊，在凹陷部进一步形成微细图案，在凸部进行研磨处理。
如图4所示，将具有哑光图案形态的不规则凹凸的辊(Rz＝50um)用作ROLL0。
对于与ROLL 0相同的辊，通过在凹陷部进行喷砂处理，然后在凸部进行研磨处理来分别制备了ROLL 1a、ROLL 1b、ROLL 1c。具体而言，对所述哑光图案的凹陷部(valley)进行喷砂处理，对于所述哑光图案的凸部(peak)进行研磨处理。喷砂处理通过将经过200目异物去除过滤器的平均外径为5um的颗粒从40至45cm的距离处以0.4MPa的喷射压力以直压式喷射来进行处理。模具表面与喷射颗粒(或者喷嘴)之间的角度为85至105度。
ROLL 1a经1次上述喷砂和研磨处理，ROLL 1b经3次上述喷砂和研磨处理。并且ROLL 1c经10次上述喷砂和研磨处理。
如以下表1所示，通过上述过程制备的辊应用于实施例或者比较例中。
制备例1：膜的制备
以下实施例和比较例中使用的各个成分如下。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(A1)：加入聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL，进行常规合成过程，以获得含有20.3wt％的羟基，78.9wt％的缩丁醛基，0.8wt％的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
添加剂的制备：混合0.1wt％的作为抗氧化剂的Irganox1076，0.2wt％的作为UV吸收剂的TINUVIN-328以及0.03wt％的作为接合力调节剂的乙酸镁(Mg Acetate)，并在转杯中搅拌以使其充分分散(总计0.33wt％)。
实施例1至3：将72.67wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A1)、27wt％的作为增塑剂的3g8以及0.33wt％的添加剂投入到一个双轴挤出机(a)中并进行挤出，然后通过T型模头(T-DIE)制成膜，在卷绕前，如以下表1所示，分别使用不同的辊(ROLL 1a、ROLL 1b、ROLL 1c)进行压纹处理，将转印有表面图案的膜以卷样品的形式进行取样，从而制备了实施例1至3的膜。所制备的膜的厚度为760um，宽度为1.0M。
比较例1：除了使用未进行凸部和凹陷部的微细图案附加加工的辊(ROLL 0)来进行压纹处理之外，以与实施例1至3相同的方法制备了比较例1的膜。
评价例1：物性的评价
表面粗糙度的测量
通过使用用于测量三维粗糙度的装置根据ISO_25178分别求出A1值和A2值。具体而言，通过使用布鲁克公司(Bruker)的非接触式三维粗糙度测量仪(3D OpticalMicroscopy，型号Contour GT)，通过垂直扫描干涉模式来测量三维粗糙度。
具体而言，使用2倍目镜和5倍物镜来进行测量，此时，能够在x轴，0至0.887mm，y轴，0至0.670mm的面积中进行扫描。在同一图案下，随机确定测量区域，重复测量5次，取除最大值和最小值之外的3个测量值的平均值。
在以下表1中示出作为测量结果的Sz、A1(峰区域)、A2(谷区域)以及A2/A1值。
边缘密封评价：
评价用样品的制备1)：将实施例和比较例的膜切割为宽度*长度为1000*1000mm，然后通过在20度，20rh％下放置2天来进行了老化处理。以膜的宽度方向上的中央部分为基准，裁剪了300*300mm的试片，并且在长度方向上以相同的方式裁剪了3个试片。
将所述试片置于两张厚度为2.1T(T＝mm)的平板玻璃之间并进行预接合，实施例和比较例各制备3张评价用样品。
单个所述评价用样品的宽度和长度分别为300mm，1个样品的边缘四面的总长度为1200mm，实施例和比较例各准备3张评价用样品，在共3.6m下评价了边缘密封。
预接合工序以如下方法进行：使用真空环在20℃下脱气5分钟，然后在70℃、85℃、100℃3个不同温度区间分别保持15分钟。
评价用样品的制备2)：将厚度为2.1T的平板玻璃切割为宽度*长度为300*300mm，然后通过在25℃，40rh％的条件下放置60天来进行了老化处理。利用经老化处理的所述平板玻璃以与所述评价用样品的制备1)相同的方法制备了评价用样品，然而，脱气后的保持温度被设定为85℃。
边缘密封程度评价)：用肉眼评价所述评价用样品，当边缘密封完整且完全看不到图案时，评价为5分，当边缘密封程度良好且图案用肉眼微弱可见时，评价为4分，当边缘密封程度普通且图案用肉眼可见时，评价为3分，当边缘密封程度差且图案用肉眼可见时，评价为2分，并且当边缘密封程度差且图案用肉眼明显可见时，评价为1分，3个样品的得分总和在以下表2中示出。
气泡产生评价
将完成预接合的实施例和比较例的所述评价用样品，在高压釜中，在140℃，1.2MPa条件下压缩20分钟，从而得到完成主接合的接合玻璃。包括升温时间和降温时间在内，主接合所需时间一共为90分钟。
用肉眼确认了在完成主接合的所述接合玻璃中产生的气泡数量。当在实施例和比较例的3个样品中确认的气泡数量总和为5个以下时，标记为5分，当气泡数量的总和为6至10个时，标记为3分，当气泡数量的总和为11个以上时，标记为1分，其结果在表2中示出。
[表1]
Figure BDA0003496619810000251
[表2]
Figure BDA0003496619810000252
Figure BDA0003496619810000261
参照所述表1，当比较辊表面经喷砂和研磨处理从而经过微细图案附加加工的实施例1至3与比较例1的Sz值时，其最大差值仅为2.6um，从而可知即使在辊表面附加加工微细图案，表面粗糙度Sz的值也不会有大的变动。另外，在实施了微细图案附加加工的实施例1至3的情况下，A2/A1值被测量为小于1，相反，在未实施微细图案附加加工的比较例1的情况下，A2/A1值被测量为3.57，呈现出巨大差异。
参照所述表2，在边缘密封评价中，就实施例而言，在所有条件下均获得了12以上的分数，相反，就比较例1而言，在70℃下与普通玻璃预接合的样品和在85℃下与老化玻璃预接合的样品获得5以下的分数，从而可知当在膜上实施微细图案附加加工时，可以改善膜的边缘密封性。
另外，在气泡产生评价中，就实施例而言，在所有条件下均获得了5分，相反，在比较例1的情况下，除了在100℃下与普通玻璃预接合的样品之外，均获得了3以下的分数，从而可知当在膜上实施微细图案附加加工时，可以改善膜的脱气稳定性。
制备例2：辊的加工
对于具有随机形成有点的哑光图案即压纹形状的钢辊，在凹陷部进一步形成微细图案，在凸部进行研磨处理。
如图4所示，将具有哑光图案形态的凹凸的辊(Rz＝50um)用作ROLL 0。
对于与ROLL 0相同的辊，通过在凹陷部进行喷砂处理，然后在凸部进行研磨处理来分别制备了ROLL 2a、ROLL 2b、ROLL 2c。具体而言，对所述哑光图案的凹陷部(valley)进行喷砂处理，对所述哑光图案的凸部(peak)进行研磨处理。喷砂处理通过将经过200目异物去除过滤器的平均外径为5um的颗粒从15至20cm的距离处以0.4MPa的喷射压力以直压式喷射来进行处理。哑光图案表面与喷射颗粒(或者喷嘴)之间的角度为85至105度。
ROLL 2a经1次上述喷砂和研磨处理，ROLL 2b反复经2次上述喷砂和研磨处理，ROLL 2c反复经4次上述喷砂和研磨处理。
如以下表3所示，通过上述过程制备的辊应用于下面的实施例或者比较例中。
制备例2：膜的制备
以下实施例和比较例中使用的各个成分如下。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(A1)：加入聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL，进行常规合成过程，以获得含有20.3wt％的羟基，78.9wt％的缩丁醛基以及0.8wt％的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
添加剂的制备：混合0.1重量份的作为抗氧化剂的Irganox1076，0.2重量份的作为UV吸收剂的TINUVIN-328以及0.03重量份的作为接合力调节剂的乙酸镁(Mg Acetate)，并在转杯中搅拌以使其充分分散(总计0.33重量份)。
实施例4至6：将72.67wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A1)、27wt％的作为增塑剂的3g8以及0.33wt％的添加剂投入到一个双轴挤出机(a)中并进行挤出，然后通过T型模头(T-DIE)制成膜，在卷绕前，如以下表3所示，分别使用不同辊或者转印条件进行压纹处理，将转印有表面图案的膜以卷样品的形式进行取样，从而制备了实施例4至6的膜。在转印条件中，压力条件保持不变，温度条件则采用以下表3所示的温度。所制备的膜的厚度为760um，宽度为1.0M。
比较例2：除了使用未进行凸部和凹陷部的微细图案附加加工的辊(ROLL 0)来进行压纹处理之外，以与实施例4相同的方法制备了比较例2的膜。
评价例2：物性的评价
表面粗糙度的测量
对于三维粗糙度，通过使用测量装置根据ISO_25178分别测量了Mr1值和Mr2值。通过使用布鲁克公司(Bruker)的非接触式三维粗糙度测量仪(3D Optical Microscopy，型号Contour GT)，通过垂直扫描干涉模式来测量了三维粗糙度。
具体而言，使用2倍目镜和5倍物镜来进行测量，此时，能够在x轴，0至0.887mm，y轴，0至0.670mm的面积中进行扫描。在同一图案下，随机确定测量区域，重复测量5次，取除最大值和最小值之外的3个测量值的平均值。
在以下表3中示出基于测量结果算出的Sz、Mr1、Mr2、rev_Mr2以及Mr1-rev_Mr2值。
边缘密封评价：
评价用样品的制备1)：将实施例和比较例的膜切割为宽度*长度为1000*1000mm，然后通过在20度，20rh％下放置2天来进行了老化处理。以膜的宽度方向上的中央部分为基准，裁剪了300*300mm的试片，并且在长度方向上以相同的方式裁剪了3个试片。
将所述试片置于两张厚度为2.1T(T＝mm，下同)的平板玻璃之间并进行预接合，实施例和比较例各制备3张评价用样品。
单个所述评价用样品的宽度和长度分别为300mm，1个样品的边缘四面的总长度为1200mm，实施例和比较例各准备3张评价用样品，在共3.6m下评价了边缘密封。
预接合工序以如下方法进行：使用真空环在20℃下脱气5分钟，然后在70℃、85℃、100℃3个不同温度区间分别保持15分钟。
评价用样品的制备2)：将厚度为2.1T的平板玻璃切割为宽度*长度为300*300mm，然后通过在25℃，40rh％的条件下放置60天来进行了老化处理。利用经老化处理的所述平板玻璃以与所述评价用样品的制备1)相同的方法制备了评价用样品，然而，脱气后的保持温度被设定为85℃。
边缘密封程度评价)：用肉眼评价所述评价用样品，当边缘密封完整且完全看不到图案时，评价为5分，当边缘密封程度良好且图案用肉眼微弱可见时，评价为4分，当边缘密封程度普通且图案用肉眼可见时，评价为3分，当边缘密封程度差且图案用肉眼可见时，评价为2分，并且当边缘密封程度差且图案用肉眼明显可见时，评价为1分，3个样品的得分总和在以下表4中示出。
气泡产生评价
将完成预接合的实施例和比较例的所述评价用样品，在高压釜中，在140℃，1.2MPa条件下压缩20分钟，从而得到完成主接合的接合玻璃。包括升温时间和降温时间在内，主接合所需时间一共为90分钟。
用肉眼确认了在完成主接合的所述接合玻璃中产生的气泡数量。当在实施例和比较例的3个样品中确认的气泡数量总和为5个以下时，标记为5分，当气泡数量的总和为6至10个时，标记为3分，当气泡数量的总和为11个以上时，标记为1分，其结果在表4中示出。
[表3]
Figure BDA0003496619810000291
[表4]
Figure BDA0003496619810000292
参照所述表3，当比较辊表面经喷砂和研磨处理从而经过微细图案附加加工的实施例4至6与比较例2的Sz值时，其最大差值仅为5um，从而可知即使在辊表面附加加工微细图案，表面粗糙度Sz的值也不会有大的变动。
另外，在实施了微细图案附加加工的实施例4至6的情况下，Mr1-rev_Mr2值被测量为3.0以上，相反，在未实施微细图案附加加工的比较例2的情况下，Mr1-rev_Mr2值被测量为-1.3。由此，在辊表面经过微细图案附加加工的情况下，所制备的膜表面的谷部分中凸谷的密度分布相对减少，峰谷分布值增加，在这种情况下，可以进一步提高通过预接合特性确认的边缘密封特性。
参照所述表4，在边缘密封评价中，就实施例4至6而言，在所有条件下均获得了12以上的分数，相反，就比较例2而言，在70℃下与普通玻璃预接合的样品和在85℃下与老化玻璃预接合的样品获得5以下的分数，从而可知当在膜上实施微细图案附加加工时，可以改善膜的边缘密封性。
另外，在气泡产生评价中，就实施例4至6而言，在所有条件下均获得了5分，相反，在比较例2的情况下，除了在100℃下与普通玻璃预接合的样品之外，均获得了3以下的分数，从而可知，当在膜上实施微细图案附加加工时，可以改善膜的脱气稳定性。
可以确认，即使适用经过老化处理的表面相对不均匀的玻璃，与比较例2相比，实施例4至6的结果更加优异。
制备例3：模具的加工
在具有随机形成有点的哑光图案即压纹形状的钢模具的表面上进一步形成了微细图案。
将具有哑光图案形态的凹凸的模具(Rz＝50um)用作MOLD 0。
对与MOLD 0相同的模具分别实施1次喷丸处理和喷砂处理，从而制备了MOLD 1。具体而言，喷丸处理通过将经过140目异物去除过滤器的平均外径为50um的颗粒从15至20cm的距离处以0.4MPa的喷射压力以直压式喷射来进行。哑光图案表面与喷射颗粒(或者喷嘴)之间的角度为90°。喷砂处理通过将经过200目异物去除过滤器的平均外径为5um的颗粒从15至20cm的距离处以0.4MPa的喷射压力以直压式喷射来进行。哑光图案表面与喷射颗粒(或者喷嘴)之间的角度为5至10°。
如以下表5所示，通过上述过程制备的模具应用于实施例中。
制备例3：膜的制备
以下在实施例和比较例中使用的各个成分如下。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(A1)：加入聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL，进行常规合成过程，以获得含有20.3wt％的羟基，78.9wt％的缩丁醛基以及0.8wt％的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
添加剂的制备：混合0.1重量份的作为抗氧化剂的Irganox1076，0.2重量份的作为UV吸收剂的TINUVIN-328，0.03重量份的作为接合力调节剂的乙酸镁(Mg Acetate)，并在转杯中搅拌以使其充分分散(总计0.33重量份)。
片材的制备
片材1的制备：将72.67wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A1)、27wt％的作为增塑剂的3g8以及0.33wt％的添加剂投入到一个双轴挤出机中，然后通过T型模头(T-DIE)制备了镜面的片材1。
片材2的制备：以与片材1的制备方法相同的方法进行制备，但是在挤出制膜的过程中，在15℃下通过使用模唇冷却器来获得在表面上发生熔体破裂的片材2。
向片材转印图案
实施例7：通过利用MOLD 1来将图案转印到所制备的片材1的表面上。
实施例8：通过利用MOLD 1来将图案转印到所制备的片材2的表面上。
比较例3：通过利用MOLD 0来将图案转印到所制备的片材1的表面上。
比较例4：在未转印图案的情况下适用了所制备的片材2。
评价例3：物性的评价
表面粗糙度的测量
对于三维粗糙度，通过使用测量装置根据ISO_25178分别测量了Svk、S*vk、A2以及Sz值。通过使用布鲁克公司(Bruker)的非接触式三维粗糙度测量仪(3D OpticalMicroscopy，型号Contour GT)，通过垂直扫描干涉模式来测量了三维粗糙度。
具体而言，使用2倍目镜和5倍物镜来进行测量，此时，能够在x轴，0至0.887mm，y轴，0至0.670mm的面积中进行扫描。在同一图案下，随机确定测量区域，重复测量5次，取除最大值和最小值之外的3个测量值的平均值。
在以下表5中示出基于测量结果算出的Svk、S*vk、A2以及Sz值。
边缘密封评价：
评价用样品的制备1)：将实施例和比较例的膜切割为宽度*长度为1000*1000mm，然后通过在20度，20rh％下放置2天来进行了老化处理。以膜的宽度方向上的中央部分为基准，裁剪了300*300mm的试片，并且在长度方向上以相同的方式裁剪了3个试片。
将所述试片置于两张厚度为2.1T(T＝mm，下同)的平板玻璃之间并进行预接合，实施例和比较例各制备3张评价用样品。
单个所述评价用样品的宽度和长度分别为300mm，1个样品的边缘四面的总长度为1200mm，实施例和比较例各准备3张评价用样品，在共3.6m下评价了边缘密封。
预接合工序以如下方法进行：使用真空环在20℃下脱气5分钟，然后在70℃、100℃2个不同温度区间分别保持15分钟。
边缘密封程度评价)：用肉眼评价所述评价用样品，当边缘密封完整且完全看不到图案时，评价为5分，当边缘密封程度良好且图案用肉眼微弱可见时，评价为4分，当边缘密封程度普通且图案用肉眼可见时，评价为3分，当边缘密封程度差且图案用肉眼可见时，评价为2分，并且当边缘密封程度差且图案用肉眼明显可见时，评价为1分，3个样品的得分总和在表6中示出。
气泡产生评价
将完成预接合的实施例和比较例的评价用样品，在高压釜中，在140℃，1.2MPa条件下压缩20分钟，从而得到完成主接合的接合玻璃。包括升温时间和降温时间在内，主接合所需时间一共为90分钟。
用肉眼确认了在完成主接合的接合玻璃中产生的气泡数量。当在实施例和比较例的3个样品中确认的气泡数量总和为5个以下时，标记为5分，当气泡数量的总和为6至10个时，标记为4分，当气泡数量的总和为11个以上时，标记为1分，其结果在表6中示出。
高温高湿环境下的气泡产生评价
将完成预接合的实施例和比较例的评价用样品，在85℃，92rh％的环境下放置120个小时，然后以与所述气泡产生评价相同的方法评价了气泡的产生。各实施例和比较例的评价分数如在以下表6中示出。
[表5]
Figure BDA0003496619810000331
[表6]
Figure BDA0003496619810000332
参照所述表5，实施例7和8的DSvk值被测量为小于4，相反，比较例3和4的DSvk值被测量为大于6。
实施例7和8的DSvk/Svk值被测量为在0.30至0.60的范围内，相反，比较例3和4的DSvk/Svk值被测量为大于1.6。
实施例7和8的DSvk/Sz值被测量为0.06以下，相反，比较例3和4的DSvk/Sz值被测量为0.09以上。
实施例7和8的A2值被测量为0.18以上，相反，比较例3和4的A2值被测量为0.15以下。
所述实施例和比较例的Sz值被测量为在63至64.5的范围内。由此可知，即使在压纹表面上附加加工微细图案，Sz值也不会有大的变动。
参照所述表6，在边缘密封评价中，就实施例而言，在所有条件下均获得了13以上的分数，相反，就比较例3和4而言，在预接合在70℃的预接合温度条件下进行的情况下，评价分数仅为12分。由此可知，在通过微细图案附加加工从而DSvk值为6um以下的接合用膜的情况下，即使接合工序在低温下进行，边缘密封性仍为优异。
在气泡产生评价中，实施例和比较例的评价分数大体上优异，尤其是实施例8，不仅在一般环境，在长期暴露于高温高湿环境的情况下评价分数仍被测量为5分。
制备例4：辊的加工
对于具有随机形成有点的哑光图案即压纹形状的钢辊，在凹陷部进一步形成微细图案，在凸部进行研磨处理。
如图4所示，将具有哑光图案形态的不规则凹凸的辊(Rz＝50um)用作ROLL0。
对于与ROLL 0相同的辊，通过在凹陷部进行喷砂处理，然后在凸部进行研磨处理来分别制备了ROLL 4a，ROLL 4b，ROLL 4c。具体而言，对所述哑光图案的凹陷部(valley)进行喷砂处理，对所述哑光图案的凸部(peak)进行研磨处理。喷砂处理通过将经过200目异物去除过滤器的平均外径为5um的颗粒从40至45cm的距离处以0.4MPa的喷射压力以直压式喷射来进行。模具表面与喷射颗粒(或者喷嘴)之间的角度采用85°以上且105°以下的角度。
ROLL 4a经1次上述喷砂和研磨处理，ROLL 4b经3次上述喷砂和研磨处理。并且ROLL 4c经10次上述喷砂和研磨处理。
如以下表7所示，通过上述过程制备的辊应用于实施例或者比较例中。
制备例4：膜的制备
以下实施例和比较例中使用的各个成分如下。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(A2)：加入聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL，进行常规合成过程，以获得含有19.6wt％的羟基，80.0wt％的缩丁醛基以及0.4wt％的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)：加入聚合度为2400且皂化度为88的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL，进行常规合成过程，以获得含有8.6wt％的羟基，79.9wt％的缩丁醛基以及11.5wt％的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
添加剂的制备：混合0.1重量份的作为抗氧化剂的Irganox1076，0.2重量份的作为UV吸收剂的TINUVIN-328以及0.03重量份的作为接合力调节剂的乙酸镁(Mg Acetate)，并在转杯中搅拌以使其充分分散(总计0.33重量份)。
实施例9至11：通过将72.67wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A2)，27wt％的作为增塑剂的3g8以及0.33wt％的添加剂投入到一个双轴挤出机(a)中，将65wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)和35wt％的作为增塑剂的3g8投入到另一个双轴挤出机(b)中来进行了共挤压。通过供料块来以(A2)组合物/(B)组合物/(A2)组合物的形式进行成型，通过T型模头(T-DIE)来形成具有一端厚度比另一端厚的形状的膜。在卷绕前如以下表7所示，将不同的辊(ROLL4a、ROLL 4b、ROLL 4c)分别应用到上部和下部，并且通过单独的压纹处理来将表面图案转印到膜，然后以卷样品的形式进行取样，从而分别制备了实施例9至11的膜。这时，为了便于膜的表面图案转印，将压纹辊两侧的角度调节为0.014°后进行了转印。
比较例5：除了使用未进行上部和下部的微细图案附加加工的辊(ROLL 0)来进行压纹处理之外，以与上述实施例9相同的方法制备了比较例1的膜。
评价例4：物性的评价
楔角的测量
由于所述评价用膜样品的厚度增加区域对应于膜整体，因此，测量两末端的厚度并将其用作Ha值、Hb值。具体而言，通过使用日本三丰547-401测厚仪(Mitsutoyo 547-401thickness gauge)来测量了所述两末端的厚度。
测量所述评价用膜样品的两末端之间的宽度后，通过将测量值Ha值、Hb值、w值代入以下式3来获得了楔角测量值。
[式3]
Figure BDA0003496619810000361
在所述式3中，所述Hb为所述厚度增加区域的所述两末端中较厚的一者的厚度，所述Ha为所述厚度增加区域的所述两末端中较薄的一者的厚度，所述w为所述厚度增加区域的所述两末端之间的宽度。
表面粗糙度的测量
对于三维粗糙度，通过使用测量装置根据ISO_25178分别测量了A1值和A2值。具体而言，通过使用布鲁克公司(Bruker)的非接触式三维粗糙度测量仪(3D OpticalMicroscopy，型号Contour GT)，通过垂直扫描干涉模式来测量了三维粗糙度。
具体而言，使用2倍目镜和5倍物镜来进行测量，此时，能够在x轴，0至0.887mm，y轴，0至0.670mm的面积中进行扫描。在同一图案下，随机确定测量区域，重复测量5次，取除最大值和最小值之外的3个测量值的平均值。
在以下表7中示出作为测量结果的Sz、A1(峰区域)、A2(谷区域)以及A2/A1值。
边缘密封评价：
评价用样品的制备1)：将实施例和比较例的膜切割为宽度*长度为1000*1000mm，然后通过在20度，20rh％下放置2天来进行了老化处理。以膜的宽度方向上的中央部分为基准，裁剪了900*300mm的试片，并且在长度方向上以相同的方式裁剪了3个试片。
将所述试片置于两张厚度为2.1T(T＝mm)的平板玻璃之间并进行预接合，实施例和比较例各制备3张评价用样品。
单个所述评价用样品的宽度和长度分别为900mm，300mm，1个样品的边缘四面的总长度为2400mm，实施例和比较例各制备3张评价用样品，在共7.2m下评价了边缘密封。
预接合工序以如下方法进行：使用真空环在20℃下脱气5分钟，然后在70℃、85℃、100℃3个不同温度区间分别保持15分钟。
评价用样品的制备2)：将厚度为2.1T的平板玻璃切割为宽度、长度分别为900mm、300mm，然后通过在25℃，40rh％的条件下放置60天来进行了老化处理。利用经老化处理的所述平板玻璃以与所述评价用样品的制备1)相同的方法制备了评价用样品，然而，脱气后的保持温度被设定为85℃。
边缘密封程度评价)：用肉眼评价所述评价用样品，当边缘密封完整且完全看不到图案时，评价为5分，当边缘密封程度良好且图案用肉眼微弱可见时，评价为4分，当边缘密封程度普通且图案用肉眼可见时，评价为3分，当边缘密封程度差且图案用肉眼可见时，评价为2分，并且当边缘密封程度差且图案用肉眼明显可见时，评价为1分，3个样品的得分总和在表8中示出。
气泡产生评价
将完成预接合的实施例和比较例的所述评价用样品，在高压釜中，在140℃，1.2MPa条件下压缩20分钟，从而得到完成主接合的接合玻璃。包括升温时间和降温时间在内，主接合所需时间一共为90分钟。
用肉眼确认了在完成主接合的所述接合玻璃中产生的气泡数量。当在实施例和比较例的3个样品中确认的气泡数量总和为5个以下时，标记为5分，当气泡数量的总和为6至10个时，标记为4分，当气泡数量的总和为11至15个时，标记为3分，当气泡数量的总和为16个以上时，标记为1分，其结果在表8中示出。
[表7]
Figure BDA0003496619810000371
Figure BDA0003496619810000381
[表8]
Figure BDA0003496619810000382
参照所述表7和表8，在实施例和比较例中制备的评价用膜样品的楔角均为0.014°。
当比较辊表面经喷砂和研磨处理从而经过微细图案附加加工的实施例9至11与比较例5的Sz值时，其最大差值仅为2.6um，因此，即使在辊表面附加加工微细图案，表面粗糙度Sz的值也不会有大的变动。另一方面，经微细图案附加加工的实施例9至11的A2/A1值被测量为小于1，相反，未经微细图案附加加工的比较例5的A2/A1值被测量为2.79，呈现出巨大差异。
参照所述表8，在边缘密封评价中，就实施例9至11而言，在所有条件下均获得了10以上的分数，相反，就比较例5而言，在85℃和70℃下与普通玻璃预接合的样品和在85℃下与老化玻璃预接合的样品获得8以下的分数，从而可知当在膜上实施微细图案附加加工时，可以改善膜的边缘密封性能。
另外，在气泡产生评价中，就实施例9至11而言，在所有条件下均获得了3以上的分数，相反，就比较例5而言，在70℃下与普通玻璃预接合的情况和在85℃与老化玻璃预接合的情况所获得的分数仅为1，从而可知当在膜上实施微细图案附加加工时，可以改善膜的脱气稳定性。
制备例5：辊的加工
对于具有随机形成有点的哑光图案即压纹形状的钢辊，在凹陷部进一步形成微细图案，在凸部进行研磨处理。
如图4所示，将具有哑光图案形态的不规则凹凸的辊(Rz＝50um)用作ROLL0。
对于与ROLL 0相同的辊，通过在凹陷部进行喷砂处理，然后在凸部进行研磨处理来分别制备了ROLL 5a，ROLL 5b，ROLL 5c。具体而言，对所述哑光图案的凹陷部(valley)进行喷砂处理，对所述哑光图案的凸部(peak)进行研磨处理。喷砂处理通过将经过200目异物去除过滤器的平均外径为5um的颗粒从15至20cm的距离处以0.4MPa的喷射压力以直压式喷射来进行。哑光图案表面与喷射颗粒(或者喷嘴)之间的角度为85至105度。
ROLL 5a经1次上述喷砂和研磨处理，ROLL 5b反复经过2次上述喷砂和研磨处理，ROLL 5c反复经过4次上述喷砂和研磨处理。
如以下表9所示，通过上述过程制备的辊应用于实施例或者比较例中。
制备例5：膜的制备
以下实施例和比较例中使用的各个成分如下。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(A1)：加入聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL，进行常规合成过程，以获得含有20.3wt％的羟基，78.9wt％的缩丁醛基以及0.8wt％的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)：加入聚合度为2400且皂化度为88的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL，进行常规合成过程，以获得含有8.6wt％的羟基，79.9wt％的缩丁醛基以及11.5wt％的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
添加剂的制备：混合0.1重量份的作为抗氧化剂的Irganox1076，0.2重量份的作为UV吸收剂的TINUVIN-328，0.03重量份的作为接合力调节剂的乙酸镁(Mg Acetate)，并在转杯中搅拌以使其充分分散(总计0.33重量份)。
实施例12至14：通过将72.67wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A1)，27wt％的作为增塑剂的3g8以及0.33wt％的添加剂投入到一个双轴挤出机(a)中，将65wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)和35wt％的作为增塑剂的3g8投入到另一个双轴挤出机(b)来进行共挤压，然后通过供料块来以(A1)组合物/(B)组合物/(A1)组合物的形式进行成型，在这过程中，通过T型模头(T-DIE)来形成具有一端厚度比另一端厚的形状的膜。在卷绕前如以下表9所示，将不同的辊(ROLL 6a、ROLL 6b、ROLL 6c，参照表9)分别应用到上部和下部，并且通过单独的压纹处理来将表面图案转印到膜，然后以卷样品的形式进行取样，从而分别制备了实施例12至14的膜。这时，为了便于膜的表面图案的转印，将压纹辊两侧的角度调节为0.014°后进行了转印。所制备的膜的一端的厚度为960um，另一端的厚度为1200um，宽度为1.0M。
比较例6：除了使用未进行凸部和凹陷部的微细图案附加加工的辊(ROLL 0)来进行压纹处理之外，以与实施例12相同的方法制备了比较例6的膜。
评价例5：物性的评价
楔角的测量
由于所述评价用膜样品的厚度增加区域对应于膜整体，因此，通过测量两末端的厚度来将其用作Ha值、Hb值。具体而言，通过使用日本三丰547-401测厚仪(Mitsutoyo 547-401thickness gaue)来测量了所述两末端的厚度。
测量所述评价用膜样品的两末端之间的宽度后，通过将测量值Ha值、Hb值、w值代入以下式3来获得了楔角测量值。
[式3]
Figure BDA0003496619810000401
在所述式3中，所述Hb为所述厚度增加区域的所述两末端中较厚的一者的厚度，所述Ha为所述厚度增加区域的所述两末端中较薄的一者的厚度，所述w为所述厚度增加区域的所述两末端之间的宽度。
表面粗糙度的测量
对于三维粗糙度，通过使用测量装置根据ISO_25178分别测量了Mr1值和Mr2值。通过使用布鲁克公司(Bruker)的非接触式三维粗糙度测量仪(3D Optical Microscopy，型号Contour GT)，通过垂直扫描干涉模式来测量了三维粗糙度。
具体而言，使用2倍目镜和5倍物镜来进行测量，此时，能够在x轴，0至0.887mm，y轴，0至0.670mm的面积中进行扫描。在同一图案下，随机确定测量区域，重复测量5次，取除最大值和最小值之外的3个测量值的平均值。
在以下表9中示出基于测量结果算出的Sz、Mr1、Mr2、rev_Mr2以及Spv值。
边缘密封评价：
评价用样品的制备1)：将实施例和比较例的膜切割为宽度*长度为1000*1000mm，然后通过在20度，20rh％下放置2天来进行了老化处理。以膜的宽度方向上的中央部分为基准，裁剪了900*300mm的试片，并且在长度方向上以相同的方式裁剪了3个试片。
将所述试片置于两张厚度为2.1T(T＝mm，下同)的平板玻璃之间并进行预接合，实施例和比较例各制备3张评价用样品。
单个所述评价用样品的宽度和长度分别为900mm，300mm，1个样品的边缘四面的总长度为2400mm，实施例和比较例各制备3张评价用样品，在共7.2m下评价了边缘密封。
预接合工序以如下方法进行：使用真空环在20℃下脱气5分钟，然后在70℃、85℃、100℃3个不同温度区间分别保持15分钟。
评价用样品的制备2)：将厚度为2.1T的平板玻璃切割为宽度*长度为900*300mm，然后通过在30℃，50rh％的条件下放置60天来进行了老化处理。利用经老化处理的所述平板玻璃以与所述评价用样品的制备1)相同的方法制备了评价用样品，然而，脱气后的保持温度被设定为85℃。
边缘密封程度评价)：用肉眼评价所述评价用样品，当边缘密封完整且完全看不到图案时，评价为5分，当边缘密封程度良好且图案用肉眼微弱可见时，评价为4分，当边缘密封程度普通且图案用肉眼可见时，评价为3分，当边缘密封程度差且图案用肉眼可见时，评价为2分，并且当边缘密封程度差且图案用肉眼明显可见时，评价为1分，3个样品的得分总和在表10中示出。
气泡产生评价
将完成预接合的实施例和比较例的评价用样品，在高压釜中，在140℃，1.2MPa条件下压缩20分钟，从而得到完成主接合的接合玻璃。包括升温时间和降温时间在内，主接合所需时间一共为90分钟。
用肉眼确认了在完成主接合的所述接合玻璃中产生的气泡数量。当在实施例和比较例的3个样品中确认的气泡数量总和为5个以下时，标记为5分，当气泡数量的总和为6至10个时，标记为4分，当气泡数量的总和为11至15个时，标记为3分，当气泡数量的总和超过15个时，标记为1分，其结果在以下表10中示出。
[表9]
Figure BDA0003496619810000421
[表10]
Figure BDA0003496619810000422
Figure BDA0003496619810000431
参照所述表9，实施例和比较例的样品的楔角被测量为0.014°。
当比较辊表面经喷砂和研磨处理从而经过微细图案附加加工的实施例12至14与比较例6的Sz值时，其最大差值仅为5.4um，因此，即使在辊表面附加加工微细图案，表面粗糙度Sz的值也不会有大的变动。
另外，就实施了微细图案附加加工的实施例12至14而言，Spv值分布在1.0以上的范围内，Spv值按实施例12、13、14的顺序逐渐增加，相反，就未实施微细图案附加加工的比较例6而言，Spv值被测量为小于0。在辊表面进行微细图案附加加工的情况下，所制备的膜表面上谷部分中凸谷的密度分度相对减少，并且可以提高Spv值，并且微细图案附加加工的次数越多，所述Spv值也会增加。
参照所述表10，在边缘密封评价中，就实施例12至14而言，在所有条件下均获得了11以上的分数，相反，就比较例6而言，除了在100℃下与普通玻璃预接合的情况之外的所有条件下，获得小于10的分数，尤其在预接合温度为70℃的条件下，与普通玻璃预接合的情况的平均分数仅为5分。由此可知，Spv值为0％以上的接合用膜在进行预接合时具有稳定的边缘密封性能，尤其在低温下进行预接合时具有优异的边缘密封性能。
另外，在气泡产生评价中，就实施例而言，在所有条件下均获得了4以上的分数，相反，就比较例6而言，除了在100℃下与普通玻璃预接合的样品之外，均获得了3以下的分数，尤其在70℃下与普通玻璃预接合的情况的评价分数仅为1分。由此可知，在接合用膜进行微细图案附加加工的情况下，膜的脱气稳定性得到改善，尤其在低温下进行预接合时，可以具有优异的脱气性。
当适用老化玻璃时，在实施例12至14的情况下，预接合评价分数被测量为11分以上，气泡产生评价分数被测量为4分以上，相反，在比较例6的情况下，预接合评价分数仅为5分，气泡产生评价分数仅为1分。由此可知，当使用经过老化处理的表面不均匀的玻璃来进行接合时，如果使用经过微细图案附加加工的接合用膜来进行接合，则可以具有稳定的边缘密封性能和脱气性。
如上所述，虽然对优选实施例进行了详细说明，但应当理解为，本发明的范围不限于上述实施例，而是使用在权利要求书中定义的本实施方式的基本概念的本领域技术人员的各种变更或变形均属于本发明的范围。
(符号说明)
100：接合用膜
500，500’：压纹辊
10，11：接合层
20：隔音层
A：厚度增加区域。

Claims (15)

1.一种接合用膜，其中，包括：
形成有压纹的表面；
形成有压纹的所述表面的A2/A1值为1以下。
2.根据权利要求1所述的接合用膜，其中，
形成有压纹的所述表面的Sz值为30um至90um。
3.根据权利要求1所述的接合用膜，其中，
所述A1值为0.5以上。
4.根据权利要求1所述的接合用膜，其中，
所述A2值为0.6以下。
5.根据权利要求1所述的接合用膜，其中，包括：
厚度增加区域；
所述厚度增加区域具有两末端，即一端和另一端，
所述两末端的厚度彼此不同。
6.根据权利要求5所述的接合用膜，其中，
设楔角为θ，则其由以下式3表示，
在所述厚度增加区域中，楔角为0.01°至0.04°，
[式3]
Figure FDA0003496619800000011
在所述式3中，
所述Hb为所述厚度增加区域的所述两末端中较厚的一者的厚度，
所述Ha为所述厚度增加区域的所述两末端中较薄的一者的厚度，
所述w为所述厚度增加区域的所述两末端之间的宽度。
7.根据权利要求6所述的接合用膜，其中，
所述Ha与所述w之比为0.0002以上且0.0015以下。
8.根据权利要求1所述的接合用膜，其中，
所述接合用膜为1层的单层膜或者2层以上的层叠膜，
所述接合用膜包含聚乙烯醇缩醛树脂。
9.一种接合用膜，其中，包括：
形成有具有规则图案或者不规则图案的压纹的表面；
形成有压纹的所述表面具有Mr1值和Mr2值，
rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值，
形成有压纹的所述表面的Mr1值等于或者大于rev_Mr2值。
10.根据权利要求9所述的接合用膜，其中，
设峰谷分布值为Spv，则其由以下式1表示，
形成有压纹的所述表面的峰谷分布值为0％以上且25％以下，
[式1]
Spv＝Mr1-rev_Mr2
在所述式1中，
所述Spv为峰谷分布值，
所述rev_Mr2值为从100％减去Mr2值而得到的值。
11.根据权利要求9所述的接合用膜，其中，
所述Mr1值为10％以上。
12.一种接合用膜，其中，包括：
形成有具有规则图案或者不规则图案的压纹的表面；
形成有压纹的所述表面的由以下式2表示的DSvk值为6um以下，
基于整个接合用膜，所述接合用膜包含24重量％至40重量％的增塑剂，
[式2]
DSvk＝S*vk–Svk
在所述式2中，
所述Svk值为根据ISO_25178进行评价而得的值，
所述S*vk值为在根据ISO_25178的支承长度率曲线中，支承长度率为Mr2的点处的高度值。
13.根据权利要求12所述的接合用膜，其中，
所述Svk值与所述DSvk值之比为0.1以上且1.5以下。
14.根据权利要求12所述的接合用膜，其中，
所述S*vk值为12um以下。
15.根据权利要求12所述的接合用膜，其中，
A2值为0.16以上且0.5以下。
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